專利名稱：鋅陽極帶低溫脆性測試方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種鋅陽極帶低溫脆性測試方法。鋅陽極帶在低的溫度環(huán)境下，容易發(fā)生脆斷現(xiàn)象。該方法是針對鋅陽極帶低溫脆性提出的一種測試方法。
背景技術：
目前，陰極保護技術中使用的連續(xù)帶狀鋅陽極，具有溶解性能好，電流效率高，保護效果好，制造容易，價格低廉等特點，是理想的犧牲陽極材料，廣泛應用于海水、淡水及地下管道等構筑物保護中，在制造技術和應用技術上發(fā)展很快。在電化學性能滿足應用前提條件下，某些特定場合需要良好的機械性能。例如，應用比較廣泛的高純Type II帶狀鋅陽極，在生產過程中為了運輸方便，通常將帶材纏繞成圓形進行包裝，在使用過程中需要拉直，若采用通常的工藝生產，鋅帶韌性就會較差，在溫度低的環(huán)境下容易發(fā)生脆斷，從而導致陽極失效。因此，測試鋅陽極帶的低溫脆性，對于指導鋅陽極帶的生產和應用都具有重要意義。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種快速、直觀的犧牲鋅陽極帶低溫脆性測試方法。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下技術方案一種鋅陽極帶低溫脆性測試方法，該方法包括下述步驟(1)根據鋅陽極帶的應用溫度范圍設定試驗溫度范圍，在該試驗溫度范圍內分成若干個試驗溫度點，并對應每個試驗溫度點，對同一工藝所生產的同一型號的犧牲鋅陽極帶制取相應規(guī)格和數(shù)量的試樣；(2)在冷卻裝置的低溫槽內注入冷卻介質，并將試樣置于低溫槽均溫區(qū)內，接通冷源或人工添加冷源，通過冷源降溫，溫度降到試驗溫度范圍內的某一試驗溫度點時進行保溫；(3)在上述冷卻介質的某一試驗溫度點下，將試樣移出冷卻介質，并對試樣進行三點彎曲，即試樣兩端的端點分別用支點支撐，在中間施一垂直載荷，進行施壓，當出現(xiàn)第一道裂紋時撤銷載荷；(4)測量該冷卻溫度下的試樣出現(xiàn)第一道裂紋時的彎曲角度。測量方法是，將試樣彎曲的一邊放平在平臺上，測量試樣的彎曲的另一邊與平臺的平面的夾角，該角即為某一試驗溫度下的彎曲角度，如圖1所示；
(5)改變冷卻介質的溫度為試驗溫度范圍內的另一試驗溫度點，采用另一個試樣，重復步驟(3)、(4)，得到該試驗溫度點下的彎曲角度，如此這樣，依次改變冷卻介質的試驗溫度點，并重復步驟(3)、(4)，得到每個試驗溫度點下的彎曲角度；(6)根據上述得到的每個試驗溫度點下的彎曲角度，繪制溫度(T)-彎曲角度(θ)曲線。
在上述的鋅陽極帶低溫脆性測試方法中，所述的每個試驗溫度點下的試樣為若干個，一般不少于三個，在該冷卻介質的溫度條件下，同一試驗溫度點下的每個試樣分別重復步驟(3)、(4)，得到該試驗溫度點下的若干個彎曲角度，并取它們的平均值為該試驗溫度點下的彎曲角度。
在上述鋅陽極帶低溫脆性測試方法中，所述的步驟(3)中，試樣移出冷卻介質至彎曲出現(xiàn)第一道裂紋的時間不超過10s。如超過10s，應將試樣放回冷卻介質中，并重復步驟(2)冷卻保溫后再進行試驗。
在上述的鋅陽極帶低溫脆性測試方法中，所述的步驟(3)中，試樣移出冷卻介質至彎曲出現(xiàn)第一道裂紋的時間在2～10s內，試樣的試驗溫度應為試樣在冷源中測試的溫度加上相應的過冷溫度，所需過冷溫度應預先通過試驗確定。如試樣移出冷卻介質至彎曲出現(xiàn)第一道裂紋的時間少于2s，冷卻試樣的溫度一般不附加過冷溫度。
當使用標準試樣，室溫為20±5℃時，可參考使用表1給出的過冷溫度。
表1.溫度范圍與過冷溫度

在上述的鋅陽極帶低溫脆性測試方法中，所述的步驟(2)中，冷卻介質為液體時，保溫時間不少于5min冷卻介質為氣體時，保溫時間不少于15min。
在上述的鋅陽極帶低溫脆性測試方法中，所述的冷卻介質為無水乙醇即酒精、或液氮霧化氣或空氣，以及在試驗溫度下不凝固的其它的液體或氣體。當人工操作放取試樣時，優(yōu)選方案是冷卻介質應選用具有較好透明度的冷卻介質。冷卻裝置的低溫槽應選用無毒、安全、不腐蝕金屬材料制成。
在上述的鋅陽極帶低溫脆性測試方法中，將不同樣品的試驗溫度-彎曲角度曲線繪制在同一曲線圖內，進行低溫脆性測試結果的對比。
在上述的鋅陽極帶低溫脆性測試方法中，所述的冷源為冰、或固態(tài)二氧化碳即干冰、或液氮，或者采用其它人工制冷方法。在本發(fā)明中，液氧、液態(tài)空氣和含氧量大于10％的工業(yè)液氮不宜作冷源使用。
對本發(fā)明的鋅陽極帶低溫脆性測試方法所用的試驗設備及儀器的要求(1)試樣冷卻裝置的低溫槽應有足夠容量，并應能對槽內的冷卻介質進行均勻攪拌，以使試樣均勻冷卻。
(2)測溫用溫度計其最小分度應不大于1℃，誤差不大于±0.5℃。
(3)測溫用熱電偶其誤差應不大于±0.5℃。
(4)測溫輔助儀器，如電位差計或自動指示裝置，其誤差應不大于±0.1％(5)熱電偶的參考端溫度應保持恒定，偏差不大于±0.5℃。
(6)電熱偶(包括補償導線)、溫度計及測溫輔助儀器應由國家計量部門定期檢定。
本發(fā)明的優(yōu)點是(1)設備簡單，容易操作。
(2)測量簡捷，快速。根據曲線定性地判斷鋅陽極帶韌脆轉變溫度范圍，直觀易懂。能夠為實際生產在工藝上提供理論性指導。


圖1為本發(fā)明的方法中對試樣進行三點彎曲的示意2為本發(fā)明的方法中測量彎曲角度θ角的示意3為實施例1中的樣品試驗溫度-彎曲角度曲線4為實施例2中樣品試驗溫度-彎曲角度曲線5為實施例1、實施例2對比試驗溫度-彎曲角度曲線圖具體實施方式
實施例1根據鋅陽極帶的應用溫度范圍設定試驗溫度范圍-15～35℃，在該試驗溫度范圍內分成11個試驗溫度點，每個試驗溫度點之間間隔5℃，并對應每個試驗溫度點，對工藝1#生產的B型犧牲鋅陽極帶(B型鋅陽極帶橫截面為菱形，對角線長度為15.88mm×22.23mm，長度為250mm)。根據每一試驗溫度下試驗的試樣數(shù)量為3個，制取相應規(guī)格和數(shù)量的試樣33個。
冷卻裝置的低溫槽內的冷卻介質為空氣，冷源選用冰箱。根據試驗溫度，采用人工調節(jié)冷源即冰箱的溫度方式進行降溫。將33個試樣置于低溫槽均溫區(qū)內冷卻，試樣之間應保持適當距離以保證各面與冷卻介質充分接觸，降溫到某一試驗溫度點，保溫，移出。溫度計或熱電偶的測量端應盡可能置于一批(即相同試驗溫度下試驗的3個試樣)冷卻試樣的中間。人工操作放取試樣的手鉗和定位規(guī)都在同一溫度下冷卻。
在試驗溫度范圍-15～35℃內，試驗溫度從高到低，分別通過每一試驗溫度點，并在每一試驗溫度點進行保溫，保溫時間為8min。
在上述冷卻介質的某一試驗溫度點下，將試樣移出冷卻介質，并對該試樣進行三點彎曲，如圖1所示，將試樣1的兩端的端點用支點2支撐，在中間施一垂直載荷3，緩慢施壓，當出現(xiàn)第一道裂紋時撤銷載荷。試樣移出冷卻介質至彎曲出現(xiàn)第一道裂紋的時間要求在2～10s內，由于試樣移出冷卻介質至彎曲出現(xiàn)第一道裂紋的時間超過2s，即冷卻試樣在冷卻介質的外面的時間超過2s，與理論試驗溫度點有差距，因此，冷卻介質的實際控制的試驗溫度點加上相應的過冷溫度即為樣品的實際試驗溫度點，過冷溫度根據試驗溫度范圍的不同而不同，根據表1確定。例如，冷卻介質的實際控制的試驗溫度點為-17℃，樣品的實際試驗溫度點為(-17℃)+2℃＝-15℃。
測量該冷卻溫度下的試樣出現(xiàn)第一道裂紋時的彎曲角度，測量方法如圖2所示，將試樣1的彎曲的一邊放平在平臺4上，測量試樣的彎曲的另一邊與平臺的平面的夾角θ，為在冷卻介質的某一試驗溫度下的彎曲角度θ。每個試驗溫度點下試驗的3個試樣，彎曲角度θ取其平均值。
試驗結果處理按下列方法進行。
(1)試驗數(shù)據至少應保留兩位有效數(shù)字。計算的數(shù)值需要修約時，其方法應按照GB1.1-81《標準化工作導則編寫標準的一般規(guī)定》中附錄C“數(shù)字修約規(guī)定”進行。如試驗的試樣未出現(xiàn)裂紋，則應在試驗數(shù)據θ前加大于符號“＞90°”；(2)試驗過程中遇到有下列情況之一時，試驗數(shù)據無效①誤操作；②彎曲試驗時試樣放偏；③試驗前，試樣斷口上有明顯裂紋且試驗數(shù)據顯著偏低。
每個試驗溫度點下的試樣的彎曲角度θ見表2表2 工藝1#樣品測試結果
最后，根據上述得到的每個試驗溫度點下的彎曲角度，繪制溫度(T)-彎曲角度(θ)曲線，見圖3。根據曲線定性地判斷工藝1#生產的鋅陽極帶韌脆轉變溫度范圍的高低。
實施例2實施例2除對工藝2#生產的B型犧牲鋅陽極帶(B型鋅陽極帶橫截面為菱形，對角線長度為15.88mm×22.23mm，長度為250mm)的加工工藝不同外，其余的都和實施例1相同。該實施例2的每個試驗溫度點下的試樣的彎曲角度θ見表3。
表3工藝2#測試結果 該實施例2的溫度(T)-彎曲角度(θ)曲線見圖4。根據曲線定性地判斷工藝2#生產的鋅陽極帶韌脆轉變溫度范圍高低。
根據實施例1、實施例2對工藝1#和工藝2#生產的樣品的低溫脆性測試結果表1和表2，繪制出對比1#樣品和2#樣品試驗溫度-彎曲角度曲線，如圖5所示，可以比較分析出不同加工工藝對鋅陽極帶低溫脆性的影響，直觀易懂，能夠為實際生產在工藝上提供理論性指導。
權利要求
1.一種鋅陽極帶低溫脆性測試方法，其特征在于該方法包括下述步驟(1)根據鋅陽極帶的應用溫度范圍設定試驗溫度范圍，在該試驗溫度范圍內分成若干個試驗溫度點，并對應每個試驗溫度點，對同一工藝所生產的同一型號的犧牲鋅陽極帶制取相應規(guī)格和數(shù)量的試樣；(2)在冷卻裝置的低溫槽內注入冷卻介質，并將試樣置于低溫槽內，接通冷源或人工添加冷源，通過冷源降溫，溫度降到試驗溫度范圍內的某一試驗溫度點時進行保溫；(3)在上述冷卻介質的某一試驗溫度點下，將試樣移出冷卻介質，并對試樣進行三點彎曲，即試樣的兩端的端點分別用支點支撐，在中間施一垂直載荷，進行施壓，當出現(xiàn)第一道裂紋時撤銷載荷；(4)測量該冷卻溫度下的試樣出現(xiàn)第一道裂紋時的彎曲角度，測量方法是，將試樣的彎曲的一邊放平在平臺上，測量試樣的彎曲的另一邊與平臺的平面的夾角，為在冷卻介質的某一試驗溫度下的彎曲角度；(5)改變冷卻介質的溫度為試驗溫度范圍內的另一試驗溫度點，采用另一個試樣，重復步驟(3)、(4)，得到該試驗溫度點下的彎曲角度，如此這樣，依次改變冷卻介質的試驗溫度點，并重復步驟(3)、(4)，得到每個試驗溫度點下的彎曲角度；(6)根據上述得到的每個試驗溫度點下的彎曲角度，繪制溫度(T)-彎曲角度(θ)曲線。
2.根據權利要求1所述的鋅陽極帶低溫脆性測試方法，其特征在于所述的每個試驗溫度點下的試樣為若干個，在該冷卻介質的溫度條件下，同一試驗溫度點下的每個試樣分別重復步驟(3)、(4)，得到該試驗溫度點下的若干個彎曲角度，并取它們的平均值為該試驗溫度點下的彎曲角度。
3.根據權利要求1或2所述的鋅陽極帶低溫脆性測試方法，其特征在于所述的步驟(3)中，試樣移出冷卻介質至彎曲出現(xiàn)第一道裂紋的時間不超過10s。
4.根據權利要求3所述的鋅陽極帶低溫脆性測試方法，其特征在于所述的步驟(3)中，試樣移出冷卻介質至彎曲出現(xiàn)第一道裂紋的時間在2～10s內，試樣的試驗溫度應為試樣在冷源中測試的溫度加上相應的過冷溫度，所需過冷溫度應預先通過試驗確定。
5.根據權利要求1或2所述的鋅陽極帶低溫脆性測試方法，其特征在于所述的步驟(2)中，冷卻介質為液體時，保溫時間不少于5min；冷卻介質為氣體時，保溫時間不少于15min。
6.根據權利要求1或2所述的鋅陽極帶低溫脆性測試方法，其特征在于所述的冷卻介質為無水乙醇即酒精、或液氮霧化氣或空氣。
7.根據權利要求1或2所述的鋅陽極帶低溫脆性測試方法，其特征在于所述的冷源為冰、或固態(tài)二氧化碳即干冰、或液氮，或者采用其它人工制冷方法。
8.根據權利要求1或2所述的鋅陽極帶低溫脆性測試方法，其特征在于將不同樣品的試驗溫度-彎曲角度曲線繪制在同一曲線圖內，進行低溫脆性測試結果的對比。
全文摘要
一種鋅陽極帶低溫脆性測試方法，包括下述步驟(1)設定試驗溫度范圍，制備犧牲鋅陽極帶的試樣；(2)在冷卻裝置的低溫槽內注入冷卻介質，將試樣置于低溫槽內，溫度降到某一試驗溫度點時進行保溫；(3)將試樣移出冷卻介質，對試樣進行三點彎曲；(4)測量該冷卻溫度下的試樣出現(xiàn)第一道裂紋時的彎曲角度；(5)改變冷卻介質的溫度為另一試驗溫度點，采用另一個試樣，重復步驟(3)、(4)，得到該試驗溫度點下的彎曲角度，依次改變冷卻介質的試驗溫度點，并重復步驟(3)、(4)，得到每個試驗溫度點的彎曲角度；(6)繪制溫度(T)－彎曲角度(θ)曲線。根據曲線定性地判斷鋅陽極帶韌脆轉變溫度范圍，為實際生產提供理論性指導。
文檔編號G01N3/18GK1506673SQ0215534
公開日2004年6月23日 申請日期2002年12月10日 優(yōu)先權日2002年12月10日
發(fā)明者侯德龍, 何德山, 金其堅 申請人:北京有色金屬研究總院