一種環(huán)己烷羧酸反應釜的制作方法
【技術領域】
[0001]本實用新型涉及環(huán)己烷羧酸設備技術領域。
【背景技術】
[0002]環(huán)己烷羧酸是一種重要的有機化工原料，通常采用苯甲酸催化加氫合成，其本身是良好的光固化劑，還可用于治療血吸蟲新藥吡喹酮的合成及合成藥物的中間體，在新材料和藥物研發(fā)中具有廣泛的應用價值。苯甲酸的熔點是122.13°C，熔融為液態(tài)的苯甲酸在Pd/C催化劑作用下，在反應釜內加氫還原制備出環(huán)己烷羧酸。Pd/C催化劑為黑色固體，且在高于170°C的環(huán)境下會失效，所以要求反應釜內的溫度必須嚴格控制在一定范圍160-170°C內，從而確保催化劑的利用率和環(huán)己烷羧酸的產(chǎn)出率。另外，催化劑Pd/C是一種較貴重的物品，現(xiàn)有的反應釜在生產(chǎn)時容易導致催化劑較大損耗，會造成巨大的經(jīng)濟損失；并且溫度不易控制，存在催化劑失效和產(chǎn)量低的問題，大大提高了生產(chǎn)成本。
【實用新型內容】
[0003]本實用新型要解決的技術問題是針對上述現(xiàn)有技術的不足，提供一種環(huán)己烷羧酸反應釜，靈活調節(jié)溫度，嚴格控制反應溫度在160-170°C內，使催化劑保持活性，避免失效，提高環(huán)己烷羧酸的產(chǎn)出率，并且減少催化劑隨出料排除反應釜，降低催化劑損耗，降低生產(chǎn)成本。
[0004]為解決上述技術問題，本實用新型所采取的技術方案是:一種環(huán)己烷羧酸反應釜，包括上封頭、筒體以及下封頭，其特征在于，上封頭設有物料進口、氮氣進口、放空口以及測溫裝置，放空口上設有視鏡，筒體內設有冷卻水管，冷卻水管末端的進水口以及出水口設在筒體外側，筒體內部設有攪拌裝置以及微孔過濾棒，微孔過濾棒下端與下封頭上的物料出口連通，且下封頭設有氫氣進口。
[0005]優(yōu)選的，所述冷卻水管自上而下盤繞在筒體內壁。
[0006]優(yōu)選的，所述測溫裝置的測溫范圍為0°C -300°C。
[0007]優(yōu)選的，所述微孔過濾棒的材質為316不銹鋼。
[0008]優(yōu)選的，所述攪拌裝置設置在反應釜中下部，且上端設在上封頭上。
[0009]采用上述技術方案所產(chǎn)生的有益效果在于:本實用新型在放空口上設有視鏡，排放廢氣的過程中操作人員可通過視鏡對排放氣體進行實時監(jiān)控，避免黑色Pd/C催化劑隨廢氣排出反應釜，操作人員通過控制冷卻水管中冷卻水的流量，來調節(jié)反應釜內溫度，嚴格控制其在160_170°C范圍內，避免催化劑失效，從而提高環(huán)己烷羧酸產(chǎn)出率。另外，物料在排出反應釜前經(jīng)過微孔過濾棒過濾，可將物料中夾雜的催化劑過濾留在反應釜內，降低催化劑損耗，降低生產(chǎn)成本。
【附圖說明】
[0010]圖1是本實用新型實施例的結構示意圖。
[0011]圖2是本實用新型實施例微孔過濾棒結構示意圖。
[0012]圖中:1、物料進口 ；2、氮氣進口 ；3、放空口 ；4、視鏡；5、測溫裝置；6、攪拌裝置；7、微孔過濾棒；8、冷卻水管；9、進水口 ；10、出水口 ；11、氫氣進口 ；12、物料出口。
【具體實施方式】
[0013]下面結合附圖和【具體實施方式】對本實用新型作進一步詳細的說明。
[0014]參照圖1，一種環(huán)己烷羧酸反應釜，包括上封頭、筒體以及下封頭，上封頭設有物料進口 1、氮氣進口 2、放空口 3以及測溫裝置5 ;測溫裝置5的測溫范圍為0°C -300°C ;放空口 3上設有視鏡4 ;筒體內設有冷卻水管8，自上而下盤繞在筒體內壁；冷卻水管8末端的進水口 9以及出水口 10設在筒體外側；筒體內部設有攪拌裝置6以及微孔過濾棒7 ;攪拌裝置6設置在反應釜中下部，且上端設在上封頭上；微孔過濾棒7的材質為316不銹鋼，微孔過濾棒7下端與下封頭上的物料出口 12連通，且下封頭設有氫氣進口 11。
[0015]本實用新型在使用時，熔融后的苯甲酸經(jīng)物料進口 1投入到筒體內部，經(jīng)氫氣進口 11向筒體內通入氫氣，未完全反應的氫氣以及混雜的少量物料蒸汽經(jīng)由放空口 3排出反應釜。排放廢氣的過程中，操作人員通過觀察視鏡4實時監(jiān)控排放氣體的顏色，避免黑色的催化劑排出。一旦發(fā)現(xiàn)催化劑排出，則立即停止反應釜中的化學反應，待取出適當量的物料之后，重新啟動反應。反應過程中，通過測溫裝置5對反應釜內溫度進行監(jiān)控，并且調節(jié)冷卻水管8內冷卻水流量，將反應溫度控制在160-170°C。具體調節(jié)過程為:溫度較高時，調節(jié)冷卻水流量使反應釜內溫度降低至低于170°C ;溫度較低時，向冷卻水管8內通入蒸汽，使釜內溫度升高至高于160°C。反應結束后出料時，經(jīng)氮氣進口 2向反應釜內通入氮氣，對物料施加壓力，使物料經(jīng)過微孔過濾棒7過濾之后，由物料出口 12排出反應釜。
[0016]本實用新型在使用時，為使物料盡可能充分反應，使用攪拌裝置6對物料進行攪拌。攪拌裝置6可以是常見的槳式、錨式攪拌裝置。如圖1以及圖2所示，微孔過濾棒7為柱狀，分布在冷卻水管8內側，并圍繞冷卻水管8內側分布一圈。微孔過濾棒7上設有若干微孔，微孔直徑為1 μπι，反應結束后，經(jīng)氮氣進口 2向反應釜內通入氮氣，對物料施加壓力，使物料由微孔過濾棒7上的微孔進入微孔過濾棒7內部，進而經(jīng)物料出口排出反應釜，同時，固體Pd/C催化劑顆粒直徑大于微孔直徑，留在反應釜內。
[0017]本實施例中所述的環(huán)己烷羧酸反應釜，排放廢氣的過程中可通過視鏡對排放氣體進行實時監(jiān)控，避免黑色Pd/C催化劑隨廢氣排出反應釜，操作人員通過控制冷卻水管中冷卻水的流量，來調節(jié)反應釜內溫度，嚴格控制在160_170°C范圍內，避免催化劑失效，提高環(huán)己烷羧酸產(chǎn)出率。另外，物料在排出反應釜前經(jīng)過微孔過濾棒過濾，可將物料中夾雜的催化劑過濾留在反應釜內，降低催化劑損耗，降低生產(chǎn)成本。并且，利用氮氣對物料產(chǎn)生的壓力將物料排出反應釜，取代利用栗抽取物料，簡化出料操作。
[0018]以上技術特征構成了本實用新型的最佳實施例，其具有較強的適應性和最佳實施效果，可根據(jù)實際需要增減非必要的技術特征，來滿足不同情況的需求。
【主權項】
1.一種環(huán)己烷羧酸反應釜，包括上封頭、筒體以及下封頭，其特征在于，上封頭設有物料進口( 1)、氮氣進口( 2 )、放空口( 3 )以及測溫裝置(5 )，放空口( 3 )上設有視鏡(4)，筒體內設有冷卻水管(8 )，冷卻水管(8 )末端的進水口( 9 )以及出水口( 10 )設在筒體外側，筒體內部設有攪拌裝置(6)以及微孔過濾棒(7)，微孔過濾棒(7)下端與下封頭上的物料出口(12)連通，且下封頭設有氫氣進口( 11)。2.根據(jù)權利要求1所述的一種環(huán)己烷羧酸反應釜，其特征在于，所述冷卻水管(8)自上而下盤繞在筒體內壁。3.根據(jù)權利要求1所述的一種環(huán)己烷羧酸反應釜，其特征在于，所述測溫裝置(5)的測溫范圍為0°C -300°C。4.根據(jù)權利要求1所述的一種環(huán)己烷羧酸反應釜，其特征在于，所述微孔過濾棒(7)的材質為316不銹鋼。5.根據(jù)權利要求1所述的一種環(huán)己烷羧酸反應釜，其特征在于，所述攪拌裝置(6)設置在反應釜中下部，且上端設在上封頭上。
【專利摘要】本實用新型公開了一種環(huán)己烷羧酸反應釜，涉及環(huán)己烷羧酸設備技術領域。該裝置包括上封頭、筒體以及下封頭，上封頭設有物料進口、氮氣進口、放空口以及測溫裝置，放空口上設有視鏡，筒體內設有冷卻水管，冷卻水管末端的進水口以及出水口設在筒體外側，筒體內部設有攪拌裝置以及微孔過濾棒，過濾棒下端與下封頭上的物料出口連通，且下封頭設有氫氣進口。本實用新型靈活控溫，提高出料效率，且催化劑損耗降低，節(jié)約成本。
【IPC分類】C07C51/36, C07C61/08, B01J8/10
【公開號】CN204973831
【申請?zhí)枴緾N201520756097
【發(fā)明人】梁童, 楊碩
【申請人】石家莊力晶科技發(fā)展有限公司
【公開日】2016年1月20日
【申請日】2015年9月28日