一種復(fù)合鋇基潤滑脂組合物及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種潤滑劑材料，確切的說是涉及一種復(fù)合鋇基潤滑脂組合物及其制 備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 復(fù)合鋇基潤滑脂是由兩種或兩種以上的酸與氫氧化鋇反應(yīng)生成的復(fù)合鋇皂稠化 精制的中等粘度礦物油制成的，具有良好的抗水性，較高的滴點和一定的防護(hù)性能。由硬脂 酸鋇稠化低凝點的合成變壓器油餾分制得的鋇基潤滑脂-ZB10-2,該脂的抗水性和耐壓性 都很強(qiáng)，對金屬表面的附著力和保護(hù)性能好，同時它幾乎不溶于汽油和醇等有機(jī)溶劑，是一 種優(yōu)良的防水、抗溶劑、保護(hù)和密封材料。
[0003] 對復(fù)合鋇基潤滑脂國內(nèi)外也有很多報道：如US2033148、US2417433A都詳盡地報 道了復(fù)合鋇基潤滑脂的生產(chǎn)方法；CN102021067A制備了一種具有較好抗水性和密封性、抗 低溫性能以及防銹性很好的船艦用鋁鋇基潤滑脂；CN1160754A采用高粘度礦物油為基礎(chǔ) 油，脂肪酸和癸二酸為稠化劑，芳香胺和水楊酸鋰為復(fù)合抗氧劑，并加入填料和防銹劑采用 一步法制備了一種具有優(yōu)良的高溫性、氧化安定性、抗水性和極壓抗磨性的多效復(fù)合鋇基 潤滑脂。
[0004] 近年來為了改善復(fù)合鋇基潤滑脂的性能，在添加劑方面也做了大量的研究，例如 抗氧劑、極壓抗磨劑、防銹劑等。納米材料也逐漸用于潤滑脂的應(yīng)用中，如納米二氧化硅、納 米金剛石、納米二氧化鈦、納米氧化鋅等，但至今仍沒有石墨烯在潤滑脂中的應(yīng)用的相關(guān)研 究。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于提供一種新的復(fù)合鋇基潤滑脂及其制備方法。
[0006] 本發(fā)明的發(fā)明人在研究中發(fā)現(xiàn)，將石墨烯作為稠化劑的一部分加入到基礎(chǔ)油中， 尤其在反應(yīng)初期加入到基礎(chǔ)油中與復(fù)合鋇基稠化劑一起反應(yīng)，生成含石墨烯的復(fù)合鋇基潤 滑脂，所得到的復(fù)合鋇基潤滑脂不僅具有良好的導(dǎo)電性能，而且該方法能夠明顯縮短復(fù)合 鋇基潤滑脂的制備時間。
[0007] 本發(fā)明的一方面提供了一種復(fù)合鋇基潤滑脂，以潤滑脂重量為基準(zhǔn)，包括以下組 分：65-95%的潤滑基礎(chǔ)油，5-30%的復(fù)合鋇基稠化劑，0. 2-15%的石墨烯。
[0008] 優(yōu)選情況下，以潤滑脂重量為基準(zhǔn)，包括以下組分：70-93%的潤滑基礎(chǔ)油，8-25% 的復(fù)合鎖基桐化劑，1 _1〇%的石墨稀。
[0009] 本發(fā)明的第二方面提供了一種復(fù)合鋇基潤滑脂的制備方法，該方法包括：將石墨 烯、復(fù)合鋇基稠化劑和部分基礎(chǔ)油混合均勻，在170-220°c恒溫?zé)捴?，冷卻，加入剩余的基礎(chǔ) 油，加入必要的添加劑，得到成品。
[0010] 本發(fā)明的第三方面提供了一種復(fù)合鋇基潤滑脂的制備方法，該方法包括：
[0011] 將部分基礎(chǔ)油、石墨烯、高分子酸和低分子酸混合、加熱，升溫至80-105°C，力口 入氫氧化鋇，進(jìn)行皂化反應(yīng)，反應(yīng)完全后升溫至170-220°C，加入剩余的基礎(chǔ)油冷卻至 100-130°C，之后加入必要的添加劑，碾磨成脂，得到成品；其中所述酸為高分子酸和低分子 酸的混合酸，所述高分子酸為碳原子數(shù)為C12-C25的脂肪酸和/或羥基脂肪酸，所述低分子 酸為碳原子數(shù)為6-10的羧酸。
[0012] 本發(fā)明的第四方面提供了上述方法制得的復(fù)合鋇基潤滑脂。
[0013] 本發(fā)明提供的復(fù)合鋇基潤滑脂，具有高滴點、良好的機(jī)械安定性、較高的抗氧化 性、高溫可逆性、較好的泵送性、優(yōu)異的熱穩(wěn)定性、抗水性和膠體安定性，并與其它潤滑脂有 良好的相容性。另外，通過將石墨烯在制脂的前期階段加入，使得石墨烯作為晶核使得稠 化劑依附于其周圍形成類膠團(tuán)的結(jié)構(gòu)，石墨烯與皂分子之間的這種協(xié)同作用增強(qiáng)了皂分子 固化基礎(chǔ)油的能力，大大提升了成脂速度，縮短了皂化時間，并使得該脂能夠勝任于各種電 機(jī)、發(fā)電機(jī)、鼓風(fēng)機(jī)、交通運輸業(yè)、鋼鐵企業(yè)及其它各種工業(yè)設(shè)備的潤滑，特別適用于各種較 高溫度潮濕條件下機(jī)械設(shè)備的摩擦部位的潤滑。
【具體實施方式】
[0014] 本發(fā)明的一方面提供了一種復(fù)合鋇基潤滑脂，以潤滑脂重量為基準(zhǔn)，包括以下組 分：65-95%的潤滑基礎(chǔ)油，5-30%的復(fù)合鋇基稠化劑，0. 2-15%的石墨烯。
[0015] 優(yōu)選情況下，以潤滑脂重量為基準(zhǔn)，包括以下組分：70-93%的潤滑基礎(chǔ)油，8-25% 的復(fù)合鎖基桐化劑，1_1〇%的石墨稀。
[0016] 在本發(fā)明的復(fù)合鋇基潤滑脂中，石墨烯的用量可以較大，與復(fù)合鋇基稠化劑共同 作為稠化劑，而非常規(guī)的導(dǎo)電劑，一方面使得所得復(fù)合鋇基潤滑脂保持了一般復(fù)合鋇基潤 滑脂的優(yōu)點，如良好的膠體安定性、高溫性、低溫性、極壓抗磨性等，同時石墨烯的加入更提 高了其抗氧化能力。另一方面將石墨烯在制脂的前期階段加入，使得大大提升了成脂速度， 縮短了皂化時間，而且還使得得到的復(fù)合鋇基潤滑脂能夠勝任于高溫、高速、高負(fù)荷、多水 等苛刻工況條件。
[0017] 石墨烯是一種由碳原子構(gòu)成的單層片狀結(jié)構(gòu)的新材料，是目前世上最薄卻也是最 堅硬的納米材料，其導(dǎo)熱系數(shù)高達(dá)5300W/m · K，高于碳納米管和金剛石，而其電阻率比銅或 銀更低，為目前世界上電阻率最小的材料。由于石墨烯實質(zhì)上是一種透明、良好的導(dǎo)體，也 適合用來制造透明觸控屏幕、光板、甚至是太陽能電池，其廣泛應(yīng)用于納米電子學(xué)、納米復(fù) 合物、電池、超級電容器、氫貯藏以及生物應(yīng)用等領(lǐng)域。
[0018] 本發(fā)明中，所述石墨烯可以是現(xiàn)有的各種規(guī)格的石墨烯，可以通過商購獲得，也可 以通過現(xiàn)有的各種方法獲得。優(yōu)選情況下，所述石墨烯通過包括以下步驟的方法獲得：
[0019] 將石墨鱗片和硝酸鈉、濃硫酸在冰浴中混合均勻，攪拌下緩慢加入高錳酸鉀，在 5-20°C下攪拌反應(yīng)，升溫至30-45°C繼續(xù)攪拌反應(yīng)，然后加入去離子水稀釋。向體系中加 入過氧化氫溶液還原高錳酸鉀，然后經(jīng)酸洗、水洗、干燥得到氧化石墨烯。將制得的氧化石 墨烯加入水中進(jìn)行超聲波處理后，加入水合肼，油浴反應(yīng)充分后，得到的黑色絮狀沉淀經(jīng)水 洗、抽濾、干燥，最后得到的粉末即為石墨烯。超聲波的頻率優(yōu)選為20-40kHz。
[0020] 采用上述方法得到的石墨烯(稱作自制石墨烯）與市售石墨烯在粒徑分布、導(dǎo)電 性、穩(wěn)定性和分散性上有顯著優(yōu)勢，具體性能指標(biāo)見下表1。
[0021] 表 1
[0022]
【主權(quán)項】
1. 一種復(fù)合鋇基潤滑脂，其特征在于，以潤滑脂重量為基準(zhǔn)，包括以下組分：65-95%的 潤滑基礎(chǔ)油，5-30%的復(fù)合鋇基稠化劑，0. 2-15%的石墨烯。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合鋇基潤滑脂，其中，以潤滑脂重量為基準(zhǔn)，包括以下組 分：70-93%的潤滑基礎(chǔ)油，8-25%的復(fù)合鋇基稠化劑，1-10%的石墨烯。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的復(fù)合鋇基潤滑脂，其中，所述石墨烯在Iml基礎(chǔ)油中能夠 分散而不沉淀的最大量為8-12mg。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項所述的復(fù)合鋇基潤滑脂，其中，所述石墨烯的粒徑為 80-800nm，電導(dǎo)率為 700-900S/cm，分解溫度為 430-480°C。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的復(fù)合鋇基潤滑脂，其中，所述復(fù)合鋇基稠化劑通過酸與 氫氧化鋇反應(yīng)生成，所述酸為高分子酸和低分子酸的混合酸，所述高分子酸為碳原子數(shù)為 C12-C25的脂肪酸和/或羥基脂肪酸，所述低分子酸為碳原子數(shù)為6-10的羧酸。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的復(fù)合鋇基潤滑脂，其中，所述高分子酸與低分子酸的重量比 為 1:0. 1-1。
7. 根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的復(fù)合鋇基潤滑脂，其中，所述高分子酸為月桂酸、棕櫚酸、 硬脂酸、12-羥基硬脂酸中的一種或多種；所述低分子酸為對苯二甲酸、壬二酸、癸二酸中 的一種或多種。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1-7中任意一項所述的復(fù)合鋇基潤滑脂，其中，所述潤滑基礎(chǔ)油的 100°C運動粘度為5-60mm2/s。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1-8中任意一項所述的復(fù)合鋇基潤滑脂，其中，該復(fù)合鋇基潤滑脂還 含有0. 5-15重量％的添加劑。
10. -種復(fù)合鋇基潤滑脂的制備方法，該方法包括： 將部分基礎(chǔ)油、石墨烯、高分子酸和低分子酸混合、加熱，升溫至80-105°C，加入氫氧 化鋇，進(jìn)行皂化反應(yīng)，反應(yīng)完全后升溫至170-220°C進(jìn)行煉制，加入剩余的基礎(chǔ)油冷卻至 100-130°C，之后加入必要的添加劑，碾磨成脂，得到成品；其中所述酸為高分子酸和低分子 酸的混合酸，所述高分子酸為碳原子數(shù)為C12-C25的脂肪酸和/或羥基脂肪酸，所述低分子 酸為碳原子數(shù)為6-10的羧酸。
11. 根據(jù)權(quán)利要求10所述的制備方法，其中，所述皂化反應(yīng)的時間為〇. 5-1小時，所述 煉制的時間為5-10分鐘。
12. 根據(jù)權(quán)利要求10或11所述的制備方法，其中，石墨烯、高分子酸、低分子酸、氫氧化 鋇和基礎(chǔ)油的用量使得所得復(fù)合鋇基潤滑脂，以潤滑脂重量為基準(zhǔn)，包括以下組分：65-95% 的潤滑基礎(chǔ)油，5-30%的復(fù)合鋇基稠化劑，0. 2-15%的石墨烯。
13. 根據(jù)權(quán)利要求10-12中任意一項所述的制備方法，其中，所述高分子酸與低分子酸 的重量比為1:0. 1-1。
14. 根據(jù)權(quán)利要求10-13中任意一項所述的制備方法，其中，所述高分子酸為月桂酸、 棕櫚酸、硬脂酸、12-羥基硬脂酸中的一種或多種；所述低分子酸為對苯二甲酸、壬二酸、癸 二酸中的一種或多種。
15. 根據(jù)權(quán)利要求10-14中任意一項所述的制備方法，其中，所述石墨烯在Iml基礎(chǔ)油 中能夠分散而不沉淀的最大量為8-12mg。
16. 根據(jù)權(quán)利要求10-15中任意一項所述的制備方法，其中，所述石墨烯的粒徑為 80-800nm，電導(dǎo)率為 700-900S/cm，分解溫度為 430-480°C。
17.權(quán)利要求10-16中任意一項所述的制備方法制得的復(fù)合鋇基潤滑脂。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種復(fù)合鋇基潤滑脂及其制備方法。以潤滑脂重量為基準(zhǔn)，該復(fù)合鋇基潤滑脂包括以下組分：65-95%的潤滑基礎(chǔ)油，5-30%的復(fù)合鋇基稠化劑，0.2-15%的石墨烯。該復(fù)合鋇基潤滑脂具有優(yōu)異的耐高溫性、抗水性和粘附性、膠體安定性、極壓抗磨性、潤滑壽命、防腐蝕性和抗鹽霧性等性能。
【IPC分類】C10M123-06, C10N50-10, C10M121-04, C10N30-08, C10M177-00, C10N30-06, C10M169-02
【公開號】CN104560290
【申請?zhí)枴緾N201310516349
【發(fā)明人】么佳耀, 鄭會, 孫洪偉, 何懿峰, 段慶華, 張建榮, 陳政, 劉中其, 姜靚
【申請人】中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2013年10月28日