本發(fā)明涉及一種煤干餾中煤焦油的定量檢測裝置及方法，屬于化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 480-2000所規(guī)定的“煤的鋁甑低溫干餾試驗方法”，實驗方法如下：將空氣干燥并粉碎到0.2mm的20克煤樣裝入鋁甑中，在最初15～20分鐘內(nèi)使溫度升到260℃，達到260℃以后，使溫度以5℃/min的速度升到510℃，到達510℃后恒溫保持20分鐘，停止加熱。煤樣受熱后產(chǎn)生的氣態(tài)焦油、水蒸氣和煤氣經(jīng)導(dǎo)出管進入一個浸入水中的錐形瓶中，焦油和水蒸氣冷凝在錐形瓶中，煤氣由膠管導(dǎo)出室外。稱量測定所得焦油、熱解水、半焦的產(chǎn)率。含有氣態(tài)焦油的熱解氣體經(jīng)上述導(dǎo)出管被排出鋁甑外，由于所述導(dǎo)出管與鋁甑呈一銳角的夾角，并且導(dǎo)出管的內(nèi)直徑也非常小，因此該裝置實際所獲得的焦油產(chǎn)率也同樣大大低于理論值，無法反映真實的焦油產(chǎn)率。

中國專利CN 102952554提供一種碳質(zhì)材料干餾系統(tǒng)包括：熱解碳質(zhì)材料的熱解器；熱解器的加熱溫控裝置；回收氣態(tài)和液態(tài)熱解產(chǎn)物的回收裝置，但冷卻下來的煤焦油可能黏在冷凝室內(nèi)壁上，對煤焦油的回收不精確。

中國專利CN 102304374提供一種煤干餾氣無泄漏回收裝置，由于熱解產(chǎn)物導(dǎo)出管不利于干餾氣的采出，及煤焦油可能進入到干餾氣收集裝置導(dǎo)致該裝置對煤焦油的定量檢測同樣存在弊端。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明旨在提供一種煤干餾中煤焦油的定量檢測裝置及方法，確保煤干餾中煤焦油含量測定的準(zhǔn)確性和可靠性。

本發(fā)明提供了一種煤干餾中煤焦油的定量檢測裝置，包括干餾爐、控溫儀、熱解器、萃取室，所述熱解器位于干餾爐下部，干餾爐與控溫儀連接，熱解器放置煤粉處為半球形凹槽；所述熱解器的內(nèi)端頭連通有氣體吹掃管，氣體吹掃管的另一端連接吹掃氣體入口；熱解器的外端頭連有一導(dǎo)出通道，導(dǎo)出通道為90度彎曲與萃取室相通，萃取室由串聯(lián)的第一萃取室和第二萃取室組成，導(dǎo)出通道與第一萃取室的干餾氣一次導(dǎo)入管氣密性連接，第一萃取室頂部設(shè)有導(dǎo)管通往第二萃取室，導(dǎo)管與第二萃取室的干餾氣二次導(dǎo)入管氣密性連接；所述第一萃取室和第二萃取室的外部均設(shè)有一層冷卻水夾層，第一萃取室下部設(shè)有冷卻水出口，第一萃取室和第二萃取室之間設(shè)有冷卻水管道，第二萃取室上部設(shè)有冷卻水入口；第二萃取室頂部設(shè)有氣體導(dǎo)出管，氣體導(dǎo)出管上設(shè)有氣體取樣口。

上述裝置中，所述半球形凹槽為耐高溫的不銹鋼材料；其內(nèi)徑為45mm，厚度為3mm；半球形凹槽為可拆卸裝置，通過螺紋環(huán)扣在熱解器上。

上述裝置中，所述干餾氣一次導(dǎo)入管和干餾氣二次導(dǎo)入管延伸至萃取室底部并淹沒在萃取液中。

上述裝置中，所述干餾氣一次導(dǎo)入管和干餾氣二次導(dǎo)入管壁厚為1mm。

上述裝置中，所述第一萃取室和第二萃取室分別設(shè)有熱電偶，連接溫度顯示表，頂部設(shè)有萃取液導(dǎo)入口，底部設(shè)有萃取液導(dǎo)出口。

上述裝置中，所述導(dǎo)出通道外部設(shè)有導(dǎo)出通道保溫層；所述導(dǎo)管外部設(shè)有導(dǎo)管保溫層。

進一步地，所述導(dǎo)出通道保溫層和導(dǎo)管保溫層的材料為玻璃棉。

上述裝置中，所述導(dǎo)出通道與熱解器連接的一端內(nèi)徑為30mm，與第一萃取室連接的一端內(nèi)徑為10mm，導(dǎo)出通道的厚度均為3mm。所述導(dǎo)出通道的材料為耐高溫的不銹鋼或耐高溫玻璃。

上述裝置中，第一萃取室和第二萃取室為耐高溫的玻璃質(zhì)材料；第一萃取室和第二萃取室的直徑為40mm，高為50mm；萃取室外壁上設(shè)有刻度，刻度量程為40mm。

本發(fā)明提供了一種煤干餾中煤焦油的定量檢測方法，包括以下步驟：

將煤粉(m_煤)置于熱解器內(nèi)端頭半球形凹槽中，煤粉的高度不超過半球形的2/3，分別將30g萃取劑(m_萃1)放置于第一萃取室和第二萃取室中，干餾氣導(dǎo)入管的下端沉浸在萃取劑中，通過氣體吹掃管對熱解器進行吹掃，當(dāng)從氣體采樣口采集的吹掃氣體濃度達到99％以上時，開始升溫，進行煤干餾，通過冷卻系統(tǒng)控制第一萃取室和第二萃取室的萃取液溫度分別低于60℃和30℃，使得煤焦油全部溶于萃取劑中；反應(yīng)完全后，分層的萃取液上層為煤干餾產(chǎn)生的水，通過讀取水的液位上、下刻度(h_水1、h_水2)即可換算出其質(zhì)量(m_水)：

其中，d＝40mm，ρ_水為該溫度下水的密度。

將下層萃取液從萃取液導(dǎo)出口導(dǎo)出，稱量導(dǎo)出萃取液質(zhì)量m_萃2。則

煤焦油質(zhì)量m_煤焦油＝m_萃2-m_萃1， (2)

由此，煤焦油產(chǎn)率通過下式計算：

η＝m_煤焦油/m_煤×100％ (3)

本發(fā)明的有益效果：

與現(xiàn)有技術(shù)相比，通過在熱解器中設(shè)置半圓形的樣品加熱槽，保證了煤干餾系統(tǒng)中煤顆粒的減少，設(shè)置氣體吹掃器，對煤干餾系統(tǒng)進行吹掃，使得煤干餾在隔絕空氣下進行，同時在熱解器加熱結(jié)束時防止了萃取溶液的倒吸，設(shè)置萃取室，使得煤干餾產(chǎn)生的煤焦油全部溶于萃取溶液中，保證了煤干餾中煤焦油含量的測定值的真實性和可靠性。

附圖說明

圖1是本發(fā)明煤干餾中煤焦油的定量檢測裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖中：1-控溫儀；2-凹槽；3-熱解器；4-干餾爐熱電偶；5-干餾爐；6-氣體吹掃管；7-導(dǎo)出通道；8-熱電偶；9-萃取液導(dǎo)入口；10-導(dǎo)管保溫層；11-導(dǎo)管；12-氣體取樣口；13-氣體導(dǎo)出管；14-冷卻水入口；15-第一萃取室；16-干餾氣二次導(dǎo)入管；17-萃取液導(dǎo)出口；18-冷卻水管道；19-冷卻水出口；20-干餾氣一次導(dǎo)入管；21-第二萃取室；22-導(dǎo)出通道保溫層；23-冷卻水夾層；24-溫度顯示表。

具體實施方式

下面通過實施例來進一步說明本發(fā)明，但不局限于以下實施例。

如圖1所示，一種煤干餾中煤焦油的定量檢測裝置，包括控溫儀1、熱解器3、干餾爐5、萃取室，所述熱解器3位于干餾爐下部，干餾爐與控溫儀1連接，熱解器3放置煤粉處為半球形凹槽2；所述熱解器3的內(nèi)端頭連通有氣體吹掃管6，氣體吹掃管6的另一端連接吹掃氣體入口；熱解器3的外端頭連有一導(dǎo)出通道7，導(dǎo)出通道7為90度彎曲與萃取室相通，萃取室由串聯(lián)的第一萃取室15和第二萃取室21組成，導(dǎo)出通道7與第一萃取室15的干餾氣一次導(dǎo)入管20氣密性連接，第一萃取室15頂部設(shè)有導(dǎo)管11通往第二萃取室21，導(dǎo)管與第二萃取室21的干餾氣二次導(dǎo)入管16氣密性連接；所述第一萃取室15和第二萃取室21的外部均設(shè)有一層冷卻水夾層23，所述第一萃取室15和第二萃取室21的內(nèi)部裝有熱電偶8，與溫度顯示表24連接，第一萃取室15下部設(shè)有冷卻水出口19，第一萃取室15和第二萃取室21之間設(shè)有冷卻水管道18，第二萃取室21上部設(shè)有冷卻水入口14；第二萃取室21頂部設(shè)有氣體導(dǎo)出管13，氣體導(dǎo)出管13上設(shè)有氣體取樣口12。

上述裝置中，所述半球形凹槽2為耐高溫的不銹鋼材料；其內(nèi)徑為45mm，厚度為3mm；半球形凹槽為可拆卸裝置，通過螺紋環(huán)扣在熱解器上。

上述裝置中，所述干餾氣一次導(dǎo)入管20和干餾氣二次導(dǎo)入管16延伸至萃取室底部并淹沒在萃取液中。

上述裝置中，所述干餾氣一次導(dǎo)入管和干餾氣二次導(dǎo)入管壁厚1mm。

上述裝置中，所述第一萃取室15和第二萃取室21分別設(shè)有熱電偶8，連接溫度顯示表，頂部設(shè)有萃取液導(dǎo)入口9，底部設(shè)有萃取液導(dǎo)出口17。

上述裝置中，所述導(dǎo)出通道7外部設(shè)有導(dǎo)出通道保溫層22；所述導(dǎo)管11外部設(shè)有導(dǎo)管保溫層10。

進一步地，所述導(dǎo)出通道保溫層22和導(dǎo)管保溫層10的材料為玻璃棉。

上述裝置中，所述導(dǎo)出通道7與熱解器3連接的一端內(nèi)徑為30mm，與第一萃取室15連接的一端內(nèi)徑為10mm，導(dǎo)出通道7的厚度均為3mm。

上述裝置中，第一萃取室15和第二萃取室21為耐高溫的玻璃質(zhì)材料；第一萃取室15和第二萃取室21的直徑為40mm，高為50mm；萃取室外壁上設(shè)有刻度，刻度量程為40mm。

下面通過具體實施例來說明本發(fā)明的定量檢測方法：

實施例1：

將空氣干燥并粉碎到0.2mm的煤樣20g裝入干燥和排空后的熱解器的樣品加熱槽中，將熱解器移入干餾爐中并與萃取室氣密性連通。

上述干餾的工藝參數(shù)和操作條件如下：以20℃/min的速度升溫至260℃后，以5℃/min的速率加熱至510℃，恒溫20min。

對比實施例1

按照國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 480-2000所規(guī)定的“煤的鋁甑低溫干餾試驗方法”對褐煤進行低溫干餾。

將粉碎到0.2mm的煤樣20g裝入鋁甑中，將鋁甑置于干餾爐中并與連接好的收集裝置-錐形瓶相連通。

上述干餾的工藝參數(shù)和操作條件如下：以20℃/min的速度升溫至260℃后，以5℃/min的速率加熱至510℃，恒溫20min。

重復(fù)上述實驗三次，所獲得實驗參數(shù)如表1所示。

表1實驗參數(shù)

重復(fù)上述實驗三次，所獲得的煤焦油實際收率如表2所示。

表2煤焦油實際收率

通過比較表2的實驗數(shù)據(jù)可知：針對于相同的煤粉-褐煤，本發(fā)明所獲得的液態(tài)焦油的產(chǎn)率大大的高于國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 480-2000所規(guī)定的“煤的鋁甑低溫干餾試驗方法”所獲得的液態(tài)焦油產(chǎn)率，焦油平均產(chǎn)率提高了3.78％。

實施例2：

將空氣干燥并粉碎到0.2mm的煤樣20g裝入干燥和排空后的熱解器凹槽中，將熱解器移入干餾爐中并與萃取室氣密性連通。

上述干餾的工藝參數(shù)和操作條件如下：初始溫度300℃；升溫速度5℃/min；終溫600℃，終溫下恒溫時間15min之后停止加熱。

對比實施例2

按照CN102952554A所規(guī)定的“一種碳質(zhì)材料干餾系統(tǒng)”對褐煤進行低溫干餾。

將空氣干燥并粉碎到0.2mm的煤樣20g裝入干燥和排空后的熱解器中，將熱解器移入干餾爐中，并與回收裝置進行氣密性連通。

上述干餾的工藝參數(shù)和操作條件如下：初始溫度300℃；升溫速度5℃/min；終溫600℃，終溫下恒溫時間15min之后停止加熱。

重復(fù)上述實驗三次，所獲得實驗參數(shù)如表3所示。

表3實驗參數(shù)

重復(fù)上述實驗三次，所獲得的煤焦油實際收率如表4所示

表4煤焦油實際收率

通過比較表4的實驗數(shù)據(jù)可知：針對于相同的煤粉-褐煤，本發(fā)明所獲得的液態(tài)焦油的產(chǎn)率大大的高于CN102952554A所規(guī)定的“一種碳質(zhì)材料干餾系統(tǒng)”對褐煤進行低溫干餾所獲得的液態(tài)焦油產(chǎn)率，焦油平均產(chǎn)率提高了2.12％。

本發(fā)明與現(xiàn)行的或傳統(tǒng)的干餾系統(tǒng)相比在焦油實際產(chǎn)率方面得到了顯著改善，焦油實際產(chǎn)率均大大提高。在熱解器上添加半球形加熱槽，保證了煤粉在加熱過程中出現(xiàn)爆裂時不容易崩出熱解器；熱解器設(shè)置吹掃裝置，實現(xiàn)了對煤干餾系統(tǒng)的清掃，保證了煤干餾在無氧條件下進行；加熱完畢后，吹掃裝置在防止萃取室中的萃取液倒吸回?zé)峤馄髌鸬疥P(guān)鍵作用；保溫層降低了煤焦油氣體冷卻為液體的幾率，從而大大減少了粘附在器壁上的量；設(shè)置萃取室，保證了煤焦油含量測定值的準(zhǔn)確性和可靠性。