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      一種電解氟硅酸鈉制備氟硅酸溶液的方法與流程

      文檔序號(hào):11937786閱讀:2158來源:國知局
      一種電解氟硅酸鈉制備氟硅酸溶液的方法與流程

      本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域,具體地說是一種電解氟硅酸鈉制備氟硅酸溶液的方法。

      [

      背景技術(shù):
      ]

      氟硅酸鈉作為磷肥行業(yè)的副產(chǎn)物,成本低廉,廉價(jià)易得,而且又綜合利用了氟、硅資源,節(jié)能環(huán)保,符合國家戰(zhàn)略。

      離子交換膜是電滲析、電解、電池中的核心部件,是膜分離技術(shù)的中心。膜分離技術(shù)是一種利用離子交換膜的選擇透過性在外加推動(dòng)力的情況下對(duì)混合物中的溶劑和溶質(zhì)分離、分級(jí)、提純和富集的技術(shù)。其優(yōu)點(diǎn)在于過程簡潔、有經(jīng)濟(jì)價(jià)值、沒有相變、分離系數(shù)大、節(jié)能降耗、效率高、可連續(xù)操作等優(yōu)點(diǎn)。離子膜電解技術(shù)是在傳統(tǒng)的電滲析基礎(chǔ)是發(fā)展起來的一種技術(shù),離子膜電解技術(shù)應(yīng)用于電化學(xué)合成,由于其電解槽裝置簡單、電流效率高、污染少等原因,引起了越來越多研究者的關(guān)注。

      使用陽離子膜電解的方法電解氟硅酸鈉,節(jié)能環(huán)保,清潔生成,后續(xù)處理簡單。

      [

      技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
      ]

      本發(fā)明的目的就是要解決上述的不足而提供一種電解氟硅酸鈉制備氟硅酸溶液的方法,原料來源廉價(jià)易得,無任何添加劑,節(jié)能環(huán)保,清潔生產(chǎn),后續(xù)處理簡單。

      為實(shí)現(xiàn)上述目的設(shè)計(jì)一種電解氟硅酸鈉制備氟硅酸溶液的方法,包括以下步驟:采用一個(gè)陽離子膜電解槽,以惰性電極為陰、陽極,以含有過量氟硅酸鈉的水溶液為陽極液,以稀鹽酸溶液為陰極液,在恒流的條件下電解,得到氟硅酸溶液。

      還包括一個(gè)制備二氧化硅白炭黑的步驟:步驟1)電解完成后,離心,將得到的溶液加入過量氨水,烘干,即可得到二氧化硅白炭黑粉末。

      步驟1)中,所述陽離子膜電解槽是一個(gè)以陽離子膜為隔膜的雙室電解槽。

      步驟1)中,所述恒流電解的電流密度為12.5mA/cm2。

      步驟1)中,所述惰性電極為鈦網(wǎng)。

      步驟1)中,所述陽離子膜為全氟磺酸陽離子交換膜。

      步驟1)中,所述陽極液為含有1.69g氟硅酸鈉的過量飽和溶液,所述陰極液為0.1mol/L稀鹽酸。

      步驟1)中,所述陽極液離心條件為10000r離心10min。

      步驟1)中,電解時(shí)間為289min,烘干的溫度為100℃。

      本發(fā)明采用一個(gè)電解槽,以惰性電極為陰、陽極,以含有過量氟硅酸鈉的水溶液為陽極液,以稀鹽酸為陰極液,采用恒流電解的方式進(jìn)行電解,然后取出陽極液,離心,得到純凈氟硅酸溶液,然后加入過量氨水得到二氧化硅懸濁液,烘干得到二氧化硅白炭黑粉末,證明得到的陽極液是氟硅酸溶液,本發(fā)明原料來源廉價(jià)易得,無任何添加劑,節(jié)能環(huán)保,清潔生產(chǎn),后續(xù)處理簡單;氟硅酸鈉作為磷肥行業(yè)的副產(chǎn)物,通過利用陽離子膜電解技術(shù),得到氟硅酸溶液,綜合利用了氟資源,工藝簡單,操作方便,無副反應(yīng)。

      [附圖說明]

      圖1為本發(fā)明實(shí)例1所得的二氧化硅白炭黑的xrd圖;

      圖2為本發(fā)明實(shí)例1所得的二氧化硅白炭黑的IR圖。

      [具體實(shí)施方式]

      下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作以下進(jìn)一步說明:

      本發(fā)明提供了一種電解氟硅酸鈉制備氟硅酸溶液的方法,包括以下步驟,(1)一個(gè)制備氟硅酸溶液的步驟:采用一個(gè)陽離子膜電解槽,以惰性電極為陰、陽極,以含有過量氟硅酸鈉的水溶液為陽極液,以稀鹽酸溶液為陰極液,在恒流的條件下電解289min,得到氟硅酸溶液;(2)一個(gè)制備二氧化硅白炭黑的步驟:電解完成后,離心,將得到的溶液加入過量氨水,100℃下烘干,即可得到二氧化硅白炭黑粉末,將得到的產(chǎn)物進(jìn)行IR、XRD表征。

      其中,陽離子膜電解槽是一個(gè)以陽離子膜為隔膜的雙室電解槽,恒流電解的電流密度為12.5mA/cm2,惰性電極為鈦網(wǎng),陽離子膜為全氟磺酸陽離子交換膜,陽極液為含有1.69g氟硅酸鈉的過量飽和溶液,陰極液為0.1mol/L稀鹽酸,陽極液離心條件為10000r離心10min。

      通過圖1的XRD圖發(fā)現(xiàn),在22°左右的低衍射角區(qū)出現(xiàn)一個(gè)非晶衍射峰,所以該樣品為無定形硅氧化物非晶體結(jié)構(gòu)。

      通過圖2的IR圖發(fā)現(xiàn),1100cm-1強(qiáng)而寬的吸收帶是Si-O-Si反對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰,745cm-1、467cm-1處的峰為Si-O鍵對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰、968cm-1處的峰屬于Si-OH的彎曲振動(dòng)吸收峰、3447cm-1處的寬峰是結(jié)構(gòu)水-OH反對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰、1636cm-1處的峰是水的H-0-H彎曲振動(dòng)峰。由此可以看出烘干得到的樣品為二氧化硅白炭黑,化學(xué)式SiO2·nH2O,即水合二氧化硅。得到的陽極液為H2SiF6溶液。

      綜上所述,本發(fā)明的一種電解氟硅酸鈉制備氟硅酸的方法,由于采用了陽離子膜電解的方式,操作方便,方法簡單。

      本發(fā)明并不受上述實(shí)施方式的限制,其他的任何未背離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化,均應(yīng)為等效的置換方式,都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。

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