專利名稱:磁場輔助水熱電沉積制備薄膜或涂層的裝置的制造方法
【專利摘要】本實用新型涉及水熱制備粉體或薄膜裝置的技術(shù)領(lǐng)域。具體公開了一種磁場輔助水熱電沉積制備薄膜或涂層的裝置，所述裝置包括水熱釜，所述水熱釜由上蓋和一端開口的釜體構(gòu)成，所述釜體包括外膽、疊設(shè)于所述外膽內(nèi)壁的內(nèi)襯層以及固設(shè)于所述外膽內(nèi)腔的筒狀架子，所述筒狀架子纏繞有通電產(chǎn)生磁場的導(dǎo)電線圈，所述導(dǎo)電線圈沿著所述釜體的軸向方向螺旋纏繞于所述筒狀架子。該裝置充分利用了磁場影響水熱電沉積生長晶體薄膜或涂層的微觀結(jié)構(gòu)和形貌，進(jìn)而控制薄膜或涂層的性能，從而為水熱電沉積控制薄膜或涂層的微觀結(jié)構(gòu)和形貌提供了一種新的解決方案。
【專利說明】
磁場輔助水熱電沉積制備薄膜或涂層的裝置
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本實用新型涉及制備薄膜或涂層的技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種磁場輔助水熱電沉積制備薄膜或涂層的裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]水熱電沉積制備薄膜或涂層是通過在高溫高壓的水熱環(huán)境中，作用于電化學(xué)沉積過程，使陰極或者陽極表面生長出薄膜和涂層的方法。
[0003]由于水熱電沉積方法具有工藝簡單，所制得的薄膜或者涂層具有結(jié)晶度高、物相可控等特點，適用于復(fù)雜形狀的試件表面以及工藝非線性等的電沉積。也因此被廣泛應(yīng)用于化工和材料的合成領(lǐng)域。
[0004]為了能夠更加廣泛的控制水熱釜中電沉積時薄膜或涂層的晶體形態(tài)，控制微觀結(jié)構(gòu)，人們希望領(lǐng)用外場影響水熱電化學(xué)沉積環(huán)境，以控制薄膜或涂層的生長，從而達(dá)到控制電沉積試件性能的目的。
[0005]例如，申請?zhí)枮?00510096087.8的中國發(fā)明專利公布了一種超聲水熱電沉積制備涂層或薄膜的方法及其裝置。該裝置能夠一次性直接獲得致密而結(jié)合力好的水熱電沉積涂層或薄膜。不過目前尚未見到利用磁場作用于水熱電沉積的裝置。
【實用新型內(nèi)容】
[0006]為了利用磁場影響水熱電沉積生長晶體的薄膜或者涂層的微觀結(jié)構(gòu)和形貌，進(jìn)而控制薄膜或者涂層的性能，本實用新型實施例提供一種磁場輔助水熱電沉積制備薄膜或涂層的裝置。
[0007]為達(dá)到上述實用新型目的，本實用新型實施例采用的技術(shù)方案如下:
[0008]—種磁場輔助水熱電沉積制備薄膜或涂層的裝置，包括水熱釜，所述水熱釜由上蓋和一端開口的釜體構(gòu)成，所述釜體包括外膽、疊設(shè)于所述外膽內(nèi)壁的內(nèi)襯層以及固設(shè)于所述外膽內(nèi)腔的筒狀架子，所述筒狀架子纏繞有通電產(chǎn)生磁場的導(dǎo)電線圈，所述導(dǎo)電線圈沿著所述釜體的軸向方向螺旋纏繞于所述筒狀架子。
[0009]優(yōu)選地，所述導(dǎo)電線圈包括導(dǎo)電層和包裹于所述導(dǎo)電層外部的絕緣層。
[0010]優(yōu)選地，所述導(dǎo)電線圈內(nèi)嵌于所述筒狀架子內(nèi)部，或纏繞于所述筒狀架子外壁面或內(nèi)壁面。
[0011]優(yōu)選地，所述導(dǎo)電線圈被聚四氟乙烯乙烯薄膜、聚酰亞胺薄膜、聚酰胺薄膜中的任一種薄膜所包覆。
[0012]優(yōu)選地，所述上蓋開設(shè)有用于插入熱電偶的熱電偶通孔。
[0013]優(yōu)選地，所述上蓋還開設(shè)有用于插入電極的電極通孔以及用于連通沉積試件的通孔;連通沉積試件的所述通孔使得試件懸掛于所述筒狀架子圍成的腔體內(nèi)。
[0014]優(yōu)選地，所述釜體開口端的壁面上還開設(shè)有用于放置密封圈的環(huán)形凹槽。
[0015]優(yōu)選地，還包括為所述導(dǎo)電線圈供電的交/直流電源，所述交/直流電源與所述導(dǎo)電線圈電連接。
[0016]優(yōu)選地，還包括為所述沉積試件供電的直流電源，所述直流電源的一端與所述沉積試件電連接，另一端與上蓋連接。
[0017]優(yōu)選地，還包括為所述反應(yīng)釜加熱的加熱爐，所述加熱爐置于所述反應(yīng)釜的底部。
[0018]本實用新型實施例提供的磁場輔助水熱電沉積制備薄膜或涂層的裝置，通過在反應(yīng)釜腔體內(nèi)固設(shè)纏繞有導(dǎo)電線圈的筒狀架子，實現(xiàn)將恒穩(wěn)磁場或交變磁場施加于水熱電沉積環(huán)境中，充分利用了磁場影響水熱電沉積生長晶體薄膜或涂層的微觀結(jié)構(gòu)和形貌，進(jìn)而控制薄膜或涂層的性能。該裝置為水熱電沉積控制薄膜或涂層的微觀結(jié)構(gòu)和形貌提供了一種新的解決方案。
【附圖說明】

[0019]圖1為本實用磁場輔助水熱電沉積制備薄膜或涂層的裝置示意圖。
【具體實施方式】
[0020]為了使本實用新型的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下實施例，對本實用新型進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實施例僅用以解釋本實用新型，并不用于限定本實用新型。
[0021]如圖1所示，本實用新型實施例提供了一種磁場輔助水熱電沉積制備薄膜或涂層的裝置，該裝置由反應(yīng)釜1、加熱爐2、交/直電源3、直流電源4構(gòu)成。
[0022]其中，反應(yīng)釜I由上蓋11和釜體12構(gòu)成，上蓋11和釜體12通過螺栓連接，具體是上蓋11開設(shè)若干個螺栓孔，釜體12的相應(yīng)位置也開設(shè)同樣數(shù)量的螺栓孔，當(dāng)反應(yīng)釜I工作之前，通過螺栓將上蓋11和釜體12進(jìn)行擰緊，以實現(xiàn)釜體I內(nèi)能承受高溫高壓反應(yīng)而不發(fā)生危險。當(dāng)然，也可以通過螺紋連接，如果是螺紋連接，則上蓋11的內(nèi)壁設(shè)有螺紋，釜體12外壁的上端面相應(yīng)部位也設(shè)有與上蓋11相匹配的螺紋。
[0023]具體地，上蓋11上開設(shè)有熱電偶通孔(也叫半封閉不銹鋼管通孔)111，該通孔111用于插入熱電偶，通過熱電偶探測裝置反應(yīng)時釜體12內(nèi)部的溫度。作為優(yōu)選地，熱電偶是插入焊接在熱電偶通孔111上，熱電偶通孔111上還包括熱電偶套管，熱電偶的一端與反應(yīng)釜I內(nèi)部空間接觸，另一端與加熱爐2連接，最終實現(xiàn)釜體I內(nèi)部溶液溫度的監(jiān)控。
[0024]上蓋11還開設(shè)電極通孔112，該電極通孔112用于插入電極，電極通孔112上的電極與交/直流電源4相連通。
[0025]上蓋11還開設(shè)用于連通沉積試件的通孔113，該通孔113同樣設(shè)有電極，插入通孔113的電極一端連接直流電源3，另一端可掛住沉積試件。
[0026]具體地，釜體12是一端開口的腔體結(jié)構(gòu)，該釜體12包括外膽121和疊設(shè)于外膽121內(nèi)壁面的內(nèi)襯層122。
[0027]作為優(yōu)選地，外膽121為不銹鋼結(jié)構(gòu)。
[0028]作為優(yōu)選地，內(nèi)襯層122由金/鉑箔構(gòu)成。這些材料構(gòu)成的結(jié)構(gòu)層都具有良好的耐高溫、耐化學(xué)腐蝕的特性，且導(dǎo)電性良好，可以確保反應(yīng)釜I在進(jìn)行水熱反應(yīng)時不發(fā)生其他副反應(yīng)。
[0029]為了實現(xiàn)本實用新型的目的，在釜體12的的腔體內(nèi)，固定設(shè)有筒狀架子13，并且在筒狀架子13上纏繞有導(dǎo)電線圈131;當(dāng)然，導(dǎo)電線圈131也可以纏繞于筒狀架子13的內(nèi)壁面或者外壁面，通電時，導(dǎo)電線圈131產(chǎn)生磁場。
[0030 ]優(yōu)選地，筒狀架子卡入安裝固定于內(nèi)襯層122上。
[0031]作為優(yōu)選地，導(dǎo)電線圈131呈環(huán)形纏繞狀，纏繞方向為沿著釜體12的軸向方向，以使得導(dǎo)電線圈131產(chǎn)生的磁場能夠有效作用于水熱電沉積反應(yīng)的環(huán)境。導(dǎo)電線圈131自釜體12的底部纏繞至頂部，然后通過導(dǎo)線與交/直流電源4的電極連通，實現(xiàn)導(dǎo)電線圈131與交/直流電源4的電極的電連通。
[0032]進(jìn)一步優(yōu)選地，導(dǎo)電線圈131包括導(dǎo)電層和包裹于導(dǎo)電層外部的絕緣層。其中，導(dǎo)電層由碳纖維或者金屬銅或者鋁構(gòu)成;而絕緣層材料則是聚四氟乙烯。
[0033]作為優(yōu)選地，用于連通沉積試件的通孔113應(yīng)當(dāng)使得其懸掛的沉積試件剛好在導(dǎo)電線圈131圍成的磁場區(qū)域內(nèi)。換一句話就是說，通孔113的軸應(yīng)當(dāng)穿過導(dǎo)電線圈131的磁場區(qū)域內(nèi)或者筒狀架子13筒狀區(qū)域內(nèi)。
[0034]作為優(yōu)選地，筒狀架子13的材料為聚四氟乙烯。
[0035]進(jìn)一步優(yōu)選地，導(dǎo)電線圈131被聚四氟乙烯乙烯薄膜、聚酰亞胺薄膜、聚酰胺薄膜中的任一種薄膜所包覆。
[0036]作為優(yōu)選地，釜體12開口端的壁面上開設(shè)有環(huán)形凹槽123，該環(huán)形凹槽123上可放置密封圈，密封圈在上蓋11和釜體12安裝過程中，起到密封作用，確保裝置反應(yīng)時反應(yīng)釜內(nèi)腔的環(huán)境與外界完全隔絕。
[0037]進(jìn)一步優(yōu)選地，所述密封圈為具有彈性的密封圈，如橡膠密封圈。
[0038]整個磁場輔助水熱電沉積制備薄膜或涂層的裝置，當(dāng)用于水熱電沉積反應(yīng)時，將反應(yīng)釜I置于加熱爐2的爐腔內(nèi)，并通過導(dǎo)線將能夠掛沉積試件的電極與直流電源3進(jìn)行電連接，直流電源3的另一端與上蓋的螺栓連接;交/直流電源4的電極分別與導(dǎo)電線圈131的兩段連接。使用時，開啟加熱爐2的控制開關(guān)、直流電源3及交/直流電源4的開關(guān)即可，并根據(jù)熱電偶探測的溫度來調(diào)節(jié)反應(yīng)的加熱和磁場大小來實現(xiàn)薄膜或涂層組成、物相可控度。
[0039]本實用新型上述實施例提供的磁場輔助水熱電沉積制備薄膜或涂層的裝置，通過在反應(yīng)釜腔體內(nèi)固設(shè)纏繞有導(dǎo)電線圈的筒狀架子，實現(xiàn)將恒穩(wěn)磁場或交變磁場施加于水熱電沉積環(huán)境中，充分利用了磁場影響水熱電沉積生長晶體薄膜或涂層的微觀結(jié)構(gòu)和形貌，進(jìn)而控制薄膜或涂層的性能。該裝置為水熱電沉積控制薄膜或涂層的微觀結(jié)構(gòu)和形貌提供了一種新的解決方案。
[0040]為了更好的說明本實用新型的磁場輔助水熱電沉積制備薄膜或涂層的裝置，下面通過實施例對該磁場輔助水熱電沉積制備薄膜或涂層的裝置進(jìn)行解釋說明。
[0041 ] 實施例
[0042](I)將待反應(yīng)的溶液放入反應(yīng)釜I的釜體，然后墊橡膠密封圈，將電極插入反應(yīng)釜I上蓋11的的電極通孔113中，該電極一端連接直流電源3，另一端懸掛沉積試件5，直流電源3的一端與上蓋11上的螺栓連接；同時將電極插入反應(yīng)釜I上蓋11的的電極通孔112中，并與筒狀架子13中的導(dǎo)電線圈131相連，再將電極與交/直流電源4接通;將密封橡膠圈放入環(huán)形凹槽123的槽體內(nèi)，蓋上上蓋11，采用高強度螺桿和螺母固定并密封住反應(yīng)釜I上蓋11與反應(yīng)釜I不銹鋼外膽121;
[0043](2)將熱電偶插入焊接在反應(yīng)釜上蓋11的半封閉不銹鋼管通孔111中，熱電偶一端插入反應(yīng)溶液中，另一端與加熱爐2相連；
[0044](3)開啟加熱爐2，待溫度升至合適溫度后，開啟直流電源3及交/直流電源4，開始進(jìn)行薄膜或涂層的電沉積制備；
[0045](4)反應(yīng)結(jié)束，關(guān)閉電源3、4，然后關(guān)閉加熱爐2，待溫度降至室溫，取出熱電偶，打開反應(yīng)釜上蓋11，切斷導(dǎo)電線圈131和電極的連接，然后取出沉積試件5，超聲清洗、干燥，獲得所電沉積了薄膜或涂層的試件。
[0046]以上所述僅為本實用新型的較佳實施例而已，并不用以限制本實用新型，凡在本實用新型的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本實用新型的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種磁場輔助水熱電沉積制備薄膜或涂層的裝置，包括水熱釜，其特征在于: 所述水熱釜由上蓋和一端開口的釜體構(gòu)成，所述釜體包括外膽、疊設(shè)于所述外膽內(nèi)壁的內(nèi)襯層以及固設(shè)于所述外膽內(nèi)腔的筒狀架子，所述筒狀架子纏繞有通電產(chǎn)生磁場的導(dǎo)電線圈，所述導(dǎo)電線圈沿著所述釜體的軸向方向螺旋纏繞于所述筒狀架子。2.如權(quán)利要求1所述的磁場輔助水熱電沉積制備薄膜或涂層的裝置，其特征在于:所述導(dǎo)電線圈包括導(dǎo)電層和包裹于所述導(dǎo)電層外部的絕緣層。3.如權(quán)利要求2所述的磁場輔助水熱電沉積制備薄膜或涂層的裝置，其特征在于:所述導(dǎo)電線圈內(nèi)嵌于所述筒狀架子內(nèi)部，或纏繞于所述筒狀架子外壁面或內(nèi)壁面。4.如權(quán)利要求1所述的磁場輔助水熱電沉積制備薄膜或涂層的裝置，其特征在于:所述上蓋開設(shè)有用于插入熱電偶的熱電偶通孔。5.如權(quán)利要求4所述的磁場輔助水熱電沉積制備薄膜或涂層的裝置，其特征在于:所述上蓋還開設(shè)有用于插入電極的電極通孔以及用于連通沉積試件的通孔;連通沉積試件的所述通孔使得試件懸掛于所述筒狀架子圍成的腔體內(nèi)。6.如權(quán)利要求1所述的磁場輔助水熱電沉積制備薄膜或涂層的裝置，其特征在于:所述釜體開口端的壁面上還開設(shè)有用于放置密封圈的環(huán)形凹槽。7.如權(quán)利要求1?6任一所述的磁場輔助水熱電沉積制備薄膜或涂層的裝置，其特征在于:還包括為所述導(dǎo)電線圈供電的交/直流電源，所述交/直流電源與所述導(dǎo)電線圈電連接。8.如權(quán)利要求1?6任一所述的磁場輔助水熱電沉積制備薄膜或涂層的裝置，其特征在于:還包括為所述沉積試件供電的直流電源，所述直流電源的一端與所述沉積試件電連接，另一端與上蓋連接。9.如權(quán)利要求1所述的磁場輔助水熱電沉積制備薄膜或涂層的裝置，其特征在于:還包括為所述反應(yīng)釜加熱的加熱爐，所述加熱爐置于所述反應(yīng)釜的底部。
【文檔編號】C25D5/00GK205710976SQ201620346205
【公開日】2016年11月23日
【申請日】2016年4月22日
【發(fā)明人】陳布瑾
【申請人】深圳職業(yè)技術(shù)學(xué)院