一種潤滑脂組合物及其制備方法與流程

文檔序號：11807392閱讀：191來源：國知局

導(dǎo)航： X技術(shù)> 最新專利>石油,煤氣及煉焦工業(yè)設(shè)備的制造及其應(yīng)用技術(shù)

本發(fā)明涉及一種潤滑脂組合物、所述潤滑脂組合物的制備方法以及由該方法制備得到的潤滑脂組合物。

背景技術(shù)：

潤滑脂一般是將稠化劑分散在一種或幾種潤滑油基礎(chǔ)油中，并經(jīng)過皂化反應(yīng)而得到的半固體、固體潤滑劑。通常的潤滑脂稠化劑分為皂基、非皂基和烴基類型，皂基稠化劑多為脂肪酸鹽，如硬脂酸鈣鹽、12-羥基硬脂酸鈣鹽，非皂基稠化劑則包括有機(jī)聚脲、無機(jī)化合物等，烴基稠化劑一般是石蠟類。采用上述稠化劑制備的潤滑脂一般可以滿足普通使用需求，但隨著現(xiàn)代工業(yè)迅速發(fā)展，不斷涌現(xiàn)的高精尖機(jī)械設(shè)備對潤滑脂性能要求越來越高，需要滿足更寬的使用溫度范圍、更高剪切速度、更大載荷條件等。由此，新型潤滑脂稠化劑或復(fù)合添加劑的開發(fā)受到廣泛重視。

納米材料是指由尺寸小于100納米的超細(xì)微粒組成的固體材料。由于它具有比表面積大、分散性好、易燒結(jié)、硬度大等特點(diǎn)，并且具有很好的減摩抗壓性能且納米粒子對磨損表面有一定修復(fù)作用，因此，它能夠提高潤滑系統(tǒng)的使用壽命。此外，正因?yàn)椴捎眉{米材料添加劑制備的潤滑油、潤滑脂反映出很好的摩擦學(xué)性能，利用納米材料添加劑制備高性能潤滑脂具有很好的前景。

現(xiàn)有技術(shù)中已經(jīng)有大量關(guān)于無機(jī)納米粒子在潤滑脂領(lǐng)域中的應(yīng)用的報道。例如，CN104046407A公開了一種潤滑油(脂)抗磨減摩復(fù)合添加劑，其組成為納米稀土氧化物包覆超細(xì)白云母，以0.5-3％的比例加入基礎(chǔ)油或潤滑脂中，即可以顯著降低摩擦系數(shù)，減小磨斑直徑。CN104031717A公開了一種氮化鋁和銅混合納米潤滑脂添加劑，這種復(fù)合添加劑粒度范圍為50-200nm。采用此添加劑制備的潤滑脂具有良好抗磨減摩性能，摩擦系數(shù)可降低23.6-15.8％，耐磨壽命可延長6-7倍。CN103525513A公開了一種高溫潤滑脂組合物及制備方法，其中采用氮化硼微粉作為稠化劑，以石墨微粉和MCA(三聚氰胺氰尿酸)作為極壓抗磨劑，制備的潤滑脂具有優(yōu)異的高溫性能、極壓抗磨性能和氧化安定性。盡管通過添加無機(jī)納米材料獲得的潤滑脂組合物具有優(yōu)異的耐高溫、耐壓、耐磨性能，但是長期使用容易燒結(jié)殘留在摩擦表面，影響潤滑效果。此外，多數(shù)無機(jī)納米添加劑需要與常規(guī)稠化劑配合使用，這樣制備出的潤滑脂性能才能夠得以改善，因此增加了制造和使用成本。

此外，除了無機(jī)納米粒子之外，也有一些關(guān)于有機(jī)微粒凝膠在潤滑脂領(lǐng)域中的應(yīng)用的報道。例如，萊茵化學(xué)萊茵瑙有限公司申請的專利CN1856527A、CN1840622A和CN1861673A公開了一種在不可交聯(lián)的有機(jī)介質(zhì)中的微粒凝膠以及交聯(lián)的微粒凝膠用于改性非可交聯(lián)的有機(jī)介質(zhì)的溫度依賴性能的用途。然而，這幾篇專利申請無一例外地指出，所述微粒凝膠均是采用化學(xué)交聯(lián)的方式(例如，通過與多官能化合物共聚交聯(lián)或者通過過氧化物交聯(lián))制備得到的微粒凝膠，而不是用高能輻射交聯(lián)的微粒凝膠。上述專利申請認(rèn)為高能輻射交聯(lián)的微粒凝膠實(shí)際上不能以工業(yè)規(guī)模制備，放射性鈷源的高能輻射的使用伴有嚴(yán)重的安全問題，并且將輻射交聯(lián)的微粒凝膠用于塑料基質(zhì)中時，在基質(zhì)和分散相之間可以發(fā)生撕裂效應(yīng)，從而損害了含有該微粒凝膠的塑料的機(jī)械性能、溶脹性能、應(yīng)力腐蝕開裂性能等。然而，萊茵化學(xué)萊茵瑙有限公司申請的專利CN1856527A、CN1840622A和CN1861673A中公開的潤滑脂組合物的粘溫性能較差，該潤滑脂組合物的粘度隨著溫度的降低會急劇增大，而隨著溫度的升高會急劇減小，但是在低溫下粘度過大或者在高溫下粘度過小均不利用潤滑脂組合物的應(yīng)用，這將在很大程度上限制了該潤滑脂組合物的應(yīng)用。因此，亟需開發(fā)一種具有較好的粘溫性能的潤滑脂組合物。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有的潤滑脂組合物粘溫性能較差的缺陷，而提供一種具有優(yōu)良粘溫性能的潤滑脂組合物、一種潤滑脂組合物的制備方法以及由該方法制備得到的潤滑脂組合物。

本發(fā)明的發(fā)明人經(jīng)過深入研究后發(fā)現(xiàn)，萊茵化學(xué)萊茵瑙有限公司申請的上述幾篇專利CN1856527A、CN1840622A和CN1861673A公開的潤滑脂組合物中的分散相為采用多官能化合物或過氧化物通過化學(xué)交聯(lián)方式得到的微粒凝膠，雖然含有該凝膠微粒的潤滑脂組合物能夠在一定程度上降低有機(jī)介質(zhì)的摩擦系數(shù)，但是這些潤滑脂組合物的粘度受溫度的影響較大，溫度太高(粘度太小)或太低(粘度太大)均會限制該潤滑脂組合物的使用，適用溫度范圍較窄。而通過輻照交聯(lián)方法制備的具有交聯(lián)結(jié)構(gòu)的橡膠粒子與通過采用多官能化合物或過氧化物進(jìn)行化學(xué)交聯(lián)制備的具有交聯(lián)結(jié)構(gòu)的橡膠粒子具有完全不同的微觀結(jié)構(gòu)。當(dāng)潤滑脂組合物中的分散相為通過輻照交聯(lián)方法制備的具有交聯(lián)結(jié)構(gòu)的硅橡膠粒子時，對應(yīng)的潤滑脂組合物具有良好的粘溫性能，能夠非常好地隨著溫度的變化而調(diào)節(jié)粘度，降低低溫粘度并提高高溫粘度，因此，可以在很大程度上彌補(bǔ)由于溫度的變化對粘度造成的影響。此外，高能輻射實(shí)際上是非常清潔、安全和高效的能源，目前已被很多發(fā)達(dá)國家廣泛地用于醫(yī)療衛(wèi)生、食品加工、工業(yè)生產(chǎn)等領(lǐng)域，反而是采用化學(xué)交聯(lián)方法(過氧化物)存在一些不可忽視的問題，如生產(chǎn)效率不高、過氧化物殘留以及可能引起的環(huán)境污染等，這些都會限制其應(yīng)用。

此外，由于硅油基礎(chǔ)油與硅橡膠粒子的化學(xué)結(jié)構(gòu)基本一致，根據(jù)結(jié)構(gòu)相似相容原理，兩者是完全相容的，硅橡膠粒子將會明顯提高硅油基礎(chǔ)油的邊界潤滑性能，并進(jìn)一步改善粘溫性能和抗磨減摩性能，這對于提升硅油基礎(chǔ)油的潤滑性能、拓寬硅油基礎(chǔ)油的應(yīng)用范圍均有著重要意義。

基于上述發(fā)現(xiàn)，本發(fā)明人完成了本發(fā)明。

具體地，本發(fā)明提供了一種潤滑脂組合物，其中，所述潤滑脂組合物含有硅油基礎(chǔ)油和分散在所述硅油基礎(chǔ)油中的通過輻照交聯(lián)方法制備的具有交聯(lián)結(jié)構(gòu)的硅橡膠粒子，所述硅油基礎(chǔ)油為連續(xù)相，所述硅橡膠粒子為分散相，且相對于100重量份的所述硅油基礎(chǔ)油，所述硅橡膠粒子的含量為10-180重量份。

本發(fā)明還提供了一種潤滑脂組合物的制備方法，該方法將硅油基礎(chǔ)油和通過輻照交聯(lián)方法制備的具有交聯(lián)結(jié)構(gòu)的待分散硅橡膠粒子進(jìn)行混合并分散，且相對于100重量份的所述硅油基礎(chǔ)油，所述待分散硅橡膠粒子的用量為10-180重量份。

本發(fā)明還提供了由上述方法制備得到的潤滑脂組合物。

本發(fā)明提供的潤滑脂組合物能夠隨著溫度的變化有效地調(diào)節(jié)粘度，粘溫性能優(yōu)異，其中的硅橡膠粒子可達(dá)納米級分散，并且使硅油基礎(chǔ)油保持穩(wěn)定不易流失，因此，該潤滑脂組合物的應(yīng)用溫度范圍寬，在高溫高剪切下仍然能夠保持較高粘度，能夠滿足100℃以上使用溫度場合的潤滑要求，適合所有潤滑脂應(yīng)用的領(lǐng)域，尤其是溫度較高、抗磨減摩要求高的領(lǐng)域，如重載荷機(jī)械、長期穩(wěn)定運(yùn)行設(shè)備的潤滑場合，并且也可以與其他潤滑添加劑復(fù)配使用，制備特別的潤滑脂組合物。此外，本發(fā)明提供的潤滑脂組合物的抗磨減摩性能優(yōu)異，納米級分散的硅橡膠粒子既可以提高潤滑脂組合物的耐磨性，又可以起到類似微軸承作用，從而增加滾動摩擦而減小界面摩擦力。

由于輻照交聯(lián)使橡膠粒子所具有的特殊結(jié)構(gòu)，本發(fā)明提供的潤滑脂組合物的耐老化性能優(yōu)異，不易變色，因此這種潤滑脂組合物可以作為性能優(yōu)異的潤滑脂使用，特別是應(yīng)用于對潤滑油體系的粘溫性能、老化性能和摩擦性能要求較高的領(lǐng)域。

本發(fā)明的其他特征和優(yōu)點(diǎn)將在隨后的具體實(shí)施方式部分予以詳細(xì)說明。

具體實(shí)施方式

以下對本發(fā)明的具體實(shí)施方式進(jìn)行詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解的是，此處所描述的具體實(shí)施方式僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明。

本發(fā)明提供的潤滑脂組合物含有硅油基礎(chǔ)油和分散在所述硅油基礎(chǔ)油中的通過輻照交聯(lián)方法制備的具有交聯(lián)結(jié)構(gòu)的硅橡膠粒子，所述硅油基礎(chǔ)油為連續(xù)相，所述硅橡膠粒子為分散相，且相對于100重量份的所述硅油基礎(chǔ)油，所述硅橡膠粒子的含量為10-180重量份。其中，所述硅橡膠粒子在硅油基礎(chǔ)油中呈穩(wěn)定分散狀態(tài)。

根據(jù)本發(fā)明提供的潤滑脂組合物，如上所述，相對于100重量份的所述硅油基礎(chǔ)油，所述硅橡膠粒子的含量為10-180重量份，但為了使得硅油基礎(chǔ)油和硅橡膠粒子起到更好的協(xié)同配合作用，并進(jìn)而使得到的潤滑脂組合物具有更好的粘溫性能，優(yōu)選地，相對于100重量份的所述硅油基礎(chǔ)油，所述硅橡膠粒子的含量為10-160重量份，更優(yōu)選為10-120重量份。

根據(jù)本發(fā)明提供的潤滑脂組合物，優(yōu)選地，所述硅橡膠粒子的平均粒徑為20-2000nm，更優(yōu)選為50-1000nm，特別優(yōu)選70-500nm。當(dāng)將所述硅橡膠粒子的平均粒徑控制在上述范圍內(nèi)時，能夠更有效地調(diào)節(jié)潤滑脂組合物的粘度，可適應(yīng)更寬的使用溫度范圍。

根據(jù)本發(fā)明提供的潤滑脂組合物，優(yōu)選地，所述硅橡膠粒子的凝膠含量為60重量％以上，更優(yōu)選為75重量％以上，特別優(yōu)選為80重量％以上。當(dāng)將所述硅橡膠粒子的凝膠含量控制在上述范圍內(nèi)時，能夠隨著溫度的變化更有效地調(diào)節(jié)潤滑脂組合物的粘度，可適應(yīng)更寬的使用溫度范圍。在本發(fā)明中，所述凝膠含量是本領(lǐng)域用于表征橡膠交聯(lián)程度的一種常用參數(shù)，其按照 CN1402752A中公開的方法測得。

本發(fā)明對所述硅橡膠粒子的種類沒有特別地限定，例如，可以選自甲基硅橡膠粒子、乙基硅橡膠粒子、羥基硅橡膠粒子、含氫甲基硅橡膠粒子、甲基乙烯基硅橡膠粒子、甲基乙烯基苯基硅橡膠粒子、甲基乙烯基三氟丙基硅橡膠粒子、亞苯基硅橡膠粒子、亞苯醚基硅橡膠粒子、腈硅橡膠粒子、硅硼橡膠粒子和氟硅橡膠粒子中的至少一種。

此外，本發(fā)明提供的硅橡膠粒子優(yōu)選為均相結(jié)構(gòu)。在本發(fā)明中，所述“均相結(jié)構(gòu)”是指在現(xiàn)有顯微技術(shù)下觀察，硅橡膠粒子內(nèi)沒有發(fā)現(xiàn)分層、分相等不均相的現(xiàn)象。

根據(jù)本發(fā)明提供的潤滑脂組合物，所述輻照交聯(lián)所用的高能射線源具體可以選自鈷源、紫外、高能電子加速器中的至少一種，優(yōu)選地，所述高能射線源的波長小于0.1μm，例如為鈷源。此外，一般情況下，輻照的劑量應(yīng)使得橡膠膠乳輻照交聯(lián)后的硅橡膠粒子的凝膠含量達(dá)到60重量％以上，優(yōu)選達(dá)到75重量％以上，更優(yōu)選達(dá)到80重量％以上。具體地，輻照的劑量可以為0.1-30Mrad，優(yōu)選為0.5-20Mrad。

本發(fā)明對所述硅油基礎(chǔ)油的種類沒有特別地限制，可以為未改性硅油，也可以為未改性硅油，還可以為改性硅油與未改性硅油的混合物。

具體地，所述未改性硅油的實(shí)例包括但不限于：甲基硅油、乙基硅油、苯基硅油、甲基含氫硅油、甲基苯基硅油、甲基氯苯基硅油、甲基乙氧基硅油、甲基三氟丙基硅油、甲基乙烯基硅油、甲基羥基硅油、乙基含氫硅油、羥基含氫硅油和含氰硅油中的至少一種，優(yōu)選為甲基硅油。

所述未改性硅油是指采用某些改性基團(tuán)替代硅油中的部分甲基基團(tuán)而得到的改性硅油，改性硅油不僅是一種具有普通二甲基硅油特長的特種硅油，而且根據(jù)導(dǎo)入的不同改性基團(tuán)，硅油被賦予多種新的特性，如水溶性、相容性或與各種其他材料的反應(yīng)性、涂覆性等。所述改性硅油的實(shí)例包括但不限于：氨基改性硅油、環(huán)氧基改性硅油、聚醚改性硅油、羧基改性硅油、醇羥基改性硅油、酚羥基改性硅油、巰基改性硅油、聚有機(jī)硅氧烷-聚醚嵌段共聚改性硅油、烷基與聚醚改性硅油、烷基醚聚醚硅油、環(huán)氧基聚醚改性硅油、氨基聚醚嵌段硅油、甘油醚基硅油、磷酸酷基硅油、糖基聚醚硅油和甜菜堿基硅油中的至少一種。

此外，本發(fā)明提供的潤滑脂組合物還可以含有常用的添加劑。所述添加劑的種類包括但不限于：防老劑、抗磨劑、防滑劑、抗氧劑、抗泡劑、防銹劑、清凈劑、分散劑、顏料、極壓組合物、摩擦保護(hù)組合物、清凈劑、偶聯(lián)劑等中的至少一種。所述添加劑的用量可以為本領(lǐng)域的常規(guī)選擇，對此本領(lǐng)域技術(shù)人員均能知悉，在此不作贅述。

本發(fā)明提供的潤滑脂組合物的制備方法包括將硅油基礎(chǔ)油和通過輻照交聯(lián)方法制備的具有交聯(lián)結(jié)構(gòu)的待分散硅橡膠粒子進(jìn)行混合并分散，且相對于100重量份的所述硅油基礎(chǔ)油，所述待分散硅橡膠粒子的用量為10-180重量份。

根據(jù)本發(fā)明提供的潤滑脂組合物的制備方法，如上所述，相對于100重量份的所述硅油基礎(chǔ)油，所述待分散硅橡膠粒子的用量為10-180重量份，但為了使得硅油基礎(chǔ)油和待分散硅橡膠粒子起到更好的協(xié)同配合作用，并進(jìn)而使得到的潤滑脂組合物具有更好的粘溫性能，優(yōu)選地，相對于100重量份的所述硅油基礎(chǔ)油，所述待分散硅橡膠粒子的用量為10-160重量份，特別優(yōu)選為10-120重量份。

根據(jù)本發(fā)明提供的潤滑脂組合物的制備方法，優(yōu)選地，所述待分散硅橡膠粒子為由平均粒徑為20-2000nm、更優(yōu)選為50-1000nm、特別優(yōu)選為70-500nm的硅橡膠粒子團(tuán)聚而形成的橡膠粒子團(tuán)。當(dāng)將所述待分散硅橡膠粒子分散在硅油基礎(chǔ)油中之后，團(tuán)聚的硅橡膠粒子能夠得以很好地分散，從而以20-2000nm、優(yōu)選以50-1000nm、更優(yōu)選以70-500nm的平均粒徑分布在硅油基礎(chǔ)油中。此外，所述待分散硅橡膠粒子的平均粒徑優(yōu)選為20-2000nm，更優(yōu)選為50-1000nm，特別優(yōu)選為70-500nm。

根據(jù)本發(fā)明提供的潤滑脂組合物的制備方法，優(yōu)選地，所述待分散硅橡膠粒子的凝膠含量為60重量％以上，更優(yōu)選為75重量％以上，特別優(yōu)選為80重量％以上。當(dāng)將所述待分散硅橡膠粒子的凝膠含量控制在上述范圍內(nèi)時，能夠隨著溫度的變化更有效地調(diào)節(jié)潤滑脂組合物的粘度，可適應(yīng)更寬的使用溫度范圍。

所述待分散硅橡膠粒子優(yōu)選具有均相結(jié)構(gòu)。在本發(fā)明中，所述“均相結(jié)構(gòu)”是指在現(xiàn)有顯微技術(shù)下觀察，待分散硅橡膠粒子內(nèi)沒有發(fā)現(xiàn)分層、分相等不均相的現(xiàn)象。

所述待分散硅橡膠粒子可以選自甲基硅橡膠粒子、乙基硅橡膠粒子、羥基硅橡膠粒子、含氫甲基硅橡膠粒子、甲基乙烯基硅橡膠粒子、甲基乙烯基苯基硅橡膠粒子、甲基乙烯基三氟丙基硅橡膠粒子、亞苯基硅橡膠粒子、亞苯醚基硅橡膠粒子、腈硅橡膠粒子、硅硼橡膠粒子和氟硅橡膠粒子中的至少一種。

在所述待分散硅橡膠粒子的制備過程中，輻照交聯(lián)所用的高能射線源具體可以選自鈷源、紫外、高能電子加速器中的至少一種，優(yōu)選地，所述高能射線源的波長小于0.1μm，例如為鈷源。此外，一般情況下，輻照的劑量應(yīng)使得橡膠膠乳輻照交聯(lián)后的硅橡膠粒子的凝膠含量達(dá)到60重量％以上，優(yōu)選達(dá)到75重量％以上，更優(yōu)選達(dá)到80重量％以上。具體地，輻照的劑量可以為0.1-30Mrad，優(yōu)選為0.5-20Mrad。

所述待分散硅橡膠粒子可以通過商購得到，也可以按照本領(lǐng)域技術(shù)公知的各種方法制備得到。例如，所述待分散硅橡膠粒子可以為按照本發(fā)明的申請人于2000年9月18日遞交的國際專利申請WO01/40356(優(yōu)先權(quán)日1999年12月3日)以及本發(fā)明的申請人于2001年6月15日遞交的國際專利申請WO01/98395(優(yōu)先權(quán)日2000年6月15日)提供的方法制備得到的粉末硅橡膠粒子。通過上述方法制備的待分散硅橡膠粒子是干燥后無需加隔離劑即可自由流動的橡膠微粉，其中每一個橡膠微粒都是均相的，即單個微粒在組成上都是均質(zhì)的，在現(xiàn)有顯微技術(shù)的觀察下微粒內(nèi)沒有發(fā)現(xiàn)分層、分相等不均相的現(xiàn)象。該粉末橡膠是通過將相應(yīng)的橡膠膠乳輻照交聯(lián)而將橡膠粒子的粒徑得以固定的。

此外，在所述待分散硅橡膠粒子的輻照交聯(lián)制備過程中，可以不使用交聯(lián)助劑，也可以使用交聯(lián)助劑。所述交聯(lián)助劑可以選自單官能團(tuán)交聯(lián)助劑、二官能團(tuán)交聯(lián)助劑、三官能團(tuán)交聯(lián)助劑、四官能團(tuán)交聯(lián)助劑和五官能團(tuán)以上交聯(lián)助劑中的任意一種。所述單官能團(tuán)交聯(lián)助劑的實(shí)例包括但不限于：(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸異辛酯、(甲基)丙烯酸縮水甘油酯中的至少一種；所述二官能團(tuán)交聯(lián)助劑的實(shí)例包括但不限于：1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、二乙烯基苯中的至少一種；所述三官能團(tuán)交聯(lián)助劑的實(shí)例包括但不限于：三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯和/或季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯；所述四官能團(tuán)交聯(lián)助劑的實(shí)例包括但不限于：季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯和/或乙氧化季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯；所述五官能團(tuán)以上交聯(lián)助劑的實(shí)例包括但不限于：二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯。在本文中，所述(甲基)丙烯酸酯是指丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯。這些交聯(lián)助劑可以以任意方式組合使用，只要它們在輻照下有助于交聯(lián)即可。此外，所述交聯(lián)助劑的加入量一般為膠乳中干膠重量的0.1-10重量％，優(yōu)選為0.5-9重量％，更優(yōu)選為0.7-7重量％。

此外，本發(fā)明提供的潤滑脂組合物的制備方法還可以包括將添加劑與硅油基礎(chǔ)油和待分散硅橡膠粒子一同進(jìn)行混合并分散。

所述硅油基礎(chǔ)油和添加劑的種類已經(jīng)在上文中有所描述，在此不作贅述。

本發(fā)明對所述混合和再分散的方式?jīng)]有特別地限定，只要能夠使得所述待分散硅橡膠粒子有效分散在硅油基礎(chǔ)油中、從而得到以硅油基礎(chǔ)油作為連續(xù)相并且以硅橡膠粒子為分散相的潤滑脂組合物即可。根據(jù)本發(fā)明的一種優(yōu)選實(shí)施方式，所述混合并分散的方式包括：

(1)將所述待分散硅橡膠粒子加入所述硅油基礎(chǔ)油中并通過機(jī)械攪拌混合，使得所述待分散硅橡膠粒子分散或懸浮于所述硅油基礎(chǔ)油中，得到初步分散的組合物；

(2)將所述初步分散的組合物進(jìn)行再分散，直至分散后的硅橡膠粒子的平均粒徑達(dá)到20-2000nm的范圍內(nèi)、優(yōu)選達(dá)到50-1000nm的范圍內(nèi)、更優(yōu)選達(dá)到70-500nm的范圍內(nèi)。通過這種優(yōu)選的混合并分散的方式能夠使得硅橡膠粒子以原始粒徑分散在硅油基礎(chǔ)油中，得到的潤滑脂組合物的粘溫性能更佳。

根據(jù)本發(fā)明的另一種優(yōu)選實(shí)施方式，所述潤滑脂組合物的制備方法還包括步驟(3)，將步驟(2)得到的產(chǎn)物在不低于80℃的溫度下、優(yōu)選在不低于100℃的溫度下、更優(yōu)選在100-200℃下放置至少1小時，優(yōu)選放置至少2小時，更優(yōu)選放置至少4小時，最優(yōu)選放置4-10小時之后將得到的產(chǎn)物進(jìn)行二次再分散，這樣能夠使得交聯(lián)的硅橡膠粒子和硅油基礎(chǔ)油充分浸潤并溶脹，并且硅橡膠粒子以更小的粒徑分散在硅油基礎(chǔ)油中，從而獲得粘溫性能更好的潤滑脂組合物。此外，步驟(3)中，將步驟(2)的產(chǎn)物在不低于80℃的溫度下放置至少1小時期間，可以配合連續(xù)或間歇攪拌，以使攪拌物料受熱更均勻。

步驟(1)中所述的機(jī)械攪拌混合可以在現(xiàn)有的各種機(jī)械混合設(shè)備中進(jìn)行，例如，可以在高速攪拌機(jī)、捏合機(jī)等機(jī)械混合設(shè)備中進(jìn)行。本發(fā)明對所述機(jī)械攪拌混合的條件也沒有特別地限制，只要在使通過輻照交聯(lián)方法制備的具有交聯(lián)結(jié)構(gòu)的待分散硅橡膠粒子和硅油基礎(chǔ)油的性能沒有任何變化的前提下，使通過輻照交聯(lián)方法制備的具有交聯(lián)結(jié)構(gòu)的待分散硅橡膠粒子分散或懸浮于硅油基礎(chǔ)油中即可，對此本領(lǐng)域技術(shù)人員均能知悉，在此不作贅述。

根據(jù)本發(fā)明提供的潤滑脂組合物的制備方法，步驟(2)中所述的再分散以及步驟(3)中所述的二次再分散可以各自獨(dú)立地在均化器、玻珠研磨機(jī)、三輥研磨機(jī)、單螺桿擠出機(jī)、多螺桿擠出機(jī)、捏合機(jī)、溶解器和超聲波分散器中的至少一種混合設(shè)備中進(jìn)行，優(yōu)選在均化器、三輥研磨機(jī)和超聲波分散器中進(jìn)行，這三種優(yōu)選的混合設(shè)備具有加工產(chǎn)量高、混合效果好、后續(xù)清潔比較簡單的優(yōu)點(diǎn)。最優(yōu)選地，步驟(2)中的再分散和步驟(3)中的二次再分散在均化器中進(jìn)行。在分散過程中，根據(jù)不同的分散質(zhì)量要求，需要將樣品循環(huán)冷卻，再反復(fù)通過混合設(shè)備進(jìn)行多次分散，直至分散在硅油基礎(chǔ)油中的硅橡膠粒子的平均粒徑達(dá)到20-2000nm范圍內(nèi)，優(yōu)選達(dá)到50-1000nm范圍內(nèi)，更優(yōu)選達(dá)到70-500nm范圍內(nèi)。此外，本發(fā)明對所述再分散和二次再分散的條件沒有特別地限定，只要使得硅油基礎(chǔ)油和硅橡膠粒子在分散過程中性能不發(fā)生破壞，并使得硅橡膠粒子的粒徑達(dá)到20-2000nm、優(yōu)選達(dá)到50-1000nm、更優(yōu)選達(dá)到70-500nm即可，對此本領(lǐng)域技術(shù)人員均能知悉，在此不作贅述。

此外，步驟(3)中所述的放置優(yōu)選在現(xiàn)有的各種密閉加熱設(shè)備中進(jìn)行，具體可以在高溫烘箱、真空高溫烘箱、加熱釜或類似密閉加熱容器中進(jìn)行，這樣可以提高熱處理效率，節(jié)約能源，同時也可以減少硅油基礎(chǔ)油和硅橡膠粒子與空氣(氧氣)的接觸，降低熱氧化程度，使產(chǎn)品性能保持穩(wěn)定。

本發(fā)明還提供了由上述方法制備得到的潤滑脂組合物。

以下將通過實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述。

(一)實(shí)施例及對比例中所用的原料如下：

甲基硅油A，日本信越公司生產(chǎn)，牌號為201-50，粘度(25℃)為50cp (1cp＝1mPa·s)。

甲基硅油B，日本信越公司生產(chǎn)，牌號為201-350，粘度(25℃)為350cp。

待分散硅橡膠粒子，中國石化生產(chǎn)，牌號為VP601，平均粒徑100nm，凝膠含量88重量％，在顯微鏡下觀察，該待分散硅橡膠粒子內(nèi)沒有發(fā)現(xiàn)分層、分相現(xiàn)象，其由甲基乙烯基硅橡膠乳液采用鈷源進(jìn)行輻照交聯(lián)方法制備并通過噴霧干燥法干燥得到。

過氧化物交聯(lián)硅橡膠粒子按照專利CN1840622A公開的方法進(jìn)行制備并采用噴霧干燥方法得到，橡膠乳液分別是甲基乙烯基硅橡膠乳液(與制備待分散硅橡膠粒子VP601所采用的橡膠膠乳的組成相同)，采用的交聯(lián)劑為過氧化二異丙苯(DCP)，最終獲得的過氧化物交聯(lián)硅橡膠粒子的平均粒徑為100nm，凝膠含量為88重量％。

(二)實(shí)施例和對比例中的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)用以下儀器設(shè)備及測定方法測定：

(1)動力粘度：采用NDJ-5S型數(shù)字旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)分別測試40℃和100℃下的潤滑脂組合物的動力粘度，其中，采用油浴控溫加熱。

(2)分油量：按照SH/T 0324-92“潤滑脂鋼網(wǎng)分油測定法(靜態(tài)法)”標(biāo)準(zhǔn)方法測試，具體地，將樣品放置于100目銅網(wǎng)上，在100℃烘箱中靜置24小時再取出測量分油量。

(3)摩擦系數(shù)：在電子拉力試驗(yàn)機(jī)上測試潤滑脂組合物的界面摩擦性能，載荷為0.2kg，比較鋁-鋼(無潤滑)和鋁-鋼(有潤滑)的靜摩擦系數(shù)μ_s和動摩擦系數(shù)μ_k，其中，無潤滑表示鋁-鋼材料表面上未涂覆任何潤滑脂組合物，有潤滑表示鋁-鋼表面上已經(jīng)涂覆了相應(yīng)的潤滑脂組合物。

實(shí)施例1