專利名稱：一種非晶合金金相腐蝕劑以及金相顯示方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是關(guān)于一種非晶合金金相腐蝕劑，以及一種金相組織顯示方法。
背景技術(shù)：
非晶合金是指原子排列在三維空間無長(zhǎng)程有序的金屬。因其具有類似玻
璃的某些結(jié)構(gòu)特征，故又稱金屬玻璃。1960年美國(guó)的Duwer教授等人采用 熔體急冷法首先制得了 Au-Si系非晶合金，四十余年來，以Fe系Ni系Zr 系為代表的各種非晶態(tài)軟磁合金因其在許多方面具有比常規(guī)商用晶態(tài)合金 更優(yōu)異的磁性能、力學(xué)性能，已在電力、電子、信息等技術(shù)中應(yīng)用。目前， 作為非晶合金的原料的鋯要求具有較高的純度，從而使得非晶合金具有良好
的形成能力。
理想狀態(tài)下的非晶態(tài)合中沒有晶化相，但在實(shí)際情況中，非晶合金中往 往會(huì)存在晶化相，對(duì)本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，晶化相越少，該非晶合金的品 質(zhì)越高。目前非晶合金中所含晶化相的鑒定方法之一 ，為金相顯微觀察法。
這種方法，是運(yùn)用金相顯微鏡，觀察制備好了的金相顯微試樣的組織或 缺陷，通過這種金相顯微觀察法可以觀察、研究金相顯微樣品中細(xì)小的用粗 視分析方法不能觀察到的金相組織或晶化相。進(jìn)行顯微分析的主要工具是金 相顯微鏡。其中，金相顯微樣品制備過程中化學(xué)浸蝕步驟，是利用金相腐蝕 劑，對(duì)金相顯微試樣中各相或組織的浸蝕速度、著色能力不同，使得金相顯 微樣品的拋光面的不同部分，呈現(xiàn)出高低不平的峰谷及色澤的差異，在可見 光的垂直照射下，拋光面的不同部分對(duì)光線的吸收和反射不同，從而顯示出 各種明暗不同的組織來。
現(xiàn)有技術(shù)中金相腐蝕劑主要用于碳鋼、鈦合金等金屬或合金的金相組織 顯示，如CN101104935中采用的一種金相腐蝕劑，其組成為氫氟酸10-15體
4積％，硝酸10-15體積％，丙酮15-20體積％，其余為水。這種金相腐蝕 劑由于使用了腐蝕性強(qiáng)的金相腐蝕劑，容易使非晶合金中的晶化相被腐蝕而 在樣品表面留下黑洞，而且會(huì)在樣品表面形成難以去除的污染層，影響金相 觀察，因此，現(xiàn)有技術(shù)中的金相腐蝕劑不適用于非晶合金金相顯微觀察。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于，提供一種能夠克服現(xiàn)有技術(shù)中金相腐蝕劑，易于腐 蝕非晶合金晶化相、易于在樣品表面形成污染層，從而導(dǎo)致晶化相不便于觀 察缺點(diǎn)的金相腐蝕劑，以及一種使用該金相腐蝕劑的金相顯示方法。
本發(fā)明提供一種非晶合金金相腐蝕劑，所述腐蝕劑包括硝酸、鹽酸、偏 重亞硫酸鹽、水，其中硝酸含量為1 5mol/L，鹽酸含量為0.5 1.5mol/L， 偏重亞硫酸鹽含量為0.1 0.6mol/L，余量為水。
本發(fā)明還提供一種使用上述金相腐蝕的非晶合金樣品金相組織顯示方 法，其特征在于該方法包括以下步驟
a、 非晶合金樣品經(jīng)拋光處理，獲得非晶合金樣品拋光面，然后依次經(jīng) 過脫脂、除油；
b、 將經(jīng)過a驟處理所獲得的非晶合金相樣品的拋光面，浸入本發(fā)明所 提供的金相腐蝕劑中，腐蝕；
C、沖洗、干燥；
d、經(jīng)過上述步驟，獲得的非晶合金金相觀察樣品,放在金相顯微鏡下觀察。
上述非晶合金金相腐蝕劑的成分優(yōu)選為硝酸含量為1 5mol/L，鹽酸含 量為0.5 1.5mol/L，偏重亞硫酸鹽含量為0.1 0.6mol/L,余量為水。更優(yōu) 選為，硝酸含量為2 4mol/L，鹽酸含量為0.5 lmol/L，偏重亞硫酸鹽含量 為0.1 0.5mol/L，余量為水。所述的偏重亞硫酸鹽可以為偏重亞硫酸鉀和/或偏重亞硫酸鈉。
上述金相組織顯示方法a步驟中所述腐蝕前處理包括拋光、脫脂、除
油，其中所述的拋光方法，可以是本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知的拋光方法，如電 化學(xué)拋光、機(jī)械拋光，化學(xué)拋光。優(yōu)選為機(jī)械拋光，拋光條件為本領(lǐng)域技術(shù)
人員所公知，如在《金相樣品制備及其對(duì)顯微組織評(píng)判的影響》(酈劍；金 屬熱處理；2006年第31巻10期)中所提到機(jī)械拋光方法，其中拋光液的成 分為Al203或MgO 5-10g/L，其余為水，粒度為0.3-1.0ym。通過拋光在樣 品上獲得一個(gè)平整的拋光面。
所述的脫脂方法為本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知的脫脂方法。如本發(fā)明中所采 用的超聲波脫脂，其中所用的超聲波脫脂機(jī)功率為2.4Kw，脫脂劑配方為強(qiáng) 力除臘水(MTJ6型號(hào))50毫升/升，磷酸鈉15克/升，碳酸鈉15克/升。處 理?xiàng)l件為在5(TC的上述除臘水中超聲處理5分鐘。
所述的除油方法可以是本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知的各種除油方法，包括化 學(xué)除油、電解除油等，本發(fā)明中優(yōu)選電解除油，電解除油液配方可以為公開 號(hào)為CN1281796中所述的配方，其組成為Na3P04 20-250g/L Na2Si03 15-150g/L表面活性劑0.5-7% 。
上述金相組織顯示方法b步驟中所述的金相腐蝕方法可以是本領(lǐng)域技術(shù) 人員所公知的各種金相腐蝕方法，如浸蝕法、擦蝕法、滴蝕法，優(yōu)選為浸蝕 法，該方法包括將經(jīng)過前處理步驟處理過的非晶合金樣品拋光面，浸入上述 金相腐蝕劑中，靜置2分鐘-5分鐘，然后用蒸餾水將樣品表面的腐蝕劑沖洗 2-3次，用沾有無水乙醇的棉球擦拭非晶合金樣品拋光面，自然晾干或用電 吹風(fēng)吹干，得到觀測(cè)所需樣品。
本發(fā)明所提供的金相腐蝕劑與現(xiàn)有技術(shù)中所公開的金相腐蝕劑相比，可 以使非晶合金中的晶相容易辨別，有利于評(píng)價(jià)非晶合金產(chǎn)品的質(zhì)量，而且， 采用這種金相腐蝕劑，不會(huì)在樣品表面形成污染層，不會(huì)過度腐蝕非晶合金


圖1為實(shí)施例1中樣品Al的金相照片; 圖2為對(duì)比例1中樣品Bl的金相照片;
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1:Zr41Ti14Cu12.5Ni1()Be22.5非晶合金(美國(guó)液態(tài)金屬科技公司) [配方及工藝參數(shù)]
硝酸含量 lmol/L 鹽酸含量 1.5mol/L 偏重亞硫酸鈉含量 0.6mol/L 其余為水
按上述配比制得金相腐蝕劑X 腐蝕時(shí)間 4分鐘
溫度 室溫
機(jī)械拋光—水洗—超聲波脫脂—水洗—電解除油—水洗—干燥—金相 腐蝕—清洗(無水乙醇)—干燥
其中，各處理步驟地具體條件如下
機(jī)械拋光江門杰利信拋磨材料有限公司生產(chǎn)的黃色中粗拋光油膏 (SBT-600型號(hào))及白色精拋油膏(SBW-804型號(hào))；東莞市晶密機(jī)械設(shè)備 有限公司生產(chǎn)的拋光機(jī)(JM-101型號(hào))。粗拋30分鐘，拋光輪轉(zhuǎn)速為1200
7轉(zhuǎn)/分鐘；精拋15分鐘，拋光輪轉(zhuǎn)速為1500轉(zhuǎn)/分鐘。
超聲波脫脂超聲波清洗機(jī)功率2.4Kw;滬基化工(上海)有限公司生產(chǎn) 的強(qiáng)力除臘水(MTJ 6型號(hào))50毫升/升，磷酸鈉15克/升，碳酸鈉15克/ 升。處理?xiàng)l件為在5(TC的上述除臘水中超聲處理5分鐘。
電解除油廣州市達(dá)志化工科技有限公司生產(chǎn)的電解除油液(DC-4型 號(hào))，溫度為4(TC，以非晶合金鑄件為陰極，使非晶合金鑄件上的電流密度 達(dá)到3安培/平方分米，處理0.5分鐘。
金相腐蝕將非晶合金樣品放入金相腐蝕劑X中，浸入時(shí)樣品拋光面與 金相腐蝕劑X液面垂直，浸蝕2分鐘后取出，水洗，用沾有無水乙醇的棉球 擦拭非晶合金樣品的金相觀察面，自然晾干或用電吹風(fēng)吹干，得到樣品A1。
實(shí)施例2:同實(shí)施例1與實(shí)施例1同相應(yīng)的處理溶液及處理?xiàng)l件同實(shí)施例1， 所不同的是在金相腐蝕過程中采用如下配方的金相腐蝕劑。
硝酸含量 5mol/L
鹽酸含量 0.5mol/L
偏重亞硫酸鈉含量 0.1mol/L 其余為水
腐蝕時(shí)間 2分鐘
溫度 室溫與實(shí)施例1相同的制備條件下，得到樣品A2 實(shí)施例3:[試樣]同實(shí)施例1 [處理程序]與實(shí)施例1同與實(shí)施例1，所不同的是在金相腐蝕過
程中采用如下配方的金相腐蝕劑。
硝酸含量 2.5mol/L 鹽酸含量 lmol/L 偏重亞硫酸鈉含量 0.4mol/L 其余為水
腐蝕時(shí)間 3分鐘
溫度與實(shí)施例1相同的制備條件下得到樣品A3
對(duì)比例1: [試樣]同實(shí)施例1 [處理程序]同實(shí)施例1同實(shí)施例1所不同的是采用如下配方的 金相腐蝕劑。 硝酸含量
丙酮
其余為水 時(shí)間
2mol/L
5.5mol/L
2mol/L
5秒鐘
9溫度 室溫與實(shí)施例1相同的制備條件下得到樣品Bl
對(duì)比例2: [試樣]同實(shí)施例1 [處理程序]同實(shí)施例1同實(shí)施例1 [配方及工藝參數(shù)]
硝酸含量 3mol/L
氫氟酸含量 8mol/L
丙酮 2.5mol/L
其余為水
時(shí)間 3秒鐘
溫度 室溫 [金相樣品制備]與實(shí)施例1相同的制備條件下得到樣品B2
將通過實(shí)施例1-3制備得到的Al 、 A2、 A3樣品，以及對(duì)比例1制備得 到的樣品B1、 B2放到金相顯微鏡(奧林巴斯GX-51)的載物臺(tái)上(觀察面 朝下)，在500倍放大倍數(shù)下觀察樣品，并拍照。
從圖1可以清晰的看出樣品A1中晶化相，樣品表面沒有形成污染層， 晶化相清晰可辨，圖2中可以看出在B1的表面出現(xiàn)了因?yàn)檫^腐蝕而在樣品 表面留下的黑洞，并在表面出現(xiàn)污染物，從而影響了觀測(cè)非晶合金中的晶化 相的分布情況，本發(fā)明中所提供的金相腐蝕劑，有利于非晶合金中晶化相的 觀察。
權(quán)利要求
1、一種非晶合金金相腐蝕劑，所述腐蝕劑包括硝酸、鹽酸、偏重亞硫酸鹽、水。
2、 如權(quán)利要求1所述金相腐蝕劑，其中硝酸含量為1 5mol/L，鹽酸含 量為0.5 1.5mol/L，偏重亞硫酸鹽含量為0.1 0.6mol/L，余量為水。
3、 如權(quán)利要求1所述金屬腐蝕劑，硝酸含量為2 4mol/L，鹽酸含量為 0.5 lmol/L，偏重亞硫酸鹽含量為0.1 0.5mol/L,余量為水。
4、 如權(quán)利要求1-3所述中任意一項(xiàng)所述金相腐蝕劑，其特征在于所 述偏重亞硫酸鹽為偏重亞硫酸鈉和/或偏重亞硫酸鉀。
5、 一種非晶合金樣品金相組織顯示方法，該方法包括以下步驟a、 非晶合金樣品經(jīng)拋光處理，獲得非晶合金樣品拋光面，然后依次經(jīng) 過脫脂、除油；b、 將經(jīng)過a驟處理所獲得的非晶合金相樣品的拋光面，浸入如權(quán)利要 求l所述金相腐蝕劑中，腐蝕；c、 沖洗、干燥；d、 經(jīng)過上述步驟，獲得的非晶合金金相觀察樣品，放在金相顯微鏡下觀察。
6、 如權(quán)利要求5所述的金相組織顯示方法，其中b步驟中所述金相腐 蝕劑包括硝酸、鹽酸、偏重亞硫酸鹽、水。
7、 如權(quán)利要求6所述的金相腐蝕劑，其中硝酸含量為1 5mol/L，鹽酸 含量為0.5 1.5mol/L，偏重亞硫酸鹽含量為0.1 0.6mol/L，余量為水。
8、 如權(quán)利要求6所述的金相腐蝕劑，其中硝酸含量為2 4mol/L，鹽酸 含量為0.5 lmol/L，偏重亞硫酸鹽含量為0.1 0.5mol/L，余量為水。
9、 如權(quán)利要求6中所述，其中所述緩蝕劑為偏重亞硫酸鉀和/或偏重亞 硫酸鈉。
10、如權(quán)利要求5中所述，其中所述腐蝕的時(shí)間為2分鐘-5分鐘。
全文摘要
本發(fā)明提供一種非晶合金金相腐蝕劑，所述腐蝕劑包括硝酸、鹽酸、偏重亞硫酸鹽、水。這種金相腐蝕劑，不會(huì)在非晶合金樣品表面形成污染層，不會(huì)過度腐蝕非晶合金中的晶化相，有利于觀察非晶合金中的晶化相，評(píng)價(jià)非晶合金品質(zhì)。
文檔編號(hào)G01N21/84GK101576454SQ20081006713
公開日2009年11月11日 申請(qǐng)日期2008年5月8日 優(yōu)先權(quán)日2008年5月8日
發(fā)明者姜琳莉 申請(qǐng)人:比亞迪股份有限公司