專利名稱:消除靜態(tài)腐蝕時光纖探針表面蜂窩狀粗糙形貌的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及近場光學(xué)顯微鏡和光子掃描隧道顯微鏡探針的制作方法，適用于改進經(jīng)典 靜態(tài)腐蝕法制備光纖探針的表面粗糙形貌和圓錐角。
技術(shù)背景
近場光學(xué)顯微鏡和光子掃描隧道顯微鏡是利用近場光學(xué)成像來突破常規(guī)光學(xué)顯微鏡分 辨極限Ai 2 A/2的一種新型技術(shù)。近場光學(xué)是指光探測器及探測器-樣品的間距均小于輻射 波長條件下的光學(xué)現(xiàn)象。近場區(qū)域的結(jié)構(gòu)是相當(dāng)復(fù)雜的， 一方面它包括可以向遠處傳播的 成分，即輻射波；另一方面它又包括了僅僅局限于物品表面一個波長以內(nèi)的成分，即非輻 射波，這一部分的特征是"依附"于物體表面，其強度隨離開表面的距離而迅速衰減，不 能在自由空間存在，因而被稱為隱失波(evanescentwave),隱失波與尺度上小于波長的光 源或物體相關(guān)。
早期的近場光學(xué)探針經(jīng)歷了從空心玻璃微管到刻蝕石英棒，再到由Betzig等人首次使 用的鍍金屬的錐形單模光纖。相比之下這種鍍金屬的錐形單模光纖具有以下優(yōu)點制作方 法相對簡單，傳輸功率較大。因此單模光纖作為近場光學(xué)的探針在近二十年里引起了廣泛 的關(guān)注和研究熱潮。 一方面，必須使通過光學(xué)探針的光束在橫向上盡可能的受到限制，另 一方面，也要使通過限制區(qū)域的光流量盡可能的大，即得到高的信噪比。光子掃描隧道顯 微鏡(PSTM)是一種新型的SPM，它是仿照電子掃描隧道顯微鏡(ESTM)的名稱提出來的。 1991年美國的費雷爾(T. L. Ferrel)等利用光纖尖作為掃描隧道顯微鏡的探針，成功地 研制成世界上第一臺光子掃描隧道顯微鏡，它是讓入射平行激光束在入射角超過全內(nèi)反射 臨界角條件下，在樣品表面上產(chǎn)生隱失波，當(dāng)光纖尖的端頭進入樣品表面隱失波區(qū)域時， 產(chǎn)生局域"全內(nèi)反射受抑"，光纖尖端頭界面將由隱失場光耦合進入光纖。通過光電探測器 將此光信號轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?。有固定在壓電陶瓷管的光纖尖和XYZ三維驅(qū)動電路實現(xiàn)三維掃 描。利用微機控制輸出掃描圖像，來探測樣品的細微結(jié)構(gòu)。
近場光學(xué)探針和光子掃描隧道顯微鏡探針是近場光學(xué)顯微鏡和光子掃描隧道顯微鏡的 核心部件之一，探針的性能對近場光學(xué)圖像的分辨率和信號的強度起著決定性的作用。因 此如何通過化學(xué)或物理方法制備出性能優(yōu)異的光纖探針是制備近場光學(xué)探針和光子掃描隧 道顯微鏡探針的基礎(chǔ)。最常用的制備光纖探針的方法是靜態(tài)腐蝕法，其利用腐蝕液和保護液界面間的界面張力差，在保護液、腐蝕液和光纖形成的三元體系中，利用HF酸對光纖的 化學(xué)腐蝕，在溶液密度差、界面張力差等多因素的綜合作用下成尖的一種化學(xué)腐蝕工藝。 腐蝕過程中腐蝕液和保護液的界面隨光纖直徑的變化逐漸下降，由于在光纖表面上吸附著 一定量的腐蝕溶液，這部分腐蝕溶液在界面的下降中，被保護液覆蓋，由于表面張力的效 應(yīng)，這層腐蝕溶液形成的膜，不能構(gòu)成一層穩(wěn)定存在的膜而是形成一個一個單獨的被保護 液覆蓋吸附在光纖錐尖表面小液滴，由于小液滴中存在的腐蝕溶液繼續(xù)和光纖表面反應(yīng)， 形成蜂窩狀粗糙形貌的光纖探針。這種形貌的光纖探針不利于后期鍍膜，最終影響近場光 學(xué)探針和光子掃描隧道顯微鏡探針的性能。根據(jù)文獻資料，采用固定組合的腐蝕溶液和保 護液，在腐蝕結(jié)束后得到固定錐角(約15 40° )的光纖探針，較小的錐角不利于光子的 傳輸，制約近場光學(xué)顯微鏡和光子掃描隧道顯微鏡探針的性能。
由此可見采用常規(guī)的靜態(tài)腐蝕法制備光纖探針，由于光纖錐尖蜂窩狀粗糙表面和較小 錐角制約著近場光學(xué)顯微鏡和光子掃描隧道顯微鏡探針的性能，因此有必要改進靜態(tài)腐蝕 工藝，制備出表面光滑，大錐角的光纖探針。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有制作光纖探針技術(shù)的不足之處，提供一種消除靜態(tài)腐蝕時 光纖探針表面蜂窩狀粗糙形貌的方法。該方法通過采用對原有技術(shù)制備的光纖探針的第二 次腐蝕修飾，得到錐尖表面光滑，且大錐角的光纖探針。
本發(fā)明通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)。
一種消除靜態(tài)腐蝕時光纖探針表面蜂窩狀粗糙形貌的方法，包括如下步驟
(1) 光纖的預(yù)處理除去光纖包層，將其切成符合試驗要求的長度，并依次用氯仿、 酒精、去離子水清洗干凈。
(2) 腐蝕溶液和保護液二元體系的配制以HF和H20或NH4F、 HF和H20為腐蝕 溶液，采用與腐蝕溶液不相溶的有機溶液作為保護溶液完全的覆蓋在刻蝕溶液上面。
(3) 光纖化學(xué)腐蝕制備光纖探針將步驟(1)得到的光纖一端垂直浸在步驟(2) 配制好的二元體系中，且光纖的下端暴露在腐蝕溶液中，直至針尖刻蝕完成。
(4) 光纖探針的修飾將步驟(3)得到的光纖探針保持在原定位置，不必拿出清 洗；通過采用物理的方法，改變光纖探針與二元體系的相對位置，使光纖相對于二元界面 向下垂直運動，并突破二元界面達到刻蝕溶液后靜置，進行第二次腐蝕。
(5) 光纖探針的清洗將步驟(4)得到的光纖探針分別用肥皂水、去離子水、丙 酮清洗干凈。所述腐蝕溶液為40%HF酸、50。/。HF酸、或者體積比40% NH4F:40% HF:H201.7:1:1
的緩沖溶液。所述的保護溶液為二甲基硅油、正辛院、異辛烷或葵花子油，保護液的厚度 約為5mm。所述的光纖探針為普通單模光纖探針和多模光纖探針。所述的保護溶液為二甲 基硅油、正辛烷、異辛烷或葵花子油，保護液的厚度為5mm。
上述的方法中，步驟(4)中光纖相對于腐蝕溶液與保護溶液之間的界面向下垂直運 動的距離7.5um—15nm。
述的方法中，步驟(4)的腐蝕時間為10~15分鐘。
上述的方法中，步驟(4)所制備的光纖探針錐尖表面光滑，無蜂窩狀粗糙形貌，尖 端曲率半徑50 200nm，圓錐角40~80° 。 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點
1、 由于采用二次化學(xué)腐蝕修飾光纖探針，可以有效的消除光纖探針錐尖表面蜂窩 狀粗糙表面的形貌。
2、 由于采用二次化學(xué)腐蝕修飾光纖探針，可以有效的增大光纖探針的圓錐角。


圖la為采用常規(guī)靜態(tài)腐蝕法制備的光纖探針針尖的SEM圖像。 圖lb為本發(fā)明實施例1制備的光纖探針針尖的SEM圖像。 圖2a為采用常規(guī)靜態(tài)腐蝕法制備的光纖探針針尖的SEM圖像。 圖2b為本方明實施例2制備的光纖探針針尖的SEM圖像。
具體實施方式
實施例1
一種消除靜態(tài)腐蝕時光纖探針表面蜂窩狀粗糙形貌的方法，包括如下步驟
(1) 光纖的預(yù)處理**除去光纖包層，將其切成長度為l-5cm，并依次用氯仿、酒精、 去離子水清洗干凈。
(2) 腐蝕溶液和保護液二元體系的配制40y。HF酸為腐蝕溶液，采用與腐蝕溶液不 相溶的有機溶液二甲基硅油作為保護溶液，保護液厚度約為5mm。
(3) 光纖化學(xué)腐蝕制備光纖探針將步驟(1)得到的光纖一端垂直浸在步驟(2) 配制好的二元體系中，且光纖的下端暴露在腐蝕溶液中約3 5mm，直至針尖刻蝕完成。
(4) 光纖探針的修飾將步驟(3)得到的光纖探針保持在原定位置，不必拿出清 洗；通過采用物理的方法，改變光纖探針與二元體系的相對位置，使光纖相對于二元界面 向下垂直運動，光纖相對于二元界面一次性下降7.5pm，然后保持光纖和界面位置不變，腐蝕時間為10min。
(5) 光纖探針的清洗將步驟(4)得到的光纖探針分別用肥皂水、去離子水、丙 酮清洗干凈。
(6) 采用常規(guī)靜態(tài)腐蝕制備的光纖探針針尖形貌如圖la所示，采用本專利方法得 到的光纖探針如圖lb所示，采用此方法可以有效地消除光纖表面蜂窩狀的粗糙形貌，錐角 由37°(如圖la所示)增大為65° (如圖2a所示)
(7) 實施例2
一種消除靜態(tài)腐蝕時光纖探針表面蜂窩狀粗糙形貌的方法，包括如下步驟
(1) 光纖的預(yù)處理除去光纖包層，將其切成長度為l-5cm，并分別用氯仿、酒精、 去離子水清洗干凈。
(2) 腐蝕溶液和保護液二元體系的配制體積比為40%NH4F:40%HF:H2O=l.7:1:1 的緩沖溶液作為為腐蝕溶液，采用與腐蝕溶液不相溶的有機溶液異辛烷作為保護溶液，保 護液厚度約為5mm。
(3) 光纖化學(xué)腐蝕制備光纖探針將步驟(1)得到的光纖一端垂直的浸在步驟(2) 配制好的二元體系中，且光纖的下端要暴露在腐蝕溶液中約3 5mm，直至針尖刻蝕完成。
(4) 光纖探針的修飾將步驟(3)得到的光纖探針保持在原定位置，不必拿出清 洗；通過采用物理的方法，改變光纖探針與二元體系的相對位置，使光纖相對于二元界面 垂直運動，光纖相對于二元界面一次性下降8Wn，保持光纖和界面位置不變，腐蝕時間為 15min。
(5) 光纖探針的清洗將步驟(4)得到的光纖探針分別用肥皂水、去離子水、丙
酮清洗干凈。
采用常規(guī)靜態(tài)腐蝕制備的光纖探針針尖形貌如圖la所示，采用本專利方法得到的光 纖探針如圖2b，采用此方法可以有效地消除光纖表面蜂窩狀的粗糙形貌，錐角由40° (如 圖2a所示)增大為5(T (如圖2b所示)。
權(quán)利要求
1. 一種消除光纖探針表面形成的蜂窩狀粗糙形貌的方法，其特征在于包括如下步驟
(1)光纖的預(yù)處理除去光纖包層，將其切成1～5cm的長度，并依次用氯仿、酒精、去離子水清洗干凈；
(2)腐蝕溶液和保護液二元體系的配制以HF和H2O或NH4F、HF和H2O為腐蝕溶液，采用與腐蝕溶液不相溶的有機溶液作為保護溶液覆蓋在刻蝕溶液上面；
(3)光纖化學(xué)腐蝕制備光纖探針將步驟(1)得到的光纖一端垂直浸在步驟(2)配制好的二元體系中，且光纖的下端暴露在腐蝕溶液中，直至針尖刻蝕完成，刻蝕出的光纖針尖保持停留在保護液中；
(4)光纖探針的修飾改變光纖探針與所述二元體系的相對位置，使光纖相對于腐蝕溶液與保護溶液之間的界面向下垂直運動，并突破所述界面達到刻蝕溶液后靜置，進行第二次腐蝕；
(5)光纖探針的清洗將步驟(4)得到的光纖探針分別用肥皂水、去離子水、丙酮清洗干凈。
2、 根據(jù)權(quán)利要求
1所述的方法，其特征在于所述腐蝕溶液為40%HF酸、50c/()HF酸、 或者體積比為40%NH4F:40%HF:H2O=l.7:1:1的緩沖溶液。
3、 根據(jù)權(quán)利要求
2所述的方法，其特征在于所用的保護溶液為二甲基硅油、正辛烷、 異辛烷或葵花子油，保護液的厚度為5mm。
4、 根據(jù)權(quán)利要求
3所述的方法，其特征在于所用的光纖探針為普通單模光纖探針和 多模光纖探針。
5、 根據(jù)權(quán)利要求
4所述的方法，其特征在于步驟(4)中光纖相對于腐蝕溶液與保護 溶液之間的界面向下垂直運動的距離7.5 u m—15 y m。
6、 根據(jù)權(quán)利要求
5所述的方法，其特征在于步驟(4)中所述的光纖相對于所述界面 向下垂直運動7.5 li m—15 u m突破界f后保持靜止直到腐蝕結(jié)束。
7、 根據(jù)權(quán)利要求
6所述的方法，其特征在于步驟(4)的腐蝕時間為10~15分鐘。
8、 根據(jù)權(quán)利要求
7所述的方法，其特征在于步驟(4)所制備的光纖探針錐尖表面光 滑，無蜂窩狀粗糙形貌，尖端曲率半徑50 200nm，圓錐角40~80° 。
專利摘要
本發(fā)明公開了一種消除光纖探針表面形成的蜂窩狀粗糙形貌的方法，通過對經(jīng)典靜態(tài)腐蝕方法制備光纖探針的改進，采用二次腐蝕方法可以有效的消除光纖探針表面蜂窩狀粗糙形貌，并增大光纖探針錐角，效果十分顯著。適合推廣應(yīng)用于近場光學(xué)探針、光子掃描隧道顯微鏡探針的制備，特別有利于減少由于粗糙表面造成的探針性能的降低，有利于提高金屬鍍膜的性能。本發(fā)明為消除靜態(tài)腐蝕制備光纖探針時探針錐尖表面產(chǎn)生的固有蜂窩狀粗糙形貌提供了一種新方法。
文檔編號G01Q60/22GKCN101286372SQ200810027534
公開日2008年10月15日 申請日期2008年4月18日
發(fā)明者王周鋒, 鄧文禮 申請人:華南理工大學(xué)導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan