專利名稱：：摩羅口服液及其制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種藥物組合物制劑的質(zhì)量控制方法及檢測方法，特別涉及摩羅口服液及其制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢測方法。技術(shù)背景慢性萎縮性胃炎是一種常見病、多發(fā)病，一般認為萎縮性胃炎為胃癌前期病變或認為可能是胃癌的潛伏因素。因此，本病在國內(nèi)外已引起醫(yī)學(xué)界的廣泛重視。對于慢性萎縮性胃炎，迄今國內(nèi)外尚無滿意的治療方法,也缺乏有效的中西藥物。藥典中記載的摩羅丹是治療慢性萎縮性胃炎的藥物，但目前該藥物的質(zhì)量控制方法仍需進一步完善和提高。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于摩羅口服液及其制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢測方法。本發(fā)明所述的藥物組合物制劑是按照藥典中所述的摩羅丹的配方，按照常規(guī)方法加入常規(guī)輔料制成的片劑、膠囊劑、散劑、軟膠囊劑、、顆粒劑、蜜煉膏劑、緩釋制劑、速釋制劑、控釋制劑、口服液體制劑或注射制劑。本發(fā)明藥物組合物制劑的質(zhì)量控制方法含有如下鑒別和/或含量測定方法中的一種或幾種A、取本發(fā)明藥物組合物制劑5-45重量份，加鹽酸調(diào)節(jié)pH值至l-5，用乙醚、沸程為6090。C的石油醚或三氯甲烷振搖提取1-3次，每次20-30體積份，合并，蒸干，殘渣加甲醇或乙醇1體積份使溶解，作為供試品溶液；另取沒食子酸對照品，加甲醇或乙醇制成0.0001-0.005g/ml的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各0.001-0.006體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸=3-10:0.5-4:0.1-1.5為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%三氯化鐵乙醇溶液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；B、取本發(fā)明藥物組合物制劑5-45重量份，加鹽酸0.5-1.5體積份，乙醚、沸程為609(TC的石油醚或三氯甲烷15-25體積份，超聲處理或熱回流或冷浸提取25分鐘，放冷，取提取液，置水浴上濃縮至約1體積份，作為供試品溶液；另取麥冬對照藥材0.5-6重量份，加水25-35體積份，超聲處理或熱回流或煎煮提取20-60分鐘，濾過，濾液加鹽酸1體積份，以下操作按供試品溶液的制備方法，制備對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各0.001-0.02體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲垸-丙酮=1-17:0.5-5.5為展開劑，展開至約10cm處，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇液，在IO(TC加熱至斑點顯色清晰，置365nm紫外光燈下觀察；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光主斑點；C、取本發(fā)明藥物組合物制劑5-45重量份，置分液漏斗中，加10%的碳酸鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為7-10，加乙醚、沸程為6090。C的石油醚或三氯甲烷20-30體積份振搖提取，取提取液，揮干，加甲醇或乙醇1體積份使溶解，作為供試品溶液；另取延胡索對照藥材0.5-4重量份，加水25-35體積份，超聲處理或熱回流或煎煮20-60分鐘，濾過，濾液加10《的碳酸鈉溶液調(diào)pH值為7-10，以下操作按供試品溶液的制備方法，制備對照藥材溶液；再取延胡索乙素、人參皂苷Rgi對照品加甲醇或乙醇分別制成0.0001-0.005g/ml的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述四種溶液各0.005-0.01體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-三氯甲垸-甲醇-氨水=3-12:1-8:0.3-2.2:0.05-1為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下觀察；供試品色譜中，在與對照藥材、對照品延胡索乙素色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；再噴以5%香草醛硫酸溶液-乙醇=0.5-5.5:3-12顯色，在105。C加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品人參皂苷Rgi色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；D、取本發(fā)明藥物組合物制劑5-35重量份，加乙醚、沸程為6090'C的石油醚或三氯甲烷20-30體積份振搖提取，取提取液，蒸干，殘渣用乙醚、沸程為609(TC的石油醚或三氯甲垸溶解，加到200目，2g,內(nèi)徑為lcm的氧化鋁層析柱上，以15-25體積份的甲醇或乙醇洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加l體積份甲醇或乙醇使溶解，作為供試品溶液；另取玄參對照藥材1-3重量份，加水25-35體積份，超聲處理或熱回流或煎煮提取20-60分鐘，濾過，濾液加乙醚、沸程為6090。C的石油醚或三氯甲垸20-30體積份振搖提取，取提取液，蒸干，殘渣加甲醇或乙醇l體積份使溶解，作為對照藥材溶液；再取芍藥苷對照品，加甲醇或乙醇制成O.0001-0.005g/ml的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各0.005-0.01體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水=0.5-6.5:0.5-3.5:0.05-2.5:0.05-2.5為展開劑，展開至15cm處，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液-乙醇=0.5-5.5:2-12的混和溶液，在IO(TC加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯一個相同的紅色斑點；在與對照品相應(yīng)的位置上顯相同的藍色斑點；E、取本發(fā)明藥物組合物制劑5-35重量份，加乙醚、沸程為609(TC的石油醚或三氯甲烷15-25體積份振搖提取2次，每次提取溶劑為20體積份，合并提取液，蒸干，殘渣加甲醇或乙醇1體積份使溶解，作為供試品溶液；另取茵陳對照藥材0.5-4重量份，加水10-80體積份，超聲處理或熱回流或煎煮提取20-60分鐘，放冷，濾過，加乙醚、沸程為6090'C的石油醚或三氯甲烷并按照與供試品溶液相同的方法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各0.005-0.01體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以沸程為6090°。的石油醚-乙酸乙酯=0.5-4.5:3-12為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液-乙醇=0.5-5.5:2-12的溶液，在100。C加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯個相同顏色的斑點；F、取本發(fā)明藥物組合物制劑5-35重量份，加乙醚、沸程為609(TC的石油醚或三氯甲烷25-65體積份，振搖提取1-2次，合并提取液，蒸干，殘渣加甲醇或乙醇1體積份使溶解，作為供試品溶液；另取當(dāng)歸、川芎對照藥材各0.2-1.5重量份，對照藥材分別加甲醇、乙醇或水15-25體積份，超聲處理或熱回流或冷浸提取30-60分鐘，提取液加乙醚、沸程為609(TC的石油醚或三氯甲垸25-65體積份并按照與供試品溶液相同的方法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液0.005-0.01體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯=1-12:0.5-5.5為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品、對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，.顯相同顏色的熒光斑點；含量測定照中國藥典2005年版一部附錄VID高效液相法測定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八垸基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙睛-O.1%磷酸溶液=1-25:75-100為流動相；檢測波長為230nm;理論板數(shù)按芍藥苷峰計算應(yīng)不低于1500;對照品溶液制備稱取芍藥苷對照品適量，加甲醇制成O.0001-0.005g/ml的溶液，即得；供試品溶液制備量取本發(fā)明藥物組合物制劑5-15重量份，置分液漏斗中，加水5-15體積份，搖勻，用水飽和正丁醇振搖提取5次，分別為20，20，20，15，15體積份，合并正丁醇液，水浴上蒸干，殘渣加50%甲醇使溶解，轉(zhuǎn)移至25體積份量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻；量取5體積份，置25體積份量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，即得；測定法；分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各0.01體積份，注入液相色譜儀，測定，即得；本藥物組合物制劑按日服用量計，芍藥苷C23H280u不得少0.015重量份。本發(fā)明藥物組合物制劑的質(zhì)量控制方法優(yōu)選如下鑒別或含量測定中的一種或幾種A、取本發(fā)明藥物組合物制劑10-30重量份，加鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2-3，用乙醚、沸程為6090。C的石油醚或三氯甲烷振搖提取1-3次，每次提取溶劑為25體積份，合并提取液，蒸干，殘渣加甲醇或乙醇l體積份使溶解，作為供試品溶液；另取沒食子酸對照品，加甲醇或乙醇制成0.0001-0.005g/ml的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各0.0020.005體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸=5-8:1-3:0.5-1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%三氯化鐵乙醇溶液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；B、取本發(fā)明藥物組合物制劑10-40重量份，加鹽酸1體積份，乙醚、沸程為6090'C的石油醚或三氯甲垸20體積份，超聲處理或熱回流或冷浸提取25分鐘，放冷，取提取液，置水浴上濃縮至約1體積份，作為供試品溶液；另取麥冬對照藥材1-5重量份，加水30體積份，超聲處理或熱回流或煎煮提取20-60分鐘，濾過，濾液加鹽酸1體積份，以下操作按供試品溶液的制備方法，制備對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各0.005-0.01體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲垸-丙酮=3-15:l-5為展開劑，展開至約10cm處，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇液，在10(TC加熱至斑點顯色清晰，置365nm紫外光燈下觀察；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光主斑點；C、取本發(fā)明藥物組合物制劑10-40重量份，置分液漏斗中，加10%的碳酸鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為8-9，加乙醚、沸程為609(TC的石油醚或三氯甲垸25體積份振搖提取，取提取液，揮干，加甲醇或乙醇l體積份使溶解，作為供試品溶液；另取延胡索對照藥材l一3重量份，加水30體積份，超聲處理或熱回流或煎煮20-60分鐘，濾過，濾液加10%的碳酸鈉溶液調(diào)pH值為8-9，以下操作按供試品溶液的制備方法，制備對照藥材溶液；再取延胡索乙素、人參皂苷Rgi對照品加甲醇或乙醇分別制成0.0001-0.005g/ml的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述四種溶液各0.005-0.01體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-三氯甲垸-甲醇-氨水=5-10:3-6:0.5-2:0.1-0.5為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下觀察；供試品色譜中，在與對照藥材、對照品延胡索乙素色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；再噴以5%香草醛硫酸溶液-乙醇=1-5:5-9顯色，在105'C加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品人參皂苷R^色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；D、取本發(fā)明藥物組合物制劑10-30重量份，加乙醚、沸程為609(TC的石油醚或三氯甲烷25體積份振搖提取，取提取液，蒸干，殘渣用少量乙醚、沸程為609(TC的石油醚或三氯甲垸溶解，加到200目，2g，內(nèi)徑為lcm的氧化鋁層析柱上，以甲醇或乙醇20體積份洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇或乙醇l體積份使溶解，作為供試品溶液;另取玄參對照藥材l-3重量份，加水30體積份，超聲處理或熱回流或煎煮提取20-60分鐘，濾過，濾液加乙醚、沸程為6090。C的石油醚或三氯甲垸25體積份振搖提取，取提取液，蒸干，殘渣加甲醇或乙醇1體積份使溶解，作為對照藥材溶液；再取芍藥苷對照品，加甲醇或乙醇制成0.0001-0.005g/ml的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各0.005-0.01體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水=1-6:1-3:0.1-2:0.1-2為展開劑，展開至15cm處，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液-乙醇=1-5:5-9的混和溶液，在IO(TC加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯一個相同的紅色斑點；在與對照品相應(yīng)的位置上顯相同的藍色斑點；E、取本發(fā)明藥物組合物制劑10-30重量份，加乙醚、沸程為6090。C的石油醚或三氯甲垸20體積份振搖提取2次，每次提取溶劑為20體積份，合并提取液，蒸干，殘渣加甲醇或乙醇l體積份使溶解，作為供試品溶液；另取茵陳對照藥材l-3重量份，加水30-60體積份，超聲處理或熱回流或煎煮提取20-60分鐘，放冷，濾過，加乙醚、沸程為609(TC的石油醚或三氯甲垸并按照與供試品溶液相同的方法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各0.005-0.010體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以沸程為6090°。的石油醚-乙酸乙酯=1-4:6-9為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液-乙醇=1-5:5-9的溶液，在IO(TC加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯個相同顏色的斑點；F、取本發(fā)明藥物組合物制劑10-30重量份，加乙醚、沸程為6090'C的石油醚或三氯甲烷30-60體積份，振搖提取l-2次，合并提取液，蒸干，殘渣加甲醇或乙醇l體積份使溶解，作為供試品溶液；另取當(dāng)歸、川芎對照藥材各0.5-1重量份，加甲醇、乙醇或水20體積份，超聲處理或熱回流或冷浸提取30-60分鐘，提取液加乙醚、沸程為609(TC的石油醚或三氯甲垸30-60體積份并按照與供試品溶液相同的方法制成對照藥材溶液；照中國藥典2005年版一部附錄VIB薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液0.005-0.01重量份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯=4-9:l-5為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品、對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；含量測定照中國藥典2005年版一部附錄VID高效液相法測定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八垸基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙睛-O.1%磷酸溶液=5-20:80-95為流動相；檢測波長為230nm;理論板數(shù)按芍藥苷峰計算應(yīng)不低于1500;對照品溶液制備稱取芍藥苷對照品適量，加甲醇制成O.0001-0.005g/ml的溶液，即得；供試品溶液制備量取本發(fā)明藥物組合物制劑10重量份，置分液漏斗中，加水10體積份，搖勻，用水飽和正丁醇振搖提取5次,分別為20，20，20，15，15體積份，合并正丁醇液，水浴上蒸干，殘渣加50%甲醇使溶解，轉(zhuǎn)移至25體積份量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻；精密量取5體積份，置25體積份量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，即得；測定法；分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各0.01體積份，注入液相色譜儀，測定，即得;本藥物組合物制劑按日服用量計，含白芍以芍藥苷C23H2s0u計，不得少于0.015重量份。本發(fā)明藥物組合物制劑的質(zhì)量控制方法還可以優(yōu)選如下鑒別或含量測定中的一種或幾種A、取本發(fā)明藥物組合物制劑8重量份，加鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2，用乙醚、沸程為6090'C的石油醚或三氯甲烷振搖提取1次，每次提取溶劑為22體積份，合并提取液，蒸干，殘渣加甲醇或乙醇1體積份使溶解，作為供試品溶液；另取沒食子酸對照品，加甲醇或乙醇制成0.0003g/ml的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各0.002體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸=5:0.8:0.5為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%三氯化鐵乙醇溶液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；B、取本發(fā)明藥物組合物制劑8重量份，加鹽酸0.8體積份，乙醚、沸程為6090t:的石油醚或三氯甲垸18體積份，超聲處理或熱回流或冷浸提取25分鐘，放冷，取提取液，置水浴上濃縮至約1體積份，作為供試品溶液；另取麥冬對照藥材1重量份，加水28體積份，超聲處理或熱回流或煎煮提取20-60分鐘，濾過，濾液加鹽酸l體積份，以下操作按供試品溶液的制備方法，制備對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各0.005體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷_丙酮=3:l為展開劑，展開至約10cm處，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇液，在IO(TC加熱至斑點顯色清晰，置365nm紫外光燈下觀察；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光主斑點；C、取本發(fā)明藥物組合物制劑8重量份，置分液漏斗中，加10%的碳酸鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為7，加乙醚、沸程為6090。C的石油醚或三氯甲垸22體積份振搖提取，取提取液，揮干，加甲醇或乙醇l體積份使溶解，作為供試品溶液；另取延胡索對照藥材1重量份，加水28體積份，超聲處理或熱回流或煎煮20-60分鐘，濾過，濾液加10%的碳酸鈉溶液調(diào)pH值為8，以下操作按供試品溶液的制備方法，制備對照藥材溶液；再取延胡索乙素、人參皂苷Rgi對照品加甲醇或乙醇分別制成0.0003g/ml的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述四種溶液各0.006體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己垸-三氯甲垸-甲醇-氨水=5:3:0.5:0.l為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下觀察；供試品色譜中，在與對照藥材、對照品延胡索乙素色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；再噴以5%香草醛硫酸溶液-乙醇=2:6顯色，在105'C加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品人參皂苷Rgi色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；D、取本發(fā)明藥物組合物制劑8重量份，加乙醚、沸程為6090'C的石油醚或三氯甲烷22體積份振搖提取，取提取液，蒸干，殘渣用少量乙醚、沸程為609(TC的石油醚或三氯甲烷溶解，加到200目，2g，內(nèi)徑為lcm的氧化鋁層析柱上，以甲醇或乙醇18體積份洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇或乙醇l體積份使溶解，作為供試品溶液；另取玄參對照藥材1.5重量份，加水28體積份，超聲處理或熱回流或煎煮提取20-60分鐘，濾過，濾液加乙醚、沸程為6090。C的石油醚或三氯甲垸20-30體積份振搖提取，取提取液，蒸干，殘渣加甲醇或乙醇1體積份使溶解，作為對照藥材溶液；再取芍藥苷對照品，加甲醇或乙醇制成0.0003g/ml的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各0.006體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水=1:1:0.1:0.1為展開劑，展開至15cm處，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液-乙醇=1:5的混和溶液，在IO(TC加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯一個相同的紅色斑點；在與對照品相應(yīng)的位置上顯相同的藍色斑點；E、取本發(fā)明藥物組合物制劑8重量份，加乙醚、沸程為609(TC的石油醚或三氯甲垸18體積份振搖提取2次，每次20ml，合并提取液，蒸干，殘渣加甲醇或乙醇l體積份使溶解，作為供試品溶液；另取茵陳對照藥材1重量份，加水15體積份，超聲處理或熱回流或煎煮提取20-60分鐘，放冷，濾過，加乙醚、沸程為6090。C的石油醚或三氯甲烷并按照與供試品溶液相同的方法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各0.006體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以沸程為609(rC的石油醚-乙酸乙酯=0.8:5為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液_乙醇=1:5的溶液，在100。C加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯個相同顏色的斑點；F、取本發(fā)明藥物組合物制劑8重量份，加乙醚、沸程為6090。C的石油醚或三氯甲烷30體積份，振搖提取1-2次，合并提取液，蒸干，殘渣加甲醇或乙醇l體積份使溶解，作為供試品溶液；另取當(dāng)歸、川芎對照藥材各0.5重量份，加甲醇、乙醇或水18體積份，超聲處理或熱回流或冷浸提取30-60分鐘，提取液加乙醚、沸程為609(TC的石油醚或三氯甲垸28體積份并按照與供試品溶液相同的方法制成對照藥材溶液;照中國藥典2005年版一部附錄VIB薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液0.006體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯=4:l為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品、對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；含量測定照中國藥典2005年版一部附錄VID高效液相法測定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙睛-0.1%磷酸溶液=5:80為流動相；檢測波長為230nm;理論板數(shù)按芍藥苷峰計算應(yīng)不低于1500;對照品溶液制備精密稱取芍藥苷對照品適量，加甲醇制成0.1mg/ml的溶液，即得；供試品溶液制備量取本發(fā)明藥物組合物制劑6重量份，置分液漏斗中，加水6體積份，搖勻，用水飽和正丁醇振搖提取5次，分別為20，20，20，15，15體積份，合并正丁醇液，水浴上蒸干，殘渣加50%甲醇使溶解，轉(zhuǎn)移至25體積份量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻；精密量取5體積份，置25體積份量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過,即得；測定法；分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各0.01體積份,注入液相色譜儀，測定，即得；本藥物組合物制劑按日服用量計，含白芍以芍藥苷C23H280n計，不得少于0.015重量份。本發(fā)明藥物組合物制劑的質(zhì)量控制方法還可以優(yōu)選如下鑒別或含量測定中的一種或幾種A、取本發(fā)明藥物組合物制劑40重量份，加鹽酸調(diào)節(jié)pH值至4，用乙醚、沸程為6090。C的石油醚或三氯甲烷振搖提取l-3次，每次提取溶劑為28體積份，合并提取液，蒸干，殘渣加甲醇或乙醇1體積份使溶解，作為供試品溶液；另取沒食子酸對照品，加甲醇或乙醇制成0.001g/ml的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各0.005體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸=8:3:1.2為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%三氯化鐵乙醇溶液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；B、取本發(fā)明藥物組合物制劑40重量份，加鹽酸1.2體積份，乙醚、沸程為6090'C的石油醚或三氯甲垸22體積份，超聲處理或熱回流或冷浸提取25分鐘，放冷，取提取液，置水浴上濃縮至約1體積份，作為供試品溶液；另取麥冬對照藥材5重量份，加水32體積份，超聲處理或熱回流或煎煮提取20-60分鐘，濾過，濾液加鹽酸l體積份，以下操作按供試品溶液的制備方法，制備對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各0.01體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲垸-丙酮=15:5為展開劑，展開至約10cm處，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇液，在IO(TC加熱至斑點顯色清晰，置365nm紫外光燈下觀察；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光主斑點；C、取本發(fā)明藥物組合物制劑40重量份，置分液漏斗中，加10%的碳酸鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為10，加乙醚、沸程為6090。C的石油醚或三氯甲烷28體積份振搖提取，取提取液，揮干，加甲醇或乙醇1體積份使溶解，作為供試品溶液；另取延胡索對照藥材3重量份，加水32體積份，超聲處理或熱回流或煎煮20-60分鐘，濾過,濾液加10%的碳酸鈉溶液調(diào)pH值為9,以下操作按供試品溶液的制備方法，制備對照藥材溶液；再取延胡索乙素、人參皂苷Rg!對照品加甲醇或乙醇分別制成0.001g/ml的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述四種溶液各0.008體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己垸-三氯甲烷-甲醇-氨水=10:7:2.0:1為展開劑，展開,取出，晾干，置365nm紫外光燈下觀察；供試品色譜中，在與對照藥材、對照品延胡索乙素色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；再噴以5%香草醛硫酸溶液-乙醇=5:IO顯色，在105。C加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品人參皂苷Rg,色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；D、取本發(fā)明藥物組合物制劑32重量份，加乙醚、沸程為609(TC的石油醚或三氯甲烷28體積份振搖提取，取提取液，蒸干，殘渣用少量乙醚、沸程為6090。C的石油醚或三氯甲垸溶解，加到200目，2g，內(nèi)徑為lcm的氧化鋁層析柱上，以甲醇或乙醇22體積份洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇或乙醇l體積份使溶解，作為供試品溶液；另取玄參對照藥材2.5重量份，加水32體積份，超聲處理或熱回流或煎煮提取20-60分鐘，濾過，濾液加乙醚、沸程為6090。C的石油醚或三氯甲垸20-30體積份振搖提取，取提取液，蒸干，殘渣加甲醇或乙醇1體積份使溶解，作為對照藥材溶液；再取芍藥苷對照品，加甲醇或乙醇制成0.001g/ml的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各0.008體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水=6:3:2:2為展開劑，展開至15cm處，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液-乙醇=5:10的混和溶液，在IO(TC加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯一個相同的紅色斑點；在與對照品相應(yīng)的位置上顯相同的藍色斑點；E、取本發(fā)明藥物組合物制劑32重量份，加乙醚、沸程為6090。C的石油醚或三氯甲垸22體積份振搖提取2次，每次提取溶劑為20體積份，合并提取液，蒸干，殘渣加甲醇或乙醇1體積份使溶解，作為供試品溶液；另取茵陳對照藥材3重量份，加水60體積份，超聲處理或熱回流或煎煮提取20-60分鐘，放冷，濾過，加乙醚、沸程為6090'C的石油醚或三氯甲烷并按照與供試品溶液相同的方法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各0.008體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以沸程為6090°(:的石油醚-乙酸乙酯=4:IO為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液-乙醇=5:IO的溶液，在IO(TC加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯個相同顏色的斑點；F、取本發(fā)明藥物組合物制劑32重量份，加乙醚、沸程為609(TC的石油醚或三氯甲垸60體積份，振搖提取1次，合并提取液，蒸干，殘渣加甲醇或乙醇1體積份使溶解，作為供試品溶液；另取當(dāng)歸、川芎對照藥材各1.2重量份，對照藥材分別加甲醇、乙醇或水22體積份，超聲處理或熱回流或冷浸提取30-60分鐘，提取液加乙醚、沸程為609(TC的石油醚或三氯甲垸60體積份并按照與供試品溶液相同的方法制成對照藥材溶液；照中國藥典2005年版一部附錄VIB薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液0.008體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己垸-乙酸乙酯=5:3為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視;供試品色譜中，在與對照品、對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；含量測定照中國藥典2005年版一部附錄VID高效液相法測定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅垸鍵合硅膠為填充劑；乙睛-0.1%磷酸溶液=20:90為流動相；檢測波長為230nm;理論板數(shù)按芍藥苷峰計算應(yīng)不低于1500;對照品溶液制備精密稱取芍藥苷對照品適量，加甲醇制成0.1g/ml的溶液，即得；供試品溶液制備量取本發(fā)明藥物組合物制劑12重量份，置分液漏斗中，加水12體積份，搖勻，用水飽和正丁醇振搖提取5次，分別為20，20，20，15，15體積份,合并正丁醇液，水浴上蒸干，殘渣加50%甲醇使溶解，轉(zhuǎn)移至25體積份量瓶中，并稀釋至刻度,搖勻；精密量取5體積份，置25體積份量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，即得；測定法；分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各0.01體積份，注入液相色譜儀，測定，即得；本藥物組合物制劑按日服用量計，含白芍以芍藥苷C23H2s0n計，不得少于0.015重量份。本發(fā)明藥物組合物制劑的質(zhì)量控制方法還可以優(yōu)選如下鑒別或含量測定中的一種或幾種A、取本發(fā)明藥物組合物制劑15重量份，加鹽酸調(diào)節(jié)pH值至3，用乙醚、沸程為609(TC的石油醚或三氯甲烷振搖提取3次，每次24體積份，合并提取液，蒸干，殘渣加甲醇或乙醇1體積份使溶解，作為供試品溶液；另取沒食子酸對照品，加甲醇或乙醇制成0.004g/ml的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各0.003體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸=6:1:0.8為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%三氯化鐵乙醇溶液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；B、取本發(fā)明藥物組合物制劑15重量份，加鹽酸1體積份，乙醚、沸程為6090'C的石油醚或三氯甲烷19體積份，超聲處理或熱回流或冷浸提取25分鐘，放冷，取提取液，置水浴上濃縮至約1體積份，作為供試品溶液；另取麥冬對照藥材2重量份，加水30體積份，超聲處理或熱回流或煎煮提取50分鐘，濾過，濾液加鹽酸l體積份，以下操作按供試品溶液的制備方法，制備對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各0.006體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-丙酮=5:2為展開劑，展開至約10cm處，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇液，在IO(TC加熱至斑點顯色清晰，置365nm紫外光燈下觀察；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光主斑點；C、取本發(fā)明藥物組合物制劑15重量份，置分液漏斗中，加10%的碳酸鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為8，加乙醚、沸程為6090。C的石油醚或三氯甲烷24體積份振搖提取，取提取液，揮干，加甲醇或乙醇l體積份使溶解,作為供試品溶液；另取延胡索對照藥材2重量份，加水29體積份，超聲處理或熱回流或煎煮50分鐘，濾過,濾液加10%的碳酸鈉溶液調(diào)pH值為8，以下操作按供試品溶液的制備方法,制備對照藥材溶液；再取延胡索乙素、人參皂苷RgJ寸照品加甲醇或乙醇分別制成0.004g/ml的溶液,作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述四種溶液各0.007體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己垸-三氯甲烷-甲醇-氨水=6:4:1:O.l為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下觀察；供試品色譜中，在與對照藥材、對照品延胡索乙素色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；再噴以5%香草醛硫酸溶液-乙醇=3:7顯色，在105'C加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品人參皂苷Rgi色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；D、取本發(fā)明藥物組合物制劑15重量份，加乙醚、沸程為6090。C的石油醚或三氯甲垸24體積份振搖提取，取提取液，蒸干，殘渣用少量乙醚、沸程為6090'C的石油醚或三氯甲垸溶解，加到200目，2g，內(nèi)徑為lcm的氧化鋁層析柱上，以甲醇或乙醇19體積份洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇或乙醇l體積份使溶解，作為供試品溶液；另取玄參對照藥材2重量份，加水29體積份，超聲處理或熱回流或煎煮提取50分鐘，濾過，濾液加乙醚、沸程為6090。C的石油醚或三氯甲垸25體積份振搖提取，取提取液，蒸干，殘渣加甲醇或乙醇1體積份使溶解，作為對照藥材溶液；再取芍藥苷對照品，加甲醇或乙醇制成0.004g/ml的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各0.007體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水=2:2:1:1為展開劑，展開至15cm處，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液_乙醇=2:6的混和溶液，在IO(TC加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯一個相同的紅色斑點；在與對照品相應(yīng)的位置上顯相同的藍色斑點；E、取本發(fā)明藥物組合物制劑15重量份，加乙醚、沸程為609(TC的石油醚或三氯甲烷19體積份振搖提取2次，每次提取溶劑為20體積份，合并提取液，蒸干，殘渣加甲醇或乙醇1體積份使溶解，作為供試品溶液；另取茵陳對照藥材1.5重量份，加水25體積份，超聲處理或熱回流或煎煮提取50分鐘，放冷，濾過，加乙醚、沸程為6090'C的石油醚或三氯甲烷并按照與供試品溶液相同的方法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各0.007體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以沸程為6090匸的石油醚-乙酸乙酯=2:6為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液-乙醇=2:6的溶液，在IO(TC加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯個相同顏色的斑點；F、取本發(fā)明藥物組合物制劑15重量份，加乙醚、沸程為6090。C的石油醚或三氯甲烷35體積份，振搖提取2次，合并提取液，蒸干，殘渣加甲醇或乙醇l體積份使溶解，作為供試品溶液；另取當(dāng)歸、川芎對照藥材各0.8重量份，對照藥材分別加甲醇、乙醇或水19體積份，超聲處理或熱回流或冷浸提取50分鐘，提取液加乙醚、沸程為6090。C的石油醚或三氯甲烷35體積份并按照與供試品溶液相同的方法制成對照藥材溶液；照中國藥典2005年版一部附錄VIB薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液0.007體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己垸-乙酸乙酯=10:5為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品、對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；含量測定照中國藥典2005年版一部附錄VID高效液相法測定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八垸基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙睛-O.1%磷酸溶液=10:85為流動相；檢測波長為230nm;理論板數(shù)按芍藥苷峰計算應(yīng)不低于1500;對照品溶液制備稱取芍藥苷對照品適量，加甲醇制成0.0001g/ml的溶液，即得；供試品溶液制備量取本發(fā)明藥物組合物制劑8重量份，置分液漏斗中，加水8體積份，搖勻，用水飽和正丁醇振搖提取5次，分別為20，20，20，15，15體積份，合并正丁醇液，水浴上蒸干，殘渣加50%甲醇使溶解，轉(zhuǎn)移至25體積份量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻；量取5體積份，置25體積份量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，即得；測定法；分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各0.01體積份，注入液相色譜儀，測定，即得；本藥物組合物制劑按日服用量計，含白芍以芍藥苷C23H2s0u計，不得少于0.015重量份。本發(fā)明所述重量份和體積份的關(guān)系是g/ml。本發(fā)明藥物組合物質(zhì)量控制方法可以應(yīng)用于組合物的各種劑型，如片劑、膠囊、口服液、滴丸、噴霧劑、顆粒劑等臨床可接受的劑型，由于不同劑型的制劑其中所含的相當(dāng)生藥量是相同的，因此各個劑型在進行質(zhì)量控制時，所選用樣品量可統(tǒng)一折算為相當(dāng)生藥量，本質(zhì)量控制方法以相當(dāng)生藥量10.2g為每單位制劑，每單位制劑可以為每片、每粒、每支或每丸等。圖l:芍藥苷對照品色譜掃描圖；圖2:摩羅口服液供試品色譜掃描圖；圖3:白芍空白對照色譜掃描圖；圖4:芍藥苷對照品、摩羅口服液供試品、白芍空白色譜掃描圖；圖5:芍藥苷對照品、摩羅口服液供試品、白芍空白色譜掃描圖。本發(fā)明藥物摩羅口服液是由百合、茯苓、玄參、烏藥、澤瀉、麥冬、當(dāng)歸、茵陳、延胡索、白芍、石斛、九節(jié)菖蒲、川芎、雞內(nèi)金、三七、白術(shù)、地榆、蒲黃十八藥組成，具有和胃降逆，健脾消脹，通絡(luò)定痛之功效。用于慢性萎縮性胃炎及胃疼，脹滿，痞悶，納呆，曖氣，燒心等癥，擴大了適應(yīng)人群。摩羅口服液質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)對處方中地榆、麥冬、延胡索、三七、玄參、茵陳、當(dāng)歸、川芎進行了薄層鑒別研究，并建立了白芍中芍藥苷(C23H28Ou)的含量測定。通過本發(fā)明的質(zhì)量控制，提高了產(chǎn)品穩(wěn)定性，具有良好的精密性，重復(fù)性和回收率，有利于工業(yè)化生產(chǎn)的質(zhì)量控制。下面實驗例用于進一步說明但不限于本發(fā)明；實驗例1、儀器與試藥高效液相色譜儀美國Spectra-Physics公司SP8810precisionisocraticpump;Spectra100variablewavelengthdetector;SP4290integrator。芍藥苷對照品(中國藥品生物制品檢定所,供含量測定用,批號0736-9912)，摩羅口服液樣品(邯鄲制藥有限公司)；藥材購自安國藥市；乙腈為色譜純，其他試劑為分析純.2、色譜條件色譜柱十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；填充粒度為5um，ELITE-TESTP/NE1250-010色譜柱，規(guī)格250mmX4.6mm。柱溫室溫。流速1.0ml/min。流動相乙腈-0.1%磷酸溶液(15:85)。檢測波長230nm。理論板數(shù)按芍藥苷峰計算不低于1500。3、對照品溶液的制備精密稱取干燥的芍藥苷對照品12.5mg，置25ml量瓶中，用50%甲醇溶液并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置25ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，搖勻，即得(每lml中含芍藥苷0.lmg).4、供試品溶液的制備摩羅口服液較粘稠，加水稀釋后直接進樣測定，雜質(zhì)多易污染色譜柱，加適量水稀釋后用正丁醇提取，芍藥苷等成分轉(zhuǎn)入正丁醇層，一些水溶性大的成分隨水層棄去，凈化了供試品溶液。經(jīng)考察用正丁醇提取5次，可使芍藥苷提取完全。正丁醇提取液蒸干，殘渣用50%甲醇溶解，取一定量用50%甲醇稀釋，微孔濾膜濾過，得淡黃色澄清溶液，減少了對色譜柱的污染。曾將正丁醇提取的樣品再經(jīng)中性氧化鋁柱凈化，將所得供試品溶液進樣測定，它的HPLC色譜掃描圖與未上柱者沒有明顯區(qū)別，故省略此步。5、空白對照試驗按照本發(fā)明藥物組合物制劑的處方、制法制備白芍的空白樣品，按供試品溶液制備方法制成白芍空白對照溶液，將芍藥苷對照品溶液、供試品溶液和芍藥苷空白性對照溶液，分別注入液相色譜儀中，進行測定，得到色譜掃描圖，見附圖l、2、3。由圖顯示供試品與芍藥苷在相應(yīng)位置有相似的峰，而空白對照則無，說明其它藥味不干擾芍藥苷的檢測。6、測定波長的確定以島津SPD-M10ADvp二極管陣列檢測器測定了芍藥苷對照品，摩羅口服液供試品、白芍空白對照的色譜掃描圖及光譜掃描圖。芍藥苷對照品與摩羅口服液供試品所含芍藥苷的光譜吸收曲線完全一致，均在230nm左右有最大吸收，白芍空白對照在芍藥苷峰保留時間相應(yīng)處沒有吸收，選擇230nm為檢測波長，見附圖4、圖5。7、流動相的選擇曾以甲醇-水-冰醋酸(25:75:0.2)，乙腈-水(13:87)，乙腈-0.1%磷酸溶液(15:85)分別作流動相，以乙腈_0.1%磷酸溶液(15:85)色譜分離效果最好，保留時間較適宜，收入到正文中。8、線性關(guān)系考察配制芍藥苷對照品溶液(0.4898mg/ml)，稀釋使芍藥苷的濃度分別為0.004898，0.012245，0.02449，0.04898，0.09796，0.14694，0.1959，0.2449rag/ml的溶液，進樣各10!il，按擬定色譜條件測定，以對照品溶液濃度為橫坐標(biāo)，以峰面積積分值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計算回歸方程Y=20879568X-26872r=0.9999.表明芍藥苷進樣量在0.048982.449ug范圍內(nèi)與峰面積呈線性關(guān)系，見表1。表1芍藥苷線性關(guān)系考察結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage28</column></row><table>9、穩(wěn)定性試驗取同一對照品溶液和供試品溶液，分別在0、4、8、12、24h進樣測定，見表2。表2穩(wěn)定性試驗結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage28</column></row><table>實驗結(jié)果表明芍藥苷至少在24小時內(nèi)穩(wěn)定。10、精密度試驗精密吸取某一對照品溶液和供試品溶液各10ul，重復(fù)進樣5次，測定峰面積，結(jié)果見表3。表3精密度試驗結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage28</column></row><table>試驗結(jié)果表明本方法具有良好的精密度。11、重復(fù)性試驗對同一批號的樣品按正文所述的含量測定方法進行五次平行提取測定，計算含量，結(jié)果見表4。表4重復(fù)性試驗結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage29</column></row><table>實驗結(jié)果表明本方法具有很好的重復(fù)性。12、回收率試驗精密稱取己知含量的樣品5份，分別加入一定量的芍藥苷對照品(以溶液形式加入)，按正文所述方法進行測定，計算回收率，結(jié)果見表5。表5摩羅口服液中芍藥苷的加樣回收試驗結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage29</column></row><table>實驗結(jié)果表面本方法具有良好的回收率。13、樣品測定結(jié)果及含量限度的確定按[含量測定]下述方法測定樣品10批，樣品含量見表6。_表6摩羅口服液中芍藥苷的含量測定結(jié)果_<table>tableseeoriginaldocumentpage29</column></row><table>根據(jù)大生產(chǎn)的10批樣品測定數(shù)據(jù)及生產(chǎn)實際情況將含量限度確定為本品每支含白芍以芍藥苷計(C23H280)計，不得少于5.0mg。下述實施例均能實現(xiàn)上述實驗例的效果；具體實施方式實施例1:A、取本發(fā)明藥物組合物制劑口服液8ml，加鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2，用乙醚提取2次，每次22ml，合并乙醚，蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液；另取沒食子酸對照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各0.002ml，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸=5:0.8:0.5為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%三氯化鐵乙醇溶液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；B、取本發(fā)明藥物組合物制劑口服液8ml，加鹽酸0.8ml，乙醚18ml，超聲處理提取25分鐘，放冷，取乙醚，置水浴上濃縮至約lml，作為供試品溶液；另取麥冬對照藥材lg，加水28ml，超聲處理提取25分鐘，濾過，濾液加鹽酸lml，以下操作按供試品溶液的制備方法，制備對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各0.005ml，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲垸-丙酮=3:1為展開劑，展開至約10cm處，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇液，在IO(TC加熱至斑點顯色清晰，置365nm紫外光燈下觀察；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光主斑點；C、取本發(fā)明藥物組合物制劑口服液8ml，置分液漏斗中，加10%的碳酸鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為7，加乙醚22ml振搖提取，取乙醚，揮干，加甲醇或乙醇lml使溶解，作為供試品溶液；另取延胡索對照藥材lg，加水28ml，超聲處理25分鐘，濾過，濾液加10%的碳酸鈉溶液調(diào)pH值為8，以下操作按供試品溶液的制備方法，制備對照藥材溶液；再取延胡索乙素、人參皂苷Rgt對照品加甲醇分別制成lml含lrag的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述四種溶液各0.006ml，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-三氯甲烷-甲醇-氨水=5:3:0.5:0.1為展開劑，展開,取出，晾干，置365nm紫外光燈下觀察；供試品色譜中，在與對照藥材、對照品延胡索乙素色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；再噴以5%香草醛硫酸溶液-乙醇=2:6顯色，在105'C加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品人參皂苷Rg,色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；D、取本發(fā)明藥物組合物制劑口服液8ml，加乙醚22ml振搖提取，取乙醚，蒸干，殘渣用乙醚溶解，加到200目，2g，內(nèi)徑為lcm的氧化鋁層析柱上，以甲醇18ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇或乙醇lml使溶解，作為供試品溶液；另取玄參對照藥材1.50g，加水28ml，超聲處理提取25分鐘，濾過，濾液加乙醚25ml振搖提取，取乙醚垸液，蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為對照藥材溶液；再取芍藥苷對照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各0.006ml，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水=1:1:0.1:0.1為展開劑，展開至15cm處，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液_乙醇=1:5的混和溶液，在IO(TC加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯一個相同的紅色斑點；在與對照品相應(yīng)的位置上顯相同的藍色斑點；E、取本發(fā)明藥物組合物制劑口服液8ml，加乙醚18ml振搖提取2次，每次20ml，合并乙醚，蒸干，殘渣加甲醇lral使溶解，作為供試品溶液；另取茵陳對照藥材lg，加水15ml,超聲處理或熱回流或煎煮提取30分鐘，放冷，濾過，加乙醚并按照與供試品溶液相同的方法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各0.006ml，分別點于同一硅膠G薄層板上，以沸程為6090'C的石油醚-乙酸乙酯=0.8:5為展開劑，展開，.取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液-乙醇=1:5的溶液，在10(TC加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯個相同顏色的斑點；F、取本發(fā)明藥物組合物制劑口服液8ml，加乙醚30ml，振搖提取1-2次，合并乙醚烷液，蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液；另取當(dāng)歸、川芎對照藥材各0.5g，加甲醇、乙醇或水18ml，超聲處理提取35分鐘，提取液加乙醚28ml并按照與供試品溶液相同的方法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液0.006ml，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己垸_乙酸乙酯=4:5為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品、對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；含量測定照中國藥典2005年版一部附錄VID高效液相法測定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅垸鍵合硅膠為填充劑；乙睛-O.1%磷酸溶液=20:80為流動相；檢測波長為230nra;理論板數(shù)按芍藥苷峰計算應(yīng)不低于1500;對照品溶液制備稱取芍藥苷對照品適量，加甲醇制成每lml含O.lmg的溶液，即得；供試品溶液制備取本發(fā)明藥物組合物制劑口服液10ml，置分液漏斗中，加水10ml，搖勻，用水飽和正丁醇振搖提取5次，分別為20，20，20，15，15ml，合并正丁醇液，水浴上蒸干，殘渣加50%甲醇使溶解，轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻；取5ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，即得；測定法；分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各0.01ml，注入液相色譜儀，測定，即得；本藥物組合物制劑按日服用80u計，不得少于5.0mg;實施例2:A、取本發(fā)明藥物組合物制劑顆粒劑10g，加水20ml、用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至4，用沸程為6090'C的石油醚提取2次，每次28ml，合并沸程為6090'C的石油醚，蒸干，殘渣加乙醇lml使溶解，作為供試品溶液；另取沒食子酸對照品，加甲醇或乙醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各0.005ml,分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯_甲酸=8:3:1.2為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%三氯化鐵乙醇溶液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；B、取本發(fā)明藥物組合物制劑顆粒劑10g，加水20ml，加鹽酸1.2ml，沸程為609CTC的石油醚22ral，熱回流提取25分鐘，放冷，取沸程為6090。C石油醚，置水浴上濃縮至約lml,作為供試品溶液；另取麥冬對照藥材5g，加水32ml，熱回流提取30分鐘，濾過，濾液加鹽酸lml，以下操作按供試品溶液的制備方法，制備對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各0.01ml，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-丙酮=15:5為展開劑，展開至約10cm處，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇液，在100。C加熱至斑點顯色清晰，置365nm紫外光燈下觀察；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光主斑點；C、取本發(fā)明藥物組合物制劑顆粒劑10g，加水20ml，置分液漏斗中，加10%的碳酸鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為10，加沸程為6090。C的石油醚28ml振搖提取，取沸程為6090。C的石油醚，揮干，加乙醇lml使溶解，作為供試品溶液；另取延胡索對照藥材3g，加水32ml，熱回流30分鐘，濾過，濾液加l(^的碳酸鈉溶液調(diào)pH值為9，以下操作按供試品溶液的制備方法，制備對照藥材溶液；再取延胡索乙素、人參皂苷Rgi對照品加乙醇分別制成lml含lmg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述四種溶液各0.008ml，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己垸-三氯甲垸-甲醇_氨水=10:7:2.0:0.08為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下觀察；供試品色譜中，在與對照藥材、對照品延胡索乙素色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；再噴以5%香草醛硫酸溶液-乙醇=5:IO顯色，在105"加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品人參皂苷Rg,色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；D、取本發(fā)明藥物組合物制劑顆粒劑10g，加沸程為6090'C的石油醚28ml振搖提取，取沸程為6090'C的石油醚，蒸干，殘渣用沸程為609(TC的石油醚溶解，加到200目，2g，內(nèi)徑為lcm的氧化鋁層析柱上，以乙醇22ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加乙醇lml使溶解，作為供試品溶液；另取玄參對照藥材2.50g，加水32ml，熱回流提取30分鐘，濾過，濾液加沸程為6090。C的石油醚28ml振搖提取，取沸程為609(TC的石油醚，蒸干，殘渣加乙醇lml使溶解，作為對照藥材溶液；再取芍藥苷對照品，加乙醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各0.008ml，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水=6:3:2:2為展開劑，展開至15cm處，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液-乙醇=5:IO的混和溶液，在IO(TC加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯一個相同的紅色斑點；在與對照品相應(yīng)的位置上顯相同的藍色斑點；E、取本發(fā)明藥物組合物制劑顆粒劑10g，加沸程為609(TC的石油醚22ml振搖提取2次，每次20ml，合并沸程為609(TC的石油醚，蒸干，殘渣加乙醇lml使溶解，作為供試品溶液；另取茵陳對照藥材3g，加水60ml，熱回流提取30分鐘，放冷，濾過，加沸程為609(TC的石油醚并按照與供試品溶液相同的方法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各0.008ml，分別點于同一硅膠G薄層板上，以沸程為6090匸的石油醚-乙酸乙酯=4:10為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液-乙醇=5:IO的溶液，在IOO'C加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯個相同顏色的斑點；F、取本發(fā)明藥物組合物制劑顆粒劑10g，加沸程為6090'C的石油醚，振搖提取l次，合并沸程為6090'C的石油醚，蒸干，殘渣乙醇lml使溶解，作為供試品溶液；另取當(dāng)歸、川芎對照藥材各1.2g，加乙醇22ml，熱回流提取35分鐘，提取液加沸程為609(TC的石油醚60ml并按照與供試品溶液相同的方法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液0.008ml，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己垸-乙酸乙酯=5:0.5-5.5為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品、對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；含量測定照中國藥典2005年版一部附錄VID高效液相法測定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅垸鍵合硅膠為填充劑；乙睛-0.1%磷酸溶液=20:90為流動相；檢測波長為230nm;理論板數(shù)按芍藥苷峰計算應(yīng)不低于1500;對照品溶液制備精密稱取芍藥苷對照品適量，加甲醇制成每lml含0.1mg的溶液，即得；供試品溶液制備取本發(fā)明藥物組合物制劑顆粒劑10g，置分液漏斗中，加水20ml，搖勻，用水飽和正丁醇振搖提取5次，分別為20，20，20，15，15ml，合并正丁醇液，水浴上蒸干，殘渣加50%甲醇使溶解，轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻；量取5ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，即得；測定法；分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各0.01ml，注入液相色譜儀，測定，即得；本藥物組合物制劑按曰服用量計，含白芍以芍藥苷C23H280n計，不得少于15mg;實施例3:A、取本發(fā)明藥物組合物制劑片劑15g細粉，加水20ml，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至3，用三氯甲烷振搖提取l-3次，每次24ml，合并三氯甲垸提取液，蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液；另取沒食子酸對照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各0.003ml，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸=6:1:0.8為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%三氯化鐵乙醇溶液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；B、取本發(fā)明藥物組合物制劑片劑15g，加鹽酸lml，三氯甲垸19ml，冷浸提取25分鐘，放冷，取三氯甲垸提取液，置水浴上濃縮至約1體積份，作為供試品溶液；另取麥冬對照藥材2g,加水30ml，煎煮提取40分鐘，濾過，濾液加鹽酸lml，以下操作按供試品溶液的制備方法，制備對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各0.006ml，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-丙酮=5:2為展開劑，展開至約10cm處，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇液，在IO(TC加熱至斑點顯色清晰，置365nm紫外光燈下觀察；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光主斑點；C、取本發(fā)明藥物組合物制劑片劑15g細粉，加水20ml，置分液漏斗中，加10%的碳酸鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為8，加三氯甲垸24ml振搖提取，取三氯甲垸提取液，揮干，加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液；另取延胡索對照藥材2g,加水29ml，煎煮40分鐘，濾過，濾液加10%的碳酸鈉溶液調(diào)pH值為8，以下操作按供試品溶液的制備方法，制備對照藥材溶液；再取延胡索乙素、人參皂苷Rg,對照品加甲醇或乙醇分別制成lml含lmg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述四種溶液各0.007ml，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己垸-三氯甲垸-甲醇-氨水=6:4:1:0.l為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下觀察；供試品色譜中，在與對照藥材、對照品延胡索乙素色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；再噴以5%香草醛硫酸溶液-乙醇=3:7顯色，在105'C加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品人參皂苷R&色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；D、取本發(fā)明藥物組合物制劑片劑15g細粉，加三氯甲烷24ml振搖提取，取三氯甲垸提取液，蒸干，殘渣用三氯甲垸溶解，加到200目，2g，內(nèi)徑為lcm的氧化鋁層析柱上，以甲醇19ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液；另取玄參對照藥材2g，加水29ml，煎煮提取40分鐘，濾過，濾液加三氯甲垸24ml振搖提取，取三氯甲垸提取液，蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為對照藥材溶液；再取芍藥苷對照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各0.007ml，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水=2:2:1:l為展開劑，展開至15cm處，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液-乙醇=2:6的混和溶液，在IO(TC加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯一個相同的紅色斑點；在與對照品相應(yīng)的位置上顯相同的藍色斑點；E、取本發(fā)明藥物組合物制劑片劑15g細粉，加三氯甲烷19ml振搖提取2次，每次20ml,合并三氯甲垸提取液，蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液；另取茵陳對照藥材1.5g，加水25ml，煎煮提取40分鐘，放冷，濾過，加三氯甲烷并按照與供試品溶液相同的方法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各0.007ml，分別點于同一硅膠G薄層板上，以沸程為6090°〇的石油醚-乙酸乙酯=2:6為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液-乙醇=2:6的溶液，在IO(TC加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯個相同顏色的斑點；F、取本發(fā)明藥物組合物制劑片劑15g細粉，加三氯甲垸35ml，振搖提取l-2次，合并三氯甲烷提取液，蒸干，殘渣加甲醇1體積份使溶解，作為供試品溶液；另取當(dāng)歸、川芎對照藥材各0.8g，加水19ml，冷浸提取45分鐘，提取液加乙醚、沸程為6090'C的石油醚或三氯甲垸35ml并按照與供試品溶液相同的方法制成對照藥材溶液；照中國藥典2005年版一部附錄VIB薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液0.007ml，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己垸-乙酸乙酯=1_12:0.5-5.5為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品、對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；含量測定照中國藥典2005年版一部附錄VID高效液相法測定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八垸基硅垸鍵合硅膠為填充劑；乙睛_0.1%磷酸溶液=10:85為流動相；檢測波長為230nm;理論板數(shù)按芍藥苷峰計算應(yīng)不低于1500;對照品溶液制備稱取芍藥苷對照品適量，加甲醇制成每lml含0.1mg的溶液，即得；供試品溶液制備取本發(fā)明藥物組合物制劑片劑1g，置分液漏斗中，加水12ml，搖勻，用水飽和正丁醇振搖提取5次，分別為20，20，20，15，15ml，合并正丁醇液，水浴上蒸干，殘渣加50%甲醇使溶解，轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻；量取5ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，即得；測定法；分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各0.01ml，注入液相色譜儀，測定，即得；本藥物組合物制劑按日服用量計，含白芍以芍藥苷(:23^0計，不得少于0.015g。實施例4:A、取本發(fā)明藥物組合物制劑散劑5g，加水20ml，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至4，用三氯甲垸振搖提取l-3次，每次29ml，合并三氯甲烷提取液，蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液；另取沒食子酸對照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各0.004ml，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸=9:2:l.O為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%三氯化鐵乙醇溶液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；B、取本發(fā)明藥物組合物制劑散劑5g，加鹽酸0.9ml，三氯甲垸20ml，冷浸提取25分鐘，放冷，取三氯甲垸提取液，置水浴上濃縮至約1體積份，作為供試品溶液；另取麥冬對照藥材4g，加水34ml，煎煮提取40分鐘，濾過，濾液加鹽酸lml，以下操作按供試品溶液的制備方法，制備對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各0.02ml，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-丙酮=12:4為展開劑，展開至約10cm處，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇液，在100匸加熱至斑點顯色清晰，置365nm紫外光燈下觀察；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光主斑點；C、取本發(fā)明藥物組合物制劑散劑5g，置分液漏斗中，加水20ml，用10%的碳酸鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為9，加三氯甲垸26ml振搖提取，取三氯甲烷提取液，揮干，加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液；另取延胡索對照藥材1.5g，加水30ml，煎煮35分鐘，濾過，濾液加l(^的碳酸鈉溶液調(diào)pH值為10，以下操作按供試品溶液的制備方法，制備對照藥材溶液；再取延胡索乙素、人參皂苷Rgi對照品加甲醇或乙醇分別制成lml含lmg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述四種溶液各0.009ml，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-三氯甲烷-甲醇_氨水=8:6:1.8:0.06為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下觀察；供試品色譜中，在與對照藥材、對照品延胡索乙素色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；再噴以5%香草醛硫酸溶液-乙醇=4:8顯色，在105'C加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品人參皂苷R^色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；D、取本發(fā)明藥物組合物制劑散劑3g，加三氯甲烷26ml振搖提取，取三氯甲烷提取液，蒸干，殘渣用三氯甲烷溶解，加到200目，2g，內(nèi)徑為lcm的氧化鋁層析柱上，以甲醇20ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液；另取玄參對照藥材1.8g，加水30ml，煎煮提取35分鐘，濾過，濾液加三氯甲垸26ml振搖提取，取三氯甲烷提取液，蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為對照藥材溶液；再取芍藥苷對照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各0.009ml，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水=4:2.5:1.5:1.8為展開劑，展開至15cm處，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液-乙醇=4:8的混和溶液，在IOO'C加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯一個相同的紅色斑點；在與對照品相應(yīng)的位置上顯相同的藍色斑點；E、取本發(fā)明藥物組合物制劑散劑3g，加三氯甲烷20ml振搖提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷提取液，蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液；另取茵陳對照藥材2.5g，加水25ml，煎煮提取40分鐘，放冷，濾過，加三氯甲垸并按照與供試品溶液相同的方法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各0.009ml，分別點于同一硅膠G薄層板上，以沸程為6090^的石油醚-乙酸乙酯=3:8為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液-乙醇=4:9的溶液，在IO(TC加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯個相同顏色的斑點；F、取本發(fā)明藥物組合物制劑散劑3g，加三氯甲烷50ml，振搖提取2次，合并三氯甲烷提取液，蒸干，殘渣加甲醇1體積份使溶解，作為供試品溶液；另取當(dāng)歸、川芎對照藥材各1.Og，對照藥材分別加水20ml，冷浸提取40分鐘，提取液加乙醚、沸程為609(TC的石油醚或三氯甲垸50ml并按照與供試品溶液相同的方法制成對照藥材溶液；照中國藥典2005年版一部附錄VIB薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液0.009ml，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己垸-乙酸乙酯=2:4為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品、對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；含量測定照中國藥典2005年版一部附錄VID高效液相法測定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅垸鍵合硅膠為填充劑；乙睛-O.1%磷酸溶液=20:80為流動相；檢測波長為230nm;理論板數(shù)按芍藥苷峰計算應(yīng)不低于1500;對照品溶液制備稱取芍藥苷對照品適量，加甲醇制成每lml含O.lmg的溶液，即得；供試品溶液制備取本發(fā)明藥物組合物制劑散劑8g，置分液漏斗中，加水8ml，搖勻，用水飽和正丁醇振搖提取5次，分別為20，20，20，15，15ml，合并正丁醇液，水浴上蒸干，殘渣加50%甲醇使溶解，轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻；量取5ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，即得；測定法；分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各0.01ml，注入液相色譜儀，測定，即得；本藥物組合物制劑按日服用量計，含白芍以芍藥苷(:23仏80計，不得少于o.oi5g。實施例5:A、取本發(fā)明藥物組合物制劑膠囊劑2g，加水20ml，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2，用三氯甲垸振搖提取l-3次，每次20ml，合并三氯甲垸提取液，蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液；另取沒食子酸對照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各0.0015ml，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸=4:0.6:0.2為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%三氯化鐵乙醇溶液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；B、取本發(fā)明藥物組合物制劑膠囊劑5g，加鹽酸0.6ml，三氯甲垸16ml，冷浸提取25分鐘，放冷，取三氯甲烷提取液，置水浴上濃縮至約1體積份，作為供試品溶液；另取麥冬對照藥材0.8g，加水26ml，煎煮提取22分鐘，濾過,濾液加鹽酸lml，以下操作按供試品溶液的制備方法，制備對照藥材溶液;照薄層色譜法試驗,吸取上述兩種溶液各0.004ml，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-丙酮=8:1.5為展開劑,展開至約10cm處，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇液，在IO(TC加熱至斑點顯色清晰，置365nm紫外光燈下觀察；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光主斑點；C、取本發(fā)明藥物組合物制劑膠囊劑5g，置分液漏斗中，加水20ml，用10%的碳酸鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為7.5，加三氯甲烷23ml振搖提取，取三氯甲垸提取液，揮干，加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液；另取延胡索對照藥材0.8g，加水27ml，煎煮30分鐘，濾過，濾液加10%的碳酸鈉溶液調(diào)pH值為7.5，以下操作按供試品溶液的制備方法，制備對照藥材溶液；再取延胡索乙素、人參皂苷R^對照品加甲醇或乙醇分別制成lml含lmg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述四種溶液各0.006ml，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-三氯甲烷-甲醇-氨水=7:5:8:0.7為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下觀察；供試品色譜中，在與對照藥材、對照品延胡索乙素色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；再噴以5%香草醛硫酸溶液-乙醇=2.5:6.5顯色，在105'C加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品人參皂苷Rg,色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；D、取本發(fā)明藥物組合物制劑膠囊劑2g，加三氯甲垸25ml振搖提取，取三氯甲烷提取液，蒸干，殘渣用少量三氯甲烷溶解，加到200目，2g，內(nèi)徑為lcm的氧化鋁層析柱上，以甲醇16ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液；另取玄參對照藥材1.2g，加水26ml，煎煮提取32分鐘，濾過，濾液加三氯甲烷22ml振搖提取，取三氯甲垸提取液，蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為對照藥材溶液；再取芍藥苷對照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各0.006ml，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水=3:1.5:1.2:1.2為展開劑，展開至15cm處，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液-乙醇=3:7的混和溶液，在100°(:加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯一個相同的紅色斑點；在與對照品相應(yīng)的位置上顯相同的藍色斑點；E、取本發(fā)明藥物組合物制劑膠囊劑5g，加三氯甲垸16ml振搖提取2次，每次20ml，合并三氯甲垸提取液，蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液；另取茵陳對照藥材1.2g，加水30ml，煎煮提取35分鐘，放冷，濾過，加三氯甲烷并按照與供試品溶液相同的方法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各0.006ml，分別點于同一硅膠G薄層板上，以沸程為6090。C的石油醚-乙酸乙酯=1:7為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液-乙醇=0.8:2的溶液，在100'C加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯個相同顏色的斑點；F、取本發(fā)明藥物組合物制劑膠囊劑5g，加三氯甲垸28ml，振搖提取l-2次，合并三氯甲垸提取液，蒸干，殘渣加甲醇1體積份使溶解，作為供試品溶液；另取當(dāng)歸、川芎對照藥材各0.6g，對照藥材分別加水16ral，冷浸提取40分鐘，提取液加乙醚、沸程為6090。C的石油醚或三氯甲烷30ml并按照與供試品溶液相同的方法制成對照藥材溶液；照中國藥典2005年版一部附錄VIB薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液0.006ml，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯=10:l為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品、對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；含量測定照中國藥典2005年版一部附錄VID高效液相法測定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅垸鍵合硅膠為填充劑；乙睛-O.1%磷酸溶液=10:90為流動相；檢測波長為230nm;理論板數(shù)按芍藥苷峰計算應(yīng)不低于1500;對照品溶液制備稱取芍藥苷對照品適量，加甲醇制成每lml含O.lmg的溶液，即得；供試品溶液制備取本發(fā)明藥物組合物制劑膠囊劑5g，置分液漏斗中，加水10ml，搖勻，用水飽和正丁醇振搖提取5次，分別為20，20，20,15，15ml，合并正丁醇液，水浴上蒸干，殘渣加50%甲醇使溶解，轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻；量取5ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，即得；測定法；分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各0.01ml，注入液相色譜儀，測定，即得；本藥物組合物制劑按日服用量計，含白芍以芍藥苷C23H280n計，不得少于0.015g。權(quán)利要求1、一種藥物組合物制劑的質(zhì)量控制方法，其特征在于該方法包括如下鑒別和/或含量中的一種或幾種鑒別A、取藥物組合物制劑5-45重量份，加鹽酸調(diào)節(jié)pH值至1-5，用乙醚、沸程為60～90℃的石油醚或三氯甲烷振搖提取1-3次，每次20-30體積份，合并，蒸干，殘渣加甲醇或乙醇1體積份使溶解，作為供試品溶液；另取沒食子酸對照品，加甲醇或乙醇制成0.0001-0.005g/ml的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各0.001-0.006體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸＝3-10∶0.5-4∶0.1-1.5為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1％三氯化鐵乙醇溶液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；B、取藥物組合物制劑5-45重量份，加鹽酸0.5-1.5體積份，乙醚、沸程為60～90℃的石油醚或三氯甲烷15-25體積份，超聲處理或熱回流或冷浸提取25分鐘，放冷，取提取液，置水浴上濃縮至約1體積份，作為供試品溶液；另取麥冬對照藥材0.5-6重量份，加水25-35體積份，超聲處理或熱回流或煎煮提取20-60分鐘，濾過，濾液加鹽酸1體積份，以下操作按供試品溶液的制備方法，制備對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各0.001-0.02體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-丙酮＝1-17∶0.5-5.5為展開劑，展開至約10cm處，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇液，在100℃加熱至斑點顯色清晰，置365nm紫外光燈下觀察；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光主斑點；C、取藥物組合物制劑5-45重量份，置分液漏斗中，加10％的碳酸鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為7-10，加乙醚、沸程為60～90℃的石油醚或三氯甲烷20-30體積份振搖提取，取提取液，揮干，加甲醇或乙醇1體積份使溶解，作為供試品溶液；另取延胡索對照藥材0.5-4重量份，加水25-35體積份，超聲處理或熱回流或煎煮20-60分鐘，濾過，濾液加10％的碳酸鈉溶液調(diào)pH值為7-10，以下操作按供試品溶液的制備方法，制備對照藥材溶液；再取延胡索乙素、人參皂苷Rg1對照品加甲醇或乙醇分別制成0.0001-0.005g/ml的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述四種溶液各0.005-0.01體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-三氯甲烷-甲醇-氨水＝3-12∶1-8∶0.3-2.2∶0.05-1為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下觀察；供試品色譜中，在與對照藥材、對照品延胡索乙素色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；再噴以5％香草醛硫酸溶液-乙醇＝0.5-5.5∶3-12顯色，在105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品人參皂苷Rg1色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；D、取藥物組合物制劑5-35重量份，加乙醚、沸程為60～90℃的石油醚或三氯甲烷20-30體積份振搖提取，取提取液，蒸干，殘渣用乙醚、沸程為60～90℃的石油醚或三氯甲烷溶解，加到200目，2g，內(nèi)徑為1cm的氧化鋁層析柱上，以15-25體積份的甲醇或乙醇洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加1體積份甲醇或乙醇使溶解，作為供試品溶液；另取玄參對照藥材1-3重量份，加水25-35體積份，超聲處理或熱回流或煎煮提取20-60分鐘，濾過，濾液加乙醚、沸程為60～90℃的石油醚或三氯甲烷20-30體積份振搖提取，取提取液，蒸干，殘渣加甲醇或乙醇1體積份使溶解，作為對照藥材溶液；再取芍藥苷對照品，加甲醇或乙醇制成0.0001-0.005g/ml的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各0.005-0.01體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水＝0.5-6.5∶0.5-3.5∶0.05-2.5∶0.05-2.5為展開劑，展開至15cm處，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液-乙醇＝0.5-5.5∶2-12的混和溶液，在100℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯一個相同的紅色斑點；在與對照品相應(yīng)的位置上顯相同的藍色斑點；E、取藥物組合物制劑5-35重量份，加乙醚、沸程為60～90℃的石油醚或三氯甲烷15-25體積份振搖提取2次，每次提取溶劑為20體積份，合并提取液，蒸干，殘渣加甲醇或乙醇1體積份使溶解，作為供試品溶液；另取茵陳對照藥材0.5-4重量份，加水10-80體積份，超聲處理或熱回流或煎煮提取20-60分鐘，放冷，濾過，加乙醚、沸程為60～90℃的石油醚或三氯甲烷并按照與供試品溶液相同的方法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各0.005-0.01體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以沸程為60～90℃的石油醚-乙酸乙酯＝0.5-4.5∶3-12為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液-乙醇＝0.5-5.5∶2-12的溶液，在100℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯個相同顏色的斑點；F、取藥物組合物制劑5-35重量份，加乙醚、沸程為60～90℃的石油醚或三氯甲烷25-65體積份，振搖提取1-2次，合并提取液，蒸干，殘渣加甲醇或乙醇1體積份使溶解，作為供試品溶液；另取當(dāng)歸、川芎對照藥材各0.2-1.5重量份，對照藥材分別加甲醇、乙醇或水15-25體積份，超聲處理或熱回流或冷浸提取30-60分鐘，提取液加乙醚、沸程為60～90℃的石油醚或三氯甲烷25-65體積份并按照與供試品溶液相同的方法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液0.005-0.01體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯＝1-12∶0.5-5.5為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品、對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；含量測定照中國藥典2005年版一部附錄VID高效液相法測定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙睛-0.1％磷酸溶液＝1-25∶75-100為流動相；檢測波長為230nm；理論板數(shù)按芍藥苷峰計算應(yīng)不低于1500；對照品溶液制備稱取芍藥苷對照品適量，加甲醇制成0.0001-0.005g/ml的溶液，即得；供試品溶液制備量取藥物組合物制劑5-15重量份，置分液漏斗中，加水5-15體積份，搖勻，用水飽和正丁醇振搖提取5次，分別為20，20，20，15，15體積份，合并正丁醇液，水浴上蒸干，殘渣加50％甲醇使溶解，轉(zhuǎn)移至25體積份量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻；量取5體積份，置25體積份量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，即得；測定法；分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各0.01體積份，注入液相色譜儀，測定，即得；本藥物組合物制劑按日服用量計，芍藥苷C23H28O11不得少0.015重量份；其中所述的藥物組合物制劑是按照藥典中所述的摩羅丹的配方，按照常規(guī)方法加入常規(guī)輔料制成的片劑、膠囊劑、散劑、軟膠囊劑、滴丸、蜜丸、丸劑、顆粒劑、蜜煉膏劑、緩釋制劑、速釋制劑、控釋制劑、口服液體制劑或注射制劑。2.如權(quán)利要求1所述的質(zhì)量控制方法，其特征在于該方法包括如下鑒別和/或含量中的一種或幾種鑒別A、取藥物組合物制劑10-30重量份，加鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2-3，用乙醚、沸程為609(TC的石油醚或三氯甲烷振搖提取1-3次，每次提取溶劑為25體積份，合并提取液，蒸干，殘渣加甲醇或乙醇l體積份使溶解，作為供試品溶液；另取沒食子酸對照品，加甲醇或乙醇制成O.0001-0.005g/ml的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各0.0020.005體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯_甲酸=5-8:1-3:0.5-1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%三氯化鐵乙醇溶液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；B、取藥物組合物制劑10-40重量份，加鹽酸l體積份，乙醚、沸程為609(TC的石油醚或三氯甲垸20體積份，超聲處理或熱回流或冷浸提取25分鐘，放冷，取提取液，置水浴上濃縮至約1體積份，作為供試品溶液;另取麥冬對照藥材1-5重量份，加水30體積份，超聲處理或熱回流或煎煮提取20-60分鐘，濾過，濾液加鹽酸l體積份，以下操作按供試品溶液的制備方法，制備對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各0.005-0.01體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲垸-丙酮=3-15:l-5為展開劑，展開至約10cm處，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇液，在10(TC加熱至斑點顯色清晰，置365nm紫外光燈下觀察；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光主斑點；C、取藥物組合物制劑10-40重量份，置分液漏斗中，加10%的碳酸鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為8-9,加乙醚、沸程為6090。C的石油醚或三氯甲垸25體積份振搖提取，取提取液，揮干，加甲醇或乙醇l體積份使溶解，作為供試品溶液；另取延胡索對照藥材1一3重量份，加水30體積份，超聲處理或熱回流或煎煮20-60分鐘，濾過，濾液加10%的碳酸鈉溶液調(diào)pH值為8-9，以下操作按供試品溶液的制備方法，制備對照藥材溶液；再取延胡索乙素、人參皂苷R^對照品加甲醇或乙醇分別制成0.0001-0.005g/ml的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述四種溶液各0.005-0.01體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己垸-三氯甲垸-甲醇_氨水=5-10:3-6:0.5-2:0.1-0.5為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下觀察；供試品色譜中，在與對照藥材、對照品延胡索乙素色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；再噴以5%香草醛硫酸溶液-乙醇=1-5:5-9顯色，在105'C加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品人參皂苷R^色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；D、取藥物組合物制劑10-30重量份，加乙醚、沸程為6090。C的石油醚或三氯甲垸25體積份振搖提取，取提取液，蒸干，殘渣用少量乙醚、沸程為6090。C的石油醚或三氯甲垸溶解，加到200目，2g，內(nèi)徑為lcm的氧化鋁層析柱上，以甲醇或乙醇20體積份洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇或乙醇l體積份使溶解，作為供試品溶液；另取玄參對照藥材l-3重量份，加水30體積份，超聲處理或熱回流或煎煮提取20-60分鐘，濾過，濾液加乙醚、沸程為609(TC的石油醚或三氯甲烷25體積份振搖提取，取提取液，蒸干，殘渣加甲醇或乙醇l體積份使溶解，作為對照藥材溶液；再取芍藥苷對照品，加甲醇或乙醇制成O.0001-0.005g/ml的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各0.005-0.01體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水=1-6:1-3:0.1-2:0.1-2為展開劑，展開至15cm處，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液-乙醇=1-5:5-9的混和溶液，在IOO'C加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯一個相同的紅色斑點；在與對照品相應(yīng)的位置上顯相同的藍色斑點；E、取藥物組合物制劑10-30重量份，加乙醚、沸程為609(TC的石油醚或三氯甲烷20體積份振搖提取2次，每次提取溶劑為20體積份，合并提取液，蒸干，殘渣加甲醇或乙醇1體積份使溶解，作為供試品溶液；另取茵陳對照藥材1-3重量份，加水30-60體積份，超聲處理或熱回流或煎煮提取20-60分鐘，放冷，濾過，加乙醚、沸程為6090'C的石油醚或三氯甲烷并按照與供試品溶液相同的方法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各0.005-0.010體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以沸程為609(TC的石油醚-乙酸乙酯=1-4:6-9為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液-乙醇=1-5:5-9的溶液，在IO(TC加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯個相同顏色的斑點；F、取藥物組合物制劑10-30重量份，加乙醚、沸程為609(TC的石油醚或三氯甲烷30-60體積份，振搖提取1-2次，合并提取液，蒸干，殘渣加甲醇或乙醇1體積份使溶解，作為供試品溶液；另取當(dāng)歸、川芎對照藥材各0.5-l重量份，加甲醇、乙醇或水20體積份，超聲處理或熱回流或冷浸提取30-60分鐘，提取液加乙醚、沸程為6090'C的石油醚或三氯甲烷30-60體積份并按照與供試品溶液相同的方法制成對照藥材溶液；照中國藥典2005年版一部附錄VIB薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液0.005-0.01重量份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯=4-9:l-5為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品、對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；含量測定照中國藥典2005年版一部附錄VID高效液相法測定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八垸基硅垸鍵合硅膠為填充劑；乙睛-0.1%磷酸溶液=5_20:80-95為流動相；檢測波長為230nm;理論板數(shù)按芍藥苷峰計算應(yīng)不低于1500;對照品溶液制備稱取芍藥苷對照品適量，加甲醇制成O.0001-0.005g/ml的溶液，即得；供試品溶液制備量取藥物組合物制劑10重量份，置分液漏斗中，加水10體積份，搖勻，用水飽和正丁醇振搖提取5次，分別為20，20，20，15，15體積份，合并正丁醇液，水浴上蒸干，殘渣加50%甲醇使溶解，轉(zhuǎn)移至25體積份量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻；精密量取5體積份，置25體積份量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，即得；測定法；分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各0.01體積份，注入液相色譜儀，測定，即得；本藥物組合物制劑按日服用量計，含白芍以芍藥苷(:23^0計，不得少于0.015重量份。3、如權(quán)利要求1所述的質(zhì)量控制方法，其特征在于該方法包括如下鑒別和/或含量中的一種或幾種鑒別A、取藥物組合物制劑8重量份，加鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2，用乙醚、沸程為6090'C的石油醚或三氯甲垸振搖提取1次，每次提取溶劑為22體積份，合并提取液，蒸干，殘渣加甲醇或乙醇1體積份使溶解，作為供試品溶液；另取沒食子酸對照品，加甲醇或乙醇制成0.0003g/ml的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各0.002體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸=5:0.8:0.5為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%三氯化鐵乙醇溶液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；B、取藥物組合物制劑8重量份，加鹽酸0.8體積份，乙醚、沸程為6090'C的石油醚或三氯甲烷18體積份，超聲處理或熱回流或冷浸提取25分鐘，放冷，取提取液，置水浴上濃縮至約1體積份，作為供試品溶液；另取麥冬對照藥材1重量份，加水28體積份，超聲處理或熱回流或煎煮提取20-60分鐘，濾過，濾液加鹽酸1體積份，以下操作按供試品溶液的制備方法，制備對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各0.005體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲垸-丙酮=3:l為展開劑，展開至約10cm處，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇液，在100。C加熱至斑點顯色清晰，置365nm紫外光燈下觀察；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光主斑點；C、取藥物組合物制劑8重量份，置分液漏斗中，加10%的碳酸鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為7，加乙醚、沸程為609(TC的石油醚或三氯甲烷22體積份振搖提取，取提取液，揮干，加甲醇或乙醇1體積份使溶解，作為供試品溶液；另取延胡索對照藥材1重量份，加水28體積份，超聲處理或熱回流或煎煮20-60分鐘，濾過，濾液加10%的碳酸鈉溶液調(diào)pH值為8，以下操作按供試品溶液的制備方法，制備對照藥材溶液；再取延胡索乙素、人參皂苷Rgt對照品加甲醇或乙醇分別制成0.0003g/ml的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述四種溶液各0.006體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己垸-三氯甲烷-甲醇-氨水=5:3:0.5:0.1為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下觀察；供試品色譜中，在與對照藥材、對照品延胡索乙素色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；再噴以5%香草醛硫酸溶液-乙醇=2:6顯色，在105t)加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品人參皂苷R&色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；D、取藥物組合物制劑8重量份，加乙醚、沸程為6090。C的石油醚或三氯甲垸22體積份振搖提取，取提取液，蒸干，殘渣用少量乙醚、沸程為6090。C的石油醚或三氯甲垸溶解，加到200目，2g，內(nèi)徑為lcm的氧化鋁層析柱上，以甲醇或乙醇18體積份洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇或乙醇l體積份使溶解，作為供試品溶液；另取玄參對照藥材1.5重量份，加水28體積份，超聲處理或熱回流或煎煮提取20-60分鐘，濾過，濾液加乙醚、沸程為609(TC的石油醚或三氯甲烷20-30體積份振搖提取，取提取液，蒸干，殘渣加甲醇或乙醇1體積份使溶解，作為對照藥材溶液；再取芍藥苷對照品，加甲醇或乙醇制成0.0003g/ml的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各0.006體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水=1:1:0.1:0.1為展開劑，展開至15cm處，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液-乙醇=1:5的混和溶液，在IO(TC加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯一個相同的紅色斑點；在與對照品相應(yīng)的位置上顯相同的藍色斑點；E、取藥物組合物制劑8重量份，加乙醚、沸程為609(TC的石油醚或三氯甲烷18體積份振搖提取2次，每次20ml，合并提取液，蒸干，殘渣加甲醇或乙醇l體積份使溶解，作為供試品溶液；另取茵陳對照藥材1重量份，加水15體積份，超聲處理或熱回流或煎煮提取20-60分鐘，放冷，濾過，加乙醚、沸程為6090。C的石油醚或三氯甲垸并按照與供試品溶液相同的方法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各0.006體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以沸程為609(TC的石油醚-乙酸乙酯=0.8:5為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液-乙醇=1:5的溶液，在IO(TC加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯個相同顏色的斑點；F、取藥物組合物制劑8重量份，加乙醚、沸程為609(TC的石油醚或三氯甲垸30體積份，振搖提取1-2次，合并提取液，蒸干，殘渣加甲醇或乙醇1體積份使溶解，作為供試品溶液；另取當(dāng)歸、川芎對照藥材各0.5重量份，加甲醇、乙醇或水18體積份，超聲處理或熱回流或冷浸提取30-60分鐘，提取液加乙醚、沸程為609(TC的石油醚或三氯甲垸28體積份并按照與供試品溶液相同的方法制成對照藥材溶液;照中國藥典2005年版一部附錄VIB薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液0.006體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯=4:l為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品、對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；含量測定照中國藥典2005年版一部附錄VID高效液相法測定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八垸基硅垸鍵合硅膠為填充劑；乙睛-0.1%磷酸溶液=5:80為流動相；檢測波長為230nm;理論板數(shù)按芍藥苷峰計算應(yīng)不低于、1500;對照品溶液制備精密稱取芍藥苷對照品適量，加甲醇制成O.lmg/ml的溶液，即得；供試品溶液制備量取藥物組合物制劑6重量份，置分液漏斗中，加水6體積份，搖勻，用水飽和正丁醇振搖提取5次，分別為20，20，20，15，15體積份，合并正丁醇液，水浴上蒸干，殘渣加50%甲醇使溶解，轉(zhuǎn)移至25體積份量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻；精密量取5體積份，置25體積份量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，即得；測定法；分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各0.01體積份，注入液相色譜儀，測定，即得；本藥物組合物制劑按日服用量計，含白芍以芍藥苷C23H2sOn計，不得少于0.015重量份。4、如權(quán)利要求1所述的質(zhì)量控制方法，其特征在于該方法包括如下鑒別和/或含量中的一種或幾種A、取藥物組合物制劑40重量份，加鹽酸調(diào)節(jié)pH值至4，用乙醚、沸程為609(TC的石油醚或三氯甲烷振搖提取l-3次，每次提取溶劑為28體積份，合并提取液，蒸干，殘渣加甲醇或乙醇1體積份使溶解，作為供試品溶液；另取沒食子酸對照品，加甲醇或乙醇制成0.001g/ml的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各0.005體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸=8:3:1.2為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%三氯化鐵乙醇溶液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；B、取藥物組合物制劑40重量份，加鹽酸1.2體積份，乙醚、沸程為609(TC的石油醚或三氯甲烷22體積份，超聲處理或熱回流或冷浸提取25分鐘，放冷，取提取液，置水浴上濃縮至約1體積份，作為供試品溶液；另取麥冬對照藥材5重量份，加水32體積份，超聲處理或熱回流或煎煮提取20-60分鐘，濾過，濾液加鹽酸1體積份，以下操作按供試品溶液的制備方法，制備對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各0.01體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-丙酮=15:5為展開劑，展開至約10cm處，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇液，在IO(TC加熱至斑點顯色清晰，置365nm紫外光燈下觀察；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光主斑點；C、取藥物組合物制劑40重量份，置分液漏斗中，加10%的碳酸鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為10，加乙醚、沸程為609(TC的石油醚或三氯甲烷28體積份振搖提取，取提取液，揮干，加甲醇或乙醇1體積份使溶解，作為供試品溶液；另取延胡索對照藥材3重量份，加水32體積份，超聲處理或熱回流或煎煮20-60分鐘,濾過,濾液加10%的碳酸鈉溶液調(diào)pH值為9，以下操作按供試品溶液的制備方法，制備對照藥材溶液；再取延胡索乙素、人參皂苷Rg,對照品加甲醇或乙醇分別制成0.001g/ml的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述四種溶液各0.008體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-三氯甲烷-甲醇-氨水=10:7:2.0:1為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下觀察；供試品色譜中，在與對照藥材、對照品延胡索乙素色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；再噴以5%香草醛硫酸溶液_乙醇=5:IO顯色，在105'C加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品人參皂苷Rg,色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；D、取藥物組合物制劑32重量份，加乙醚、沸程為609(TC的石油醚或三氯甲垸28體積份振搖提取，取提取液，蒸干，殘渣用少量乙醚、沸程為609(TC的石油醚或三氯甲烷溶解，加到200目，2g，內(nèi)徑為lcm的氧化鋁層析柱上，以甲醇或乙醇22體積份洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇或乙醇l體積份使溶解，作為供試品溶液；另取玄參對照藥材2.5重量份，加水32體積份，超聲處理或熱回流或煎煮提取20-60分鐘，濾過，濾液加乙醚、沸程為6090'C的石油醚或三氯甲烷20-30體積份振搖提取，取提取液，蒸干，殘渣加甲醇或乙醇1體積份使溶解，作為對照藥材溶液；再取芍藥苷對照品，加甲醇或乙醇制成0.001g/ml的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各0.008體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水=6:3:2:2為展開劑，展開至15cm處，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液-乙醇=5:10的混和溶液，在IO(TC加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯一個相同的紅色斑點；在與對照品相應(yīng)的位置上顯相同的藍色斑點；E、取藥物組合物制劑32重量份，加乙醚、沸程為6090。C的石油醚或三氯甲垸22體積份振搖提取2次，每次提取溶劑為20體積份，合并提取液，蒸干，殘渣加甲醇或乙醇l體積份使溶解，作為供試品溶液；另取茵陳對照藥材3重量份，加水60體積份，超聲處理或熱回流或煎煮提取20-60分鐘，放冷，濾過，加乙醚、沸程為609(TC的石油醚或三氯甲垸并按照與供試品溶液相同的方法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各0.008體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以沸程為609(TC的石油醚-乙酸乙酯=4:IO為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液-乙醇=5:IO的溶液，在IO(TC加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯個相同顏色的斑點；F、取藥物組合物制劑32重量份，加乙醚、沸程為6090。C的石油醚或三氯甲垸60體積份，振搖提取l次，合并提取液，蒸干，殘渣加甲醇或乙醇1體積份使溶解，作為供試品溶液；另取當(dāng)歸、川芎對照藥材各1.2重量份，對照藥材分別加甲醇、乙醇或水22體積份，超聲處理或熱回流或冷浸提取30-60分鐘，提取液加乙醚、沸程為6090'C的石油醚或三氯甲烷60體積份并按照與供試品溶液相同的方法制成對照藥材溶液；照中國藥典2005年版一部附錄VIB薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液0.008體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯=5:3為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視;供試品色譜中，在與對照品、對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；含量測定照中國藥典2005年版一部附錄VID高效液相法測定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八垸基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙睛-O.1%磷酸溶液=20:90為流動相；檢測波長為230nm;理論板數(shù)按芍藥苷峰計算應(yīng)不低于1500;對照品溶液制備精密稱取芍藥苷對照品適量，加甲醇制成O.lg/ml的溶液，即得；供試品溶液制備量取藥物組合物制劑12重量份，置分液漏斗中，加水12體積份，搖勻，用水飽和正丁醇振搖提取5次，分別為20，20，20，15，15體積份，合并正丁醇液，水浴上蒸干，殘渣加50%甲醇使溶解，轉(zhuǎn)移至25體積份量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻；精密量取5體積份，置25體積份量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，即得；測定法；分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各0.01體積份，注入液相色譜儀，測定，即得；本藥物組合物制劑按日服用量計，含白芍以芍藥苷C23H280n計，不得少于0.015重量份。5、如權(quán)利要求1所述的質(zhì)量控制方法，其特征在于該方法包括如下鑒別和/或含量中的一種或幾種A、取藥物組合物制劑15重量份，加鹽酸調(diào)節(jié)pH值至3，用乙醚、沸程為609(TC的石油醚或三氯甲垸振搖提取3次，每次24體積份，合并提取液，蒸干，殘渣加甲醇或乙醇1體積份使溶解，作為供試品溶液；另取沒食子酸對照品，加甲醇或乙醇制成0.004g/ml的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各0.003體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酉旨-甲酸=6:1:0.8為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%三氯化鐵乙醇溶液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；B、取藥物組合物制劑15重量份，加鹽酸1體積份，乙醚、沸程為609(TC的石油醚或三氯甲烷19體積份，超聲處理或熱回流或冷浸提取25分鐘，放冷，取提取液，置水浴上濃縮至約l體積份，作為供試品溶液；另取麥冬對照藥材2重量份，加水30體積份，超聲處理或熱回流或煎煮提取50分鐘，濾過，濾液加鹽酸l體積份，以下操作按供試品溶液的制備方法，制備對照藥材溶液;照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各0.006體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲垸-丙酮=5:2為展開劑，展開至約10cm處，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇液，在IO(TC加熱至斑點顯色清晰，置365nm紫外光燈下觀察；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光主斑點；C、取藥物組合物制劑15重量份，置分液漏斗中，加10y。的碳酸鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為8，加乙醚、沸程為609(TC的石油醚或三氯甲烷24體積份振搖提取，取提取液，揮干，加甲醇或乙醇1體積份使溶解，作為供試品溶液；另取延胡索對照藥材2重量份，加水29體積份，超聲處理或熱回流或煎煮50分鐘，濾過，濾液加10%的碳酸鈉溶液調(diào)pH值為8，以下操作按供試品溶液的制備方法，制備對照藥材溶液；再取延胡索乙素、人參皂苷Rg,對照品加甲醇或乙醇分別制成0.004g/ml的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述四種溶液各0.007體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-三氯甲垸-甲醇-氨水=6:4:1:0.1為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下觀察；供試品色譜中，在與對照藥材、對照品延胡索乙素色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；再噴以5%香草醛硫酸溶液-乙醇=3:7顯色，在105-C加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品人參皂苷Rgi色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；D、取藥物組合物制劑15重量份，加乙醚、沸程為609(TC的石油醚或三氯甲垸24體積份振搖提取，取提取液，蒸干，殘渣用少量乙醚、沸程為6090。C的石油醚或三氯甲垸溶解，加到200目，2g，內(nèi)徑為lcm的氧化鋁層析柱上，以甲醇或乙醇19體積份洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇或乙醇l體積份使溶解，作為供試品溶液；另取玄參對照藥材2重量份，加水29體積份，超聲處理或熱回流或煎煮提取50分鐘，濾過，濾液加乙醚、沸程為6090。C的石油醚或三氯甲垸25體積份振搖提取，取提取液，蒸干，殘渣加甲醇或乙醇1體積份使溶解，作為對照藥材溶液；再取芍藥苷對照品，加甲醇或乙醇制成0.004g/ml的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各0.007體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水=2:2:1:l為展開劑，展開至15cm處，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液-乙醇=2:6的混和溶液，在IOO'C加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯一個相同的紅色斑點；在與對照品相應(yīng)的位置上顯相同的藍色斑點；E、取藥物組合物制劑15重量份，加乙醚、沸程為609(TC的石油醚或三氯甲烷19體積份振搖提取2次，每次提取溶劑為20體積份，合并提取液，蒸干，殘渣加甲醇或乙醇l體積份使溶解，作為供試品溶液；另取茵陳對照藥材1.5重量份，加水25體積份，超聲處理或熱回流或煎煮提取50分鐘，放冷，濾過，加乙醚、沸程為6090。C的石油醚或三氯甲烷并按照與供試品溶液相同的方法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各0.007體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以沸程為609(TC的石油醚-乙酸乙酯=2:6為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液-乙醇=2:6的溶液，在IO(TC加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯個相同顏色的斑點；F、取藥物組合物制劑15重量份，加乙醚、沸程為609(TC的石油醚或三氯甲垸35體積份，振搖提取2次，合并提取液，蒸干，殘渣加甲醇或乙醇1體積份使溶解，作為供試品溶液；另取當(dāng)歸、川芎對照藥材各0.8重量份，對照藥材分別加甲醇、乙醇或水19體積份，超聲處理或熱回流或冷浸提取50分鐘，提取液加乙醚、沸程為6090'C的石油醚或三氯甲烷35體積份并按照與供試品溶液相同的方法制成對照藥材溶液；照中國藥典2005年版一部附錄VIB薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液0.007體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己垸-乙酸乙酯=10:5為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品、對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；含量測定照中國藥典2005年版一部附錄VID高效液相法測定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅垸鍵合硅膠為填充劑；乙睛-O.1%磷酸溶液=10:85為流動相；檢測波長為230nm;理論板數(shù)按芍藥苷峰計算應(yīng)不低于1500;對照品溶液制備稱取芍藥苷對照品適量，加甲醇制成0.0001g/ml的溶液，即得；供試品溶液制備量取藥物組合物制劑8重量份，置分液漏斗中，加水8體積份，搖勻，用水飽和正丁醇振搖提取5次，分別為20，20，20，15，15體積份，合并正丁醇液，水浴上蒸干，殘渣加50%甲醇使溶解，轉(zhuǎn)移至25體積份量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻；量取5體積份，置25體積份量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，即得；測定法；分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各0.01體積份，注入液相色譜儀，測定，即得；本藥物組合物制劑按日服用量計，含白芍以芍藥苷C23H2sOn計，不得少于0.015重量份。全文摘要本發(fā)明公開了摩羅口服液及其制劑的質(zhì)量控制方法，其中制劑是按照藥典中所述的摩羅口服液的配方，按照常規(guī)方法加入常規(guī)輔料制成的多種劑型。該質(zhì)量控制方法包括含量測定和/或鑒別中的一種和/或幾種。本發(fā)明是對處方中地榆、麥冬、延胡索、三七、玄參、茵陳、當(dāng)歸、川芎進行了薄層鑒別研究，并建立了白芍中芍藥苷(C₂₃H₂₈O₁₁)的含量測定。通過本發(fā)明的質(zhì)量控制，提高了產(chǎn)品穩(wěn)定性，具有良好的精密性，重復(fù)性和回收率，有利于工業(yè)化生產(chǎn)的質(zhì)量控制。文檔編號G01N30/00GK101229323SQ20081005650公開日2008年7月30日申請日期2008年1月21日優(yōu)先權(quán)日2008年1月21日發(fā)明者宇劉,李春雷,李紅梅,陳致慜,霍志金申請人:邯鄲制藥有限公司