專利名稱：：一種測(cè)定鎘的試劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及重金屬鎘的測(cè)定技術(shù)，具體是一種快速測(cè)定鎘的試劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
：20世紀(jì)初發(fā)現(xiàn)鎘以來(lái)，鎘的產(chǎn)量逐年增加。相當(dāng)數(shù)量的鎘通過(guò)廢氣、廢水、廢渣排入環(huán)境，造成污染。環(huán)境受到鎘污染后，鎘可在生物體內(nèi)富集，通過(guò)食物鏈進(jìn)入人體，引起慢性中毒。鎘中毒主要表現(xiàn)為骨質(zhì)疏松、脫鈣、骨質(zhì)軟化。慢性鎘中毒可出現(xiàn)輕度低色素性貧血；急性鎘中毒可引起肺水腫、肺氣腫。鎘是一種被高度懷疑的致癌物，可能引起前列腺癌和目前我國(guó)對(duì)鎘的檢驗(yàn)檢測(cè)基本上處于現(xiàn)場(chǎng)釆樣、實(shí)驗(yàn)室分析階段。分析檢測(cè)用儀器主要是原子吸收光譜儀等實(shí)驗(yàn)室大型儀器設(shè)備，不僅需要專業(yè)分析人員操作，而且分析周期較長(zhǎng)。近年來(lái)直讀型、在線性、現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)用小型儀器及配套專用試劑在國(guó)外一直是研究熱點(diǎn)。這些專用試劑價(jià)格昂貴，供貨不及時(shí)，如長(zhǎng)期依賴進(jìn)口，檢測(cè)成本較高，需要一種具有省時(shí)、省力、省成本、能進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)重金屬鎘的方法，以滿足我國(guó)實(shí)際環(huán)境監(jiān)測(cè)的需要。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明目的在于提供一種省時(shí)、省力、省成本、方便快速的測(cè)定鎘的試劑及其制備方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為一種測(cè)定鎘的試劑由試劑A和試劑B組成，其中按重量份數(shù)計(jì)試劑A由50~200份顯色劑，1001200份酸度調(diào)節(jié)劑和100800份的增敏劑組成；試劑B由20150份緩沖劑，10~80份掩蔽劑1和30~100份掩蔽劑2組成。所述顯色劑為鄰羧基苯基重氮氨基偶氮苯、對(duì)硝基苯基重氮氨基偶氮苯、苯基重氮氨基偶氮苯或鄰羥基苯基重氮氨基偶氮苯；酸度調(diào)節(jié)劑為氫氧化鉀、氫氧化鈉、氨水或硼砂；增敏劑為司盤20(Span20)、曲拉通X-100(TritonX-IOO)或吐溫80Tween80;緩沖劑為硼砂、氫氧化鈉、碳酸氫鈉或碳酸鈉；掩蔽劑l為氯化鈉、氯化鉀、檸檬酸鈉或氨基乙酸；掩蔽劑2為硫代硫酸鈉、氟化鈉或酒石酸鉀鈉。測(cè)定鎘的試劑的制備方法其特征在于l)試劑A制備按重量份數(shù)計(jì)，稱取50200份顯色劑，100~1200份酸度調(diào)節(jié)劑和100~800份的增敏劑于容量瓶中，用醇溶解后定容并搖勾，備用；或溶解后每O.1~0.5mL分裝于安瓿瓶中，密封保存，備用；2)試劑B制備按重量份數(shù)計(jì)，稱取20150份緩沖劑，10~80份掩蔽劑1和30~100份掩蔽劑2,充分研磨，使其混合均勻后，以100~150mg/粒分裝膠囊，密封干燥保存，備用。所述顯色劑為鄰羧基苯基重氮氨基偶氮苯、對(duì)硝基苯基重氮氨基偶氮苯、苯基重氮氨基偶氮苯或鄰羥基苯基重氮氨基偶氮苯；酸度調(diào)節(jié)劑為氫氧化鉀、氫氧化鈉、氨水或硼砂；增敏劑為Span20、TritonX-100或Tween80;緩沖劑為硼砂、氫氧化鈉、碳酸氫鈉或碳酸鈉；掩蔽劑1為氯化鈉、氯化鉀、獰檬酸鈉或氨基乙酸；掩蔽劑2為硫代硫酸鈉、氟化鈉或酒石酸鉀鈉。本發(fā)明所具有的優(yōu)點(diǎn)1.操作簡(jiǎn)單。本發(fā)明將鎘測(cè)定中加入的顯色劑、酸度調(diào)節(jié)劑和增敏劑制成試劑A，將緩沖劑、掩蔽劑制成試劑B,大大簡(jiǎn)化了分析程序，如省掉稱量、溶液配置等操作，測(cè)試方便快速，減少了人為誤差，非分析人員操作也可獲得準(zhǔn)確結(jié)果。2.穩(wěn)定性好。本發(fā)明試劑A中常溫密封保存有效期大于6個(gè)月；試劑B為固體粉末膠囊，避免了液體試劑不穩(wěn)定因素等，常溫密封保存有效期大于8個(gè)月；3.方便快速。本發(fā)明的測(cè)定鎘的試劑與便攜式直讀比色計(jì)配合使用，只需要8~10min即可完成一次鎘的測(cè)試操作。4.價(jià)廉，易得。本發(fā)明測(cè)定鎘的試劑成本一般為國(guó)外進(jìn)口產(chǎn)品價(jià)格的20~30%，且配制簡(jiǎn)單。具體實(shí)施例方式實(shí)施例1測(cè)定鎘的試劑由試劑A和試劑B組成，其中按重量份數(shù)計(jì)，試劑A由100份顯色劑，100份酸度調(diào)節(jié)劑和300份的增敏劑組成；試劑B由40份緩沖劑，30份掩蔽劑1和50份掩蔽劑2組成。其中，顯色劑為對(duì)硝基苯基重氮氨基偶氮苯，酸度調(diào)節(jié)劑為氫氧化鉀，增敏劑為TritonX-100(巿購(gòu))；緩沖劑為硼砂-氫氧化鈉，掩蔽劑1為氯化鈉，掩蔽劑2為硫代硫酸鈉。制備方法試劑A制備稱取100份顯色劑，100份酸度調(diào)節(jié)劑和300份增敏劑于100mL棕色容量瓶中，用醇溶解后定容并搖勻，備用。試劑B制備稱取40份緩沖劑，30份掩蔽劑1，50份掩蔽劑2，充分研磨，使其混合均勻后，以100mg/粒分裝膠囊中，放入瓶?jī)?nèi)，瓶?jī)?nèi)內(nèi)置干燥劑，將瓶密封保存，備用。實(shí)施例2與實(shí)施例1不同之處在于測(cè)定鎘的試劑由試劑A和試劑B組成，其中按重量份數(shù)計(jì)試劑A由50份顯色劑，1200份酸度調(diào)節(jié)劑和100份的增敏劑組成；試劑B由20份緩沖劑，80份掩蔽劑1和30份掩蔽劑2組成。顯色劑為鄰羧基苯基重氮氨基偶氮苯；酸度調(diào)節(jié)劑為氫氧化鈉；增敏劑為Span20(巿購(gòu))；緩沖劑為碳酸鈉-碳酸氫鈉；掩蔽劑1為氯化鉀；掩蔽劑2為氟化鈉。制備方法試劑A制備稱取50份顯色劑，1200份酸度調(diào)節(jié)劑和100份增敏劑于100mL容量瓶中，用醇溶解后每0.1~0.5mL分裝于安瓿瓶中，密封保存，備用。試劑B制備稱取20份緩沖劑，80份掩蔽劑1，30份掩蔽劑2，充分研磨，使其混合均勻后，以100150mg/粒分裝膠囊中，放入瓶?jī)?nèi)，瓶?jī)?nèi)內(nèi)置干燥劑，將瓶密封保存，備用。實(shí)施例3測(cè)定鎘的試劑由試劑A和試劑B組成，其中按重量份數(shù)計(jì)試劑A由200份顯色劑，300份酸度調(diào)節(jié)劑和800份的增敏劑組成；試劑B由150份緩沖劑，IO份掩蔽劑1和100份掩蔽劑2組成。所述顯色劑為苯基重氮氨基偶氮苯；酸度調(diào)節(jié)劑為氨水；增敏劑為Tween80(巿購(gòu))；緩沖劑為碳酸鈉-碳酸氫鈉，掩蔽劑1為杼檬酸鈉；掩蔽劑2為酒石酸鉀鈉。而后按實(shí)施例1或2的制備方法進(jìn)行操作。實(shí)施例4與實(shí)施例l不同之處在于測(cè)定鎘的試劑由試劑A和試劑B組成，其中按重量份數(shù)計(jì)試劑A由80份顯色劑，500份酸度調(diào)節(jié)劑和200份的增敏劑組成；試劑B由60份緩沖劑，20份掩蔽劑l和40份掩蔽劑2組成。所述顯色劑為鄰羥基苯基重氮氨基偶氮苯；酸度調(diào)節(jié)劑為硼砂；增敏劑為TritonX-100;緩沖劑為硼砂，掩蔽劑l為氨基乙酸；掩蔽劑2為酒石酸鉀鈉。而后按實(shí)施例1或2的制備方法進(jìn)行操作。實(shí)施例5與實(shí)施例l不同之處在于測(cè)定鎘的試劑由試劑A和試劑B組成，其中按重量份數(shù)計(jì)試劑A由100份顯色劑，200份酸度調(diào)節(jié)劑和300份的增敏劑組成；試劑B由40份緩沖劑，30份掩蔽劑1和50份掩蔽劑2組成。所述顯色劑為對(duì)硝基苯基重氮氨基偶氮苯；酸度調(diào)節(jié)劑為氨水；增敏劑為Span20;緩沖劑為碳酸鈉-碳酸氫鈉，掩蔽劑l為杼檬酸鈉；掩蔽劑2為硫代硫酸鈉。實(shí)施例6與實(shí)施例l不同之處在于測(cè)定鎘的試劑由試劑A和試劑B組成，其中按重量份數(shù)計(jì)試劑A由150份顯色劑，700份酸度調(diào)節(jié)劑和400份的增敏劑組成；試劑B由60份緩沖劑，40份掩蔽劑1和60份掩蔽劑2組成。所述顯色劑為鄰羥基苯基重氮氨基偶氮苯；酸度調(diào)節(jié)劑為氫氧化鉀；增敏劑為Tween80;緩沖劑為硼砂，掩蔽劑l為氨基乙酸；掩蔽劑2為硫代硫酸鈉。實(shí)施例7與實(shí)施例l不同之處在于測(cè)定鎘的試劑由試劑A和試劑B組成，其中按重量份數(shù)計(jì)試劑A由100份顯色劑，IOO份酸度調(diào)節(jié)劑和300份的增敏劑組成；試劑B由40份緩沖劑，30份掩蔽劑l和50份掩蔽劑2組成。所述顯色劑為鄰羧基苯基重氮氨基偶氮苯；酸度調(diào)節(jié)劑為氫氧化鈉；增敏劑為Tween80;緩沖劑為硼砂，掩蔽劑l為氨基乙酸；掩蔽劑2為氟化鈉。實(shí)施例8與實(shí)施例l不同之處在于測(cè)定鎘的試劑由試劑A和試劑B組成，其中按重量份數(shù)計(jì)試劑A由170份顯色劑，1000份酸度調(diào)節(jié)劑和600份的增敏劑組成；試劑B由130份緩沖劑，70份掩蔽劑1和90份掩蔽劑2組成。所述顯色劑為苯基重氮氨基偶氮苯；酸度調(diào)節(jié)劑為氫氧化鉀；增敏劑為TritonX-100;緩沖劑為碳酸氫鈉-碳酸鈉，掩蔽劑1為氯化鈉、氨基乙酸；掩蔽劑2為氟化鈉。應(yīng)用例應(yīng)用上述實(shí)施例1的測(cè)定鎘的試劑，與便攜式比色計(jì)配合使用，可以實(shí)現(xiàn)鎘的快速測(cè)定。具體操作步驟如下取10mL待測(cè)水樣于比色杯中，加入本發(fā)明的試劑B—粒，待充分溶解后，加入本發(fā)明的試劑A,搖勻，放置5min,放入比色槽中，于便攜式比色計(jì)的指定程序和波長(zhǎng)下進(jìn)行測(cè)定，直接讀取濃度值。分析結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)表明，0.04~0.20mg/L加標(biāo)濃度下,回收率89.2%~112.4%,同一水樣五次平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.13%~4.86%。實(shí)際水樣測(cè)定取五個(gè)實(shí)際水樣適量加標(biāo)后，用本發(fā)明的實(shí)施例l制備的試劑配合便攜式比色計(jì)測(cè)定，并與原子吸收光度計(jì)的測(cè)定結(jié)果進(jìn)行比對(duì)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表l。表1比對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>由上可見，本發(fā)明專用試劑的測(cè)試結(jié)果與實(shí)驗(yàn)室大型儀器設(shè)備原子吸收分光光度計(jì)的測(cè)試結(jié)果具有良好的可比性，應(yīng)用于水質(zhì)的檢測(cè)，可以獲得快速、穩(wěn)定、可靠的檢測(cè)結(jié)果。權(quán)利要求1.一種測(cè)定鎘的試劑，其特征在于由試劑A和試劑B組成，其中按重量份數(shù)計(jì)試劑A由50～200份顯色劑，100～1200份酸度調(diào)節(jié)劑和100～800份的增敏劑組成；試劑B由20～150份緩沖劑，10～80份掩蔽劑1和30～100份掩蔽劑2組成。2.按權(quán)利要求1所述的測(cè)定鎘的試劑，其特征在于所述顯色劑為鄰羧基苯基重氮氨基偶氮苯、對(duì)硝基苯基重氮氨基偶氮苯、苯基重氮氨基偶氮苯或鄰羥基苯基重氮氨基偶氮苯；酸度調(diào)節(jié)劑為氫氧化鉀、氫氧化鈉、氨水或硼砂；增敏劑為司盤20、曲拉通X-100或吐溫80;緩沖劑為硼砂、氫氧化鈉、碳酸氫鈉或碳酸鈉；掩蔽劑l為氯化鈉、氯化鉀、檸檬酸鈉或氨基乙酸；掩蔽劑2為硫代硫酸鈉、氟化鈉或酒石酸鉀鈉。3.—種按權(quán)利要求1所述的測(cè)定鎘的試劑的制備方法其特征在于1)試劑A制備按重量份數(shù)計(jì)，稱取50200份顯色劑，100~1200份酸度調(diào)節(jié)劑和100-800份的增敏劑于容量瓶中，用醇溶解后定容并搖勻；或溶解后每O.1~0.5mL分裝于安瓿瓶中，密封保存；2)試劑B制備按重量份數(shù)計(jì)，稱取20150份緩沖劑，10~80份掩蔽劑1和30~100份掩蔽劑2,充分研磨，使其混合均勻后，以100~150mg/粒分裝膠囊，密封干燥保存。4.按權(quán)利要求3所述的測(cè)定鎘的試劑，其特征在于所述顯色劑為鄰羧基苯基重氮氨基偶氮苯、對(duì)硝基苯基重氮氨基偶氮苯、苯基重氮氨基偶氮苯或鄰羥基苯基重氮氨基偶氮苯；酸度調(diào)節(jié)劑為氫氧化鉀、氫氧化鈉、氨水或硼砂；增敏劑為司盤20、曲拉通X-IOO或吐溫80;緩沖劑為硼砂、氫氧化鈉、碳酸氫鈉或碳酸鈉；掩蔽劑l為氯化鈉、氯化鉀、檸檬酸鈉或氨基乙酸；掩蔽劑2為硫代硫酸鈉、氟化鈉或酒石酸鉀鈉。全文摘要本發(fā)明涉及重金屬鎘的測(cè)定技術(shù)，具體是一種快速測(cè)定鎘的試劑及其制備方法。具體為由試劑A和試劑B組成，其中按重量份數(shù)計(jì)試劑A由50～200份顯色劑，100～1200份酸度調(diào)節(jié)劑和100～800份增敏劑組成；試劑B由20～150份緩沖劑，10～80份掩蔽劑1和30～100份掩蔽劑2組成。采用本發(fā)明可簡(jiǎn)化分析程序，如省掉稱量、溶液配置等操作，方便快速，減少了人為誤差，非分析人員操作也可獲得準(zhǔn)確結(jié)果。本發(fā)明試劑A常溫密封保存，有效期大于6個(gè)月；試劑B為固體粉末膠囊，避免了液體試劑的不穩(wěn)定性等，常溫密封保存有效期大于8個(gè)月。文檔編號(hào)G01N21/78GK101408516SQ20071015738公開日2009年4月15日申請(qǐng)日期2007年10月10日優(yōu)先權(quán)日2007年10月10日發(fā)明者紅張,林桂鳳,王世成,王姍姍,王顏紅申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院沈陽(yáng)應(yīng)用生態(tài)研究所