納米晶微球添加劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于納米粉體碾磨分散領(lǐng)域，尤其涉及一種納米晶微球添加劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]納米技術(shù)是當(dāng)今科技發(fā)展的重要技術(shù)領(lǐng)域。納米科技將創(chuàng)造另一波技術(shù)創(chuàng)新和產(chǎn)業(yè)革命，其應(yīng)用領(lǐng)域十分廣泛，遍及電子產(chǎn)業(yè)、光電產(chǎn)業(yè)、醫(yī)療生化產(chǎn)業(yè)及基礎(chǔ)產(chǎn)業(yè)等。不論應(yīng)用領(lǐng)域如何，均需要納米尺度的材料。如何得到納米級粉體，已成為目前產(chǎn)、學(xué)、研共同研宄的課題。
[0003]電解二氧化錳行業(yè)因市場容量小、進(jìn)入門檻高等各方面因素的影響，受國際國內(nèi)經(jīng)濟(jì)危機(jī)影響較小，產(chǎn)品價格相對降幅較少。但隨著電池行業(yè)的不斷發(fā)展，尤其是電動自行車的普及，錳酸鋰電池正極材料專用二氧化錳發(fā)展迅速。隨著市場的逐步推動，鉛酸電池將逐步退出，錳酸鋰電池用二氧化錳將得到迅猛發(fā)展，并帶動整個電解二氧化錳產(chǎn)品市場的發(fā)展。對電解二氧化錳產(chǎn)品提出了更高的質(zhì)量要求，同行業(yè)的競爭也越來越激烈，迫使電解二氧化錳行業(yè)對內(nèi)降耗挖替，研制新的生產(chǎn)工藝，從而衍生出“納米晶微球法”生產(chǎn)電解二氧化錳。因此，有必要探索合格納米晶微球添加劑的工業(yè)化制備方法來研宄納米晶微球添加劑達(dá)到一定粒徑范圍的工業(yè)化工藝條件。
[0004]近十年來，雖出現(xiàn)幾種能制備納米級粉體的珠磨機(jī)，如盤片式珠磨機(jī)和棒銷式珠磨機(jī)，但都有不足之處。由于其研磨腔設(shè)計不合理，導(dǎo)致磨介(珠粒)不規(guī)則的聚集于研磨腔漿料排出口處，不能充分發(fā)揮微珠的全部性能，影響粉體粉碎機(jī)分散的效果。
[0005]現(xiàn)有納米晶微球添加劑制備工藝所采用的珠磨機(jī)，都有一個精密的篩網(wǎng)，它的作用是使?jié){料從篩網(wǎng)中流出，而磨珠粒子被篩網(wǎng)擋住，繼續(xù)在腔內(nèi)工作，但珠磨機(jī)對篩網(wǎng)的縫隙有要求，其縫隙必須不大于磨介(珠粒)平均直徑的一半，由于技術(shù)的進(jìn)步，磨介的粒徑越來越小，已有0.015mm的珠粒，則篩網(wǎng)均勻的縫隙只有0.007mm，制造十分困難，使用和維護(hù)難度大如果繼續(xù)有更細(xì)微珠粒出現(xiàn)，則篩網(wǎng)結(jié)構(gòu)將無法實現(xiàn)。直至今日止，上述缺陷尚未得到解決。另外，現(xiàn)有納米晶微球添加劑制備工藝，碾磨時都是單槽(桶)循環(huán)碾磨，不能連續(xù)投料、連續(xù)產(chǎn)出，碾磨合格一槽(桶)，出料才能進(jìn)行下一桶(槽)碾磨，產(chǎn)量較低，且磨料的粒徑分布較寬。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種納米晶微球添加劑及其制備方法，可以滿足粉體碾磨粒徑達(dá)納米級的要求，且能連續(xù)投料生產(chǎn)，提高產(chǎn)量。
[0007]本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題而采用的技術(shù)方案是提供一種納米晶微球添加劑的制備方法，包括如下步驟:(1)將預(yù)定重量百分比的一種或幾種錳氧化物、工業(yè)水、分散劑投入攪拌桶進(jìn)行攪拌30?60分鐘，形成均勻的料漿分散體；(2)將所述料漿分散體通過第一泵輸送到珠磨機(jī)進(jìn)行碾磨；(3)經(jīng)所述珠磨機(jī)碾磨過的料漿分散體經(jīng)管路和所述第一泵輸送再次進(jìn)入所述珠磨機(jī)進(jìn)行循環(huán)碾磨；(4)重復(fù)步驟(3)，直至料漿分散體粒徑達(dá)到預(yù)定范圍，停止碾磨；(5)所述達(dá)到預(yù)定粒徑的料漿分散體為納米晶微球添加劑母液，所述納米晶微球添加劑母液經(jīng)稀釋、分散配制成納米晶微球添加劑。
[0008]上述的納米晶微球添加劑的制備方法，其中，所述步驟⑴中所制得的料漿分散體重量百分比含量為10% -30%，分散劑濃度為0.1-1.0mg/1。
[0009]上述的納米晶微球添加劑的制備方法，其中，所述步驟(2)中珠磨機(jī)電機(jī)功率為55KW，第一泵功率為4KW，碾磨介質(zhì)為氧化鋯珠，所述氧化鋯珠的粒徑為0.5mm-2.0mm，填充率為 60% -80% ο
[0010]上述的納米晶微球添加劑的制備方法，其中，所述步驟(3)過程如下:所述珠磨機(jī)碾磨過的料漿分散體經(jīng)過第二泵送回所述攪拌槽，再通過所述第一泵進(jìn)入所述珠磨機(jī)進(jìn)行循環(huán)研磨。
[0011]上述的納米晶微球添加劑的制備方法，其中，所述步驟(3)過程如下:經(jīng)所述碾磨筒內(nèi)離心分離盤分離，磨珠留在所述碾磨筒內(nèi)繼續(xù)碾磨，所述料漿由于離心甩力，被送至五級離心分離機(jī)進(jìn)行逐級輕液與重液分離，所述輕液為粒徑較小料漿，所述重液為粒徑較大料漿，每級分離的所述輕液流至下一級離心分離機(jī)，所述重液經(jīng)所述第一泵返回至所述珠磨機(jī)循環(huán)碾磨，最后一級離心分離機(jī)分離出的輕液即為納米晶微球添加劑母液。
[0012]上述的納米晶微球添加劑的制備方法，其中，所述步驟(3)中循環(huán)碾磨的過程，通過控制所述攪拌桶的底閥，珠磨機(jī)的進(jìn)、出料閥門及第一泵冷卻水閥門的開度，使整個珠磨系統(tǒng)保持預(yù)定的回流比。
[0013]上述的納米晶微球添加劑的制備方法，其中，所述步驟(3)中連續(xù)磨16?20小時過程中，每4小時取樣化驗所述納米晶微球添加劑的粒徑，使所述納米晶微球添加劑粒徑50-150納米達(dá)到50%以上。
[0014]上述的納米晶微球添加劑的制備方法，其中，通過中央控制器控制所述料漿的流速、所述珠磨機(jī)的轉(zhuǎn)速，保證磨料的細(xì)度；所述中央控制器通過控制物料的流速和所述珠磨機(jī)的離心分離盤轉(zhuǎn)速，保證磨珠與料漿的分離；所述中央控制器通過控制物料的流速和所述離心分離機(jī)的轉(zhuǎn)速，保證每級輕液與重液的分離，最后保證出料料漿細(xì)度合格；通過調(diào)節(jié)系統(tǒng)內(nèi)各物料進(jìn)出量，保證系統(tǒng)物料平衡，使整個系統(tǒng)正常運(yùn)轉(zhuǎn)。
[0015]上述的納米晶微球添加劑的制備方法，其中，所述珠磨機(jī)包括碾磨筒，所述碾磨筒內(nèi)設(shè)置有主軸，所述主軸上安裝有離心分離盤和攪拌葉輪；所述攪拌葉輪的數(shù)量為10-15個，所述多個攪拌葉輪和離心分離盤依次套設(shè)在所述主軸上，所述離心分離盤位于所述主軸的尾部，所述多個攪拌葉輪等間隔依次固定在所述主軸上，所述攪拌葉輪和主軸的連接傾斜角度為1-15度，所述離心分離盤外側(cè)與碾磨筒內(nèi)側(cè)之間形成與所述珠磨機(jī)的出口相連的出料腔；所述主軸沿軸向設(shè)有貫穿的開口槽，所述攪拌葉輪上沿圓周方向開設(shè)有不同孔徑的圓孔，所述圓孔的孔徑沿徑向由內(nèi)往外依次減小，所述離心分離盤的直徑大于主軸的直徑且小于攪拌葉輪的直徑。
[0016]本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題而采用的技術(shù)方案是提供一種納米晶微球添加劑，由上述制備方法制取。
[0017]本發(fā)明對比現(xiàn)有技術(shù)有如下的有益效果:本發(fā)明提供的納米晶微球添加劑及其制備方法，可對料漿分散體進(jìn)行循環(huán)碾磨和連續(xù)投料，采用的納米珠磨機(jī)可無篩網(wǎng)設(shè)計，解決了現(xiàn)有珠磨系統(tǒng)無法滿足粉體碾磨粒徑達(dá)納米級的要求，且不能連續(xù)投料生產(chǎn)、產(chǎn)量偏低的技術(shù)問題。且本發(fā)明制取的納米晶微球添加劑是一種高效的鈦陽極板修飾材料，在電解過程能有效提高鈦陽極板的表觀表面積。在不用增加生產(chǎn)線，以較小的投資，提高電解二氧化錳產(chǎn)品產(chǎn)量，實現(xiàn)增產(chǎn)目標(biāo)，各項成本、質(zhì)量等指標(biāo)可控。
【附圖說明】
[0018]圖1為本發(fā)明納米晶微球添加劑的制備工藝流程圖；
[0019]圖2為本發(fā)明實施例中納米珠磨系統(tǒng)的架構(gòu)示意圖；
[0020]圖3為本發(fā)明另一實施例中納米珠磨系統(tǒng)的架構(gòu)示意圖；
[0021]圖4為本發(fā)明實施例中珠磨機(jī)的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0022]圖中:
[0023]I珠磨機(jī) 2離心分離機(jī) 3中央控制器 4攪拌槽 51第一泵
[0024]52第二泵 6料漿 7水和分散劑 8合格料漿 9管道
[0025]21 一級離心分離機(jī)22 二級離心分離機(jī)23三級離心分離機(jī)
[0026]24四級離心分離機(jī)25五級離心分離機(jī)
[0027]41攪拌機(jī)
[0028]10碾磨筒 11主軸 12離心分離盤13攪拌葉輪14皮帶輪
[0029]15軸承箱 16密封件17珠磨機(jī)入口 18珠磨機(jī)出口
【具體實施方式】
[0030]下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的描述。
[0031]圖1本發(fā)明納米晶微球添加劑的制備工藝流程圖。
[0032]本發(fā)明提供的納米晶微球添加劑的制備工藝流程圖包括如下步驟:
[0033]步驟SI，將預(yù)定重量百分比的一種或幾種錳氧化物、工業(yè)水、分散劑投入攪拌桶進(jìn)行攪拌30?60分鐘，形成均勻的料漿分散體；所制得的料漿分散體重量百分比含量為10% _30%，分散劑濃度為 0.1-1.0mg/1 ο
[0034]步驟S2，將所述料漿分散體通過第一泵輸送到珠磨機(jī)進(jìn)行碾磨；珠磨機(jī)電機(jī)功率為55KW，第一泵功率為4KW，碾磨介質(zhì)為氧化鋯珠，所述氧化鋯珠的粒徑為0.5mm-2.0mm，填充率為60% -80%。
[0035]步驟S3，經(jīng)所述珠磨機(jī)碾磨過的料漿分散體經(jīng)管路和所述第一泵輸送再次進(jìn)入所述珠磨機(jī)進(jìn)行循環(huán)碾磨；
[0036]步驟S4，重復(fù)步驟S3，直至料漿分散體粒徑達(dá)到預(yù)定范圍，停止碾磨；
[0037]步驟S5，所述達(dá)到預(yù)定粒徑的料漿分散體為納米晶微球添加劑母液，所述納米晶微球添加劑母液經(jīng)稀釋、分散配制成納米晶微球添加劑。
[0038]實施例1
[0039]圖2為本發(fā)明實施例中納米珠磨系統(tǒng)的架構(gòu)示意圖；圖4為本發(fā)明實施例中珠磨機(jī)的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0040]請參見圖2和圖4，本實施例采用的納米珠磨系統(tǒng)由納米珠磨機(jī)1、高速離心分離機(jī)2、中央控制器3、管道9、第一泵51及攪拌槽4組成。
[0041]納米珠磨機(jī)I采用無篩網(wǎng)設(shè)計，包括碾磨筒10，碾磨筒10內(nèi)安裝有主軸11、離心分離盤12及10-15片與主軸11呈一定傾斜連接、開有不同孔徑圓孔的攪拌葉輪13 ;離心分離盤12套設(shè)在碾磨筒10內(nèi)尾部的主軸11上，代替現(xiàn)有珠磨機(jī)的篩網(wǎng)起分離碾磨介質(zhì)和碾磨物料的作用。離心分離盤12外側(cè)與碾磨筒10內(nèi)側(cè)之間形成與出口 18相連的出料腔，由于外部泵力作用，已被碾磨料槳與碾磨介質(zhì)混合物被送入離心分離盤12內(nèi)進(jìn)行高速圓周運(yùn)動。由于密度的不同，研磨介質(zhì)通過離心分離盤12并通過主軸11上的開口槽返回到研磨筒10的渦流中與進(jìn)入碾磨筒10的新物料繼續(xù)碾磨；碾磨料槳也通過離心力分離并通過主軸11上的另一開口槽排出珠磨機(jī)I，進(jìn)入梯度離心分離機(jī)2行輕重液分離。
[0042]離心分離機(jī)2的數(shù)量為多個，本實施例中優(yōu)選5個，共分五級(21、22、23、24、25)，呈梯度排列。多個離心分離機(jī)2依次相連，一級離心分離機(jī)21的入口和珠磨機(jī)I的出口相連，一級離心分離機(jī)21、二級離心分離機(jī)22、三級離心分離機(jī)23、四級離心分離機(jī)24、五級離心分離機(jī)25的重液出口與第一泵51的入口相連，重液經(jīng)第一泵5返回至珠磨機(jī)I循環(huán)碾磨；一級離心分離機(jī)21、二級離心分離機(jī)22、三級離心分離機(jī)23、四級離心分離機(jī)24的輕液出口分別與下一級的離心分離機(jī)的