專利名稱：一種高軟化點(diǎn)煤瀝青的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于煤化工技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種高軟化點(diǎn)煤浙青的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
由于高軟化點(diǎn)浙青具有優(yōu)越的抗高溫能力，因而得到了比較廣泛的應(yīng)用。通常高軟化點(diǎn)浙青的制備方法比較復(fù)雜、要求較高、后續(xù)處理復(fù)雜，同時(shí)QI值過高更會(huì)影響浙青的應(yīng)用性能。當(dāng)高軟化點(diǎn)浙青用于鋰離子電池負(fù)極包覆材料時(shí)，包覆后石墨顆粒易于粘結(jié)并在以后的粉碎處理中易于造成包覆層的脫落破壞，影響負(fù)極材料的整體性能；用于碳纖維的紡制原料時(shí)，QI過高則會(huì)嚴(yán)重影響碳纖維的性能。高軟化點(diǎn)浙青的生產(chǎn)主要是靠氧化工藝和溶劑脫浙青工藝實(shí)現(xiàn)的。溶劑脫浙青工藝存在能耗大、加熱結(jié)焦問題嚴(yán)重、粘度大造成出料困難等問題，而傳統(tǒng)的氧化浙青工藝又存在氧化效率低、氧化不均勻等問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種設(shè)計(jì)合理、氧化效率高、氧化均勻且產(chǎn)品QI值低的高軟化點(diǎn)煤浙青的生產(chǎn)方法。本發(fā)明解決其技術(shù)問題是采取以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的一種高軟化點(diǎn)煤浙青的生產(chǎn)方法，包括以下步驟⑴將低QI凈化煤浙青加入到攪拌釜中，并連續(xù)不斷地通入空氣，在通氣過程中進(jìn)行攪拌，在200 300°C條件下進(jìn)行空氣氧化，氧化時(shí)間為4 12h ;⑵將氧化后浙青加入到薄膜蒸發(fā)器中，在300 350 °C、真空負(fù)壓0.05 O. 099MPa條件下進(jìn)行薄膜蒸餾，脫除輕組分，然后進(jìn)行蒸餾處理，蒸餾I 4h后得到高軟化
點(diǎn)浙青。而且，所述步驟⑴所使用的低QI凈化煤浙青的QI ( O. 3%，軟化點(diǎn)為80 90°C，結(jié)焦值彡46%，TI彡12%。而且，所述高軟化點(diǎn)浙青的軟化點(diǎn)為270 290°C，結(jié)焦值彡70%, QI ( 25%。而且，所述低QI凈化煤浙青的制備方法為將中溫浙青通過循環(huán)泵循環(huán)加入到分子蒸餾器中，循環(huán)速率為400 600ml/min，在真空負(fù)壓為O. 01 O. IMPa、蒸餾初始溫度為130 180°C、蒸餾與冷凝溫差為40 80°C條件下進(jìn)行蒸餾，蒸餾過程中不斷升溫，升溫速率為2 6°C /min,當(dāng)蒸餾溫度上升至310 380°C，蒸餾器中無明顯餾分產(chǎn)出，蒸餾停止，脫除殘?jiān)蟮玫降蚎I凈化煤浙青。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是本發(fā)明設(shè)計(jì)合理，其采用低QI凈化煤浙青作為原料進(jìn)行氧化處理并采用薄膜蒸發(fā)器進(jìn)行薄膜蒸餾處理，生產(chǎn)得到的高軟化點(diǎn)浙青的軟化點(diǎn)達(dá)到了 270 290°C，結(jié)焦值^ 70%, QI ( 25%，而且高軟化點(diǎn)煤浙青雜質(zhì)含量少、純度高、生產(chǎn)工藝簡單、節(jié)能環(huán)保，可廣泛用于鋰離子電池負(fù)極材料包覆和碳纖維的生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合實(shí)例對本發(fā)明做進(jìn)一步描述。一種高軟化點(diǎn)煤浙青的生產(chǎn)方法，包括以下步驟I、將低QI凈化煤浙青加入到攪拌釜中，并連續(xù)不斷地通入空氣，通氣過程中進(jìn)行攪拌，在200 300°C條件下進(jìn)行空氣氧化，氧化時(shí)間為4 12h。在本步驟中，使用低QI凈化煤浙青作為原料，該低QI凈化煤浙青的QI ( O. 3%，軟化點(diǎn)為80 90°C，結(jié)焦值彡46%, TI彡12%。該低QI凈化煤浙青可以采用如下方法制備得到
將中溫浙青通過循環(huán)泵循環(huán)加入到分子蒸餾器中，循環(huán)速率為400 600ml/min，在真空負(fù)壓為O. 01 O. IMPa、蒸餾初始溫度為130 180°C、蒸餾與冷凝溫差為40 80°C條件下進(jìn)行蒸餾，蒸餾過程中不斷升溫，升溫速率為2 6°C /min,當(dāng)蒸餾溫度上升至310 380°C，蒸餾器中無明顯餾分產(chǎn)出，蒸餾停止，脫除殘?jiān)蟮玫降蚎I凈化煤浙青。2、將氧化后浙青加入到薄膜蒸發(fā)器中，在300 350 °C、真空負(fù)壓0.05 O. 099MPa條件下進(jìn)行薄膜蒸餾，脫除輕組分，然后進(jìn)行蒸餾處理，蒸餾I 4h后得到高軟化點(diǎn)浙青，所得高軟化點(diǎn)煤浙青的軟化點(diǎn)為270 290°C，結(jié)焦值彡70%，QI ( 25%。實(shí)施例I :將低QI凈化煤浙青加入到攪拌釜中，并連續(xù)不斷地通入空氣，通氣過程中進(jìn)行攪拌，在250°C條件下進(jìn)行空氣氧化，氧化時(shí)間6h ;然后將氧化后浙青加入到薄膜蒸發(fā)器中，在320°C、真空負(fù)壓O. 06MPa條件下進(jìn)行薄膜蒸餾，脫除輕組分，蒸餾時(shí)間2h后，完成蒸餾處理得到高軟化點(diǎn)浙青，所得高軟化點(diǎn)煤浙青的軟化點(diǎn)為270 290°C，結(jié)焦值> 70%，QI ( 25%，達(dá)到預(yù)計(jì)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。實(shí)施例2 將低QI凈化煤浙青加入到攪拌釜中，并連續(xù)不斷地通入空氣，通氣過程中進(jìn)行攪拌，在260°C條件下進(jìn)行空氣氧化，氧化時(shí)間6. 5h ;然后將氧化后浙青加入到薄膜蒸發(fā)器中，在330°C、真空負(fù)壓O. 07MPa條件下進(jìn)行薄膜蒸餾，脫除輕組分，蒸餾時(shí)間2. 5h后，完成蒸餾處理得到高軟化點(diǎn)浙青，所得高軟化點(diǎn)煤浙青的軟化點(diǎn)為270 290°C，結(jié)焦值> 70%，QI ( 25%，達(dá)到預(yù)計(jì)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。實(shí)施例3 將低QI凈化煤浙青加入到攪拌釜中，并連續(xù)不斷地通入空氣，通氣過程中進(jìn)行攪拌，在270°C條件下進(jìn)行空氣氧化，氧化時(shí)間7h ;然后將氧化后浙青加入到薄膜蒸發(fā)器中，在340°C、真空負(fù)壓O. OSMPa條件下進(jìn)行薄膜蒸餾，脫除輕組分，蒸餾時(shí)間3h，完成蒸餾處理得到高軟化點(diǎn)浙青，所得高軟化點(diǎn)煤浙青的軟化點(diǎn)為270 290°C，結(jié)焦值> 70%，QI ( 25%，達(dá)到預(yù)計(jì)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。需要強(qiáng)調(diào)的是，本發(fā)明所述的實(shí)施例是說明性的，而不是限定性的，因此本發(fā)明并不限于具體實(shí)施方式
中所述的實(shí)施例，凡是由本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案得出的其他實(shí)施方式，同樣屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
權(quán)利要求
1.一種高軟化點(diǎn)煤浙青的生產(chǎn)方法，其特征在于包括以下步驟 ⑴將低QI凈化煤浙青加入到攪拌釜中，并連續(xù)不斷地通入空氣，在通氣過程中進(jìn)行攪拌，在200 300°C條件下進(jìn)行空氣氧化，氧化時(shí)間為4 12h ; ⑵將氧化后浙青加入到薄膜蒸發(fā)器中，在300 350°C、真空負(fù)壓O. 05 O. 099MPa條件下進(jìn)行薄膜蒸餾，脫除輕組分，然后進(jìn)行蒸餾處理，蒸餾I 4h后得到高軟化點(diǎn)浙青。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種高軟化點(diǎn)煤浙青的生產(chǎn)方法，其特征在于所述步驟⑴所使用的低QI凈化煤浙青的QI ( O. 3%，軟化點(diǎn)為80 90°C，結(jié)焦值彡46%，TI彡12%。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種高軟化點(diǎn)煤浙青的生產(chǎn)方法，其特征在于所述高軟化點(diǎn)浙青的軟化點(diǎn)為270 290°C，結(jié)焦值彡70%, QI ( 25%。
4.根據(jù)權(quán)利要求I至3任一項(xiàng)所述的一種高軟化點(diǎn)煤浙青的生產(chǎn)方法，其特征在于所述低QI凈化煤浙青的制備方法為將中溫浙青通過循環(huán)泵循環(huán)加入到分子蒸餾器中，循環(huán)速率為400 600ml/min，在真空負(fù)壓為O. 01 O. IMPa、蒸餾初始溫度為130 180°C、蒸餾與冷凝溫差為40 80°C條件下進(jìn)行蒸餾，蒸餾過程中不斷升溫，升溫速率為2 6°C /min,當(dāng)蒸餾溫度上升至310 380°C，蒸餾器中無明顯餾分產(chǎn)出，蒸餾停止，脫除殘?jiān)蟮玫降蚎I凈化煤浙青。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高軟化點(diǎn)煤瀝青的生產(chǎn)方法，其主要技術(shù)特點(diǎn)是包括以下步驟⑴將低QI凈化煤瀝青加入到攪拌釜中，并連續(xù)不斷地通入空氣，在通氣過程中進(jìn)行攪拌，在200～300℃條件下進(jìn)行空氣氧化，氧化時(shí)間為4～12h；⑵將氧化后瀝青加入到薄膜蒸發(fā)器中，在300～350℃、真空負(fù)壓0.05～0.099MPa條件下進(jìn)行薄膜蒸餾，脫除輕組分，然后進(jìn)行蒸餾處理，蒸餾1～4h后得到高軟化點(diǎn)瀝青。本發(fā)明設(shè)計(jì)合理，其以低QI凈化煤瀝青作為原料生產(chǎn)出高軟化點(diǎn)瀝青的軟化點(diǎn)達(dá)到270～290℃，而且雜質(zhì)含量少、純度高、生產(chǎn)工藝簡單、節(jié)能環(huán)保，可廣泛用于鋰離子電池負(fù)極材料包覆和碳纖維的生產(chǎn)。
文檔編號C10C3/04GK102732280SQ20121023465
公開日2012年10月17日 申請日期2012年7月9日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月9日
發(fā)明者遇秉武 申請人:遇秉武