專利名稱：：一種檢測塑料制品中多環(huán)芳烴的方法
技術領域：
：本發(fā)明涉及塑料制品中多環(huán)芳烴的檢測方法，屬于分析檢測
技術領域：
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背景技術：
：塑料食品包裝以其質輕、美觀、實用等特點，深受食品包裝業(yè)界的歡迎和厚愛，其常用的原料有聚氯乙烯(PVC)、聚酯(PET)、聚碳酸酯(PC)、聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)等。但隨著經濟的高速發(fā)展，能源和原材料的供應已不能滿足生產的需求，人們紛紛將目光轉向再生原料的開發(fā)和利用。國際市場上已出現的再生塑料在食品包裝中的應用，如回收PET瓶用于飲料包裝的再生產，是將PET解聚為單體后再重新聚合應用。我國也廣泛利用再生塑料，2001年曾進口廢塑料223萬噸，創(chuàng)進口最高記錄，但在再生塑料利用的監(jiān)管方面存在嚴重不足。多環(huán)芳烴(PAHs)是一類具有致癌、致畸和致基因突變的持久性有機污染物?，F有國標體系檢測多環(huán)芳烴(PAHs)的方法是通過蒸發(fā)殘渣、高錳酸鉀消耗量和模擬溶劑溶出量等實驗方法，來監(jiān)管回收廢料的添加使用。然而，由于回收塑料的原料來源極其復雜，不可避免地含有不同種類的塑料組分，或含有PAHs等有毒有害的物質，且在加工成型過程可能發(fā)生復雜的化學反應，使得上述檢測方法無法更為準確地檢測出污染食品、危害人類健康的有害有機物。目前，檢測多環(huán)芳烴(PAHs)的方法主要有柱層析及薄層色譜法、氣相色譜法(GC)、高效液相色譜法和質譜法等。柱層析及薄層色譜法有一定的分離效果，但無法進行準確定性和定量分析；氣相色譜法(GC)和高效液相色譜法及質譜法能同時進行定性和定量分析，但對樣品要求很高，需要進行預先處理，去除大量雜質。由于塑料制品結構致密，通常需要十幾小時，甚至更長時間對有害物質進行提取才能滿足分析檢測的要求。為此，建立快速、簡便、低成本的檢測技術顯得尤為重要。
發(fā)明內容針對現有技術存在的上述不足，本發(fā)明的目的是提供一種快速、簡便、低成本的檢測塑料制品中多環(huán)芳烴的方法。本發(fā)明的目的是這樣實現的一種檢測塑料制品中多環(huán)芳烴的方法，包括如下步驟1).提取將塑料制品樣品破碎至12mm大小，稱取2g左右，精確到0.001g，包裹在濾紙中，置入樣品瓶中，加入丙酮與二氯甲垸按體積比l:l的主輔萃取劑20mL，進行超聲提取4060min后，倒出粗取萃取液；然后，再向該樣品瓶中加入所述萃取劑20mL繼續(xù)提取15min，得到精取萃取液；將所述粗萃取液和精萃取液合并，并混勻；2).凈化在1.5cmX30cm的層析柱中，裝入佛羅里硅藻土，將上述合并的萃取液滴入層析柱中使萃取液中的多環(huán)芳烴被佛羅里硅藻土吸收；然后，依次用5mL正己烷、10mL體積比1:1為二氯甲烷與正己烷的混合液洗脫層析柱，收集洗脫液；再將收集的洗脫液濃縮后，采用正己烷定容至5mL;3).樣品測定采用氣相色譜法對多環(huán)芳烴進行測定A.GC條件色譜柱DB-5毛細管柱；升溫程序60'C保持lmin，以10°C/min升至210°C，再以3。C/min升至260°C，最后以5°C/min290°C，保持5min;載氣N2，流速為3Oml/min進樣口溫度25(TC;FID檢測器溫度300。C;進樣量l(JL，分流比1:2;B.測定在相同的色譜條件下，分別進相同體積的樣品提取液和多環(huán)芳烴標準品溶液，測定各組分的保留時間和色譜峰面積，進行定性與定量分析。相比現有技術，本發(fā)明具有如下有益效果(1)本發(fā)明在樣品前處理的過程中，采用了主輔溶劑對樣品中多環(huán)芳烴(PAHs)進行提取，大大縮短了提取時間，提高了提取效率，采用佛羅里硅藻土對提取液進行凈化，減少了樣品中其它物質對氣相色譜測定PAHs時的干擾，且本發(fā)明檢出限低，可滿足快速檢測塑料制品中PAHs的需要。(2)本發(fā)明采用主萃取劑配合一種高分子溶脹劑作為輔助萃取劑，使塑料制品溶脹后破壞高分子聚合物的二級結構，從而打開更多萃取樣品中目標物質的通道，使多環(huán)芳烴被快速地從塑料制品中提取到萃取劑中，從而建立一種快速檢測塑料制品中多環(huán)芳烴(PAHs)的方法。(3)本發(fā)明方法能除去其他有機物對多環(huán)芳烴(PAHs)檢測的干擾，適用于計量質量檢測部門方便、快速地測定塑料制品中的多環(huán)芳烴，具有分析范圍廣、效率高、成本較低等優(yōu)點。圖1是樣品提取液的GC-FID譜圖2是PAHs標準品溶液的GC-FID譜圖。具體實施例方式一種檢測塑料制品中多環(huán)芳烴的方法，步驟如下1.提取將塑料制品樣品破碎至12mm，稱取2g左右，精確到0.001g，包裹在濾紙中，置入樣品瓶中，加入主輔萃取劑(丙酮與二氯甲烷按體積比1:1的混合溶液)20mL，超聲提取60min后，倒出粗取萃取液；然后，再加入該種萃取劑20mL繼續(xù)提取15min，得到精取萃取液；所述粗萃取液和精萃取液進行合并、混勻。2.凈化在1.5cmX30cm的層析柱中，裝入佛羅里硅藻土，將上述合并的萃取液滴入層析柱中使萃取液中的多環(huán)芳烴被佛羅里硅藻土吸收；然后，依次用5mL正己烷、10mL二氯甲烷與正己烷的混合液(體積比l:l)洗脫層析柱，收集洗脫液；再將收集的洗脫液濃縮后，采用正己烷定容至5mU3.樣品測定采用氣相色譜法(GC)對多環(huán)芳烴進行測定。A.GC條件升溫程序60。C保持lmin，以10°C/min升至210°C，再以3°C/min升至260°C，最后以5°C/min290°C，保持5min;色譜柱DB-5毛細管柱；載氣N2，流速為30ml/min;進樣口溫度25CTC;FID檢測器溫度300°C;進樣量lpL，分流比l:2;B.測定在相同的色譜條件下，分別進相同體積(lpL)的樣品提取液和多環(huán)芳烴標準品溶液，測定各組分的保留時間和色譜峰面積，進行定性與定量分析。通過對樣品l進行實際檢測，得到圖l所示樣品提取液的GC-FID譜圖；同時，對多環(huán)芳烴標準品溶液進行在相同的色譜條件下的色譜分析，得到圖2所示多環(huán)芳烴標準品提取液的GC-FID譜圖。由保留時間定性，峰面積歸一化法定量。根據多環(huán)芳烴(PAHs)各組分標準溶液的濃度與相應峰面積線性擬合的標準曲線求得各組分在樣品中的含量，如表1所示。該計算方法為現有成熟技術，在此不重述。表1某塑料制品中PAHs的測定結果<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>本發(fā)明方法能除去其他有機物質對多環(huán)芳烴(PAHs)檢測的干擾，適用于計量質量檢測部門方便、快速地測定塑料制品中的多環(huán)芳烴，具有分析范圍廣'、效率高、成本較低等優(yōu)點。權利要求1、一種檢測塑料制品中多環(huán)芳烴的方法，包括如下步驟1).提取將塑料制品樣品破碎至1～2mm大小，稱取2g左右，精確到0.001g，包裹在濾紙中，置入樣品瓶內，加入丙酮與二氯甲烷按體積比1∶1的主輔萃取劑20mL，進行超聲提取40～60min后，倒出粗取萃取液；然后，再向該樣品瓶中加入該種萃取劑20mL繼續(xù)提取15min，得到精取萃取液；將所述粗萃取液和精萃取液合并；2).凈化在1.5cm×30cm的層析柱中，裝入佛羅里硅藻土，將上述合并的萃取液滴入層析柱中使萃取液中的多環(huán)芳烴被佛羅里硅藻土吸收；然后，依次用5mL正己烷，以及10mL體積比1∶1為二氯甲烷與正己烷的混合液洗脫層析柱，收集洗脫液；再將收集的洗脫液濃縮后，采用正己烷定容至5mL；3)樣品測定采用氣相色譜法對多環(huán)芳烴進行測定A.GC條件色譜柱DB-5毛細管柱；升溫程序60℃保持1min，以10℃/min升至210℃，再以3℃/min升至260℃，最后以5℃/min290℃，保持5min；載氣N2，流速為30mL/min；進樣口溫度250℃；FID檢測器溫度300℃；進樣量1μL，分流比1∶2；B.測定在相同的色譜條件下，分別進相同體積的樣品提取液和多環(huán)芳烴標準品溶液，測定各組分的保留時間和色譜峰面積，進行定性與定量分析。全文摘要本發(fā)明提供一種檢測塑料制品中多環(huán)芳烴的方法，包括1)提取將塑料制品樣品破碎、稱量后，包裹在濾紙中，置入樣品瓶內，加入丙酮與二氯甲烷按體積比1∶1的主輔萃取劑20mL，超聲提取60-80min；2)凈化在層析柱中，由佛羅里硅藻土吸收萃取液中的多環(huán)芳烴；再洗脫、收集，再濃縮洗脫液后定容；3)樣品測定采用氣相色譜法對樣品進行測定，定性和定量分析多環(huán)芳烴成份。本發(fā)明在樣品前處理的過程中采用了丙酮與二氯甲烷作溶劑對樣品中多環(huán)芳烴進行提取，大大縮短了提取時間，提高了提取效率，采用佛羅里硅藻土對提取液進行凈化，減少了氣相色譜測定樣品中的多環(huán)芳烴時的干擾，檢出限低，可滿足快速檢測塑料制品中PAHs的需要。文檔編號G01N30/00GK101458236SQ20081023700公開日2009年6月17日申請日期2008年12月30日優(yōu)先權日2008年12月30日發(fā)明者劉守瓊,劉蘇銳,冕周,磊宋,夏李,毛明英,王嬌娜,強黃申請人:重慶市計量質量檢測研究院