萃取塔及用于從流體中萃取組分的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種萃取塔(1)，其包括，至少部分為圓柱形、垂直取向的塔體(2)，所述塔體形成了具有一個(gè)最大水平限度的中空的塔腔(3)，其中在塔體(2)內(nèi)布置有至少一個(gè)用于萃取劑的第一進(jìn)口(4)，至少一個(gè)用于待萃取的流體的第二進(jìn)口(5)，以及至少一個(gè)用于萃取劑混合物的出口(6)和至少一個(gè)用于萃余液的出口。本發(fā)明的萃取塔(1)的特征在于，垂直取向的分隔裝置(7)布置在中空的塔腔(3)內(nèi)，其將中空的塔腔(3)分隔成若干垂直取向且水平分隔的區(qū)域，其中各個(gè)區(qū)域的最大水平限度小于該中空塔腔(3)的最大水平限度。本發(fā)明還涉及通過所述萃取塔(1)從流體中萃取組分的方法。
【專利說明】萃取塔及用于從流體中萃取組分的方法
[0001] 本發(fā)明涉及一種萃取塔，其具有垂直取向的塔體，該塔體至少部分為圓柱形且形 成具有一個(gè)水平最大限度的塔腔。在塔體中，提供有至少一個(gè)用于萃取劑的第一進(jìn)料口，至 少一個(gè)用于待萃取的流體的第二進(jìn)料口，以及至少一個(gè)分別用于裝載萃取劑和萃余液的出 口。本發(fā)明還涉及通過萃取塔從流體中萃取成分的方法，所述萃取塔具有圓柱形、垂直取向 的塔體，所述塔體形成具有一個(gè)水平最大限度的塔腔。
[0002] 萃取包括借助于萃取劑從物質(zhì)混合物(也稱為萃取混合物或待萃取物質(zhì)）中分離 組分(也稱為轉(zhuǎn)移組分或萃取物）。萃取并不會(huì)將萃取混合物的組分完全分離。而是，萃取物 被轉(zhuǎn)移至萃取劑并作為萃取物混合物獲得。萃取混合物作為萃余液而保留，該萃余液包含 較低水平的萃取物。
[0003] 本發(fā)明更特別是涉及溶劑萃取，其中通過選擇性液體萃取劑來將溶解的萃取物從 液體萃取混合物中分離出來。
[0004] 此類萃取用于，例如，丙烯酸的制備中。丙烯酸是重要的中間體，其被發(fā)現(xiàn)用于，例 如，聚合物分散體(還任選地以其與烷醇的酯的形式)和超吸水性聚合物的制備中。
[0005] 其中可獲得丙烯酸的一種方法是通過丙烯酸的C3前體(C3前體化合物）（該術(shù)語應(yīng) 尤其包括在形式意義上可通過丙烯酸的還原而獲得的那些化學(xué)化合物；已知的丙烯酸的C 3 前體有，例如，丙烷、丙烯、丙烯醛、丙醛和丙酸;該術(shù)語應(yīng)還包括上述化合物的前體化合物， 例如丙三醇（由丙三醇開始，可例如通過在氣相中的非均相催化氧化脫水而獲得丙烯酸;參 見，例如，EP-A 1 710 227、W0 06/114506和W0 06/092272))與分子氧在固態(tài)催化劑上、在 高溫下的非均相催化氣相部分氧化。
[0006] 該方法包括使所述原料氣體(通常用惰性氣體例如氮?dú)?、C02、飽和烴和/或蒸汽稀 釋）以與分子氧的混合物形式在高溫和任選的高壓下通過混合的氧化物催化劑(例如混合 的過渡金屬氧化物催化劑），并將它們氧化轉(zhuǎn)化為包含丙烯酸、水和不想要的副產(chǎn)物(例如， 糠醛、苯甲醛、丙酮、甲醛和馬來酸酐等）的產(chǎn)物氣體混合物，丙烯酸必須從中分離（除蒸汽 外，副產(chǎn)物和惰性稀釋氣體在本文中統(tǒng)稱為術(shù)語"次要組分"；另外，該術(shù)語應(yīng)包括通常在丙 烯酸分離過程中所加入的聚合抑制劑。）
[0007] 由丙醛和/或丙酸開始，與分子氧進(jìn)行的非均相催化氣相部分氧化至少部分是氧 化脫氫。
[0008] 文獻(xiàn)DE-A 199 24 533、DE-A 199 24 532、W0 01/77056、DE-A 101 56 016、DE-A 102 43 625、DE-A 102 23 058、DE-A 102 35 847、W0 2004/035514、W0 00/53560和DE-A 103 32 758公開了如開篇所描述的制備丙烯酸的方法，其中粗丙烯酸的基本移除是通過非 均相催化氣相部分氧化的產(chǎn)物氣體混合物的分餾冷凝來進(jìn)行的。術(shù)語"粗丙烯酸"表示:通 過第一側(cè)取塔板(side draw)取出的丙烯酸并不是純的產(chǎn)物而是混合物，該混合物除丙烯 酸（一般多50或多60重量％，通常多70或多80重量％，在許多情況下多90重量％且經(jīng)常彡95 重量％或更多的總重量)外，還包含水和次要組分，該次要組分例如低級(jí)醛(例如，糠醛、丙 烯醛、苯甲醛）、低級(jí)羧酸(例如，乙酸、丙酸、甲酸)等。在任何情況下，基于丙烯酸的含量計(jì)， 粗丙烯酸中的水和次要組分的總含量均比氣相部分氧化的產(chǎn)物氣體混合物中的低，為此還 需要說明的是，所述粗丙烯酸包含總體上廢棄形式的這些組分(相反，粗丙烯酸中的單獨(dú)成 分可以相對(duì)富集的形式存在）。
[0009] 在某些情況下，由此分離出的粗丙烯酸的純度已經(jīng)足夠用于丙烯酸預(yù)期的最終用 途(例如，為了其酯化的目的，或?yàn)榱诵纬煽赏ㄟ^自由基聚合而獲得的聚合物的目的）。然 而，在許多情況下，所分離出的粗丙烯酸將進(jìn)行至少一種另外的熱分離過程，以便從該粗丙 烯酸中獲得更純的丙烯酸(與該粗丙烯酸相比，具有更高的丙烯酸含量，以重量百分比計(jì)）， 其具有特定最終用途所需的純度。
[0010] 熱分離過程應(yīng)理解為意指其中通過提供或除去在產(chǎn)生熱質(zhì)傳遞的相之間存在的 能量(一般是熱）、溫度和質(zhì)量梯度而獲得物理上的至少兩相體系，最終引起所需的分離和 萃取的那些過程。
[0011] 通常，熱分離過程在包含分離內(nèi)件的分離塔中進(jìn)行，其中上述的至少兩個(gè)物理相 通常以相互逆流的方式傳輸。在許多情況下，兩個(gè)物理相中的一相為氣體(在分離塔中通常 作為上升相傳輸)且另一相為液體(在分離塔中通常作為下降相傳輸）。原則上，所述至少兩 個(gè)物理相也可為液體(例如在萃取的情況下），或者固體和液體(例如在結(jié)晶的情況下），或 者固體和氣體(例如在吸附的情況下）。
[0012] 其中所述至少兩個(gè)物理相中的一相為液體且一相為氣體（因此是本文中所用術(shù)語 "熱分離過程"的一個(gè)固有要素）的熱分離過程的配置的實(shí)例（為精餾(在分離塔中，上升的 氣相以與下降的液相逆流的方式傳輸)和解吸(吸附的逆過程;溶于液相中的氣體通過以下 方式從液相中除去：降低液相上方的壓力，提高液相的溫度和/或使氣相穿過液相;如果其 涉及使氣相穿過，則該解吸也稱為汽提）。氣體混合物的吸附(通常，分離塔內(nèi)的上升的氣體 以與該分離塔中的至少一種呈液體形式的下降的吸收劑逆流的方式傳輸)和分餾冷凝(氣/ 液相實(shí)例)也構(gòu)成術(shù)語"熱分離過程"的一部分。特別有利的用于進(jìn)一步純化粗丙烯酸的熱 分離過程是結(jié)晶式的進(jìn)一步純化(結(jié)晶）。
[0013] 然而，已知的通過丙烯酸的至少一種C3前體的非均相催化氣相部分氧化的產(chǎn)物氣 體混合物的分餾冷凝來基本分離出粗丙烯酸的方法的缺點(diǎn)是，額外出現(xiàn)了仍包含丙烯酸和 次要組分的酸性水(acidic water)(也簡稱為"酸水"（acid water))。該術(shù)語"酸水"首先表 示:該酸性水通常包含多50重量％，時(shí)常多60重量％，在許多情況下多70重量％且常常多80 重量％的水(這通常既有反應(yīng)的水也有在氣相部分氧化的過程中用作惰性稀釋氣體的稀釋 水(蒸汽））。
[0014] 該術(shù)語還表示：除水以外，它還包含次要組分酸，例如，丙酸、乙酸和甲酸，以及丙 烯酸，因此它的pH<7(除丙烯酸外的次要組分羧酸的總含量通常為<10重量％，在某些情 況下為<5重量％，基于該酸水的重量計(jì)）。
[0015] 通常，所述酸水中的丙烯酸含量為4重量％或5重量％至15重量％，經(jīng)常為約10重 量％。引用的現(xiàn)有技術(shù)中所推薦的用于從非均相催化氣相部分氧化的產(chǎn)物氣體混合物中基 本分離出丙烯酸的方法的缺點(diǎn)在于，它們將仍包含丙烯酸的未循環(huán)至精餾塔中的全部酸水 送去焚燒(尤其參見，DE-A 102 43 625、W0 2004/035514和DE-A 103 32 758)。這是不利 的，因?yàn)樗崴贌档土死缢璧谋┧岙a(chǎn)物的收率。
[0016] 因此，DE 10 2007 055 086 A1或TO 2008/090190 A1提出了一種制備丙烯酸的方 法，其中通過從酸水中萃取丙烯酸并使其再循環(huán)來確保丙烯酸的高收率。
[0017] DE 10 2007 055 086 A1因此記載了一種制備丙烯酸的方法，其中通過丙烯酸的 至少一種c3前體(C3前體化合物)與分子氧在固態(tài)催化劑上、在高溫度下的非均相催化氣相 部分氧化來獲得包含丙烯酸、蒸汽和次要組分的產(chǎn)物氣體混合物。包含丙烯酸、蒸汽和次要 組分的產(chǎn)物氣體混合物的溫度任選地通過直接冷卻(通過與冷卻液直接接觸)和/或間接冷 卻來降低。然后將包含丙烯酸、蒸汽和次要組分的產(chǎn)物氣體混合物傳送到安裝有分離元件 的冷凝塔中。然后，該產(chǎn)物氣體混合物在冷凝塔中上升到其自身中并進(jìn)行分餾冷凝。將包含 有總體上廢棄的水和次要組分的粗丙烯酸作為目標(biāo)產(chǎn)物通過第一側(cè)取塔板從冷凝塔中取 出，所述第一側(cè)取塔板設(shè)置在產(chǎn)物氣體混合物進(jìn)入冷凝塔的進(jìn)料點(diǎn)的上方。將仍包含有丙 烯酸和次要組分的酸性水(酸水)通過第二液相抽取塔板取出，所述第二液相抽取塔板設(shè)置 在第一側(cè)取塔板的上方(其優(yōu)選側(cè)取塔板;在本文中所有敘述均有效，尤其是在這種酸水側(cè) 取塔板的情況下）。在冷凝塔的塔頂處將剩余氣體混合物從冷凝塔中取出，并且將底部液體 從冷凝塔的底部空間取出，所述剩余氣體混合物包含沸點(diǎn)(在較低溫度下沸騰(基于大氣壓 力下））比水低的次要組分，所述底部液體仍包含有丙烯酸和轉(zhuǎn)化產(chǎn)物以及沸點(diǎn)比丙烯酸高 的次要組分。將取出的一部分酸性水就地和/或在其冷卻后作為回流液再循環(huán)到冷凝塔中。 為了其進(jìn)一步純化的目的，任選地將粗丙烯酸進(jìn)行至少一種其他的熱分離過程。在該過程 中，將至少以一部分未再循環(huán)到冷凝塔中的酸性水形式存在的丙烯酸通過用有機(jī)溶劑萃取 而從酸性水提取到有機(jī)溶劑中，以形成包含丙烯酸的萃取物。隨后，使用至少一種熱分離過 程將丙烯酸從有機(jī)萃取物中分離出，并將從萃取物分離出的丙烯酸再循環(huán)到冷凝塔中或傳 送至粗丙烯酸的進(jìn)一步純化和/或溶于金屬氫氧化物的水溶液中。
[0018] DE 10 2007 055 086 A1中指定的萃取塔的內(nèi)徑為800mm。為了能夠處理更大量的 酸水，還需要使用更大的萃取塔，尤其是具有更大內(nèi)徑的萃取塔。已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)萃取塔的內(nèi) 徑變得過大時(shí)，從酸性水中回收的丙烯酸的收率變差。因此，已經(jīng)提出通過并聯(lián)連接的較細(xì) 的(thinner)萃取塔來處理更大量的酸水。然而，出于成本的原因，這是不利的。
[0019] 因此，本發(fā)明的一個(gè)目的是提供一種在軸向返混方面已得到改進(jìn)的萃取塔，以及 通過萃取塔從流體中萃取成分的改進(jìn)方法，其具有以下特定特征:在萃取中，即使當(dāng)所述萃 取塔具有較大的直徑時(shí)，仍確保了成分的收率提高。
[0020] 根據(jù)本發(fā)明，該目的通過具有權(quán)利要求1的特征的萃取塔，以及通過具有權(quán)利要求 14的特征的方法得以實(shí)現(xiàn)。有利的構(gòu)造和改進(jìn)見于從屬權(quán)利要求。
[0021]因此，已經(jīng)發(fā)現(xiàn)一種萃取塔，其具有垂直取向的塔體，所述塔體至少部分為圓柱形 且形成具有一個(gè)水平最大限度的塔腔。在該塔體中，提供至少一個(gè)用于萃取劑的第一進(jìn)料 口，至少一個(gè)用于待萃取的流體的第二進(jìn)料口，及至少一個(gè)用于萃取物混合物的出口，以及 至少一個(gè)用于萃余液的出口。本發(fā)明萃取塔的特點(diǎn)性特征在于，在塔腔內(nèi)布置的垂直取向 的分隔器(divider)將塔腔細(xì)分成多個(gè)垂直取向且水平分隔的區(qū)域。各個(gè)區(qū)域的水平最大 限度小于該塔腔的水平最大限度。
[0022]在本文中，水平最大限度應(yīng)理解為意指在塔體的內(nèi)表面或分隔壁的表面上的處于 整個(gè)塔體的一個(gè)特定的水平平面上的任意兩點(diǎn)之間的最大距離。為了清楚起見，應(yīng)當(dāng)注意 的是這些任意兩點(diǎn)之間的連接線無需完全在被確定為水平最大限度的區(qū)域內(nèi)。它還可以穿 過其他區(qū)域。因此，在圓柱形塔體的情況下，塔體的水平最大限度是該塔體的內(nèi)徑。當(dāng)塔腔 被分隔器細(xì)分時(shí)，由分隔器所形成的區(qū)域的水平最大限度是在該塔體的內(nèi)表面和/或分隔 壁的表面(其各自限定了區(qū)域)上的處于一個(gè)特定的水平平面上的任意兩點(diǎn)之間的最大距 離。
[0023] 在本文中，分隔器應(yīng)理解為意指防止橫流（即，在水平平面上從一個(gè)區(qū)域流動(dòng)到另 一個(gè)區(qū)域中）的裝置。因此，在萃取塔中，沒有從一個(gè)區(qū)域到另一個(gè)區(qū)域的水平質(zhì)量傳遞。質(zhì) 量傳遞的橫流可僅在一個(gè)區(qū)域中發(fā)生。當(dāng)然，在垂直方向上另外有質(zhì)量傳遞。
[0024] 認(rèn)為在使用具有相對(duì)較高直徑的萃取塔萃取的情況下，萃取物收率變差是由待萃 取的流體的水平橫流造成的。認(rèn)為該橫流是由在萃取塔的相對(duì)較大的內(nèi)徑情況下形成的軸 向渦流造成的。根據(jù)本發(fā)明，此問題通過借助分隔器使塔腔垂直細(xì)分而得以解決。為了避免 不利的軸向渦流，重要的是該分隔器不是僅將塔腔垂直細(xì)分成單獨(dú)的區(qū)域，而是塔腔中的 水平最大限度也通過該分隔器而減小。
[0025] 在本發(fā)明萃取塔的一種構(gòu)造中，各個(gè)區(qū)域在整個(gè)被分隔器所分割的塔體的各個(gè)水 平截面上的水平最大限度小于塔腔的水平最大限度。該分隔器尤其是以垂直方向經(jīng)過塔腔 的中間部分而延伸。分隔器的上方是塔頂，且其下方是塔底。該分隔器任選地不延伸到塔的 頂部和塔的底部中。這樣如果考慮分隔器區(qū)域中的幾何形狀，則該分隔器使塔腔中各個(gè)水 平截面處的水平最大限度減小。
[0026] 分隔器的形式主要取決于塔體的水平橫截面的幾何形狀。通常，橫該截面是圓形。 在此情況下的塔腔的水平最大限度是塔體的內(nèi)徑。在此情況下，通過分隔器垂直平分塔腔 并不導(dǎo)致塔腔的水平最大限度降低。在這樣的分隔器的一側(cè)，這兩個(gè)區(qū)域的水平最大限度 將等于塔體的內(nèi)徑。在此情況下，忽略由分隔器的壁厚所產(chǎn)生的最大限度的略微降低。
[0027] 根據(jù)本發(fā)明，區(qū)域的最大的水平最大限度與塔腔的水平最大限度的比例小于 0.95、尤其小于0.9且優(yōu)選小于0.75。
[0028] 如果塔體在水平截面是圓形，則分隔器例如，將該塔腔細(xì)分成至少三個(gè)垂直取向 且水平分隔的區(qū)域。該分隔器可包括，例如，三個(gè)垂直分隔片，每個(gè)分隔片從塔腔的中間徑 向延伸至塔體，更具體地，圍成120°的角。
[0029] 另外，分隔器可將塔腔細(xì)分成四個(gè)垂直取向且水平分隔的區(qū)域。在此情況下，例 如，交叉布置的兩個(gè)分隔片(其圍成90°的角)可將塔腔細(xì)分成相同尺寸的四個(gè)扇形。
[0030] 在另一種構(gòu)造中，分隔器形成布置在距塔體一個(gè)距離處的中心中間區(qū)域。在中間 區(qū)域與塔體之間，形成至少兩個(gè)其他的區(qū)域。優(yōu)選地，在中間區(qū)域與塔體之間形成幾個(gè)其他 的區(qū)域。這些可以，例如，從塔體徑向向內(nèi)延伸至形成中心中間區(qū)域的分隔壁。在這種情況 下，該中心中間區(qū)域可具有圓形橫截面。該圓形橫截面尤其與塔體的圓形橫截面同心。然 而，中間區(qū)域的橫截面還可具有多邊形、尤其是等邊多邊形的形狀，在此情況下，徑向排列 的分隔片從多邊形的角延伸至塔體。
[0031] 在所描述的分隔器的構(gòu)造中，塔腔的水平最大限度在各種情況下降低至不同的程 度。由分隔器形成的相互分隔的區(qū)域具有明顯更低的水平最大限度。因此，塔腔中的不利的 橫流被分隔器有效地阻止。
[0032] 優(yōu)選地，由分隔器形成的各個(gè)區(qū)域尺寸相同。這實(shí)現(xiàn)了以下效果:在各個(gè)區(qū)域中存 在基本上相同體積的待萃取的流體。
[0033] 另外，由分隔器形成的區(qū)域在整個(gè)被分隔器所分割的塔體的各個(gè)水平截面上可具 有相同的幾何形狀。在水平截面上形成的區(qū)域的面積尤其是相同的。這具有以下優(yōu)點(diǎn)：可以 在區(qū)域中使用相同的填充元件，這將在下面解釋。這使得制造本發(fā)明萃取塔的成本降低。
[0034] 在本發(fā)明萃取塔的另一構(gòu)造中，區(qū)域的上端通向共同的塔頂中，而下端通向共同 的塔底中。因此，在塔頂?shù)膮^(qū)域和塔底的區(qū)域中，塔腔的水平限度未被分隔器細(xì)分。因此，所 述區(qū)域并聯(lián)。進(jìn)料口之一和任選地出口被布置在塔頂。另一進(jìn)料口和任選地出口被布置在 塔底。
[0035] 本發(fā)明的萃取塔尤其具有高的直徑。塔體的內(nèi)徑，即，塔腔的水平最大限度為，例 如，大于或等于800mm、尤其大于或等于1000mm。然而，大于2000mm或5000mm的塔徑也是可以 的。
[0036]塔體的高度為，例如，大于5m、尤其大于10m。然而，塔體的高度超過30m或40m也是 可以的。
[0037] 為了本申請(qǐng)的目的合適地，在塔腔中布置有分離內(nèi)件。該分離內(nèi)件提高了萃取塔 中的質(zhì)量分離。該內(nèi)件被單獨(dú)提供給由分隔器形成的區(qū)域，意味著該分隔器也將內(nèi)件彼此 分隔，從而在由分隔器形成的區(qū)域之間不能通過該內(nèi)件進(jìn)行質(zhì)量傳遞。
[0038] 所述分離內(nèi)件被專門設(shè)計(jì)，使得分散液滴相和連續(xù)相之間的質(zhì)量傳遞得到改善。 特別地，該連續(xù)相不是濕潤膜相。該分離內(nèi)件專門構(gòu)造為其形成液滴。在這種情況下，由液 滴所提供的表面積因分裂和聚結(jié)而不斷地新形成和更新。由于乳狀液滴在聚結(jié)的過程中接 觸和融合，因此液滴的尺寸增大，而由分散相形成的表面積減小。分離內(nèi)件將融合的液滴再 分裂回更小的液滴，從而由分散相所形成的表面積再次增大。
[0039]內(nèi)件可，例如，以填充元件的形式提供，尤其是結(jié)構(gòu)化或有序的填充元件、塔填充 物和/或無規(guī)填充物(random packings)。在無規(guī)填充物中，優(yōu)選的是包含環(huán)、螺旋、鞍形、拉 西環(huán)、Intos或Pall環(huán)、桶形或Intalox鞍、Top-Pak等形狀的那些。特別適合于根據(jù)本發(fā)明使 用的萃取塔的填充元件為，例如，購自位于D-40705 Hilden的Julius Montz GmbH的填充元 件，例如Montz-Pak B1-350填充元件。優(yōu)選的是使用由不銹鋼板制成的穿孔結(jié)構(gòu)的填充元 件。具有有序填充元件的填充塔本身對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員而言是已知的且記載于，例如， Chem.-Ing.Tech.58(1986)no.l，p.l9_31 中以及來自位于瑞士溫特圖爾的 Gebriider Sulzer Aktiengesellschaft的Technischen Rundschau Sulzer 2/1979，p?49ff中。
[0040]另外，具有塔盤形式內(nèi)件的萃取塔也是適合的，在這種情況下，必須注意脈沖篩盤 塔與橫流篩盤塔之間的差別。在脈沖篩盤塔的情況下，兩相通過篩盤中的通道孔(通常是 孔，即，圓形通道孔)來傳輸。在脈沖的上行行程中，較輕的相被迫向上通過篩盤中的孔，而 在下行行程中較重的相相應(yīng)地被迫向下。這種類型的塔記載于，Pilhofer/Mewes "Siebboden-Extraktionskolonnen:Vorausberechnung unpulsierter Kolonnen"[Sieve Tray Extraction Columns：Predictive Calculation for Unpulsed Columns],Verlag Chemie Weinheim，New York 1979 ISBN 3-527-25837-X中。當(dāng)使用橫流篩盤塔時(shí)，連續(xù)相 通過下導(dǎo)管從一個(gè)塔盤傳送到另一個(gè)塔盤，并且僅分散相因密度差異而被迫通過篩盤的 孔。另一種類型的塔是具有移動(dòng)式攪拌器的萃取塔，如由Sulzer以"Kilhni column"商品名 提供的。
[0041 ]在本發(fā)明萃取塔的改進(jìn)中，由分隔器形成的區(qū)域中的分離內(nèi)件是由相同的單個(gè)填 充元件形成的。整個(gè)單個(gè)填充元件的水平截面的幾何形狀對(duì)應(yīng)于整個(gè)其中待布置有該單個(gè) 填充元件的區(qū)域的水平截面的幾何形狀。因此，單個(gè)填充元件可沿垂直方向引入到該區(qū)域 中。這使萃取塔的制造和組裝成本降低。
[0042] 在本發(fā)明萃取塔的一個(gè)改進(jìn)方案中，分隔器在塔腔中被細(xì)分成一個(gè)在另一個(gè)之上 放置的垂直部段。單個(gè)填充元件的高度可相當(dāng)于分隔器的垂直部段的高度。另外，垂直部段 的高度稍大于或稍小于分隔器的垂直部段的高度是可以的。這些措施簡化了萃取塔的組裝 過程。
[0043] 在本發(fā)明萃取塔的優(yōu)選的改進(jìn)方案中，在塔體的內(nèi)側(cè)上形成至少一個(gè)其中分隔器 接合的垂直取向的凹槽。以此方式，將分隔器定位，從而防止在塔腔中轉(zhuǎn)動(dòng)。尤其是當(dāng)塔體 具有圓形水平橫截面時(shí)，這是有利的。
[0044] 在塔體的內(nèi)側(cè)上形成凹槽比在塔體內(nèi)側(cè)上形成凸起更優(yōu)選，因?yàn)橥蛊饡?huì)伸入到由 分隔器形成的區(qū)域中，因此在內(nèi)件中必須將此凸起切除。這在內(nèi)件的制造中將是昂貴的。在 本發(fā)明形成具有凹槽的塔體內(nèi)側(cè)的情況下，不必在內(nèi)件中進(jìn)行切除。因此制造該內(nèi)件更為 便宜。
[0045] 在另一個(gè)構(gòu)造中，在塔體的內(nèi)側(cè)上形成其中分隔器接合的分隔片的若干凹槽。例 如，延伸至塔體內(nèi)側(cè)的所有分隔片可接合到在塔體內(nèi)側(cè)上形成的凹槽中。
[0046] 對(duì)于分隔器在殼的內(nèi)壁中的一個(gè)凹槽或若干凹槽中的接合，該分隔器可包括至少 三層。在這種情況下，中間層相對(duì)于外層突出。然后該中間層接合在凹槽中。然后外層的末 端與塔體的內(nèi)側(cè)直接相鄰，在各種情況下均沿著凹槽。它們尤其以不透流體的方式緊靠該 內(nèi)側(cè)。分隔器的這種對(duì)稱結(jié)構(gòu)確保了由分隔器形成的區(qū)域具有相同的橫截面積。
[0047] 在根據(jù)本發(fā)明通過萃取塔從流體中萃取成分的方法中，待萃取的流體被引入到由 垂直取向的分隔器在塔腔中形成的多個(gè)垂直取向且水平分隔的區(qū)域中，所述萃取塔具有圓 柱形、垂直取向的塔體，該塔體形成具有一個(gè)水平最大限度的塔腔，所述分隔器將塔腔細(xì)分 成所述區(qū)域，各區(qū)域的水平最大限度小于該塔腔的水平最大限度。此外，在所述方法中，萃 取劑被引入到塔腔的區(qū)域中。然后，待萃取的流體的成分在塔腔的區(qū)域中被萃取劑提取且 以萃取物混合物的形式取出。
[0048] 在本發(fā)明的方法中，待萃取的流體（即，流體混合物)和萃取劑的水平橫流均被分 隔器阻止。尤其是當(dāng)萃取塔的內(nèi)徑相對(duì)較大時(shí)，這使萃取物的收率增加。如上所述，可以認(rèn) 為，在本發(fā)明的方法中，分隔器還阻止了導(dǎo)致流體混合物橫流的軸向渦流的形成。
[0049] 根據(jù)本發(fā)明有利地是，至少25%、更好地至少50%、甚至更好地至少75%且優(yōu)選全 部的包含待萃取成分的液流根據(jù)本發(fā)明進(jìn)行萃取。本發(fā)明的萃取塔的實(shí)施實(shí)現(xiàn)了最高達(dá) 99.99%的除盡水平，基于待萃取的物質(zhì)計(jì)。
[0050] 在本發(fā)明的方法中，出于應(yīng)用的目的合適地，較大比重的相在塔頂處進(jìn)入萃取塔， 而較小比重的相在塔底處進(jìn)入萃取塔。在該塔中，兩相以逆流的方式移動(dòng)。
[0051] 例如，在本發(fā)明的方法中，將待萃取的流體首先從底部引入到萃取塔的塔腔中。從 那里，其進(jìn)入塔腔中由分隔器分隔的區(qū)域中。萃取劑在塔頂處被引入到塔頂中。在那里，其 以液滴的形式加入到塔腔的區(qū)域中。然后，在塔底取出萃取物混合物。
[0052]特別地，分離內(nèi)件被設(shè)置在萃取塔的塔腔中。這些分離內(nèi)件使分散液滴相與連續(xù) 相之間的質(zhì)量傳遞得到改進(jìn)。分離內(nèi)件形成液滴，從而由液滴所提供的表面積因分裂和聚 結(jié)而不斷地新形成和更新。分離內(nèi)件將融合的液滴再分裂回更小的液滴，從而由分散相所 形成的表面積再次增大。通過分離內(nèi)件，由此形成萃取劑或待萃取的流體的液滴。
[0053] 在本發(fā)明的方法中，特別地，在整個(gè)萃取塔的橫截面上，區(qū)域中的萃取劑與待萃取 的流體的比例基本相同。在整個(gè)橫截面上，萃取劑與待萃取的流體的比例的差異尤其小于 30%、優(yōu)選小于10%、更優(yōu)選小于5%。在塔中，該方法的這種構(gòu)造產(chǎn)生了較小的軸向返混， 因此還可實(shí)現(xiàn)更多的塔板數(shù)。因此，以此方式，可以提高萃取收率。
[0054] 另外，在本發(fā)明的方法中，在萃取塔的整個(gè)橫截面上，萃取劑的組成和/或待萃取 的流體的組成基本相同，意味著所述兩相在整個(gè)截面上的分布基本恒定。分散性的差異為， 例如，小于10%、尤其小于5%。這也可以提高萃取收率。
[0055] 在本發(fā)明的方法中使用的萃取劑尤其是有機(jī)溶劑。待萃取的流體尤其是包含丙烯 酸和乙酸的水，即，酸水或酸性水。
[0056] 根據(jù)本發(fā)明有利的是，所述萃取劑的沸點(diǎn)高于丙烯酸（每種情況下均基于大氣 壓），因?yàn)檫@通常可促進(jìn)隨后丙烯酸從有機(jī)萃取物中的分離。
[0057]在根據(jù)本發(fā)明待進(jìn)行的萃取的上下文中，待用作萃取劑的有機(jī)溶劑尤其具有明顯 高于水的粘度。在這種情況下，根據(jù)本發(fā)明有利的是在進(jìn)入萃取塔的有機(jī)萃取劑作為分散 相存在并且酸水作為連續(xù)相存在的時(shí)候(這會(huì)引起，例如，加快兩相之間的質(zhì)量傳遞并最終 能夠使更短的塔具有相同的分離結(jié)果;連續(xù)水相還向由不銹鋼制成的萃取塔和其內(nèi)件提供 更好的潤濕;此外，待萃取的物質(zhì)從連續(xù)相到分散相的轉(zhuǎn)移引起后者穩(wěn)定化(較少的趨于聚 結(jié)））。當(dāng)所用有機(jī)萃取劑的質(zhì)量密度高于酸水的質(zhì)量密度時(shí)，這意味著萃取劑在塔頂處施 用并分散，尤其以液滴的形式，所得萃取劑液滴向下落入塔中。在相反的情況下，即，當(dāng)所用 萃取劑的質(zhì)量密度低于酸水的質(zhì)量密度時(shí)，萃取劑在塔底處分散，所得萃取劑液滴在塔內(nèi) 上升。在迄今所提及的萃取塔的類型中（其具有填充元件和/或無規(guī)填充物的形式的內(nèi)件）， 未分隔的連續(xù)相應(yīng)向所選擇的內(nèi)件提供良好的潤濕，否則的話分散相的液滴通常會(huì)沿著該 內(nèi)件蔓延。
[0058] 以最簡單的方式，通過管(通常具有相同的橫截面;其也被稱為管狀分配器)來施 用有機(jī)萃取劑，所述管通常具有圓形通道孔(孔洞），在通常為圓柱形的萃取塔的特定的橫 截面長度上延伸，并被布置在整個(gè)塔橫截面上。如果有機(jī)萃取劑在塔頂處施用，則圓形通道 孔指向下；當(dāng)萃取劑在塔底處施用時(shí)，其指向上。上述通道孔的直徑(縱向尺寸)通常為1mm 至10mm，優(yōu)選為3mm至6mm，且在許多情況下為2至5mm。萃取劑被允許以簡單的方式流入分配 器管中并再從管道孔流出。
[0059] 分離萃取物和萃余液的驅(qū)動(dòng)力是兩相之間的質(zhì)量密度(g/cm3)差異。兩液相的高 的質(zhì)量密度差促進(jìn)了相分離并減少了乳液的形成。
[0060] 因此，有利地，對(duì)于根據(jù)本發(fā)明待進(jìn)行的萃取，使用具有下述質(zhì)量密度（以kg/m3 計(jì)）的有機(jī)溶劑:與水的質(zhì)量密度（同樣以kg/m3計(jì)）差值為25kg/m3、優(yōu)選50kg/m 3 (基于萃取 采用的壓力和萃取采用的溫度）。然而，通常，上述質(zhì)量密度的差值為<250kg/m3,通常為彡 150kg/m 3。
[00611另外，當(dāng)有機(jī)萃取劑在萃取條件下的動(dòng)態(tài)粘度為彡lOOmPa ? s、優(yōu)選為彡50mPa ? s 時(shí)，在本發(fā)明的方法中是有利的。然而，通常，上述動(dòng)態(tài)粘度為多ImPa ? s。根據(jù)本發(fā)明特別 有利的動(dòng)態(tài)粘度為2至lOmPa ? s。
[0062]另外，當(dāng)兩流體相之間的界面張力相對(duì)較大時(shí)，在本發(fā)明的方法中是有利的。針對(duì) 迄今為止所闡明的背景，適用于本發(fā)明的酸水萃取的萃取劑包括在標(biāo)準(zhǔn)壓力（latm)下沸點(diǎn) 在150°C以上或160°C以上的有機(jī)液體。實(shí)例包括來自石蠟蒸餾的中間油餾分、二苯醚、聯(lián)苯 或上述液體的混合物，例如，70至75重量％的二苯醚和25至30重量％的聯(lián)苯的混合物。還有 利的是，使用由70至75重量％的二苯醚和25至30重量％的聯(lián)苯的混合物，以及基于所述混 合物計(jì)0.1至25重量％的鄰苯二甲酸二甲酯組成的混合物。
[0063]根據(jù)本發(fā)明特別優(yōu)選的用于酸水萃取的有機(jī)溶劑為脂族或芳族單羧酸或二羧酸 的酯(尤其當(dāng)兩個(gè)羧基基團(tuán)均被酯化時(shí)），其中醇組分包含1至8個(gè)碳原子且羧酸組分包含5 至20個(gè)碳原子。優(yōu)選地，在酯化之前，該醇組分僅有兩個(gè)羥基或僅有一個(gè)羥基。更優(yōu)選地，該 醇組分包括一元(一個(gè)0H基團(tuán)）或二元(兩個(gè)0H基團(tuán)）鏈烷醇。有利地，該醇組分(尤其在一元 或二元鏈烷醇的情況下）中的碳原子數(shù)為1至6個(gè)、更優(yōu)選1至4個(gè)且最優(yōu)選1或2個(gè)。有利地， 所述脂族或芳族單羧酸或二羧酸包含5至15個(gè)碳原子、優(yōu)選5至10個(gè)碳原子且更優(yōu)選6至8個(gè) 碳原子(尤其在與具有1至4個(gè)或具有1或2個(gè)碳原子的鏈烷醇的相應(yīng)酯化的情況下(在二酯 的情況下也是如此））。作為相關(guān)酯(尤其當(dāng)兩個(gè)羧基均被酯化時(shí)）的組成分，二羧酸比單羧 酸更為優(yōu)選。對(duì)于相關(guān)酯，根據(jù)本發(fā)明非常特別優(yōu)選的酸成分是鄰苯二甲酸、間苯二甲酸和 對(duì)苯二甲酸，以及己二酸。在二烷基酯-至C 8-烷基，有利地是&-至C6-烷基，非常特別有 利地是Cl_至C4-烷基且甚至更好的是Cl_或C2-烷基）的情況下，后者尤其如此。換句話說，對(duì) 本發(fā)明的方法非常特別有利的萃取劑為鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯（例如購自 BASF Aktiengese 11 schaft的Palati!1〇l? A)、間苯二甲酸二甲酯、間苯二甲酸二乙酯、對(duì) 苯二甲酸二甲酯、對(duì)苯二甲酸二乙酯、己二酸二甲酯和己二酸二乙酯。
[0064]適合于本發(fā)明的酸水萃取的其他酯為磷酸的三酯，例如磷酸三丁酯或磷酸三甲苯 酯。有用的甲苯基基團(tuán)包括鄰甲苯基、間甲苯基和對(duì)甲苯基。其他對(duì)本發(fā)明的酸水萃取有用 的萃取劑為丙烯酸與支鏈或直鏈一元C6-至C 12-鏈烷醇的酯（例如，丙烯酸2-丙基庚酯或丙 烯酸2-乙基己酯）以及馬來酸與一元C4-至C 1Q-鏈烷醇的單酯或二酯。根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的萃 取劑為，在標(biāo)準(zhǔn)壓力下，沸點(diǎn)在150°C以上或160°C以上或170°C以上或180°C以上或190°C以 上的所有那些上述的萃取劑。
[0065]通常，除丙烯酸和水外，待萃取的酸水還包含作為其他成分(通常是第三大成分， 以重量百分比計(jì)，基于該酸水的總重量計(jì)）的乙酸。根據(jù)所進(jìn)行的部分氧化的方式(部分氧 化所選擇的催化劑、反應(yīng)氣體混合物的蒸汽含量、溫度），所述酸水可包含最高達(dá)10重量％， 或最高達(dá)5重量％ (通常2至8重量％)或更多的乙酸。通常，所述酸水含有約兩倍重量比例的 丙烯酸，基于乙酸的重量比例計(jì)。通常其他可能的酸性次要組分的含量明顯較低。因此，根 據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的是相比于乙酸優(yōu)選提取丙烯酸的那些萃取劑。特別地，這些萃取劑包括鄰 苯二甲酸二乙酯。
[0066] 當(dāng)萃取劑在萃取條件下不與水反應(yīng)且在水中僅有較低溶解度時(shí)，根據(jù)本發(fā)明也是 有利的。例如，鄰苯二甲酸二乙酯特別為水解穩(wěn)定的。鄰苯二甲酸二乙酯的另一優(yōu)點(diǎn)是，其 在標(biāo)準(zhǔn)壓力（latm)下具有相對(duì)高的沸點(diǎn)，對(duì)于待使用的萃取劑(有機(jī)溶劑），根據(jù)本發(fā)明有 利的是所述沸點(diǎn)為多200 °C、更好多225 °C且甚至更好多250 °C。
[0067] 另外，其在水中有相對(duì)較低的溶解度(這也降低了萃取劑的損耗）。通常，根據(jù)本發(fā) 明，在產(chǎn)物氣體混合物的分餾冷凝中獲得酸水在50至80 °C、優(yōu)選60至70 °C的溫度進(jìn)行。換句 話說，其通常在該溫度(溫度越低，聚合抑制劑的需求越少;在有利的情況下，不需要單獨(dú)將 一種聚合抑制劑加入至酸水、萃取劑、萃余液和/或萃取物中）下通過第二液相抽取塔板(優(yōu) 選側(cè)取塔板)取出。因此，從應(yīng)用的角度來看合適地，所述萃取也可在該溫度范圍內(nèi)進(jìn)行。換 句話說，根據(jù)本發(fā)明有利的是，酸水基本上可在其上述溫度下傳輸至萃取單元、優(yōu)選萃取塔 (更優(yōu)選是填充塔，有利的是Montz-Pak B1-350)中。有利地，酸水從底部進(jìn)料至萃取塔中， 而較大比重的萃取劑(有利地是鄰苯二甲酸二乙酯)從頂部施用。通常，所施用的萃取劑的 溫度與所進(jìn)料的酸水差別不會(huì)非常大。通常，溫度差異的幅度為多〇°C且<20°C、優(yōu)選多0°C 且<15°C且在許多情況下多0°C且<10°C。通常根據(jù)本發(fā)明從冷凝塔(在取出點(diǎn)處)取出的 酸水的壓力為>1至1.5巴、通常為2巴。取出的酸水通過栗傳輸至萃取塔中。輸送壓力可為， 例如，2至6巴。根據(jù)本發(fā)明，萃取塔中的工作壓力的選擇方式為，使得不需要任何額外的栗 來將有機(jī)萃取物傳送至第一汽提塔中。原則上，酸水萃取也可在更高或更低的溫度以及更 高或更低的壓力下進(jìn)行。從應(yīng)用的角度來看合適地，當(dāng)萃取塔投入運(yùn)行時(shí)，該程序首先是將 酸水填充到萃取塔中，然后，如已經(jīng)描述的，以液滴的形式施用有機(jī)萃取劑，有利的是在萃 取塔的塔頂處。原則上，所述酸水(優(yōu)選為連續(xù)相）可通過合適的進(jìn)料噴嘴直接進(jìn)料。原則 上，該酸水可通過在其壁上具有一個(gè)(或多個(gè))通道孔(通道孔的直徑通常為5至10mm)的進(jìn) 料管進(jìn)料。
[0068]在本發(fā)明的方法中，進(jìn)料到萃取塔的有機(jī)萃取劑(E;以kg/h計(jì))與酸水(S;以kg/h 計(jì)）的流速的比率V，即，E: S，可為0.05至20、優(yōu)選0.1至10、更好0.8至1.2且更優(yōu)選1:1。 [0069]除盡（萃取出）丙烯酸的酸水通常被輸送進(jìn)行處理(例如，被焚燒或傳輸至水處理 廠）。通常，根據(jù)本發(fā)明，其在萃取塔的塔頂處離開萃取塔(作為萃余液），同時(shí)包含丙烯酸的 有機(jī)萃取物通常在塔底處離開萃取塔。
[0070] 從有機(jī)萃取物中分離出丙烯酸(丙烯酸從萃取塔中取出的取出溫度基本上相當(dāng)于 酸水進(jìn)料到萃取塔中的進(jìn)料溫度)原則上可使用不同的熱分離過程或者使用這些熱分離過 程的組合來進(jìn)行。
[0071] 合適的分離變化方案是結(jié)晶分離?？赡艿慕Y(jié)晶方法包括DE-A 19838845和DE-A 10 2005 015 637中所建議的所有方法。
[0072] 本發(fā)明萃取塔的操作實(shí)施例和本發(fā)明方法的操作實(shí)施例將在下文中參照附圖進(jìn) 行說明。
[0073] 圖1示出本發(fā)明一個(gè)操作實(shí)施例中的萃取塔的示意圖，
[0074]圖2示出本發(fā)明一個(gè)操作實(shí)施例中的萃取塔的橫截面，
[0075]圖3示出本發(fā)明另一個(gè)操作實(shí)施例中的萃取塔的橫截面，
[0076] 圖4示出本發(fā)明又一個(gè)操作實(shí)施例中的萃取塔的橫截面，
[0077] 圖5示出本發(fā)明操作實(shí)施例中的分隔器的分隔片的一部分，
[0078] 圖6示出本發(fā)明第一操作實(shí)施例中的分隔器，
[0079] 圖7示出在本發(fā)明一個(gè)操作實(shí)施例中將圖6的分隔器容納到塔體中，
[0080] 圖8示出分割器與塔體連接的細(xì)節(jié)，
[0081] 圖9示出容納到本發(fā)明操作實(shí)施例的萃取塔區(qū)域中的單個(gè)填充元件，以及
[0082] 圖10示出本發(fā)明操作實(shí)施例中填充有填充元件的萃取塔的示意圖。
[0083] 在下文中所描述的操作實(shí)施例涉及通過有機(jī)溶劑從酸水中萃取丙烯酸。該酸水是 從用于制備丙烯酸的冷凝塔的側(cè)取塔板處取出的。然而，應(yīng)當(dāng)指出的是，其他成分也可通過 萃取劑以相應(yīng)的方式從待萃取的流體(特別是萃取流體)轉(zhuǎn)移至萃取物混合物中。
[0084]圖1以示意圖形式示出萃取塔1。其包括圓柱形塔體2,該塔體的軸垂直取向。塔體2 基本上是中空的圓柱體。這意味著塔體2的殼形成了塔腔3。塔體2是由不銹鋼制成。典型的 壁厚是5_至20_。通常，萃取塔1的外側(cè)是以常規(guī)方式熱絕緣的。萃取塔1的高度是40m。 [0085]為了塔體2的組裝更為簡化，其被細(xì)分成部段2-1、2-2……2-n。在塔體2的組裝中， 部段2-1至2-n-個(gè)在另一個(gè)之上連續(xù)地放置，且彼此緊密地連接。
[0086]在垂直方向上，萃取塔1被細(xì)分成三個(gè)區(qū)域:上部的區(qū)域稱為塔頂A。在塔頂A中，提 供有第一進(jìn)料口 4，通過該第一進(jìn)料口 4，例如，萃取劑可被引入到塔腔3中。第一進(jìn)料口 4被 適當(dāng)?shù)剡B接到管狀分配器上，通過該管狀分配器萃取劑可被均勻地分布到塔體2的整個(gè)橫 截面上。
[0087] 塔頂A還提供有出口 13，通過該出口 13，例如，可將萃余液從塔腔3中導(dǎo)出。
[0088] 在塔頂A的下面，形成了區(qū)域B，其中分隔器7(將在下文中詳細(xì)說明）被布置在塔腔 3中。在區(qū)域B的下面，形成了塔底C。在塔底C中，有第二進(jìn)料口 5，通過該第二進(jìn)料口 5，例如， 待萃取的液體，即，在本文情況下是酸水，可被引入到塔腔3中。另外，在塔底C中有用于萃取 物混合物的出口 6。
[0089] 圖2示出其中布置有分隔器7的區(qū)域B中的萃取塔1的水平橫截面。在整個(gè)區(qū)域B上， 塔體2的內(nèi)徑D相當(dāng)于塔腔3的水平最大限度。該水平最大限度是指塔體2的內(nèi)表面上任意兩 點(diǎn)之間的最大距離。
[0090] 同樣被布置在塔腔3的區(qū)域B中的是分隔器7。在圖2所示的實(shí)施例中，分隔器7包含 被布置成彼此成直角的兩塊分割片7-1和7-2。兩塊分割片7-1和7-2在塔腔3的中間彼此連 接，即，與塔體2的軸線重合，從而它們彼此成直角。分割片7-1和7-2水平延伸至塔體2的內(nèi) 壁，且在那點(diǎn)處緊密地連接。因此，分隔器7將塔腔3細(xì)分成四個(gè)相同的、垂直取向且水平分 隔的區(qū)域B1、B2、B3和B4。在B1至B4的這些區(qū)域中，較輕的相（即，在本文情況下是酸水)可上 升，而較重的相（即，在本文情況下是萃取劑)可下降。然而，在萃取塔1的區(qū)域B中，區(qū)域B1至 B4之間不可能有質(zhì)量傳遞。
[0091]區(qū)域B1至B4的特征在于，萃取塔1的區(qū)域B中的各個(gè)區(qū)域D1至D4的水平最大限度Ml 小于塔體2的水平最大限度D。在圖2所示的實(shí)施例中，區(qū)域B1至B4的水平最大限度Ml與塔腔 3的水平最大限度D的比等于1 乂h即，約0.7。因此，分隔器7使塔體2中的水平最大限度減小 了約 30 %。
[0092]圖3示出分隔器7的另一實(shí)施例。在這種情況下，分隔器7由三塊分割片7-3、7_4和 7-5組成。它們?cè)谥虚g處彼此連接，從而它們圍成了 120°的角。它們從中間水平延伸至塔體2 的內(nèi)壁。以此方式，形成了三個(gè)垂直取向且水平分隔的區(qū)域B5、B6和B7。在這些區(qū)域B5至B7 之間不可能有質(zhì)量傳遞。
[0093]在圖3所示的實(shí)施例中，區(qū)域D5至D7的水平最大限度M2與塔腔3的水平最大限度D 的比等于C0S 30°，即，約0.86。因此，同樣在這種情況下，塔腔3的水平最大限度明顯減小。 [0094]此外，根據(jù)圖2的實(shí)施例的區(qū)域B1至B4以及根據(jù)圖3的實(shí)施例的區(qū)域B5至B7的特征 還在于，各個(gè)區(qū)域具有相同的幾何形狀，且圍成了相同的體積。這確保在各個(gè)區(qū)域B1至B4或 區(qū)域B5至B7中均存在相同的萃取條件。
[0095]圖4示出布置在萃取塔1的區(qū)域B中的分隔器7的又一個(gè)實(shí)例。在這種情況下，分隔 器7包括橫截面為圓形且相對(duì)于塔體2同心布置的分割片7-6。以此方式，分割片7-6限定了 垂直取向的圓柱形區(qū)域B8。圓的直徑（即，區(qū)域B8的水平最大限度M3)小于塔腔3的水平最大 限度D。
[0096]從分割片7-6的外部，另外四個(gè)分割片7-7至7-10徑向向外延伸至塔體2的內(nèi)壁。分 割板7-7和7-9被布置在分割片7-6的相對(duì)側(cè)上。分割片7-8和7-10同樣被布置在分割片7-6 的相對(duì)側(cè)上。分割片7-7和7-9被布置在第一理論直線上;分割片7-8和7-10被布置在第二理 論直線上。第一理論直線與第二理論直線成直角。分割片7-7至7-10和分割片7-6,以及塔體 2,限定了另外四個(gè)區(qū)域B9、B10、B11和B12。
[0097]區(qū)域B9至B12的橫截面是相同的。然而，其與區(qū)域B8的盤狀的橫截面不同。但是，區(qū) 域B8的直徑M3可選擇為使區(qū)域B8至B12的橫截面積相等，從而區(qū)域B8至B12包括相同的體 積。這意味著塔腔的直徑D與區(qū)域B8的直徑M3的比等于
[0098]參照?qǐng)D5,詳細(xì)描述分割片7-1的形成。所有其他分割片7-2至7-5以及7-7至7-10 (其延伸至塔體2的殼的內(nèi)壁）均可相應(yīng)地構(gòu)成。圖5中部分示出的分割片7-1由若干層8組 成。圖5示出由層8-1、8-2和8-3所組成的三層結(jié)構(gòu)。這三個(gè)層在整個(gè)面積上彼此連接，中間 層8-2在頂部和側(cè)部突出，其中分割片7-1與塔體2的內(nèi)壁連接。在分割片7-1的較低區(qū)域中， 中間處相應(yīng)地形成了凹槽，從而多個(gè)分割片7-1可以一個(gè)在另一個(gè)之上地放置，同時(shí)在各種 情況下中間層8-2在側(cè)部突出。
[0099 ]如圖6中所示，分割片7-1和7-2 (其連接在一起以得到圖2中所示的分隔器7)的中 間處具有狹槽9-1和9-2。分割片7-1中的狹槽9-1從底部向上延伸，而分割片7-2中的狹槽9-2從頂部向下延伸，從而分割片7-1和7-2可以交叉的方式插到彼此中。如圖6所示，組裝的分 割片7-1和7-2形成分隔器7的垂直部段。一個(gè)在另一個(gè)之上放置的多個(gè)垂直部段得到了完 整的分隔器7,如圖2所示。
[0100] 參照?qǐng)D7和8,對(duì)分隔器7與塔體2的內(nèi)壁的連接進(jìn)行說明。為了在塔體2的內(nèi)壁中容 納分隔器7并防止旋轉(zhuǎn)，在該內(nèi)壁中形成了凹槽10。各個(gè)凹槽10布置在塔體2的內(nèi)壁上的使 得分隔器7緊密地締結(jié)了一個(gè)區(qū)域的位置上。分割片7-1和7-2的尺寸是這樣的尺寸:其使得 層8-1和8-3的橫向限度基本上相當(dāng)于塔體2的內(nèi)徑D。中間層8-2突出使得其恰好接合在凹 槽10中。這在圖7和8中示意性地示出。在理想的情況下，區(qū)域B1至B4通過以下來密閉：分割 片7-1和7-2的層8-1至8-2的端面與塔體2的內(nèi)壁的連接，以及層8-3的端面與相應(yīng)的凹槽10 的連接。彼此插入的分割片7-1和7-2可以此方式從上部插入到塔體2的部段2-1至2-n中。
[0101] 被分隔器7隔開的塔腔的區(qū)域填充有分離內(nèi)件。在本發(fā)明的操作實(shí)施例中，所用的 內(nèi)件是來自Montz的具有B1-350平坦和孔洞設(shè)計(jì)的結(jié)構(gòu)化填充元件或來自Sulzer的具有 SMV 350設(shè)計(jì)的結(jié)構(gòu)化填充元件。
[0102] 填充元件的幾何形狀對(duì)應(yīng)于被分隔器7所隔開的區(qū)域的幾何形狀。然而，在垂直方 向上，填充元件被細(xì)分。多個(gè)相同的獨(dú)立填充元件一個(gè)在另一個(gè)之上地放置。
[0103] 圖9示出一種這種類型的單個(gè)填充元件11。其為圖2中所示的分隔器7而構(gòu)造。該單 個(gè)填充元件11的橫截面積恰好相當(dāng)于區(qū)域B1至B4的橫截面積。因此，對(duì)所有的區(qū)域B1至B4， 可以使用相同的單個(gè)填充元件11。為了平衡單個(gè)填充元件11的制造中的跳動(dòng)公差，在該單 個(gè)填充元件的周圍纏繞金屬織帶12。
[0104] 因此，萃取塔1按照以下進(jìn)行組裝：
[0105] 首先，建立一部分塔體2。為了此目的，可以建立塔體2的最低部段2-1。任選地，也 可一個(gè)放在另一個(gè)之上地組裝若干部段2-1至2-m，直至特定的高度。該高度選擇為使組裝 工人可安全地將分割片7-1和7-2及填充元件11從頂部向下降低至位于塔體2的該部分基部 的組裝工人處。應(yīng)避免任何會(huì)嚴(yán)重傷害到位于塔體2基部的組裝工人的掉落部件的風(fēng)險(xiǎn)。例 如，塔體2首先建立至最高達(dá)10m的高度。
[0106]最低部段2-1包含第二進(jìn)料口5和出口6,以及任選地在塔體2中的管狀分配器。若 要在塔體2的塔底C中布置填充元件，則該填充元件首先在塔底C中進(jìn)行組裝。在塔底中布置 填充元件是任選的。在此所用的填充元件可為無規(guī)填充元件，例如，DN25Pall環(huán)。
[0107]隨后，插入分隔器7的垂直部段。為了此目的，區(qū)域B中的塔體2所述部段具有凹槽 10,如圖7和8所示。
[0108] 將分隔器7的分割片7-1和7-2降低至位于塔體2基本站立的組裝工人處。組裝工人 將分割片交叉組裝(如圖6所示），并且將分隔器7固定在塔體2的凹槽10中。隨后，將四個(gè)單 個(gè)填充元件11(如圖9所示）降低至組裝工人處。組裝工人將這些單個(gè)填充元件11插入已由 分隔器7形成的四個(gè)區(qū)域中。隨后，將另外的分割片7-1和7-2降低至組裝工人處，且其將分 割片交叉組裝并將其置于已組裝好的分隔器7上，使得已組裝好的分隔器7的層8-2在頂部 處突出的部分接合至待組裝的分隔器7下部的凹槽中。另外，中間層8-2在外側(cè)上突出的部 分也接合至凹槽10中。隨后，將四個(gè)單個(gè)填充元件11同樣地置于下方的單個(gè)填充元件11上。 以此方式，塔體2的組裝部分隨后填充有分隔器7的垂直部段和單個(gè)填充元件11。
[0109] 在到達(dá)塔體2的所述部分的上端時(shí)，塔體2的其他部分通過單個(gè)部段來組裝。隨后， 以相同的方式，將分隔器7的其他垂直部段和單個(gè)填充元件11組裝在向上增長的塔體2中， 直到塔體2被完全構(gòu)成。在塔頂A處，沒有進(jìn)一步組裝分隔器。然而，如在塔底C中，使用在塔 體的殼的整個(gè)內(nèi)徑上延伸的填充元件。圖10示出完全構(gòu)建的萃取塔1的塔體2。最上面的填 充部段可稍突出（例如，突出l〇cm)而超過塔體2。在塔頂A的區(qū)域中，還可以容納連接至待組 裝的第一進(jìn)料口 4的管狀分配器，以便使萃取劑在塔腔3的整個(gè)橫截面積上均勻分布，并且 裝載至下方的B1至B4以及B5至B7以及B8至B12。
[0110] 利用上述萃取塔1而實(shí)現(xiàn)本發(fā)明方法的操作實(shí)施例將在下文中進(jìn)行描述。
[0111] 通過第二進(jìn)料口 5，將待萃取的酸水通過具有適當(dāng)通道孔的管狀分配器供給到萃 取塔1最下面的填充元件的下方。
[0112]未加入抑制劑的酸水具有，例如，以下內(nèi)容物：
[0113] 2.36重量％甲醛，
[0114] 83.12 重量 ％水，
[0115] 3.98重量％乙酸，
[0116] 9.70重量％丙烯酸，
[0117] 0.68重量％甲酸，以及
[0118] 0.01重量％二丙烯酸。
[0119] 所述酸水的比重為967.5kg/m3。
[0120] 隨后，在最上面填充元件的上方，通過第一進(jìn)料口 4和具有適當(dāng)通道孔(4mm的孔 徑)的管狀分配器來施加萃取劑。
[0121 ]萃取劑具有，例如，以下內(nèi)容物： S 0,5重量％ 丙締酸， ￡0.03重量％ 乙酸s S 0.02重量％ 水， < 0J01 M% 甲酸， $0.??35重量％ 丙烯醛s
[0122] ^ 0,0005 重量％ 丙酸， <ao_i重量％ 糠醛， 彡0,001重量％ 甲酸歸丙酯， 0.03 重量％ MEHQ, CI.0001 -t^t% 氧氣，以及 芒:雜,5 重量％ Palatiiiof A,
[0123] 所述萃取劑的比重為1120kg/m3。
[0124] 與該萃取劑相比，萃取物混合物具有升高比例的丙烯酸，且與該酸水相比，萃余液 具有降低比例的丙烯酸。
[0125] 酸水形成了連續(xù)相而該萃取劑形成了以液滴形式(液滴直徑為2至5mm)分布的分 散相，其降落在水相中。
[0126] 在萃取塔1的頂部A處，將萃余液取出。與所述酸水相比，其具有降低含量的丙烯 酸。其被輸送至與用于焚燒的殘余氣體一起進(jìn)行焚燒。
[0127] 將萃取物混合物從萃取塔1的底部C取出。與萃取劑相比，其具有升高含量的丙烯 酸。
[0128] 附圖標(biāo)記列表
[0129] 1 萃取塔
[0130] 2 塔體
[0131] 2-1至2-n 塔體的部段
[0132] 3 塔腔
[0133] 4 第一進(jìn)料口
[0134] 5 第二進(jìn)料口
[0135] 6 出口
[0136] 7 分隔器
[0137] 7-1 至 7-10 分隔片
[0138] 8、8_1至8-3 層
[0139] 9、9-1、9_2 狹槽
[0140] 1〇 凹槽
[0141] 11 填充元件;單個(gè)填充元件
[0142] 12 金屬織帶
[0143] 13 出口
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種萃取塔(1)，其具有 垂直取向的塔體(2)，所述塔體至少部分為圓柱形且形成一個(gè)具有水平最大限度的塔 腔(3)，所述塔體(2)中提供有至少一個(gè)用于萃取劑的第一進(jìn)料口（4)，至少一個(gè)用于待萃取 的流體的第二進(jìn)料口（5)以及至少一個(gè)用于萃取物混合物的出口（6)和至少一個(gè)用于萃余 液的出口（13)， 其中 布置在塔腔(3)內(nèi)的垂直取向的分隔器(7)將塔腔(3)細(xì)分成多個(gè)垂直取向且水平分隔 的區(qū)域(B1至B4;B5至B7;B8至B12)，各個(gè)區(qū)域(B1至B4;B5至B7;B8至B12)的水平最大限度 (M1;M2;M3)小于塔腔(3)的水平最大限度(D)。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的萃取塔(1)，其中在整個(gè)被分隔器(7)所分割的塔體(2)的各個(gè) 水平截面上，各個(gè)區(qū)域(B1至B4;B5至B7;B8至B12)的水平最大限度(M1;M2;M3)小于所述塔 腔的水平最大限度(D)。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的萃取塔(1)，其中在整個(gè)塔體(2)的水平截面上，塔體(2)為 圓形，且分隔器(7)將塔腔(3)細(xì)分成四個(gè)垂直取向且水平分隔的區(qū)域(B1至M)。4. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的萃取塔（1)，其中所述由分隔器(7)形成的區(qū)域 (B1至M;B5至B7;B8至B12)具有相同尺寸。5. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的萃取塔（1)，其中，在整個(gè)被分隔器(7)所分割的 塔體(2)的各個(gè)水平截面上，由分隔器(7)形成的區(qū)域(B1至B4;B5至B7)具有相同的幾何形 狀。6. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的萃取塔（1)，其中所述塔腔（3)的水平最大限度 (D)大于或等于800mm，尤其大于或等于1000mm。7. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的萃取塔（1)，其中塔腔（3)內(nèi)布置有分離內(nèi)件 (11)〇8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的萃取塔（1)，其中用于由分隔器(7)形成的區(qū)域(B1至B4;B5至 B7; B8至B12)的分離內(nèi)件（11)彼此獨(dú)立地提供。9. 根據(jù)權(quán)利要求7或8所述的萃取塔(1 )，其中所述分離內(nèi)件設(shè)計(jì)為其形成液滴。10. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的萃取塔（1)，其中在塔腔(3)中，分隔器(7)被細(xì) 分成一個(gè)在另一個(gè)之上放置的垂直部段。11. 根據(jù)權(quán)利要求7至10中任一項(xiàng)所述的萃取塔（1)，其中在由分隔器（7)形成的區(qū)域 (B1至M;B5至B7)中的分離內(nèi)件是由相同的單個(gè)填充元件（11)形成的。12. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的萃取塔（1)，其中在塔體(2)的內(nèi)側(cè)上形成有至 少一個(gè)垂直取向的、其中分隔器(7)接合的凹槽(10)。13. 根據(jù)權(quán)利要求12所述的萃取塔(1)，其中分隔器(7)包括至少三層(8)，中間層(8-2) 相對(duì)于外層(8-1、8-3)突出并接合在至少一個(gè)凹槽(10)中。14. 通過萃取塔（1)從流體中萃取成分的方法，所述萃取塔具有圓柱形、垂直取向的塔 體(2)，所述塔體形成具有一個(gè)水平最大限度(D)的塔腔(3)，其中所述方法包括 將待萃取的流體引入到多個(gè)垂直取向且水平分隔的區(qū)域(B1至B4;B5至B7;B8至B12) 中，所述區(qū)域在塔腔(3)中通過垂直取向的分隔器(7)形成，所述分隔器將塔腔(3)細(xì)分成所 述區(qū)域(B1至B4;B5至B7;B8至B12)，各個(gè)區(qū)域(B1至B4;B5至B7;B8至B12)的水平最大限度 (M1;M2;M3)小于塔腔(3)的水平最大限度(D)， 將萃取劑引入到塔腔(3)的區(qū)域(B1至M;B5至B7;B8至B12)中，以及 在塔腔(3)的區(qū)域(B1至M;B5至B7;B8至B12)中用萃取劑吸收待萃取的流體的成分，且 將其作為萃取物混合物取出。15. 根據(jù)權(quán)利要求14所述的方法，其中在區(qū)域(B1至M;B5至B7;B8至B12)中，萃取劑與 待萃取的流體的比例在萃取塔(1)的整個(gè)橫截面上基本相同。16. 根據(jù)權(quán)利要求14或15所述的方法，其中萃取劑的液滴或待萃取的流體的液滴通過 塔腔(3)中的分離內(nèi)件(11)形成。17. 根據(jù)權(quán)利要求14至16中任一項(xiàng)所述的方法，其中在區(qū)域(B1至Μ; B5至B7; B8至B12) 中，萃取劑的組成和/或待萃取的流體的組成在萃取塔(1)的整個(gè)橫截面上基本相同。18. 根據(jù)權(quán)利要求14至17中任一項(xiàng)所述的方法，其中萃取劑為有機(jī)溶劑，且待萃取的流 體為包含丙烯酸和乙酸的水。
【文檔編號(hào)】B01D11/04GK106029196SQ201480075760
【公開日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2014年12月17日
【發(fā)明人】U·哈蒙, D·菲佛, J·沃爾特
【申請(qǐng)人】巴斯夫歐洲公司