納米wc晶須的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種納米WC晶須的制備方法，按照如下步驟完成：(1)、將偏鎢酸、葡萄糖、氯化鈉、氯化鈷加入純水中進行充分溶解，葡糖糖的量為偏鎢酸重量的8％-9％，氯化鈉的重量為偏鎢酸重量的6.5％-65％，氯化鈷的重量為偏鎢酸重量的30％-70％；(2)、將上述溶液放入真空干燥箱中干燥，得到粉末；(3)、將步驟(2)中得到的粉末充分研磨，然后過40目篩網(wǎng)，細粉備用；(4)、將步驟(3)中篩分后的細粉放入真空碳化管爐中，通入氬氣，升溫至1300-1450℃，保溫1-2h，然后冷卻得到WC晶須。本發(fā)明通過氣-液-固相反應制備WC晶須，除WC晶須外，其他生成物均為氣態(tài)，可以有效的排出，可以有效的提高晶須的純度；該制備方法操作簡單，對設備要求較低。
【專利說明】納米WC晶須的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種晶須的制備方法，特別是涉及一種WC晶須的制備方法。
【背景技術】
[0002]晶須是一種在人工控制條件下以單晶形式生長出來的細纖維材料。由于晶須的橫向尺寸很小(一般只有1-10微米)，又以單晶形式存在，因此晶須被認為是一種晶格結構完美的晶體材料。由于晶須中晶體缺陷很少，所以材料科學家認為，理論上晶須本身可以達到很高的晶體理論強度。
[0003]由于晶須本身的高強度性能，作為一種新材料，它特別適用于作為增強相，與基體材料復合，制備高強度的復合材料。WC晶須具有硬度高、抗彎強度高、熔點高、熱穩(wěn)定性好等優(yōu)點，因此可作為金屬基復合材料的增強材料，同時，碳化鎢晶須由于其獨特的電催化性能，抗中毒能力和可替代Pt等貴金屬催化的特性，不僅可應用于燃料電池中做電催化劑，同時還可廣泛應用于其他化學催化領域。碳化鎢由于其具有高熔點，納米粉燒結晶粒極易長大等特殊性質，使得其一維納米材料的制備較其他材料困難，現(xiàn)有的技術主要是采用催化氣相沉積法、熱分解法、磁控濺射法，爆炸法等制備WC納米晶須。但現(xiàn)有技術對設備要求較高，制備工藝復雜，制備的晶須雜質含量較高，很難實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
[0004]因此，本領域技術 人員致力于需找一種制備工藝簡單、對設備要求不高的納米WC晶須的制備方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]有鑒于現(xiàn)有技術的上述缺陷，本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種對設備要求低、制備工藝簡單的納米WC晶須的制備方法。
[0006]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種納米WC晶須的制備方法，其特征在于:按照如下步驟完成:
[0007](I)、將偏鎢酸、葡萄糖、氯化鈉、氯化鈷加入純水中進行充分溶解，所述葡糖糖的量為偏鶴酸重量的8% -9%,所述氯化鈉的重量為偏鶴酸重量的6.5% -65%,所述氯化鈷的重量為偏鎢酸重量的30% -70%,
[0008](2)、將上述溶液放入真空干燥箱中干燥，得到粉末，
[0009](3)、將步驟⑵中得到的粉末充分研磨，然后過40目篩網(wǎng)，細粉備用，
[0010](4)、將步驟(3)中篩分后的細粉放入真空碳化管爐中，通入氬氣，升溫至1300-1450°C，保溫l_2h，然后冷卻得到WC晶須。
[0011]采用上述技術方案，本發(fā)明的技術原理與WC現(xiàn)有制備方法明顯不同。通過在高溫下發(fā)生一系列的反應生成WC晶須，SP:
[0012]H6 [H2 (W3O10) J.IOH2O(S) — 12W03 (s)+14H20 (g)
[0013]NaCl ⑴—Na(g)+Cl(g)
[0014]Wo3+6Cl(g) +3C(s) — WCl6 (g)+3C0 (g)[0015]C (s)+Co (s) — Co-C(I)
[0016]WCl6 (g) +Co-C (I) — Co-W-C (I) +2C1 (g)
[0017]Co-W-C (I) — Co (s) +WC
[0018]由于上述反應，NaCl在高溫下分解出Cl，偏鎢酸分解出W03，葡萄糖碳化，三者反應生成氣相的WC16，同時C同CoCl生成液相的Co-C，最后氣相的WC16擴散溶解在液相Co-C中，溶解度不斷增大，達到過飽和時，析出WC晶體，形成原始晶核。隨著WCl6的不斷供給，原始晶核沿特定方向不斷生長形成晶須。顯然，當上述化學反應充分進行之后，晶須生長過程也就逐漸隨之完成。根據(jù)這一原理，晶須的生長同液相的溶解度、加熱溫度有關。為了有效的控制晶須的生長，本發(fā)明選用了 CoCl作為液相來源，W、C在鈷中的溶解度最大，為晶須生長提高大量的形核，促進晶須長大。
[0019]通過氣-液-固相反應制備WC晶須，除WC晶須外，其他生成物均為氣態(tài)，可以有效的排出，可以有效的提高晶須的純度，同時采用了葡萄糖作為碳源，葡萄糖碳化溫度低、在溶于水后，可以有效的包覆在反應物上，保證反應的進行，該制備方法操作簡單，對設備要求較低。
[0020]作為優(yōu)選:步驟(2)中，真空干燥的溫度為50_80°C，干燥壓力為l-10pa。
[0021]作為優(yōu)選:步驟⑷中，氬氣的流量為10_20ml/min。
[0022]在上述技術方案中，為了保證燒結的質量，步驟⑷中，升溫的速度為5°C /min。
[0023]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明通過氣-液-固相反應制備WC晶須，除WC晶須外，其他生成物均為氣態(tài)，可以有效的排出，可以有效的提高晶須的純度，同時采用了葡萄糖作為碳源，葡萄糖碳化溫度低、在溶于水后，可以有效的包覆在反應物上，保證反應的進行，該制備方法操作簡單，對設備要求較低。
【具體實施方式】
[0024]下面結合實施例對本發(fā)明作進一步說明:
[0025]實施例1
[0026]稱取偏鎢酸、偏鎢酸重量8%的葡萄糖、偏鎢酸重量6.5%的NaCl、偏鎢酸重量30%的CoCl2.6H20。并按如下步驟進行:
[0027](I)溶解:將偏鎢酸、葡萄糖、NaCl, CoCl2.6H20按配比加入容器中，同時加入足量的純水、充分溶解，得到溶液，純水的量最好為恰好溶解，以減少減壓干燥的能耗，也可以稍微多一些，不限定。 [0028](2)干燥:將步驟(1)所得溶液，放入真空干燥箱中在溫度為50-80°C、干燥壓力為1-1Opa下真空干燥，得到紫色粉末狀的混合物前驅體。
[0029](3)研磨:將步驟(2)所得混合物前驅體充分研磨，過40目篩網(wǎng)，細粉待用。
[0030](4)碳熱還原:將步驟(3)所得的粉末放入真空碳管爐中進行燒結，以5°C /min的升溫速度，升溫至1350°C，保溫I小時，同時通入氣體氬氣，其流量為lOml/s，得到WC晶須。
[0031]實施例2
[0032]稱取偏鎢酸、偏鎢酸重量8.56%的葡萄糖、偏鎢酸重量30%的NaCl、偏鎢酸重量40%的CoCl2.6H20。并按如下步驟進行:
[0033](I)溶解:將偏鎢酸、葡萄糖、NaCl, CoCl2.6H20按配比加入容器中，同時加入足量的純水、充分溶解，得到溶液，純水的量最好為恰好溶解，以減少減壓干燥的能耗，也可以稍微多一些，不限定。
[0034](2)干燥:將步驟(1)所得溶液，放入真空干燥箱中在溫度為50-80°C、干燥壓力為1-1Opa下真空干燥，得到紫色粉末狀的混合物前驅體。
[0035](3)研磨:將步驟(2)所得混合物前驅體充分研磨，過40目篩網(wǎng)，細粉待用。
[0036](4)碳熱還原:將步驟(3)所得的粉末放入真空碳管爐中進行燒結，以5°C /min的升溫速度，升溫至1300°C，保溫2小時，同時通入氣體氬氣，其流量為15ml/s。得到WC晶須。
[0037]實施例3
[0038]稱取一定量的偏鎢酸、偏鎢酸重量9%的葡萄糖、偏鎢酸重量65%的NaCl、偏鎢酸重量50%的CoCl2.6H20。并按如下步驟進行:
[0039](I)溶解:將偏鎢酸、葡萄糖、NaCl, CoCl2.6H20按配比加入容器中，同時加入足量的純水、充分溶解，得到溶液，純水的量最好為恰好溶解，以減少減壓干燥的能耗，也可以稍微多一些，不限定。
[0040](2)干燥:將步驟(1)所得溶液，放入真空干燥箱中在溫度為50-80°C、干燥壓力為1-1Opa下真空干燥，得到紫色粉末狀的混合物前驅體。
[0041](3)研磨:將步驟(2)所得混合物前驅體充分研磨，過40目篩網(wǎng)，細粉待用。 [0042](4)碳熱還原:將步驟(3)所得的粉末放入真空碳管爐中進行燒結，以5°C /min的升溫速度，升溫至1400°C，保溫I小時，同時通入氣體氬氣，其流量為15ml/s。得到WC晶須。
[0043]實施例4
[0044]稱取一定量的偏鎢酸、偏鎢酸重量8.56%的葡萄糖、偏鎢酸重量40%的NaCl、偏鎢酸重量70%的CoCl2.6H20。并按如下步驟進行:
[0045](I)溶解:將偏鎢酸、葡萄糖、NaCl, CoCl2.6H20按配比加入容器中，同時加入足量的純水、充分溶解，得到溶液，純水的量最好為恰好溶解，以減少減壓干燥的能耗，也可以稍微多一些，不限定。
[0046](2)干燥:將步驟(1)所得溶液，放入真空干燥箱中在溫度為50-80°C、干燥壓力為
1-1Opa下真空干燥，得到紫色粉末狀的混合物前驅體。
[0047](3)研磨:將步驟(2)所得混合物前驅體充分研磨，過40目篩網(wǎng)，細粉待用。
[0048](4)碳熱還原:將步驟(3)所得的粉末放入真空碳管爐中進行燒結，以5°C /min的升溫速度，升溫至1450°C，保溫I小時，同時通入氣體氬氣，其流量為20ml/s，得到WC晶須。
[0049]以上詳細描述了本發(fā)明的較佳具體實施例。應當理解，本領域的普通技術人員無需創(chuàng)造性勞動就可以根據(jù)本發(fā)明的構思作出諸多修改和變化。因此，凡本【技術領域】中技術人員依本發(fā)明的構思在現(xiàn)有技術的基礎上通過邏輯分析、推理或者有限的實驗可以得到的技術方案，皆應在由權利要求書所確定的保護范圍內(nèi)。
【權利要求】
1.一種納米WC晶須的制備方法，其特征在于:按照如下步驟完成: (1)、將偏鎢酸、葡萄糖、氯化鈉、氯化鈷加入純水中進行充分溶解，所述葡糖糖的量為偏鶴酸重量的8% -9%,所述氯化鈉的重量為偏鶴酸重量的6.5% -65%,所述氯化鈷的重量為偏鎢酸重量的30% -70% ； (2)、將上述溶液放入真空干燥箱中干燥得到粉末； (3)、將步驟(2)中得到的粉末充分研磨，然后過40目篩網(wǎng)，細粉備用； (4)、將步驟(3)中篩分后的細粉放入真空碳化管爐中，通入氬氣，升溫至1300-1450°C，保溫l_2h，然后冷卻得到WC晶須。
2.根據(jù)權利要求1所述納米WC晶須的制備方法，其特征在于:步驟(2)中，真空干燥的溫度為50-80°C，干燥壓力為l-10pa。
3.根據(jù)權利要求1-2任一項所述納米WC晶須的制備方法，其特征在于:步驟(4)中，IS氣的流量為10-20ml/min。
4.根據(jù)權利要求1-2任一項所述納米WC晶須的制備方法，其特征在于:步驟(4)中，升溫的速度為5°C /min。
【文檔編號】B82Y40/00GK103922341SQ201410186658
【公開日】2014年7月16日 申請日期:2014年5月6日 優(yōu)先權日:2014年5月6日
【發(fā)明者】姜愛民, 蔣顯全, 楊榮杰, 余榮, 李 權, 楊錦, 潘復生 申請人:重慶市科學技術研究院