專利名稱：：一種用于核電站齒輪箱的潤滑脂的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于潤滑劑，更具體地說，本發(fā)明是一種核電站齒輪箱用的具有抗極壓性和耐輻射性的潤滑脂。核電站齒輪箱齒面與齒面之間承載負(fù)荷非常大，并要承受強(qiáng)的沖擊負(fù)荷。因此，齒輪箱采用潤滑脂潤滑需要使用極壓齒輪潤滑脂，以避免齒面之間的嚙合；另一方面，在核電站機(jī)械設(shè)備使用的潤滑脂，還要求具有耐輻射性，即在核電站要求的輻射劑量下，潤滑脂性能保持不變。因此，用作核電站齒輪箱的潤滑脂，要求同時(shí)具有抗極壓性和耐輻射性。對于一般性的抗輻射性潤滑脂，國外已有報(bào)導(dǎo)，如USP4,711,732介紹的潤滑脂是由膨潤土稠化聚苯醚油(鄰、對位或者對、對位二苯氧基苯乙烯二苯醚以及單或雙烷基二苯醚混合油組成)，未加極壓添加劑。該潤滑脂雖耐輻射性高(達(dá)1×109拉特)，但采用的基礎(chǔ)油原料成本高，有毒，而且以膨潤土為稠化劑，高溫潤滑性能差，使用壽命短，尤其是未加極壓添加劑，使該脂不具備耐極壓性，不能使用在核電站齒輪箱等受強(qiáng)沖擊負(fù)荷的機(jī)械部位。對于極壓齒輪潤滑脂國外也有報(bào)導(dǎo)，如J.J.Feher著文(NLGISpokesman，1989)介紹的目前世界上的極壓齒輪潤滑脂，一般都是以硫化烯烴類、環(huán)烷酸鉛、硫磷化合物、硫代氨基甲酸鹽(含鉛、銻、鋅)復(fù)合形成的S-Pb，S-P，S-Sb型配方，添加到鋰基潤滑脂中，極壓性能非常好，TimkenOK值可達(dá)200N，四球的燒結(jié)負(fù)荷可達(dá)3087N以上。但是通過對上述極壓添加劑進(jìn)行耐輻射性考察發(fā)現(xiàn)。添加有硫化烯烴類、環(huán)烷酸鉛、硫代氨基甲酸鹽(含鉛、銻、鋅)和硫磷化合物的潤滑脂在1×108拉特輻射下性能均發(fā)生變化(實(shí)測數(shù)據(jù)見表1)，因此，加有上述極壓添加劑的潤滑脂不具有耐輻射性。上述有關(guān)的潤滑脂組合物，有的具備耐極壓性，但不具備耐輻射性，或者具備耐輻射性，但不具備耐極壓性，因此均不能用于核電站齒輪箱的潤滑。本發(fā)明的目的是提供一種既具有抗極壓性，又具有耐輻射性的用于核電站齒輪箱的潤滑脂。本發(fā)明的特點(diǎn)在于采用復(fù)合鋰皂稠化石蠟基礦物油，加有硫代二丁基二硫代氨基甲酸氧鉬和聚四氟乙烯粉為主的極壓劑配方。本發(fā)明的潤滑脂的具體組成(以潤滑脂重量為基準(zhǔn))基礎(chǔ)油80～90％，稠化劑5～12％，抗氧劑0.2～1.0％，極壓添加劑5～9％。所述的基礎(chǔ)油為石蠟基礦物油，最好是100℃粘度10～30mm2/S礦物油。所述的稠化劑是由12-羥基硬脂酸(A)與癸二酸(B)所組成，其A與B的摩爾比為1∶0.4～0.8。所述的抗氧劑是芳香胺類抗氧劑，包括二異辛基二苯胺、苯基-β-萘胺、二苯胺。所述的復(fù)合極壓添加劑是由硫代二丁基二硫代氨基甲酸氧鉬(C)、聚四氟乙烯粉(D)和苯并三氮唑(E)組成，其組成含量(以潤滑脂重量為基準(zhǔn))C2～5％，D3～6％，E0.2～1.0％。本發(fā)明潤滑脂的制備方法為二組分復(fù)合鋰基潤滑脂的常規(guī)制備方法，具體步驟如下(1)將稠化劑按所需比例同時(shí)加到礦物油中，混合、加熱，升溫至90～100℃，加入過量5％的LiOH·H2O的水液，進(jìn)行皂化復(fù)合反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為1.5～2.5小時(shí)；(2)將(1)步皂化復(fù)合反應(yīng)后的物料，繼續(xù)加熱升溫至205～210℃，加入余量的1/3的礦物油(作急冷油)，循環(huán)剪切冷卻；(3)冷卻至130℃，加入抗氧劑、復(fù)合極壓添加劑，循環(huán)攪拌、均化即得到所需產(chǎn)品。本發(fā)明的潤滑脂具有下列優(yōu)點(diǎn)由于選用合適配比的12-羥基硬脂酸和癸二酸復(fù)合鋰皂作稠化劑，使脂具有高滴點(diǎn)(大于250℃)且潤滑性好；由于選用石蠟基礦物油，使得潤滑脂在滿足核輻射條件下，成本大為降低；由于選用以二硫代氮基甲酸氧鉬和聚四氟乙烯粉為主的極壓劑配方，使得潤滑脂不僅具有優(yōu)良的耐極壓性(TimkenOK值達(dá)200N以上)，還具有耐輻射性，輻射劑量1×108拉特，完全滿足核電站齒輪箱的潤滑，也適用于其它受強(qiáng)沖擊負(fù)荷機(jī)械部位的潤滑。下面通過實(shí)例進(jìn)一步說明本發(fā)明的特點(diǎn)。本發(fā)明的實(shí)例所用的原料十二羥基硬脂酸皂化值為178～188mgKOH/g，由吉化公司木糖醇廠、通遼化工廠生產(chǎn)。癸二酸含量≥99.3％，由天津中河化工廠生產(chǎn)。礦物油牌號為500SN和150BS的混合油，其混合比為9∶1～6∶4，是由大連石油化工公司生產(chǎn)。氫氧化鋰(LiOH·H2O)含量≥98％，新疆鋰鹽廠生產(chǎn)。硫代二丁基二硫代氧在甲酸氧鉬武漢徑河化工廠生產(chǎn)。聚四氟乙烯粉山東濟(jì)南氟化學(xué)材料公司生產(chǎn)。苯并三氮唑、二苯胺、二異辛基二苯胺、苯基-β-萘胺均為市售產(chǎn)品。實(shí)例1將0.91千克的12-羥基硬脂酸和0.49千克的癸二酸加到10.94千克的石蠟基礦物油(100℃粘度為15mm2/S)，加熱升溫到95℃，緩慢加入過量5％的氫氧化鋰水溶液，皂化復(fù)合2小時(shí)，升溫到210℃，加入6千克石蠟基礦物油，冷卻至130℃，加入0.1千克二苯胺、極壓復(fù)合添加劑1.56千克，其中硫代二丁基二硫代氨基甲酸氧鉬0.7千克，聚四氟乙烯粉0.7千克，苯并三氮唑0.16千克，制得20千克潤滑脂，其性能列于表2。從表2測得的性能數(shù)據(jù)可看出，潤滑脂不僅具有優(yōu)良的理化性能，而且還具有優(yōu)良的極壓性能和高溫性能(TimkenOK值達(dá)200N，滴點(diǎn)大于250℃)，并且經(jīng)1×108拉特輻射后，各種性能不變，說明還具有耐輻射性。實(shí)例2本實(shí)例的潤滑脂組成如下12-羥基硬脂酸1.17千克，癸二酸0.63千克，礦物油(100℃粘度為18mm2/S)16.5千克，抗氧劑苯基-β-萘胺0.2千克，極壓復(fù)合添加劑1.5千克，其中二丁基二硫代氨基甲酸氧鉬0.6千克，聚四氟乙烯粉0.8千克，苯并三氮唑0.1千克，制得20千克潤滑脂。潤滑脂的性能數(shù)據(jù)見表3。實(shí)例3本實(shí)例的潤滑脂組成如下12-羥基硬脂酸1.33千克，癸二酸0.44千克，石蠟基礦物油(100℃粘度為15mm2/S)16.73千克，抗氧劑二異辛基二苯胺0.2千克，極壓復(fù)合添加劑1.30千克，其中硫代二丁基二硫代氨基甲酸氧鉬0.4千克，聚四氟乙烯粉0.8千克，苯并三氮唑0.1千克，制得20千克潤滑脂。其性能數(shù)據(jù)見表3。實(shí)例4該實(shí)例的潤滑脂組成如下12-羥基硬脂酸1.10千克，癸二酸0.37千克，礦物油(100℃粘度為25mm2/S)16.83千克，抗氧劑二苯胺0.15千克，極壓復(fù)合添加劑1.55千克，其中硫代二丁基二硫代氨基甲酸氧鉬0.8千克，聚四氟乙烯粉0.6千克，苯并三氮唑0.15千克，制得20千克潤滑脂。其性能數(shù)據(jù)見表3。從實(shí)例2～4性能數(shù)據(jù)看出，本發(fā)明的潤滑脂具有優(yōu)良的理化性能，具有耐極壓性和耐輻射性，可滿足核電站齒輪箱的使用，是一種多效的潤滑脂。表1極壓添加劑耐輻射性考察</tables>注1.AC為腐蝕抑制劑，CLi為復(fù)合鋰基礎(chǔ)脂，PbDTC為二烷基二硫代氨基甲酸鉛，SbDTC為二烷基二硫代氨基甲酸銻，MoDTC為二烷基二硫代氨基甲酸氧鉬。2.輻射條件輻射源為Co60伽瑪射線；劑量率為31266.7拉特/分；距離為15厘米；時(shí)間為53小時(shí)；總劑量為1×108拉特；輻射方式為靜態(tài)暴露。表2</tables>*表示此數(shù)據(jù)由微針入度換算而成。表權(quán)利要求1.一種用于核電站齒輪箱的潤滑脂，其特征在于該潤滑脂采用復(fù)合鋰皂稠化石蠟基礦物油，加有復(fù)合極壓添加劑，具體組成和以潤滑脂重量為基準(zhǔn)的組成含量石蠟基礦物油基礎(chǔ)油80～90％、復(fù)合鋰皂稠化劑5～12％、芳香胺類抗氧劑0.12～1.0％、復(fù)合極壓添加劑5～9％，所述的復(fù)合鋰皂稠化劑是由12-羥基硬脂酸A和癸二酸B組成，A與B的摩爾比為1∶0.4～0.8，所述的復(fù)合極壓添加劑是由硫代二丁基二硫代氨基甲酸氧鉬C、聚四氟乙烯粉D和苯并三氮唑E組成，以潤滑脂重量百分?jǐn)?shù)為基準(zhǔn)的組成含量C2～5％、D3～6％、E0.2～1.0％。2.按照權(quán)利要求1所述的潤滑脂，其特征在于所述的石蠟基礦物油100℃粘度為10～30mm2/S。3.按照權(quán)利要求1所述的潤滑脂，其特征在于所述的芳香胺類抗氧劑包括二異辛基二苯胺、苯基-β-萘胺、二苯胺。全文摘要本發(fā)明是一種用于核電站齒輪箱的潤滑脂,潤滑脂的組成為:基礎(chǔ)油為石蠟基礦物油;稠化劑為12－羥基硬脂酸和癸二酸組成的復(fù)合鋰皂;添加劑為硫代二丁基二硫代氨基甲酸氧鉬、聚四氟乙烯粉,苯并三氮唑和芳香胺。本發(fā)明的潤滑脂,除了具有潤滑脂的一般理化性能外,還具有耐高溫性、抗極壓性和耐輻射性,是一種多效潤滑脂,特別適用于核電站等核輻射環(huán)境下齒輪箱潤滑,也適用于其它強(qiáng)沖擊負(fù)荷機(jī)械部位的潤滑。文檔編號C10M169/00GK1197838SQ9710396公開日1998年11月4日申請日期1997年4月9日優(yōu)先權(quán)日1997年4月9日發(fā)明者盧培剛,姚立丹,孫東寧申請人:中國石油化工總公司,中國石油化工總公司石油化工科學(xué)研究院