專利名稱：基于單根金屬氧化物納米線場效應(yīng)管的微腔氣敏傳感器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于納米與氣敏傳感器技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種場效應(yīng)管的微腔氣敏傳感器。
技術(shù)背景眾所周知，探測02以及有毒和易燃?xì)怏w如N02、 CO、 H2、甲醛和酒精氣體等的氣敏傳 感器在日常生活、工業(yè)生產(chǎn)、生物和醫(yī)療、環(huán)境保護(hù)、反恐防災(zāi)、軍事國防等諸多方面 有著廣泛的應(yīng)用。使用的材料常見的有ZnO[l]， Sn02[2]， In203[3]...以及它們的摻雜物 等。但不管是已經(jīng)商用的還是研究文獻(xiàn)，涉及的絕大多數(shù)是塊材料、薄膜或厚膜(包括 由納米結(jié)構(gòu)組成的厚膜)材料。它們工作時(shí)的氣體腔較大(大多為幾十甚至幾百立方厘 米)，這就大大影響了它們的響應(yīng)速度。另外它們的工作溫度太高(大多為200-500。C)， 這樣工作時(shí)功耗過大，使用不便， 一些場合甚至根本不能使用。另一方面，最近以ZnO納米線為代表的一維納米材料的研究引起了國際上的廣泛矚 目?？茖W(xué)家們制備了一系列晶格結(jié)構(gòu)完美的ZnO納米線、納米帶、納米環(huán)等,并研究了它 們在光電探測、紫外激光、太陽能轉(zhuǎn)化、納米機(jī)械發(fā)電等方面的應(yīng)用[4-6]。同時(shí)也有許 多利用ZnO (或摻雜后)的納米結(jié)構(gòu)作為氣敏傳感的研究報(bào)道[7-8]，但基本上都是利用厚 膜的形式，同樣存在上述工作溫度高、響應(yīng)速度慢等問題。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提出一種響應(yīng)速度快、靈敏度高、功耗小的場效應(yīng)微腔氣敏傳感器。本發(fā)明設(shè)計(jì)的場效應(yīng)晶體管(FET)微腔氣敏傳感器，由氣敏芯片l、金絲引線2、管 座3和玻璃蓋4組成，其結(jié)構(gòu)如圖l所示。其中，氣敏芯片1粘結(jié)在管座3上，由金絲引 線2引出電極，玻璃蓋4與管座3封結(jié)，中間形成一微腔(約為0.6—10cm3)，兩端由細(xì) 管5引出，用以導(dǎo)入待探測氣體。本發(fā)明中，所述的氣敏芯片1的結(jié)構(gòu)原理見圖2所示。它由金屬氧化物納米線、方塊 矩陣電極和基底組成，其中，單根金屬氧化物納米線8壓在由光刻制備的方塊矩陣電極下， 兩端作場效應(yīng)管的源極6和漏極9，基底10采用P+硅片，作為場效應(yīng)管的柵極，基底IO 上面表面制備有氧化層7。本發(fā)明中，所述的金屬氧化物納米線8的材料可以是ZnO、 Sn02、 Ti02、 In孔等。所述 氧化層7的材料可,以是Si02、 Si3N4、 A1A等。本發(fā)明設(shè)計(jì)的微腔氣敏傳感器具有如下特點(diǎn)a.單根的納米線fet可設(shè)置在非常微小的腔體內(nèi)，由于腔體小(即背景氣體體積小)，只要極少量的被測氣體進(jìn)入就能快速與功能部分作用(可以作痕量探測)，因而響應(yīng)速度大大提高，恢復(fù)時(shí)間也能大大縮短；b. 單根納米線容易與電極形成良好接觸；c. 利用納米線高比表面和高表面活性的特點(diǎn)，可提高測試靈敏度；d. 利用工作電流作為自加熱，而且由于納米線所需工作電流非常小(通常為幾納 安數(shù)量級)，因此功耗非常?。籩. 可利用柵極電壓來調(diào)制靈敏度、選擇性等。f. 便于與其它分離裝置結(jié)合作選擇性探測。此外，同一個(gè)微腔內(nèi)可以并行制備多個(gè)氣敏芯片器件， 一方面可以作為備用，另一 方面可對多個(gè)器件同時(shí)施加不同工作電流，利用不同氣體的探測所需工作溫度不同的特 點(diǎn)，有望同時(shí)檢測幾種氣體.


圖1為蒸汽法制備的Zn0納米線的照片。圖2為本發(fā)明的微腔氣敏傳感器結(jié)構(gòu)圖示。圖3為基于單根金屬氧化物納米線的氣敏芯片結(jié)構(gòu)原理圖。圖4為單根ZnO納米線的氣敏特性。其中，(A)不同氧氣濃度下的電流變化(B)氧 氣氣敏響應(yīng)特性(C)酒精氣敏響應(yīng)特性。圖5為氣敏傳感器的濕敏特性，其中，(a)為微腔中不同濕度下樣品電阻改變情況， (b)為環(huán)境溫度變化時(shí)的影響特性。圖中標(biāo)號l氣敏芯片，2.金引線，3.管座，4.密封蓋，5.導(dǎo)氣管，6.金電極(源)， 7.氧化層，8.納米線，9.金電極(漏)，10.p+硅片。
具體實(shí)施方式
下面通過實(shí)施例進(jìn)一步描述本發(fā)明。1、器件制備本實(shí)施例材料用單根ZnO納米線作為氣敏材料，基底的氧化層7采用Si02，器件的 制備分為氣敏芯片的制備和氣敏元件的封裝兩步。 氣敏芯片的制備(1) 采用蒸氣俘獲化學(xué)氣相沉積法[4]制備出ZnO納米線8(如圖1所示)。(2) 采用p+硅片作為基底10，其表面制備一層100-500納米厚的氧化層7。(3) 將己制得的納米線用酒精分散后滴灑在基底表面上。(4) 在基底上旋涂1.5微米-3微米的光刻膠，在方塊矩陣電極模版下曝光后顯影。(5) 在己得樣品上沉積一層100-200納米厚度的Au/Ti或Au/Ni電極，具體的電極厚度視納米線的直徑而定(6) 進(jìn)行剝離，得到所需光刻圖形，其中方塊矩陣電極之間的間隔在2-IO微米。 氣敏芯片制得后經(jīng)過一定的封裝制得基本氣敏傳感器元件，具體制備過程如下-(1) 通過SEM掃描定位可以使用的電極下壓有納米線的基底區(qū)域；(2) 將氣敏芯片用銀漿粘合在管座3上，并通過金絲球焊引出相^Z電極3;(3) 管座3上用玻璃4經(jīng)由硅橡膠封結(jié)成密閉空間，并留出兩端導(dǎo)管5供氣體引入。制備好的器件由導(dǎo)氣管通入待測氣體，管座接入相應(yīng)電路回路。通過檢測回路電流 的變化，即得到器件的氣敏和濕敏特性。2、樣品器件的測試初步測試表明單根ZnO納米線具有以下傳感特性(1) 對氧氣、酒精氣體等氧化/還原性氣體具有氣敏特性(見圖4)(2) 濕度靈敏特性(圖5)圖4為實(shí)施例傳感器件的氣敏特性測試結(jié)果。其中(A)為柵電壓Vg=0V時(shí)，微腔中02濃度分別為0ppm、250ppm、500卯m、750ppm、 1000ppm條件下器件的源漏電壓和電流之間關(guān)系。隨著氧氣濃度的增加相同電壓條件下樣 品的電流減少。(B) 為重復(fù)加入濃度為500ppm的氧氣時(shí)器件的響應(yīng)特性。其中靈敏度的定義為I RrRo I /Ro (Rl為加入氣體后樣品的電阻，RO為加入氣體前樣品的電阻)，氧氣在時(shí)間到 達(dá)ON處加入，在OFF處被抽出。(C) 為重復(fù)加入濃度為500ppm的酒精氣體時(shí)器件的響應(yīng)特性。B和C的測試中Vg 均為0V。圖5為實(shí)施例傳感器件的濕敏特性。(a) 為微腔中不同濕度條件下樣品電阻的改變，濕度環(huán)境的產(chǎn)生使用標(biāo)準(zhǔn)飽和鹽溶液 法將微腔分別連接到裝有20° C的飽和MgCl2、 Mg(N03)2、 NaBr溶液以及水的密閉容 器，等待氣相平衡后，微腔的濕度分別為33%、 54%、 59%、 100%。(b) 為環(huán)境濕度改變時(shí)器件的響應(yīng)特性。靈敏度定義同氣敏特性的測試，在ON處加 入予先配得的100%濕度的空氣,在OFF處抽出氣體。參考文獻(xiàn) Baratto C, Sberveglieri G, Onischuk A, Caruso B and Stasio S D , Se"son1爿c加tors B, 2004 100 261 Liu Y, Koep E and Liu ML, C/ffiM/S77^0FM4r￡i "LS, 2005,17 3997 Chu XF, Wang CH, Jiang DL and Zheng CM, 0/￡M/C4L戶7/757GS丄五7TE/^' 2004,
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權(quán)利要求
1、一種基于單根金屬氧化物納米線場效應(yīng)晶體管的微腔氣敏傳感器，其特征在于由氣敏芯片(1)、金絲引線(2)、管座(3)和玻璃蓋(4)組成，其中，氣敏芯片(1)粘結(jié)在管座(3)上，由金絲引線(2)引出電極，玻璃蓋(4)與管座(3)封結(jié)，中間形成一微腔，兩端由細(xì)管(5)引出，用以導(dǎo)入待探測氣體；所述的氣敏芯片(1)由金屬氧化物納米線、方塊矩陣電極和基底組成，其中，單根金屬氧化物納米線(8)壓在由光刻制備的方塊矩陣電極下，兩端作場效應(yīng)管的源極(6)和漏極(9)，基底(10)采用P+硅片，作為場效應(yīng)管的柵極，基底(10)上面表面制備有氧化層(7)。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于單根金屬氧化物納米線場效應(yīng)晶體管的微腔氣敏傳感 器，其特征在于所述的金屬氧化物納米線(8)的材料為ZnO、 Sn02、 Ti02或ln203，或它們的 摻雜物。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于單根金屬氧化物納米線場效應(yīng)晶體管的微腔氣敏傳感器，其特征在于所述氧化層(7)的材料為Si024、 Si凡或Al2()3。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于單根金屬氧化物納米線場效應(yīng)晶體管的微腔氣敏傳感 器，其特征在于所述微腔內(nèi)有平行的多個(gè)氣敏芯片器件。
全文摘要
本發(fā)明屬于納米與氣敏傳感器技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種場效應(yīng)管的微腔氣敏傳感器。該傳感器采用在微腔內(nèi)基于單根金屬氧化物納米線的氣敏芯片設(shè)計(jì)，其中，納米線材料可以是ZnO、SnO₂、TiO₂或In₂O等。本發(fā)明的氣敏傳感器靈敏度高、響應(yīng)速度快，無需外加熱歷而功耗?。豢衫脰艠O電壓來調(diào)制靈敏度和選擇性；便于與其它分離裝置結(jié)合作選擇性探測?？捎糜贠₂、NO₂、CO、H₂、甲醛和酒精等氣體的檢測。
文檔編號G01N27/403GK101290302SQ20071004594
公開日2008年10月22日 申請日期2007年9月13日 優(yōu)先權(quán)日2007年9月13日
發(fā)明者孫大林, 鄭凱波, 陳國榮 申請人:復(fù)旦大學(xué)