專利名稱：一種四方形氧化鎢納米粉體的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種四方形氧化鎢納米粉體的制備方法，屬于無機非金屬材料領(lǐng) 域。
背景技術(shù)：
納米W03對電磁波有很強的吸收能力，在太陽能的利用上可作優(yōu)良的吸收材
料，在軍事上可做重要的隱形材料；它還具有巨大的比表面積，表面效應(yīng)顯著，
是一種非常有應(yīng)用前景的催化劑，對NOx、 H2S、 03、 NH3等多種氣體敏感性較好， 與Ti02等形成的復(fù)合光催化劑性能更好；己被廣泛用于燃料電池、化學(xué)傳感器、 光電器件等領(lǐng)域。近年來由于氧化鎢納米材料制備技術(shù)的發(fā)展、介穩(wěn)態(tài)高效變 色和傳遞質(zhì)子性能的發(fā)現(xiàn)，基于氧化鎢納米材料紫外吸收與化學(xué)活性，材料的 應(yīng)用又?jǐn)U展到信息存儲、變色窗、大面積信息顯示屏、汽車反光鏡等多個領(lǐng)域。 而氧化鎢所具有的這些獨特性能與其結(jié)構(gòu)、形貌和粒徑的大小等有著密切的關(guān) 系。因此，研究特殊結(jié)構(gòu)和形貌的納米氧化鉤的合成方法成為人們研究的熱點。
目前關(guān)于特殊形貌氧化鎢的文獻報道大致可分為三種 一是高溫合成，合成 出的納米材料品質(zhì)也不錯，但對設(shè)備要求很高，能耗太大，很難大范圍推廣；
二是溶液中的低溫合成，這種方法制備的納米粉材料形貌均一性較差，三是水 熱合成，這是目前應(yīng)用最多的一種方法，但目前所報道的形貌比較單一，多為棒狀。
針對現(xiàn)有技術(shù)存在以上的問題，本發(fā)明提供了一種采用有機酸輔助水熱合一 成的方法制備了四方形氧化鎢納米粉體。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種四方形氧化鎢納米粉體的水熱合成方法，本發(fā)明采用如 下技術(shù)方案
(1) 將鉤酸鈉[Na2WCV2H20]晶體粉末溶于水中，另將適量檸檬酸作為輔
助試劑溶于水中，將二者以摩爾比0.3: 1 1.5: l之間的比例混合，
得到澄清的混合溶液；
(2) 用鹽酸調(diào)節(jié)溶液的pH值為0-2.0之間，超聲處理10分鐘；
(3) 將沉淀和溶液加入到內(nèi)襯聚四氟乙烯的不銹鋼反應(yīng)釜中，于 120-200。C下恒溫12-24h;
(4) 冷卻后過濾或者離心洗滌，最后用無水乙醇洗滌得到粉末；將粉末于 60°C千燥得到氧化鉤納米粉體。
與現(xiàn)有其他方法和技術(shù)相比較，本發(fā)明具有如下優(yōu)點
(1) 本發(fā)明采用了有機酸作為輔助試劑，得到了四方形形貌的納米氧化
鎢；
(2) 本發(fā)明得到的四方形納米氧化媽采用水熱法系濕化學(xué)方法，產(chǎn)物大小 均勻，平均邊長為80-100nm，基本無團聚。


圖1:本發(fā)明制備方法的四方形氧化鎢納米粉體的X射線衍射(XRD)圖譜； 圖2:本發(fā)明制備方法的四方形氧化鎢納米粉體的投射電子顯微鏡圖譜(TEM); 圖3:本發(fā)明制備方法的四方形氧化鎢納米粉體的掃描電子顯微鏡圖譜(SEM);
從圖1的X衍射圖譜可以知道，與氧化鎢標(biāo)準(zhǔn)譜圖(JCPDS#33-1387)相一 致，證明所得氧化物粉體為氧化鎢，。
從圖2的投射電子顯微鏡的圖像可以看出，所得到的四方形氧化鎢納米粉 體形狀非常均一，尺寸在80-150nm之間。從圖3的掃描電子顯微鏡的圖像可以看出四方形氧化鎢納米粉體為四方形，
少量有六邊形，尺寸在80-150nm。
由此可知，通過加入適量的檸檬酸作為輔助試劑，可以在較溫和的條件下 得到形狀非常均一的四方形氧化鉤納米粉體。
具體實施例方式
下面的例子是對本發(fā)明的進一步說明，而不是限制本發(fā)明的范圍。 實施例1:
0.5g鎢酸鈉和0.2g檸檬酸分別溶于10ml水中，混合后用6mol/L HC1調(diào)節(jié) pH值為1。超聲處理IO分鐘后，將所得濁液加入到外襯不銹鋼的聚四氟乙烯反 應(yīng)釜中(填充度位80%)，于120°C下反應(yīng)12h;所得產(chǎn)物用去離子水和乙醇分 別洗滌，洗滌完畢后的粉末于60°C保溫60min得到氧化鎢納米粉體。
實施例2:
0.5g鎢酸鈉和0.2g檸檬酸分別溶于10ml水中，混合后用6mol/L HC1調(diào)節(jié) pH值為1。超聲處理10分鐘后，將所得濁液加入到內(nèi)襯聚四氟乙烯的微波反應(yīng) 釜中(填充度位80%)，于120。C下反應(yīng)0.5h;所得產(chǎn)物用去離子水和乙醇分別 洗滌，洗滌完畢后的粉末于60°C保溫60min得到氧化鉤納米粉體。
權(quán)利要求
1.一種四方形氧化鎢納米粉體，其特征是利用鎢酸鹽和鹽酸或者硝酸為原料，加入適量檸檬酸作為輔助試劑，制得鎢酸沉淀。經(jīng)過水熱反應(yīng)，可以制得80-150nm的四方形氧化鎢粉體。它包括以下步驟(1)將鎢酸鈉[Na2WO4·2H2O]晶體粉末溶于水中，另將適量檸檬酸作為輔助試劑溶于水中，將二者按一定比例混合，得到澄清的混合溶液；(2)用鹽酸調(diào)節(jié)溶液的pH值為0-2.0之間，超聲處理10分鐘；(3)將沉淀和溶液加入到內(nèi)襯聚四氟乙烯的不銹鋼反應(yīng)釜中，于120-200℃下恒溫12-24h；(4)冷卻后過濾或者離心洗滌，最后用無水乙醇洗滌得到粉末；將粉末于60℃干燥得到氧化鎢納米粉體。
2. 根據(jù)權(quán)利要求i所述的水熱法制備四方形氧化鎢納米粉體的方法，其特征在于使用了檸檬酸為輔助試劑，檸檬酸與鎢酸鈉的摩爾比為0.3: 1 1.5:]，在水熱體系中控制合成四方形納米氧化鵒。
全文摘要
一種四方形氧化鎢納米粉體的制備方法，屬于無機非金屬材料領(lǐng)域。其內(nèi)容是利用鎢酸鈉與鹽酸反應(yīng)得到的鎢酸沉淀做前驅(qū)物，用檸檬酸作為輔助試劑，以鹽酸調(diào)節(jié)pH值，在高壓釜中加熱生長納米氧化鎢。加熱的方式可以是微波加熱，也可以是電阻絲加熱，長出的納米晶為四方形。該四方形氧化鎢粉體材料特征為四方形氧化鎢的尺寸在80-150nm之間。本方法的優(yōu)點在于工藝簡單，成本低廉，用檸檬酸輔助水熱控制氧化鎢晶體的形貌和大小。
文檔編號B82B3/00GK101407339SQ20071016255
公開日2009年4月15日 申請日期2007年10月12日 優(yōu)先權(quán)日2007年10月12日
發(fā)明者黨富民, 孫慶軍, 宿新泰, 王吉德, 衡秋麗, 解正峰, 駱建敏, 艷 黃 申請人:新疆大學(xué)