本發(fā)明涉及功能材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種稀土TbFe合金納米線的制備方法。
背景技術(shù)：
多孔陽極氧化鋁(AAO)膜是具有自組織的高度有序納米孔陣列結(jié)構(gòu)的一種無機(jī)材料，相對(duì)于聚合物來說，具有耐高溫，穩(wěn)定性好、絕緣性好、孔洞分布均勻、孔密度高等優(yōu)點(diǎn)。通常孔心距為4～460nm，孔密度109～1011cm-2，利用AAO模板制備納米線已成為研究一維納米材料非常有效的方法。
模板法制備磁性金屬納米線是將磁性金屬沉積到多孔模板的納米孔洞中形成納米線。本實(shí)驗(yàn)用多孔氧化鋁模板，此法制備工藝較簡單，耐高溫性能優(yōu)良，且孔徑孔密度易于控制，是一種制備納米線極為經(jīng)濟(jì)和有效的方法，也是一種能夠?qū)崿F(xiàn)納米線可控生長的重要制備方法，它具有其它方法所不具備的顯著優(yōu)點(diǎn)：孔洞均勻且高度有序，孔徑、模板厚度及孔密度可控。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明旨在提出一種稀土TbFe合金納米線的制備方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案在于：
稀土TbFe合金納米線的制備方法，包括如下步驟：
(1)預(yù)處理：
取純度99.999％的鋁片剪成1×2cm的長方形片，放進(jìn)石英玻璃管中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下500℃下退火4h，消除內(nèi)部應(yīng)力；取已退火的鋁片，在一端穿一小孔，用導(dǎo)線穿過連接，然后將鋁片在丙酮中超聲波振蕩3～5 min，以除去表面油漬；取出鋁片用去離子水清洗，接著在高氯酸：無水乙醇=1：3的混合溶液中進(jìn)行電化學(xué)拋光以除去表面氧化層；
(2)第一次氧化：
拋光后經(jīng)去離子水沖洗，隨后進(jìn)行第一次陽極氧化-經(jīng)處理過的鋁片為陽極，取兩片面積為2x5cm、厚度為0.2cm的鋁板為陰極，用O.3mol／L的草酸溶液磁力攪拌器勻速攪拌，在40V直流電壓下腐蝕1h；
(3)去除第一次氧化膜：
第一次陽極氧化結(jié)束后，取出鋁片用去離子水沖洗，用1.5％磷酸和6％鉻酸的混合液于60℃下浸泡約60min，以去除第一次陽極氧化生成的氧化層；
(4)第二次氧化：
第一次氧化層去除后，取出用去離子水沖洗，在0.3 mol／L草酸溶液中如步驟(3)進(jìn)行陽極氧化9min；
(5)逐級(jí)降壓：
二次氧化結(jié)束后，應(yīng)用階梯降壓法減薄阻擋層，減壓速度為1～1.5 V／s，直至降為1V，關(guān)閉電源停止反應(yīng)；
(6)電化學(xué)去阻擋層：
預(yù)先用200mL的燒杯裝O.5mol／L的KCl溶液150mL，放進(jìn)冰箱中冷卻至8~9℃；以氧化好的鋁片為陰極，石墨為陽極，迅速在冷卻好的KCl溶液中進(jìn)行恒電位電解，模板的橫截面正對(duì)轉(zhuǎn)動(dòng)的水流方向，然后用0.5％稀硫酸清洗AAO模板，再用去蒸餾水清洗后干燥備用；
（7）離子液體的配制：
根據(jù)摩爾比為尿素：NaBr：KBr=79：19.5：1.5，分別稱取尿素94.89，NaBr 40g，KBr3.6g，再加入100mL甲酰胺，混合后用液體石蠟浴加熱，溫度控制在60～70℃，同時(shí)不斷攪拌，使其全部溶解均勻；得到無色溶液，用布氏漏斗減壓過濾，得到尿素.NaB卜KB卜甲酰胺離子液體，密封后備用；
（8）TbFe納米線制備：
采用三電極體系，Pt電極為輔助電極，參比電極為217型雙鹽橋飽和甘汞電極，工作電極為AAO模板，電解液為氯化鋱和氯化鐵；沉積電位-2V，在室溫下沉積800s，制成TbFe納米線。
本發(fā)明的技術(shù)效果在于：
本發(fā)明制成的納米孔孔洞分布均勻，孔間距離約為20nm，排列高度有序，孔徑基本一致，孔口呈六邊形，孔徑約為80m左右，大小均勻。
具體實(shí)施方式
稀土TbFe合金納米線的制備方法，包括如下步驟：
(1)預(yù)處理：
取純度99.999％的鋁片剪成1×2cm的長方形片，放進(jìn)石英玻璃管中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下500℃下退火4h，消除內(nèi)部應(yīng)力；取已退火的鋁片，在一端穿一小孔，用導(dǎo)線穿過連接，然后將鋁片在丙酮中超聲波振蕩3～5 min，以除去表面油漬；取出鋁片用去離子水清洗，接著在高氯酸：無水乙醇=1：3的混合溶液中進(jìn)行電化學(xué)拋光以除去表面氧化層；
(2)第一次氧化：
拋光后經(jīng)去離子水沖洗，隨后進(jìn)行第一次陽極氧化-經(jīng)處理過的鋁片為陽極，取兩片面積為2x5cm、厚度為0.2cm的鋁板為陰極，用O.3mol／L的草酸溶液磁力攪拌器勻速攪拌，在40V直流電壓下腐蝕1h；
(3)去除第一次氧化膜：
第一次陽極氧化結(jié)束后，取出鋁片用去離子水沖洗，用1.5％磷酸和6％鉻酸的混合液于60℃下浸泡約60min，以去除第一次陽極氧化生成的氧化層；
(4)第二次氧化：
第一次氧化層去除后，取出用去離子水沖洗，在0.3 mol／L草酸溶液中如步驟(3)進(jìn)行陽極氧化9min；
(5)逐級(jí)降壓：
二次氧化結(jié)束后，應(yīng)用階梯降壓法減薄阻擋層，減壓速度為1～1.5 V／s，直至降為1V，關(guān)閉電源停止反應(yīng)；
(6)電化學(xué)去阻擋層：
預(yù)先用200mL的燒杯裝O.5mol／L的KCl溶液150mL，放進(jìn)冰箱中冷卻至8~9℃；以氧化好的鋁片為陰極，石墨為陽極，迅速在冷卻好的KCl溶液中進(jìn)行恒電位電解，模板的橫截面正對(duì)轉(zhuǎn)動(dòng)的水流方向，然后用0.5％稀硫酸清洗AAO模板，再用去蒸餾水清洗后干燥備用；
（7）離子液體的配制：
根據(jù)摩爾比為尿素：NaBr：KBr=79：19.5：1.5，分別稱取尿素94.89，NaBr 40g，KBr3.6g，再加入100mL甲酰胺，混合后用液體石蠟浴加熱，溫度控制在60～70℃，同時(shí)不斷攪拌，使其全部溶解均勻；得到無色溶液，用布氏漏斗減壓過濾，得到尿素.NaB卜KB卜甲酰胺離子液體，密封后備用；
（8）TbFe納米線制備：
采用三電極體系，Pt電極為輔助電極，參比電極為217型雙鹽橋飽和甘汞電極，工作電極為AAO模板，電解液為氯化鋱和氯化鐵；沉積電位-2V，在室溫下沉積800s，制成TbFe納米線。
本發(fā)明制成的納米孔孔洞分布均勻，孔間距離約為20nm，排列高度有序，孔徑基本一致，孔口呈六邊形，孔徑約為80m左右，大小均勻。