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      一種釕(Ⅱ)多吡啶配合物用作毛細管電泳柱后發(fā)光試劑的制作方法

      文檔序號:5840930閱讀:260來源:國知局
      專利名稱:一種釕(Ⅱ)多吡啶配合物用作毛細管電泳柱后發(fā)光試劑的制作方法
      技術領域
      本發(fā)明屬于過渡金屬配合物在分析化學中的應用領域,涉及到一種釕(n)多吡啶配合物 用作毛細管電泳-化學發(fā)光法的柱后化學發(fā)光試劑的研究,更具體涉及到其在未衍生氨基酸的 分離和測定中的應用。
      背景技術
      毛細管電泳分離技術與化學發(fā)光檢測技術的聯(lián)用,能夠兼?zhèn)淝罢叩母叻蛛x效率與后者的 高檢測靈敏度的優(yōu)點,可以直接用于復雜樣品中微量組份的分離和測定,是一種比較理想的
      分析方法。三(l, IO-菲咯啉)釕(II) [Ru(phen) +]是一種釕(II)多吡啶配合物類化學發(fā)光試劑, 其激發(fā)態(tài)壽命長、化學發(fā)光量子產率高,具有比較高的分析靈敏度,可用于測定多種化合物, 在痕量分析中有廣泛的應用。

      發(fā)明內容
      本發(fā)明擬將Ru(phen)^+用作柱后化學發(fā)光試劑,進行未衍生氨基酸的毛細管電泳分離、 化學發(fā)光檢測。
      為實現上述目的,本發(fā)明主要采取了下列技術措施,其步驟如下-
      (1) 研究未衍生氨基酸與Ru(phen)^+的化學發(fā)光反應,選擇合適的氧化劑,討論化學發(fā) 光反應的條件。
      (2) 討論以Ru(phen)^+為柱后化學發(fā)光試劑,用毛細管電泳-化學發(fā)光法檢測未衍生氨基 酸的實驗條件,包括進樣條件、分離條件、檢測條件。


      圖1為本發(fā)明所應用的釕(n)多吡啶配合物類化學發(fā)光試劑Ru(phen)^+的結構式。 圖2為本發(fā)明檢測色氨酸的毛細管電泳譜圖。
      具體實施例方式
      以色氨酸為例,說明Ru(phen)^+用作柱后化學發(fā)光試劑,對未衍生氨基酸進行毛細管電 泳分離、化學發(fā)光檢測的實驗方法
      采用50 mmoH/1 pH值12的磷酸鹽電泳緩沖溶液,分離電壓15 kV,進樣電壓10 kV, 進樣時間60 s,進行色氨酸的毛細管電泳分離。化學發(fā)光反應由0.40 rnrnol七—1 Ru(phen)32+溶 液和1.5mmol丄"Ce(IV)溶液(含50mmol丄"h2so4)產生,色氨酸增強該反應的發(fā)光。發(fā)光試 劑和氧化劑的流速都是10"Lmin—、樣品測定間隙,分離毛細管用電泳緩沖溶液沖洗約10 min。每次實驗結束后,氧化劑泵用0.5mol七"H2SO4溶液清洗三次,流速100 m L'min—S再用二次水沖洗三次,流速200AiLTnin"。分離毛細管用電泳緩沖溶液平衡。
      權利要求
      1.本發(fā)明涉及到一種釕(II)多吡啶配合物三(1,10-菲咯啉)釕(II)[Ru(phen)32+]在分析化學中的應用,擬將該過渡金屬配合物用作柱后化學發(fā)光試劑,進行未衍生氨基酸的毛細管電泳分離、化學發(fā)光檢測。探討了包括進樣條件、分離條件、檢測條件在內的所有實驗條件,并且成功的對色氨酸進行了分離、測定。
      2. 根據權利要求l中所述,本發(fā)明的特征在于將釕(II)多吡啶配合物三(l, 10-菲咯啉) 釕(II) [Ru(phen^+]用作柱后化學發(fā)光試劑。
      3. 根據權利要求l中所述,本發(fā)明的特征在于對未衍生氨基酸進行毛細管電泳分離、 化學發(fā)光檢測。
      全文摘要
      本發(fā)明屬于過渡金屬配合物在分析化學中的應用領域,涉及到一種釕(II)多吡啶配合物三(1,10-菲咯啉)釕(II)[Ru(phen)<sub>3</sub><sup>2+</sup>]用作毛細管電泳-化學發(fā)光法的柱后化學發(fā)光試劑的研究,更具體涉及到其在未衍生氨基酸的分離和測定中的應用。本發(fā)明研究了以Ru(phen)<sub>3</sub><sup>2+</sup>為柱后化學發(fā)光試劑,用毛細管電泳-化學發(fā)光法檢測未衍生氨基酸的實驗條件,包括進樣條件、分離條件、檢測條件,對色氨酸進行了成功的分離測定。
      文檔編號G01N33/52GK101614733SQ20081015010
      公開日2009年12月30日 申請日期2008年6月23日 優(yōu)先權日2008年6月23日
      發(fā)明者樊丙安, 娟 郗, 魏春龍 申請人:郗 娟;樊丙安;魏春龍
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