專(zhuān)利名稱(chēng)：一步法制備蝴蝶形ZnSe/GeSe等級(jí)異質(zhì)結(jié)納米線(xiàn)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬半導(dǎo)體異質(zhì)結(jié)納米線(xiàn)的制備領(lǐng)域，特別是涉及一步法制備蝴蝶形ZnSe/GeSe 等級(jí)異質(zhì)結(jié)納米線(xiàn)。
背景技術(shù)：
近年來(lái)， 一維異質(zhì)結(jié)納米材料因其材料組分、形狀、尺寸以及不同成分之間構(gòu)成的異 質(zhì)界面所決定的新奇特性，引起了人們的研究熱潮，它有望在一維晶體管，發(fā)光二級(jí)管 (LED),場(chǎng)效應(yīng)管，太陽(yáng)能電池等方面具有廣闊的應(yīng)用前景。
目前，在異質(zhì)結(jié)納米結(jié)構(gòu)的制備方面已經(jīng)取得了一定地進(jìn)展。異質(zhì)結(jié)納米結(jié)構(gòu)不僅對(duì) 晶體生長(zhǎng)的基礎(chǔ)理論研究有重要的科學(xué)意義，而且在微納米電子學(xué)領(lǐng)域具有實(shí)際的應(yīng)用價(jià) 值。異質(zhì)結(jié)納米線(xiàn)的制備方法主要有化學(xué)氣相沉積、激光燒蝕，模板法以及水熱法等。上 述方法多數(shù)采用高溫加熱、多步合成或其他復(fù)雜的輔助手段，制備等級(jí)異質(zhì)結(jié)納米線(xiàn)工藝 復(fù)雜且重復(fù)性差，因此發(fā)展簡(jiǎn)單一步制備法是非常必要和急需的也是具有挑戰(zhàn)性的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一步法制備蝴蝶形ZnSe/GeSe等級(jí)異質(zhì)結(jié)納米線(xiàn)， 該制備工藝簡(jiǎn)單易行，采用一步法即可完成，且可重復(fù)性好。
本發(fā)明的一步法制備蝴蝶形ZnSe/GeSe等級(jí)異質(zhì)結(jié)納米線(xiàn)，主要以真空氣氛管式電爐 為合成環(huán)境，以ZnSe粉末和Ge粉末為原料，采用一步熱蒸發(fā)的方法進(jìn)行制備，熱蒸發(fā)是 一種簡(jiǎn)單有效地合成納米線(xiàn)的方法，即逐步升高反應(yīng)源的溫度使其升華，在載流氣體的
輸運(yùn)下將升華的反應(yīng)源輸運(yùn)到溫度較低的區(qū)域使之沉積到襯底上從而獲得需要的產(chǎn)品。 具體步驟為
(1) 將ZnSe粉末與Ge粉末按照質(zhì)量比為3 2: 2~1混合置于中央三氧化二鋁舟上， 同時(shí)以p型硅基片為襯底，放入原材料下風(fēng)方向的三氧化二鋁舟中；
(2) 持續(xù)抽真空控制爐內(nèi)壓力為200 250Torr (lTon^l33Pa)，同時(shí)持續(xù)通入流量為 100 150sccm的氬氣；
(3) 控制反應(yīng)管溫度為U00 1200 。C，保溫1.5 3h后，冷卻至室溫，得到灰色毛絨 狀物質(zhì)，即為蝴蝶形ZnSe/GeSe等級(jí)異質(zhì)結(jié)納米線(xiàn)。
所述步驟(3)蝴蝶形ZnSe/GeSe等級(jí)異質(zhì)結(jié)納米線(xiàn)，其中心骨架由ZnSe和GeSe納 米線(xiàn)并軸形成異質(zhì)結(jié)構(gòu)，且在主干GeSe納米線(xiàn)上又外延GeSe納米"翅膀"，"翅膀"上 又均勻生長(zhǎng)著GeSe納米晶粒。有益效果
(1) 本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單易行，采用一步法即可完成，且可重復(fù)性好；
(2) 本發(fā)明所制備的ZnSe/GeSe等級(jí)異質(zhì)結(jié)納米線(xiàn)，形貌新穎，其中心骨架由ZnSe 和GeSe納米線(xiàn)并軸形成異質(zhì)結(jié)構(gòu)，且在主干GeSe納米線(xiàn)上又外延GeSe納米"翅膀"，
"翅膀"上又均勻生長(zhǎng)著GeSe納米晶粒；
(3) 本發(fā)明所得產(chǎn)物因其獨(dú)特的形貌和結(jié)構(gòu)在納米器件組裝、傳感器制造等諸多領(lǐng) 域中有潛在的應(yīng)用。


圖1為實(shí)驗(yàn)設(shè)備示意圖2為實(shí)施例1的ZnSe/GeSe等級(jí)異質(zhì)結(jié)納米線(xiàn)的掃描電子顯微鏡照片； 圖3為實(shí)施例2的ZnSe/GeSe等級(jí)異質(zhì)結(jié)納米線(xiàn)的掃描電子顯微鏡照片；
圖4 a)為實(shí)施例3ZnSe/GeSe等級(jí)異質(zhì)結(jié)納米線(xiàn)掃描電子顯微鏡照片；
b)為實(shí)施例3ZnSe/GeSe等級(jí)異質(zhì)結(jié)納米線(xiàn)X射線(xiàn)衍射圖； 圖5(a)、 (b)為實(shí)施例3的ZnSe/GeSe等級(jí)異質(zhì)結(jié)納米線(xiàn)的透射電子顯微鏡照片，其中(a) 為中心骨架，(b)為最終的蝴蝶形等級(jí)異質(zhì)結(jié)納米線(xiàn)；(c)、 (d)為翅膀部分放大照片，其中(d) 為(c)中圓圈部分的放大照片；(e)、 (f)分別為對(duì)應(yīng)于(a)、 (b)圖中圓圈部分的X射線(xiàn)能譜圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明而 不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人 員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書(shū)所限定 的范圍。
實(shí)施例1
將ZnSe和Ge粉末以3: 1的質(zhì)量比混合放置在反應(yīng)管中間位置。用p型硅基片為襯 底，放入混合粉末下風(fēng)方向的三氧化二鋁舟中，反應(yīng)管一端接供氣系統(tǒng)， 一端接機(jī)械真空 泵。持續(xù)通入流量為100 150sccm的氬氣，實(shí)驗(yàn)中反應(yīng)管中央溫度為1100°C，沉積壓力為 200 Torr (lTorr^l33Pa)，保溫1.5h后，關(guān)閉加熱電源，自然冷卻至室溫，獲得ZnSe/GeSe 等級(jí)異質(zhì)結(jié)納米線(xiàn)，如圖2所示。
實(shí)施例2
將ZnSe和Ge粉末以3: 1.5的質(zhì)量比混合放置在反應(yīng)管中間位置。用p型硅基片為襯底，放入混合粉末下風(fēng)方向的三氧化二鋁舟中，反應(yīng)管一端接供氣系統(tǒng)， 一端接機(jī)械真 空泵。持續(xù)通入流量為10(M50sccm的氬氣，實(shí)驗(yàn)中石英反應(yīng)管中央溫度為1100 。C，沉 積壓力為250 Torr (1Torr^l33Pa)，保溫1.5h后，關(guān)閉加熱電源，自然冷卻至室溫，獲得 ZnSe/GeSe等級(jí)異質(zhì)結(jié)納米線(xiàn)，如圖3所示。
實(shí)施例3
將ZnSe和Ge粉末以3: 2的質(zhì)量比混合放置在反應(yīng)管中間位置。用p型硅基為襯底， 放入混合粉末下風(fēng)方向的三氧化二鋁舟中，反應(yīng)管一端接供氣系統(tǒng)，二端接機(jī)械真空泵。 持續(xù)通入流量為100 150sccm的氬氣，實(shí)驗(yàn)中反應(yīng)管中央溫度為1100°C，沉積壓力為200 Torr(lTorr^l33Pa)，保溫1.5h后，關(guān)閉加熱電源，自然冷卻至室溫，獲得ZnSe/GeSe等級(jí) 異質(zhì)結(jié)納米線(xiàn)，如圖4所示。
從圖4(a)照片上可以看出大面積尺寸均勾的蝴蝶形等級(jí)異質(zhì)結(jié)納米線(xiàn)覆蓋了整個(gè)硅基 片，其直徑小于lpm，長(zhǎng)度從幾百納米到幾十微米。圖4(b)中的衍射峰可以分別指標(biāo)為立 方相ZnSe(JCPDS， 88-2345)和正交相GeSe(JCPDS， 74-0372)的衍射峰。從圖5(a)照片可以 看出，納米線(xiàn)的中心骨架為并軸納米線(xiàn)，直徑在50nm以?xún)?nèi)，非常均勻；從圖5(b)可清晰 地看出該等級(jí)異質(zhì)結(jié)納米線(xiàn)為蝴蝶形貌。圖5(c)中可以清晰看到GeSe的小晶粒比較均勻 地分布在翅膀上，圖5(d)清晰的展示了GeSe的小顆粒直徑約十幾納米。圖5(e)、 (f)表明中 心骨架成分為ZnSe和GeSe的并軸納米線(xiàn)，而翅膀則是GeSe向外延伸，二次生長(zhǎng)的結(jié)果。 上述結(jié)果表明，該發(fā)明所制備的ZnSe/GeSe等級(jí)異質(zhì)結(jié)納米線(xiàn)，其中心骨架由ZnSe和GeSe 納米線(xiàn)并軸形成異質(zhì)結(jié)構(gòu)成，且在主干GeSe納米線(xiàn)上又外延GeSe納米"翅膀"，"翅膀" 上又均勻生長(zhǎng)著GeSe納米晶粒。
權(quán)利要求
1.一步法制備蝴蝶形ZnSe/GeSe等級(jí)異質(zhì)結(jié)納米線(xiàn)，包括(1)以真空氣氛管式電爐為合成環(huán)境，將ZnSe與Ge按照質(zhì)量比為3～2∶2～1混合置于中央三氧化二鋁舟上，同時(shí)以p型硅基片為襯底；(2)持續(xù)抽真空控制爐內(nèi)壓力為200～250Torr，同時(shí)持續(xù)通入氬氣；(3)控制反應(yīng)管溫度為1100～1200℃，保溫1.5～3h后，冷卻至室溫，即得蝴蝶形ZnSe/GeSe等級(jí)異質(zhì)結(jié)納米線(xiàn)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一步法制備蝴蝶形ZnSe/GeSe等級(jí)異質(zhì)結(jié)納米線(xiàn)，其特征在于 所述步驟(1)中ZnSe粉末與Ge粉末的質(zhì)量比為3: 2、 3: 1.5或3: 1。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一步法制備蝴蝶形ZnSe/GeSe等級(jí)異質(zhì)結(jié)納米線(xiàn)，其特征在于 所述步驟(3)中所得的蝴蝶形ZnSe/GeSe等級(jí)異質(zhì)結(jié)納米線(xiàn)，其中心骨架由ZnSe和GeSe 納米線(xiàn)并軸形成異質(zhì)結(jié)構(gòu)，且在主干GeSe納米線(xiàn)上又外延GeSe納米"翅膀"，"翅膀" 上又均勻生長(zhǎng)著GeSe納米晶粒。
全文摘要
本發(fā)明涉及一步法制備蝴蝶形ZnSe/GeSe等級(jí)異質(zhì)結(jié)納米線(xiàn)，包括(1)以真空氣氛管式電爐為合成環(huán)境，將ZnSe粉末與Ge粉末按照質(zhì)量比為3～2∶2～1混合置于中央三氧化二鋁舟上，同時(shí)以p型硅基片為襯底；(2)持續(xù)抽真空控制爐內(nèi)壓力為200～250Torr，同時(shí)持續(xù)通入氬氣；(3)控制反應(yīng)管溫度為1100～1200℃，保溫1.5～3h后，冷卻至室溫，即得。本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單易行，采用一步熱蒸發(fā)即可完成，且可重復(fù)性好；所制備的ZnSe/GeSe等級(jí)異質(zhì)結(jié)納米線(xiàn)，其中心骨架由ZnSe和GeSe納米線(xiàn)并軸形成的異質(zhì)結(jié)構(gòu)成，在納米器件組裝、傳感器制造等諸多領(lǐng)域中有潛在應(yīng)用。
文檔編號(hào)B82B3/00GK101559920SQ20091005166
公開(kāi)日2009年10月21日 申請(qǐng)日期2009年5月21日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月21日
發(fā)明者建 劉, 王春瑞, 謝慶慶 申請(qǐng)人:東華大學(xué)