專利名稱：一種勃姆石納米晶或納米晶須的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種勃姆石納米晶或納米晶須的制備方法，屬于納米材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
勃姆石，又名一水軟鋁石，經(jīng)常作為氧化鋁的前軀體，并且由于其本身晶體結(jié)構(gòu)，晶體形態(tài)等方面所具有的特性，又被廣泛應(yīng)用于氫氧化鋁誘導(dǎo)析晶晶種、無機(jī)阻燃劑、造紙?zhí)盍稀o定型耐火材料膠結(jié)劑、鎂鋁尖晶石、化工原料等各個(gè)領(lǐng)域。目前常用的勃姆石納米晶的合成方法主要有無機(jī)鹽水解法、有機(jī)配合物水解法、有機(jī)醇鹽水解法、碳化法、溶膠-凝膠法、水熱法，但是這些方法制備勃姆石納米晶的方法較為繁瑣。 利用拜耳法母液誘導(dǎo)析晶制備勃姆石是最新的研究方向，國內(nèi)外科學(xué)家也開展了許多工作。中國科學(xué)院過程工程研究所的王志、郭占成在CN100532267C文獻(xiàn)中，通過添加一水軟鋁石晶種和控制CO2通氣速度，在抑制三水鋁石析出的同時(shí)，輔以一水軟鋁石晶體生長促進(jìn)劑的強(qiáng)化作用，得到一水軟鋁石產(chǎn)物。該法的缺點(diǎn)是通CO2是過程變得復(fù)雜，溶液溫度為70 130°C也不利于操作。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種勃姆石納米晶的制備方法。為了實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是提供一種勃姆石納米晶的制備方法，包括以下步驟I)將勃姆石納米晶晶種放入拜耳法母液中，70-90°C恒溫誘導(dǎo)析晶2_6h，自然冷卻
至室溫;2)對(duì)析晶產(chǎn)物經(jīng)抽濾、淋洗1-3次，80_90°C烘干，研磨成粉；3)再將步驟2)制得的粉末以固水質(zhì)量比I :2-20的比例浸泡，并超聲4(T60min，放置24-48h，再經(jīng)抽濾、80-90°C烘干、研磨成粉；4)重復(fù)步驟3)至少一次，得到勃姆石納米晶。所述的拜耳法母液為拜耳法除赤泥、濾渣后的精液。所述的勃姆石納米晶晶種的制備方法，包括以下步驟I)將苛性堿溶液和鋁鹽溶液按照0H_ =Al3+摩爾比3:1-2混合，在常溫下混合反應(yīng)；2)調(diào)節(jié)混合液ρΗ3· 5-10并攪拌均勻后轉(zhuǎn)入高壓釜中，溫度控制在105 160° C，反應(yīng)時(shí)間flOh，得到固相產(chǎn)物即為勃姆石納米晶；3)將勃姆石納米晶固液體系經(jīng)抽濾、淋洗1-3次，80-90°C烘干，研磨成粉；4)再將步驟3)制得的粉末以固水質(zhì)量比I :2-20的比例浸泡，并超聲4(T60min，放置24-48h，再經(jīng)抽濾、80-90°C烘干、研磨成粉；5)將步驟4)重復(fù)至少一次即得。
所述的苛性堿溶液為氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液，濃度為lmol/f飽和濃度。所述的鋁鹽溶液為AlCl3 · 6H20 溶液、Al(NO3)3 · 9H20 溶液或 Al2 (SO4) 3 · 18H20 溶液中至少一種，總濃度為O. 5mol/r飽和濃度。本發(fā)明的目的還在于提供一種勃姆石納米晶須的制備方法。本發(fā)明所采用的技術(shù)方案還在于提供一種勃姆石納米晶須的制備方法，包括以下步驟I)將勃姆石納米晶須晶種放入拜耳法母液中，70-90°C恒溫誘導(dǎo)析晶2_6h，自然冷
卻至室溫；2)對(duì)析晶產(chǎn)物經(jīng)抽濾、淋洗1-3次，80-90°C烘干，研磨成粉；·
3)再將步驟2)制得的粉末以固水質(zhì)量比I :2_20的比例浸泡，并超聲4(T60min，放置24-48h，再經(jīng)抽濾、80-90°C烘干、研磨成粉；4)重復(fù)步驟3)至少一次，得到勃姆石納米晶須。所述的拜耳法母液為拜耳法除赤泥、濾渣后的精液。所述的勃姆石納米晶須晶種的制備方法，包括以下步驟I)將苛性堿溶液和鋁鹽溶液按照0H_ :A13+摩爾比3:1-2混合，加入晶習(xí)改變劑，在常溫下混合反應(yīng)；2)調(diào)節(jié)混合液pH3. 5-10并攪拌均勻后轉(zhuǎn)入高壓釜中，溫度控制在105 160° C，反應(yīng)時(shí)間flOh，得到固相產(chǎn)物即為勃姆石納米晶須；3)將勃姆石納米晶須固液體系經(jīng)抽濾、淋洗1-3次，80-90°C烘干，研磨成粉；4)再將步驟3)制得的粉末以固水質(zhì)量比I :2-20的比例浸泡，并超聲4(T60min，放置24-48h，再經(jīng)抽濾、80-90°C烘干、研磨成粉；5)將步驟4)重復(fù)至少一次即得。所述的苛性堿溶液為氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液，濃度為lmol/f飽和濃度。所述的鋁鹽溶液為AlCl3 · 6H20 溶液、Al (NO3) 3 · 9H20 溶液或 Al2 (SO4) 3 · 18H20 溶液至少一種，總濃度為O. 5mol/r飽和濃度。所述的晶習(xí)改變劑為乙二胺或己二胺，加入量為勃姆石納米晶須產(chǎn)量的O. 5_1%。本發(fā)明用高純勃姆石納米晶或納米晶須作為晶種，對(duì)拜耳法母液誘導(dǎo)析晶制備勃姆石納米晶或納米晶須，操作簡單，無任何有毒物質(zhì)產(chǎn)生，避免了對(duì)環(huán)境的污染，便于工業(yè)化推廣，制備得到的勃姆石納米晶或納米晶須具有高純、納米級(jí)特點(diǎn)，用途廣泛。


圖I為實(shí)施例I的誘導(dǎo)析出的勃姆石納米晶的XRD圖；圖2為實(shí)施例I的誘導(dǎo)析出的勃姆石納米晶的透射電鏡照片；圖3為實(shí)施例3的誘導(dǎo)析出的勃姆石納米晶須的XRD圖；圖4為實(shí)施例3的誘導(dǎo)析出的勃姆石納米晶須的透射電鏡照片。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I本實(shí)施例提供的勃姆石納米晶的制備方法，包括以下步驟
I)制備勃姆石納米晶晶種，由以下步驟制得a、將濃度為 O. 5mol/L 的 Al (NO3) 3 · 9H20 溶液 IOOmL 和濃度為 lmol/L 的 NaOH 溶液150mL混合，調(diào)節(jié)pH=7，攪拌均勻后轉(zhuǎn)入高壓釜中，105°C反應(yīng)2h，得到固相產(chǎn)物即為勃姆石納米晶；b、將勃姆石納米晶固液體系經(jīng)抽濾、淋洗3次，90°C烘干，研磨成粉；C、再將步驟b制得的粉末以固水質(zhì)量比I '2的比例浸泡，并超聲60min，放置24h ；再經(jīng)抽濾、90°C烘干、研磨成粉；d、將步驟c重復(fù)至少一次即得。2)將勃姆石納米晶晶種放入拜耳法母液中，90°C恒溫誘導(dǎo)析晶6h，自然冷卻至室溫; 3)對(duì)析晶產(chǎn)物經(jīng)抽濾、淋洗3次，90°C烘干，研磨成粉；4)再將步驟3)制得的粉末以固水質(zhì)量比I :2的比例浸泡，并超聲60min，放置24h，再經(jīng)抽濾、90°C烘干、研磨成粉；5)重復(fù)步驟4)至少一次，得到勃姆石納米晶。對(duì)本實(shí)施例誘導(dǎo)析出的勃姆石納米晶進(jìn)行XRD分析可知，誘導(dǎo)析晶產(chǎn)物中，勃姆石納米晶占99. 5%,如圖I所不。本實(shí)施例誘導(dǎo)析出的勃姆石納米晶的透射電鏡照片如圖2所示。實(shí)施例2本實(shí)施例提供的勃姆石納米晶的制備方法，包括以下步驟I)制備勃姆石納米晶晶種，由以下步驟制得a、將濃度為 lmol/L 的 AlCl3 ·6Η20 溶液 80mL 和濃度為 lmol/L 的 NaOH 溶液 160mL混合，調(diào)節(jié)pH=10，攪拌均勻后轉(zhuǎn)入高壓釜中，130°C反應(yīng)10h，得到固相產(chǎn)物即為勃姆石納米晶;b、將勃姆石納米晶固液體系經(jīng)抽濾、淋洗2次，80°C烘干，研磨成粉；C、再將步驟b制得的粉末以固水質(zhì)量比I :20的比例浸泡，并超聲50min，放置36h ;再經(jīng)抽濾、80°C烘干、研磨成粉；d、將步驟c重復(fù)至少一次即得。2)將勃姆石納米晶晶種放入拜耳法母液中，80°C恒溫誘導(dǎo)析晶2h，自然冷卻至室溫;3)對(duì)析晶產(chǎn)物經(jīng)抽濾、淋洗2次，80°C烘干，研磨成粉；4)再將步驟3)制得的粉末以固水質(zhì)量比I :20的比例浸泡，并超聲50min，放置36h，再經(jīng)抽濾、80°C烘干、研磨成粉；5)重復(fù)步驟4)至少一次，得到勃姆石納米晶。實(shí)施例3本實(shí)施例提供的勃姆石納米晶須的制備方法，包括以下步驟I)制備勃姆石納米晶須晶種，由以下步驟制得a、將總濃度為lmol/L的Al2 (SO4) 3 · 18H20溶液和Al (NO3) 3 · 9H20溶液的混合溶液80mL和濃度為lmol/L的KOH溶液240mL混合，加入晶習(xí)改變劑乙二胺I. 5mL，調(diào)節(jié)pH=3. 5，攪拌均勻后轉(zhuǎn)入高壓釜中，160°C反應(yīng)lh，得到固相產(chǎn)物即為勃姆石納米晶須；
b、將勃姆石納米晶須固液體系經(jīng)抽濾、淋洗I次，85°C烘干，研磨成粉；C、再將步驟b制得的粉末以固水質(zhì)量比I :10的比例浸泡，并超聲40min，放置48h ;再經(jīng)抽濾、85°C烘干、研磨成粉；d、將步驟c重復(fù)至 少一次即得。2)將勃姆石納米晶須晶種放入拜耳法母液中，70°C恒溫誘導(dǎo)析晶4h，自然冷卻至
室溫;3)對(duì)析晶產(chǎn)物經(jīng)抽濾、淋洗I次，85°C烘干，研磨成粉；4)再將步驟3)制得的粉末以固水質(zhì)量比I :10的比例浸泡，并超聲40min，放置48h，再經(jīng)抽濾、85°C烘干、研磨成粉；5)重復(fù)步驟4)至少一次，得到勃姆石納米晶須。對(duì)本實(shí)施例誘導(dǎo)析出的勃姆石納米晶須進(jìn)行XRD分析可知，誘導(dǎo)析晶產(chǎn)物中，勃姆石納米晶須占98. 9%,如圖3所不。本實(shí)施例誘導(dǎo)析出的勃姆石納米晶須的透射電鏡照片如圖4所示。
權(quán)利要求
1.一種勃姆石納米晶的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 1)將勃姆石納米晶晶種放入拜耳法母液中，70-90°C恒溫誘導(dǎo)析晶2-6h，自然冷卻至室溫； 2)對(duì)析晶產(chǎn)物經(jīng)抽濾、淋洗1-3次，80-90°C烘干，研磨成粉； 3)再將步驟2)制得的粉末以固水質(zhì)量比I:2-20的比例浸泡，并超聲4(T60min，放置24-48h，再經(jīng)抽濾、80-90°C烘干、研磨成粉； 4)重復(fù)步驟3)至少一次，得到勃姆石納米晶。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種勃姆石納米晶的制備方法，其特征在于，所述的拜耳法母液為拜耳法除赤泥、濾渣后的精液。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種勃姆石納米晶的制備方法，其特征在于，所述的勃姆石納米晶晶種的制備方法，包括以下步驟 1)將苛性堿溶液和鋁鹽溶液按照0H_=Al3+摩爾比3:1-2混合，在常溫下混合反應(yīng)； 2)調(diào)節(jié)混合液pH3.5-10并攪拌均勻后轉(zhuǎn)入高壓釜中，溫度控制在105 160° C，反應(yīng)時(shí)間flOh，得到固相產(chǎn)物即為勃姆石納米晶； 3)將勃姆石納米晶固液體系經(jīng)抽濾、淋洗1-3次，80-90°C烘干，研磨成粉； 4)再將步驟3)制得的粉末以固水質(zhì)量比I:2-20的比例浸泡，并超聲4(T60min，放置24-48h，再經(jīng)抽濾、80-90°C烘干、研磨成粉； 5)將步驟4)重復(fù)至少一次即得。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種勃姆石納米晶的制備方法，其特征在于，所述的苛性堿溶液為氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液，濃度為lmol/L 飽和濃度；所述的招鹽溶液為AlCl3 · 6H20溶液、Al (NO3) 3 · 9H20溶液或Al2 (SO4) 3 · 18H20溶液中至少一種，總濃度為O.5mol/L 飽和濃度。
5.一種勃姆石納米晶須的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 1)將勃姆石納米晶須晶種放入拜耳法母液中，70-90°C恒溫誘導(dǎo)析晶2-6h，自然冷卻至室溫； 2)對(duì)析晶產(chǎn)物經(jīng)抽濾、淋洗1-3次，80-90°C烘干，研磨成粉； 3)再將步驟2)制得的粉末以固水質(zhì)量比I:2-20的比例浸泡，并超聲4(T60min，放置24-48h，再經(jīng)抽濾、80-90°C烘干、研磨成粉； 4)重復(fù)步驟3)至少一次，得到勃姆石納米晶須。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種勃姆石納米晶須的制備方法，其特征在于，所述的拜耳法母液為拜耳法除赤泥、濾渣后的精液。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種勃姆石納米晶須的制備方法，其特征在于，所述的勃姆石納米晶須晶種的制備方法，包括以下步驟 1)將苛性堿溶液和鋁鹽溶液按照0H_:A13+摩爾比3:1-2混合，加入晶習(xí)改變劑，在常溫下混合反應(yīng)； 2)調(diào)節(jié)混合液pH3.5-10并攪拌均勻后轉(zhuǎn)入高壓釜中，溫度控制在105 160° C，反應(yīng)時(shí)間flOh，得到固相產(chǎn)物即為勃姆石納米晶須； 3)將勃姆石納米晶須固液體系經(jīng)抽濾、淋洗1-3次，80-90°C烘干，研磨成粉； 4)再將步驟3)制得的粉末以固水質(zhì)量比I:2-20的比例浸泡，并超聲4(T60min，放置24-48h，再經(jīng)抽濾、80-90°C烘干、研磨成粉； 5)將步驟4)重復(fù)至少一次即得。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種勃姆石納米晶須的制備方法，其特征在于，所述的苛性堿溶液為氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液，濃度為lmol/L 飽和濃度；所述的招鹽溶液為AlCl3 · 6H20溶液、Al (NO3)3 · 9H20溶液或Al2(SO4)3 · 18H20溶液中至少一種，總濃度為O.5mol/L 飽和濃度。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種勃姆石納米晶須的制備方法，其特征在于，所述的晶習(xí)改變劑為乙二胺或己二胺，加入量為勃姆石納米晶須產(chǎn)量的O. 5-1%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種勃姆石納米晶的制備方法，包括以下步驟1)將勃姆石納米晶晶種放入拜耳法母液中，70-90℃恒溫誘導(dǎo)析晶2-6h，自然冷卻至室溫；2)對(duì)析晶產(chǎn)物經(jīng)抽濾、淋洗1-3次，80-90℃烘干，研磨成粉；3)再將步驟2)制得的粉末浸泡，并超聲40~60min，放置24-48h，再經(jīng)抽濾、80-90℃烘干、研磨成粉；4)重復(fù)步驟3)至少一次，得到勃姆石納米晶。本發(fā)明還公開了勃姆石納米晶須的制備方法。本發(fā)明用高純勃姆石納米晶或納米晶須作為晶種，對(duì)拜耳法母液誘導(dǎo)析晶制備勃姆石納米晶或納米晶須，操作簡單，無任何有毒物質(zhì)產(chǎn)生，避免了對(duì)環(huán)境的污染，便于工業(yè)化推廣，制備得到的勃姆石納米晶或納米晶須具有高純、納米級(jí)特點(diǎn)，用途廣泛。
文檔編號(hào)B82Y30/00GK102942199SQ20121039575
公開日2013年2月27日 申請(qǐng)日期2012年10月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月17日
發(fā)明者許榮輝, 吳世杰, 陳文娟, 柳勇, 萇清華, 王斌, 謝占杰 申請(qǐng)人:河南科技大學(xué)