專(zhuān)利名稱(chēng)：一種制備微納米復(fù)合多孔銅表面結(jié)構(gòu)的電沉積裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及電沉積裝置，特別涉及一種制備微納米復(fù)合多孔銅表面結(jié)構(gòu)的電沉積裝置。
背景技術(shù)：
多孔金屬材料具有比表面積大和貫通性的特點(diǎn)，可與氣相或液相充分接觸，在電池、電化學(xué)電容器、電化學(xué)傳感器、化學(xué)催化、強(qiáng)化傳熱沸騰等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。銅作為優(yōu)良的傳熱材料，其多孔結(jié)構(gòu)在強(qiáng)化沸騰傳熱領(lǐng)域具有明顯優(yōu)勢(shì)。由于多孔銅導(dǎo)電性能優(yōu)異，在鎳鋅電池和雙電層電容器的電極材料上的應(yīng)用也受到重視。多孔金屬銅的制備方法有很多，包括粉末冶金法、鑄造法、燒結(jié)法、脫合金法、金屬沉積法、熔融金屬發(fā)泡法等，但這些方法或是成本高、工藝復(fù)雜，或是所制備的多孔銅結(jié)構(gòu)不均一、可控性差。

實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型的首要目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)與不足，提供一種制備微納米復(fù)合多孔銅表面結(jié)構(gòu)的電沉積裝置，該裝置用于氫氣模板法電沉積制備多孔銅表面結(jié)構(gòu)。本實(shí)用新型的目的通過(guò)下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):一種制備微納米復(fù)合多孔銅表面結(jié)構(gòu)的電沉積裝置，包括電沉積槽、電沉積液、直流電源、陰極基體和陽(yáng)極，陽(yáng)極和陰極基體分別與直流電源的正負(fù)、極相連，電沉積液、陰極基體和陽(yáng)極置于電沉積槽中，電沉積液浸沒(méi)陰極基體和陽(yáng)極；所述的陰極基體和陽(yáng)極分別為紫銅柱和紫銅板，陰極基體置于電沉積槽底部，陰極基體朝上的頂面為電沉積層，陽(yáng)極位于陰極基體的上方。所述的陰極 基體和陽(yáng)極均水平放置，使陰極基體表面氫氣泡均勻分布、脫離，防止相互干擾；所述的陽(yáng)極面積足夠大以使陰極基體獲得均勻的電流密度。所述的電沉積液由H2SO4和CuSO4的水溶液及添加劑組成，其成分優(yōu)選為=CuSO4
0.2 0.6mol/L, H2SO4 1.(Tl.5mol/L, HCl l(T20mmol/L。本實(shí)用新型相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)具有如下的優(yōu)點(diǎn)及效果:( I)本實(shí)用新型將陽(yáng)極和陰極基體水平放置，使陰極基體表面氫氣泡均勻分布、脫離，防止相互干擾；陽(yáng)極的面積足夠大以使陰極基體獲得均勻的電流密度。(2)使用本實(shí)用新型制備的多孔銅表面結(jié)構(gòu)孔徑逐級(jí)增大，結(jié)構(gòu)均一，為微米尺度孔徑結(jié)構(gòu)與壁面納米枝狀晶結(jié)構(gòu)疊加的微納米復(fù)合結(jié)構(gòu)。

圖1是制備微納米復(fù)合多孔銅表面結(jié)構(gòu)的電沉積裝置示意圖，I為電沉積槽，2為電沉積液，3為直流電源,4為陰極基體,5為陽(yáng)極,6為電沉積層。圖2是氫氣模板法電沉積制備多孔銅表面結(jié)構(gòu)的過(guò)程示意圖。圖3是制備得到的微納米復(fù)合多孔銅表面結(jié)構(gòu)的掃描電鏡圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例及附圖對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步詳細(xì)的描述，但本實(shí)用新型的實(shí)施方式不限于此。實(shí)施例1一種制備微納米復(fù)合多孔銅表面結(jié)構(gòu)的裝置如圖1所示，包括電沉積槽1、電沉積液2、直流電源3、陰極基體4和陽(yáng)極5，陽(yáng)極5和陰極基體4分別與直流電源3的正、負(fù)極相連，電沉積液2、陰極基體4和陽(yáng)極5置于電沉積槽I中，電沉積液2浸沒(méi)陰極基體4和陽(yáng)極5。陰極基體4和陽(yáng)極5分別為紫銅柱和紫銅板，陰極基體4置于電沉積槽I底部，陰極基體4朝上的頂面為電沉積層6，陽(yáng)極5位于陰極基體4的上方。陰極基體4和陽(yáng)極5均水平放置，使陰極基體表面氫氣泡均勻分布、脫離，防止相互干擾；陽(yáng)極5面積足夠大以使陰極基體4獲得均勻的電流密度。電沉積液2的成分=CuSO4濃度為0.4mol/L，H2SO4濃度為1.5mol/L，添加劑為HCl濃度為20mmol/L。實(shí)施例2(I)配制電沉積液。電沉積液2成分=CuSO4濃度為0.4mol/L, H2SO4濃度為1.5mol/L，添加劑為HCl濃度為20mmol/L。(2)準(zhǔn)備陰極基體。陰極基體4采用紫銅柱，只在圓頂面進(jìn)行電沉積，圓頂面用800 1000目的砂紙打磨，用甲醇/硝酸(V/V) =9/1作為拋光液、電壓6 7V/cm2進(jìn)行電解拋光，用10wt%稀 硫酸活化；將陰極基體4不進(jìn)行電沉積的面用硅膠704涂封。( 3 )準(zhǔn)備陽(yáng)極。陽(yáng)極5采用紫銅板，陽(yáng)極面積應(yīng)足夠大以使陰極基體獲得均勻的電流密度。(4)連接裝置。將裝置按圖1連接。(5)電沉積。電流密度設(shè)置為3A/cm2，電沉積時(shí)間為12s。電沉積過(guò)程如圖2所示，通電時(shí)，氫氣泡8從基底7上析出，同時(shí)銅離子還原沉積到基底7上。氫氣泡8占據(jù)的位置不能形成沉積層，銅離子只能在氣泡“模板”間的空隙中還原沉積，由于沉積速度較快，沉積銅周?chē)你~離子快速耗盡，加上氫氣不斷析出使銅離子無(wú)法擴(kuò)散到耗盡區(qū)域，因此沉積銅只能在氣泡之間的空隙中連續(xù)生長(zhǎng)，從而形成多孔銅層9。(6)樣品的后處理。取出電沉積樣品用去離子水浸泡lmin，重復(fù)兩次，再用乙醇浸泡30s，取出于空氣中晾干得到微納米復(fù)合多孔銅表面結(jié)構(gòu)，如圖3所示，其孔徑逐級(jí)增大，結(jié)構(gòu)均一，為微米尺度孔徑結(jié)構(gòu)與壁面納米枝狀晶結(jié)構(gòu)疊加的微納米復(fù)合結(jié)構(gòu)。(7)熱處理。將得到的微納米復(fù)合多孔銅表面結(jié)構(gòu)在H2還原氣氛下進(jìn)行500°C熱處理，增強(qiáng)微納米復(fù)合多孔銅表面結(jié)構(gòu)的結(jié)合力。上述實(shí)施例為本實(shí)用新型較佳的實(shí)施方式，但本實(shí)用新型的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的限制，其他的任何未背離本實(shí)用新型的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡(jiǎn)化，均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本實(shí)用新型的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求1.一種制備微納米復(fù)合多孔銅表面結(jié)構(gòu)的電沉積裝置，包括電沉積槽、電沉積液、直流電源、陰極基體和陽(yáng)極，陽(yáng)極和陰極基體分別與直流電源的正負(fù)極相連，電沉積液、陰極基體和陽(yáng)極置于電沉積槽中，電沉積液浸沒(méi)陰極基體和陽(yáng)極，其特征在于:所述的陰極基體和陽(yáng)極分別為紫銅柱和紫銅板，陰極基體置于電沉積槽底部，陰極基體朝上的頂面為電沉積層，陽(yáng)極位于陰極基體的上方。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備微納米復(fù)合多孔銅表面結(jié)構(gòu)的電沉積裝置，其特征在于:所述的陰極基體和陽(yáng)極均水平放置。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備微納米復(fù)合多孔銅表面結(jié)構(gòu)的電沉積裝置，其特征在于:所述的陽(yáng)極面積足夠大以使陰極基體獲得均勻的電流密度。
專(zhuān)利摘要本實(shí)用新型涉及電沉積裝置，公開(kāi)了一種制備微納米復(fù)合多孔銅表面結(jié)構(gòu)的電沉積裝置。該裝置用于氫氣模板法電沉積制備多孔銅表面結(jié)構(gòu)，包括電沉積槽、電沉積液、直流電源、陰極基體和陽(yáng)極，陽(yáng)極和陰極基體分別與直流電源的正、負(fù)極相連，電沉積液、陰極基體和陽(yáng)極置于電沉積槽中，電沉積液浸沒(méi)陰極基體和陽(yáng)極。陰極基體和陽(yáng)極分別為紫銅柱和紫銅板，陰極基體置于電沉積槽底部，陰極基體朝上的頂面為電沉積層，陽(yáng)極位于陰極基體的上方。陰極基體和陽(yáng)極均水平放置，陽(yáng)極面積足夠大以使陰極基體獲得均勻的電流密度。使用本裝置制備的多孔銅表面結(jié)構(gòu)孔徑逐級(jí)增大，結(jié)構(gòu)均一，為微米尺度孔徑結(jié)構(gòu)與壁面納米枝狀晶結(jié)構(gòu)疊加的微納米復(fù)合結(jié)構(gòu)。
文檔編號(hào)C25D17/10GK203080093SQ20122071291
公開(kāi)日2013年7月24日 申請(qǐng)日期2012年12月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月20日
發(fā)明者繆利梅, 唐彪, 沈玉琴, 李玲艷, 關(guān)沃歡 申請(qǐng)人:華南理工大學(xué)