專利名稱：用粗焊錫生產(chǎn)高純錫的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種用粗焊錫生產(chǎn)高純錫的工藝。
以含Sn60-70%，Pb30-40%和少量Fe，Sb，Cu，As，Bi等難免雜質(zhì)元素的粗焊錫為原料，生產(chǎn)含Sn＞＝99.95%的高純錫，一般要經(jīng)過(guò)若干次精煉，除去大量雜質(zhì)才能做到，精煉除雜質(zhì)的方法已知的有真空蒸餾，機(jī)械結(jié)晶除鉛，鉍，離心過(guò)濾除砷，鐵，加鋁除砷，銻，加硫除銅等火法精煉以及硫酸亞錫-硫酸(見(jiàn)JP59064790，JP87001478)，氯化亞錫-鹽酸，硫酸亞錫-硅氟酸亞錫-硫酸-硅氟酸等電解液陽(yáng)極電解的濕法精煉，這些方法及其設(shè)備被廣泛應(yīng)用于各類煉錫廠的精煉作業(yè)中，但具體用途操作條件各異，不可能將這些方法及其設(shè)備機(jī)械地組合成通用精煉工藝，對(duì)于象粗焊錫這樣的原料是很難由單獨(dú)一種方法及其設(shè)備耒提純的，因此，怎樣利用現(xiàn)有的精煉技術(shù)和設(shè)備，使其有機(jī)地組合起耒形成一種經(jīng)濟(jì)合理地提純粗焊錫的生產(chǎn)工藝，就成了一個(gè)久而未能很好解決的問(wèn)題。
本發(fā)明的目的是提出一種用現(xiàn)有的精煉方法及其設(shè)備組合而成的新的粗焊錫精煉工藝。
本發(fā)明提出的工藝由真空蒸餾爐，螺旋機(jī)械結(jié)晶機(jī)，硫酸亞錫-硅氟酸亞錫-硫酸-硅氟酸電解液陽(yáng)極電解以及它們的輔助作業(yè)組成，其生產(chǎn)過(guò)程如下用真空蒸餾爐及螺旋機(jī)械結(jié)晶機(jī)脫除鉛，鉍，產(chǎn)出含Sn＞95%的粗錫及含Sn＜0.3%的粗鉛，粗錫經(jīng)鑄模機(jī)鑄成陽(yáng)極塊，放入電解槽電解，電解作業(yè)所用陰極始極片由高純錫鑄成，導(dǎo)電銅棒經(jīng)過(guò)光棒機(jī)處理，電解4天取出陽(yáng)極清洗一次然后再電解4天，殘陽(yáng)極洗滌后返回鑄模機(jī)鑄塊，陽(yáng)極泥洗滌過(guò)濾后用化學(xué)方法處理以回收其中的Sn，Ag，Pb，Sb等有價(jià)金屬，陰極每4天取出再換新陰始極片，電解液從電解槽流出后，先集中在一個(gè)集液池富集，同時(shí)新添一部份電解液，然后泵至一高位槽，由落差壓入電解槽，這樣上進(jìn)下出，單級(jí)循環(huán)，室溫操作，真空蒸餾爐，螺旋機(jī)械結(jié)晶機(jī)和電解作業(yè)的技術(shù)操作條件如下真空蒸餾爐爐內(nèi)工作壓力0.02-0.03托，工作電流2700-3000安，工作電壓18-20伏，冷卻水耗量2-2.5立方米/小時(shí)。
螺旋機(jī)械結(jié)晶機(jī)螺旋轉(zhuǎn)速0.5-1.0轉(zhuǎn)/分，槽頭溫度355-385℃，槽中(Ⅰ)區(qū)溫度365-395℃，槽中(Ⅱ)區(qū)溫度209-325℃，槽尾溫度115-145℃。
電解電解液成分Sn+218-35克/升，Sn+4＜5克/升，總H2SiF645克/升，游離H2SO440克/升，牛膠及β-萘酚0.5-1.0公斤/噸電錫，同極間距80-90毫米，槽電壓0.3-0.5伏，電流密度50-75安/平方米，電解液循環(huán)量20-40升/分，電解周期陰極4天，陽(yáng)極8天，每隔4天取出洗滌一次再電解第二次。
按上述技術(shù)操作條件操作，并根據(jù)原料性質(zhì)的變化適當(dāng)?shù)卦谝?guī)定的范圍內(nèi)調(diào)整工藝參數(shù)，就能產(chǎn)出純度大于99.95%的高純錫，一般地，當(dāng)陽(yáng)極成分控制為含Sn＞＝95%，Pb＜＝4%時(shí)，可產(chǎn)出含Sn＞＝99.95%的特一號(hào)錫，當(dāng)陽(yáng)極成分控制為含Sn＞＝97%，Pb＜＝1%時(shí)，可產(chǎn)出含Sn＞＝99.99%的高級(jí)錫，錫的直收率為97-99%。
本發(fā)明所提出的工藝，具有流程簡(jiǎn)短，返回處理的中間物料少，金屬走向集中，錫直收率高，一般可達(dá)97-99%，加工成本低，只需830-860元/噸電錫，電解過(guò)程中二價(jià)錫離子不貧化，生產(chǎn)過(guò)程穩(wěn)定可靠，產(chǎn)品質(zhì)量高，伴生有價(jià)元素能較好地加以利用等優(yōu)點(diǎn)。
實(shí)例在上述規(guī)定的技術(shù)條件下處理成分為含Sn60.46%，Pb38.86%，Sb0.127%，As0.091%，Cu0.228%，Bi0.22%，及Fe0.0007%的粗焊錫361.0814噸，產(chǎn)出特一號(hào)錫32.1454噸，成分為含Sn99.965%，As＜0.001%Fe＜0.002%，Cu＜0.002%，Pb＜0.02%，Bi＜0.005%，Sb＜0.003%，S＜0.0005%，高級(jí)錫182.1060噸，其成分為Sn99.993%，F(xiàn)e＜0.001%，Pb＜0.003%，As＜0.0005%，Cu＜0.0005%，Sb＜0.001%，S＜0.0003%，Bi＜0.001%，錫直收率為98.13%，加工成本為839.2元/噸電錫。
權(quán)利要求
1.一種用粗焊錫生產(chǎn)高純錫的工藝，用真空蒸餾爐，螺旋機(jī)械結(jié)晶機(jī)脫鉛，鉍，所產(chǎn)粗錫用硫酸亞錫-硅氟酸亞錫-硫酸-硅氟酸電解液陽(yáng)極電解，產(chǎn)出含Sn＞=99.95%的高純錫。
2.按權(quán)利要求1所述的工藝，其特征是真空蒸餾爐的技術(shù)操作條件為爐內(nèi)工作壓力0.02-0.03托，工作電流2700-3000安，工作電壓18-20伏。
3.按權(quán)利要求1或2所述的工藝，其特征是螺旋機(jī)械結(jié)晶機(jī)的技術(shù)操作條件為螺旋轉(zhuǎn)速0.5-1.0轉(zhuǎn)/分，槽頭溫度355-385℃，槽中(Ⅰ)區(qū)溫度365-395℃，槽中(Ⅱ)區(qū)溫度209-325℃，槽尾溫度115-145℃。
4.按權(quán)利要求1或2或3所述的工藝，其特征是電解作業(yè)的技術(shù)操作條件為電解液中含Sn+218-35克/升，Sn+4＜5克/升，總H2SiF645克/升，游離H2SO440克/升，同極間距80-90毫米，槽電壓0.3-0.4伏，電流密度50-75安/平方米，電解液循環(huán)量20-40升/分，陰極周期4天，陽(yáng)極周期8天并且每電解4天取出清洗一次再電解第二次。
全文摘要
本發(fā)明是一種利用真空蒸餾爐，螺旋機(jī)械結(jié)晶機(jī)和硫酸—硅氟酸電解液陽(yáng)極電解來(lái)提純粗焊錫的新的生產(chǎn)工藝，該工藝流程簡(jiǎn)短，生產(chǎn)成本低，金屬回收率高，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定可靠，用含Sn60-70％，Pb30-40％及其它少量難免雜質(zhì)的粗焊錫能生產(chǎn)出含Sn＞＝99.95％的高純錫。
文檔編號(hào)C25C1/14GK1030450SQ8810104
公開(kāi)日1989年1月18日 申請(qǐng)日期1988年2月24日 優(yōu)先權(quán)日1988年2月24日
發(fā)明者聶景星 申請(qǐng)人:個(gè)舊市焊料廠