專利名稱：乳液型過氧化二碳酸雙(2-乙基己酯)的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高聚物合成用引發(fā)劑的制備方法，特別涉及一種乳液型過氧化二碳酸雙O-乙基己酯)(EHP)的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著國(guó)內(nèi)高聚物合成行業(yè)的快速發(fā)展，高聚物合成用引發(fā)劑的質(zhì)量和需求量迅速提升。眾所周知，偶氮類引發(fā)劑，如偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈(ABVN)長(zhǎng)期作為高聚物如聚氯乙烯合成反應(yīng)引發(fā)劑使用。但是，偶氮類引發(fā)劑具有不可克服的活性低、毒性高等缺點(diǎn)，影響了高聚物如聚氯乙烯產(chǎn)品質(zhì)量，且在生產(chǎn)過程中有毒物質(zhì)對(duì)人體的毒害嚴(yán)重。乳液型過氧化二碳酸雙O-乙基己酯)(EHP)，作為一種高聚物合成用引發(fā)劑，與普通偶氮類引發(fā)劑相比，在高聚物聚合過程中，用量少，引發(fā)效率高，聚合反應(yīng)放熱均勻，便于控制，無毒綠色環(huán)保，生產(chǎn)過程中有效避免了對(duì)人體的毒害，所得產(chǎn)品性能優(yōu)良，是一種安全、高效、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定的高聚物合成用引發(fā)劑。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種操作方便、工藝時(shí)間短且適于工業(yè)化應(yīng)用的制備乳液型過氧化二碳酸雙O-乙基己酯)(EHP)的方法。本發(fā)明的技術(shù)方案是一種乳液型過氧化二碳酸雙(2-乙基己酯)(EHP)的制備方法，其特征在于，包括步驟(1)將堿性溶液與強(qiáng)氧化劑混合反應(yīng)，制得過氧化物的水溶液； (2)將氯甲酸2-乙基己基酯緩慢滴加到步驟(1)所得的溶液中，邊滴加邊攪拌，溫度控制在 10 40°C，氯甲酸2-乙基己基酯在40分鐘到2小時(shí)內(nèi)加完；(3)氯甲酸2-乙基己基酯滴加完畢后，再攪拌反應(yīng)60 90分鐘；(4)反應(yīng)結(jié)束后停止攪拌，靜置，將母液分離，將反應(yīng)生成物洗至PH值5 7為止；(5)將防凍劑、乳化劑、分散劑、無離子水按質(zhì)量比1 (0.5 2.0) (0.1 0.5) (0.5 2.0)混合均勻，制得均化液；(6)將步驟(5)所得的均化液與步驟(4)所得的反應(yīng)生成物混合，兩者的質(zhì)量比為1 (0.6 1.2)，在01下攪拌1 3小時(shí)，轉(zhuǎn)入均化泵，在溫度0°C條件下進(jìn)行均化30分鐘；(7)降溫至0°C，得到乳液型過氧化二碳酸雙O-乙基己酯)(EHP)。所述步驟(1)中的堿性溶液優(yōu)選氫氧化鈉水溶液或氫氧化鉀水溶液。所述步驟(1)中的強(qiáng)氧化劑優(yōu)選過氧化氫。所述步驟⑵中的溫度控制優(yōu)選25 35°C。所述步驟(3)中的攪拌反應(yīng)時(shí)間優(yōu)選75 85分鐘。所述步驟(5)中的防凍劑優(yōu)選乙醇；乳化劑優(yōu)選乳白靈；分散劑優(yōu)選聚乙烯醇。本發(fā)明的有益效果在于以本發(fā)明提供的方法制備出的乳液型過氧化二碳酸雙 (2-乙基己酯)(EHP)，克服了偶氮類引發(fā)劑活性低、毒性大的缺點(diǎn)，在高聚物聚合反應(yīng)中， 聚合反應(yīng)平穩(wěn)，聚合物分子量均勻，反應(yīng)周期縮短，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定活性高、用量少、引發(fā)快速、放熱均勻平穩(wěn)，且無毒綠色環(huán)保，避免了生產(chǎn)過程中對(duì)人體的毒害，并可生產(chǎn)出質(zhì)量更高更穩(wěn)定的高聚物產(chǎn)品。此外，本發(fā)明提供的制備乳液型過氧化二碳酸雙O-乙基己酯) (EHP)的方法，簡(jiǎn)化了工藝流程，克服了對(duì)反應(yīng)設(shè)備的復(fù)雜要求，使反應(yīng)在溫和、安全的環(huán)境下進(jìn)行，產(chǎn)品含量和收率大幅度提高，收率可達(dá)95%以上。制備的產(chǎn)品儲(chǔ)存、運(yùn)輸方便，可大量適用于工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例一乳液型過氧化二碳酸雙O-乙基己酯)(EHP)的制備步驟如下(1)在500ml燒瓶中，加入濃度為90%的氫氧化鈉溶液100克，水100克，攪拌降溫至10°C ；(2)滴加質(zhì)量含量為27. 5%的過氧化氫28克，攪拌反應(yīng)制成過氧化鈉溶液，濃度約為7% ；(3)攪拌均勻后向燒瓶中緩慢滴加氯甲酸2-乙基己基酯75克，反應(yīng)溫度控制在 25°C 30°C，在1.5小時(shí)至2小時(shí)內(nèi)加完，加完氯甲酸2-乙基己基酯后攪拌反應(yīng)30分鐘；(4)反應(yīng)結(jié)束后停止攪拌，靜置，將反應(yīng)母液分離出去，將反應(yīng)生成物用水洗滌至 PH值為6為止；(5)將乙醇、乳白靈、聚乙烯醇、無離子水按質(zhì)量比1 0.8 0. 1 1.2混合均勻，制得均化液42克；(6)將步驟(5)所得的均化液與步驟⑷所得的反應(yīng)生成物按質(zhì)量比為1 0.8 的質(zhì)量混合，在0°c下攪拌1 3小時(shí)，轉(zhuǎn)入均化泵，在溫度0°C條件下進(jìn)行均化30分鐘；(7)降溫至0°C，得到乳液型過氧化二碳酸雙(2-乙基己酯)(EHP) 80克，濃度約為 50%。實(shí)施例二 乳液型過氧化二碳酸雙O-乙基己酯)(EHP)的制備步驟如下(1)在500ml燒瓶中，加入濃度為90%的氫氧化鈉溶液100克，水100克，攪拌降溫至10°C ；(2)滴加質(zhì)量含量為27. 5%的過氧化氫28克，攪拌反應(yīng)制成過氧化鈉溶液，濃度約為7% ；(3)攪拌均勻后向燒瓶中緩慢滴加氯甲酸2-乙基己基酯75克，反應(yīng)溫度控制在 25°C 30°C，在1.5小時(shí)至2小時(shí)內(nèi)加完，加完氯甲酸2-乙基己基酯后攪拌反應(yīng)30分鐘；(4)反應(yīng)結(jié)束后停止攪拌，靜置，將反應(yīng)母液分離出去，將反應(yīng)生成物用水洗滌至 PH值為7為止；(5)將乙醇、乳白靈、聚乙烯醇、無離子水按質(zhì)量比1 0.8 0. 1 1. 2混合均勻，制得均化液42克；(6)將步驟(5)所得的均化液與步驟⑷所得的反應(yīng)生成物按質(zhì)量比為1 0.9 的質(zhì)量混合，在0°c下攪拌1 3小時(shí)，轉(zhuǎn)入均化泵，在溫度0°C條件下進(jìn)行均化30分鐘；(7)降溫至0°C，得到乳液型過氧化二碳酸雙O-乙基己酯)(EHP) 80克，濃度約為 53%。
權(quán)利要求
1.一種乳液型過氧化二碳酸雙O-乙基己酯)(EHP)的制備方法，其特征在于，包括步驟(1)將堿性溶液與強(qiáng)氧化劑混合反應(yīng)，制得過氧化物的水溶液；(2)將氯甲酸2-乙基己基酯緩慢滴加到步驟(1)所得的溶液中，邊滴加邊攪拌，溫度控制在10 40°C，氯甲酸2-乙基己基酯在40分鐘到2小時(shí)內(nèi)加完；(3)氯甲酸2-乙基己基酯滴加完畢后，再攪拌反應(yīng)60 90分鐘；(4)反應(yīng)結(jié)束后停止攪拌，靜置，將母液分離，將反應(yīng)生成物洗至pH值5 7為止；(5)將防凍劑、乳化劑、分散劑、無離子水按質(zhì)量比1 (0.5 2.0) (0.1 0. 5) (0. 5 2. 0)混合均勻，制得均化液；(6)將步驟( 所得的均化液與步驟(4)所得的反應(yīng)生成物混合，兩者的質(zhì)量比為 1 (0.6 1.2)，在0°C下攪拌1 3小時(shí)，轉(zhuǎn)入均化泵，在溫度0°C條件下進(jìn)行均化30分鐘；(7)降溫至0°C，得到乳液型過氧化二碳酸雙O-乙基己酯)(EHP)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述乳液型過氧化二碳酸雙(2-乙基己酯)(EHP)的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中的堿性溶液為氫氧化鈉水溶液或氫氧化鉀水溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述乳液型過氧化二碳酸雙(2-乙基己酯)(EHP)的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中的強(qiáng)氧化劑為過氧化氫。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述乳液型過氧化二碳酸雙(2-乙基己酯)(EHP)的制備方法，其特征在于，所述步驟O)中的溫度控制在25 35°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述乳液型過氧化二碳酸雙(2-乙基己酯)(EHP)的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中的攪拌反應(yīng)時(shí)間為75 85分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述乳液型過氧化二碳酸雙(2-乙基己酯)(EHP)的制備方法，其特征在于，所述步驟(5)中的防凍劑為乙醇。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述乳液型過氧化二碳酸雙(2-乙基己酯)(EHP)的制備方法，其特征在于，所述步驟(5)中的乳化劑為乳白靈。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述乳液型過氧化二碳酸雙(2-乙基己酯)(EHP)的制備方法，其特征在于，所述步驟(5)中的分散劑為聚乙烯醇。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高聚物合成用引發(fā)劑的制備方法，特別涉及一種乳液型過氧化二碳酸雙(2-乙基己酯)(EHP)的制備方法。本發(fā)明的技術(shù)方案是一種乳液型過氧化二碳酸雙(2-乙基己酯)(EHP)的制備方法，在10-40℃溫度條件下，將堿性溶液與強(qiáng)氧化劑混合，加入氯甲酸2-乙基己基酯有機(jī)溶液，過濾，加入適量由防凍劑、乳化劑和分散劑等混合制得的均化液，制得乳液型過氧化二碳酸雙(2-乙基己酯)(EHP)。本發(fā)明提供的制備乳液型過氧化二碳酸雙(2-乙基己酯)(EHP)的方法，簡(jiǎn)化了工藝流程，克服了對(duì)反應(yīng)設(shè)備的復(fù)雜要求，使反應(yīng)在溫和、安全的環(huán)境下進(jìn)行，產(chǎn)品含量和收率大幅度提高，收率可達(dá)95％以上。制備的產(chǎn)品儲(chǔ)存、運(yùn)輸方便，可大量適用于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C08F4/38GK102443081SQ201010500448
公開日2012年5月9日 申請(qǐng)日期2010年10月8日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月8日
發(fā)明者侯永正, 倪啟化, 翟少華, 許淑女 申請(qǐng)人:淄博正華助劑股份有限公司