專利名稱::水體中微量糖份含量的實時檢測方法和在線檢測裝置的制作方法
技術領域:
:本發(fā)明涉及水體中微糖含量檢測的
技術領域:
,具體為利用糖與a-奈酚濃硫酸的顯色反應原理,檢測反應物的吸光度來測量微糖含量的一種實時檢測方法和在線檢測裝置。
背景技術:
:糖廠生產基本上都利用工業(yè)鍋爐產生的蒸汽推動汽輪發(fā)電機發(fā)電供給糖廠的動力設備,利用發(fā)電的尾汽作為糖廠生產所需的蒸汽來源。為了充分利用和節(jié)約能源,糖廠鍋爐的給水大部分來自多效蒸發(fā)器、結晶罐以及加熱器的蒸汽汽凝水。但是這樣做可能會使蔗汁中的糖分通過汁汽的霧沬夾帶或加熱表面缺損泄漏而造成汽凝水含糖,超過一定含糖量的汽凝水入爐將對鍋爐的正常運行產生嚴重危害。糖分能使水在鍋爐內部產生泡沬,從而導致事故的發(fā)生。即使糖的含量尚不足以引起泡沬而立即危及鍋爐,但糖會因熱分解而形成一些有害鍋爐汽包和加熱管的產物,造成凹痕和引起過熱。另外糖分將最后成為有害而危險的炭質沉積物逐漸增積在鍋爐的加熱管上。糖分還會降解為有害的有機酸類,酸性化合物是一種特殊腐蝕性物質,將會影響鍋爐的熱效率,最終導致的停工檢修,給糖廠造成不必要的損失。糖廠因"跑糖"而造成鍋爐事故時有發(fā)生,每發(fā)生一次這樣的事故將使糖廠損失高達幾十萬甚至上百萬元。為此,國家有關部門專門對鍋爐入爐水的含糖分作出上限規(guī)定30-35T/h鍋爐入爐水含糖分小于20ppm,20-25T/h鍋爐入爐水含糖分小于25ppm。為了既能充分回收利用熱能,又能保證鍋爐的正常運行,對糖廠鍋爐入爐汽凝水微糖分進行在線檢測是十分必要的。到目前為止,國內制糖業(yè)在汽凝水糖分檢測方面還處于空白狀態(tài)。
發(fā)明內容本發(fā)明的目的是提供一種利用水體中微糖分與oc-奈酚濃硫酸的顯色反應原理測量水體中微量糖份含量的實時檢測方法和在線檢測裝置。本發(fā)明提供的檢測方法,利用含糖水體經濃硫酸脫水產生糠醛及其衍生物,糠醛及其衍生物與ct-奈酚濃硫酸反應生成紫色的化合物。其顏色深度與蔗糖濃度成正比的原理。用標準含糖液與OC-奈酚濃硫酸反應,檢測反應后混合液的光電壓,獲得微糖分與吸光度的正比關系。用同樣的方法檢測含糖水體的光電壓,把含糖水體的吸光度與標準含糖液比較,從而測出含糖水體的微糖分。檢測步驟為1)、向濃硫酸中加入微糖水體產生糠醛及其衍生物,糠醛及其衍生物與CC-奈酚濃硫酸反應生成紫色的化合物,通過光電管檢測紫色化合物的光電壓;2)、根據檢測到的紫色化合物的光電壓,計算得到表示顏色深度的吸光度;3)、根據吸光度與水體中蔗糖濃度成正比關系,計算獲得微糖水體中所含的微糖濃度。所述微糖水體與cc-奈酚濃硫酸的量比按體積比為(4~1):(1-2);反應時間為30-90秒。所述測量微糖濃度范圍0-400ppm,測量精度10%,測量速度10次/分鐘。所述檢測光電壓的光源波長為500-700nm。本發(fā)明根據顯色反應原理,釆用上述方法實時檢測水體中微糖含量的在線檢測裝置,包括注射泵、蠕動泵、換向閥、定量閥、反應器、光電管、外殼及控制電路模塊。電路模塊包括可編程控制器,電機控制電路,顯示屏及軟件。所有設置操作在觸摸屏完成,包括泵速、進樣時間、反應時間、采樣時間,標準曲線和測量的微糖歷史數據上下限等都存儲在可編程控制器中。同時觸摸屏也顯示并記錄水樣的微糖值。本發(fā)明能夠長期無人值守地自動監(jiān)測水體中的微糖含量,可廣泛應用在糖廠,水質分析等檢測微糖含量的領域,優(yōu)點為測量范圍0-400ppm,無量程不分檔,任意測量;測量時間短,分析速度快,每小時分析>10個樣品;可靠性高,準確度高,故障率低。無需人工干預,采用可編程控制器,電路穩(wěn)定性好。精度可達5%;運行費用低,試劑耗量小,每次測量僅需lml的oc-奈酚濃硫酸;微糖含量超標、試劑不足、故障時主動報警;對長期運行產生的測量偏差自動跟隨,自動校準。圖1為本發(fā)明取樣態(tài)的檢測裝置流路圖。圖2為本發(fā)明測量態(tài)的檢測裝置流路圖。圖3為實施例1的曲線圖。圖4為實施例2的曲線圖。圖5為實施例3的曲線圖。圖6為實施例4的曲線圖。具體實施例方式整個檢測過程可以分為取樣和測量兩個狀態(tài),如圖1-2。取樣步驟首先換向閥V8切換到圖l狀態(tài),啟動蠕動泵P3,排出上次反應的廢液;然后換向閥V6換向,處于取樣狀態(tài),如圖l;注射泵Pl吸入a-奈酚濃硫酸;6路1通選擇器選通水樣閻,P2吸入水樣;6路1通選擇器關閉水樣閥。取樣結東,進入測量態(tài)。測量過程換向閥V8,V6切換到進樣狀態(tài),如圖2;注射泵P1向反應器中注入a-奈酚濃硫酸;注射泵P2通過V6和V8向反應器中注入水樣;反應器內出現劇烈的放熱反應;6路1通選擇器選通空氣閥,V6切換到取樣狀態(tài),注射泵P2吸入空氣;V6切換到測量態(tài),P2將空氣從底部注入反應器,加快反應速度;反應后靜置,作為光源的發(fā)光二極管發(fā)出光線穿過反應器給光電管檢測反應后的紫色化合物的光電壓;在線檢測裝置中的控制程序計算出水樣的微糖含量。6路1通樣液說明標樣1和標樣2用于標定儀器的上下限,可根據要求的測量范圍分別配制不同的標準含糖液。如儀器需提高精度,要求測量范圍0-100ppm,則可配制標樣1為2ppm的含糖液,標樣2為100ppm的含糖液。標樣1和標樣2只在標定儀器時使用。在實際測量中不需要。光電壓與吸光度的關系A=lg(V0/VS),式中A:吸光度。V0:蒸餾水與a-奈酚濃硫酸混合后測得的光電壓。VS:微糖水體與a-奈酚濃硫酸反應后測得的光電壓。實施例1:微糖水體與98M濃度a-奈酚濃硫酸按體積比2:1加入反應器,反應時間為60秒,測量范圍0-100ppm。表1:<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>根據表l的數據繪制曲線見圖3,橫坐標為微糖濃度,縱坐標為吸光度。實施例2:微糖水體與98。/。濃度a-奈酚濃硫酸按體積比2:1加入反應器,反應時間為60秒,測量范圍0-400ppm。表2:<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>根據表2的數據繪制曲線見圖4,橫坐標為微糖濃度,縱坐標為吸光度。實施例3:微糖水體與98%濃度0(-奈酚濃硫酸按體積比4:1加入反應器,反應時間為90秒,測量范圍0-400ppm。表3:<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>根據表3的數據繪制曲線見圖5,橫坐標為微糖濃度,縱坐標為吸光度。實施例4:微糖水體與98"/。濃度a-奈酴濃硫酸按體積比1:2加入反應器,反應時間為30秒,測量范圍0-400卯m。表4:<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>根據表4的數據繪制曲線見圖6,橫坐標為微糖濃度,縱坐標為吸光度。權利要求1、一種水體中微量糖份含量的實時檢測方法,其特征在于步驟如下1)、向濃硫酸中加入微糖水體產生糠醛及其衍生物,所述糠醛及其衍生物與α-奈酚濃硫酸反應生成紫色的化合物,通過光電管檢測紫色化合物的光電壓;2)、根據檢測到的紫色化合物的光電壓,計算得到表示顏色深度的吸光度;3)、根據吸光度與水體中蔗糖濃度成正比關系,計算獲得微糖水體中所含的微糖濃度。2、根據權利要求l所述的實時檢測方法,其特征在于所述微糖水體與cc-奈酚濃硫酸的量比按體積比為(4~1):(1~2);反應時間為30-90秒。3、根據權利要求l所述的檢測方法,其特征在于測量微糖濃度范圍0-400ppm,測量精度10%,測量速度10次/分鐘。4、根據權利要求l所述的檢測方法,其特征在于檢測光電壓的光源波長為500-700nm。5、一種檢測水體中微量糖份含量的在線檢測裝置,其特征在于包括注射泵、蠕動泵、換向閥、定量閥、反應器、光電管、外殼及控制電路模塊,年述電路模塊包括可編程控制器,電機控制電路,顯示屏及軟件,所有設置操作在觸摸屏完成,包括泵速、進樣時間、反應時間、釆樣時間,標準曲線和測量的微糖歷史數據上下限等都存儲在可編程控制器中。全文摘要一種利用水體中微糖分與α-奈酚濃硫酸的顯色反應原理測量水體中微量糖份含量的實時檢測方法和在線檢測裝置,檢測步驟為向濃硫酸中加入微糖水體產生糠醛及其衍生物,糠醛及其衍生物與α-奈酚濃硫酸反應生成紫色的化合物,通過光電管檢測紫色化合物的光電壓;根據檢測到的紫色化合物的光電壓,計算得到表示顏色深度的吸光度;根據吸光度與水體中蔗糖濃度成正比關系,計算獲得微糖水體中所含的微糖濃度,所述微糖水體與α-奈酚濃硫酸的量比按體積比為(4~1)∶(1~2);反應時間為30-90秒;優(yōu)點為測量范圍0-400ppm,無量程不分檔,任意測量;測量時間短,分析速度快。文檔編號G01N21/31GK101532949SQ20091009438公開日2009年9月16日申請日期2009年4月23日優(yōu)先權日2009年4月23日發(fā)明者何桂源,彤晏,李亞昆,王忠祥,牧秦,勇陳,高正卿申請人:云南省輕工業(yè)科學研究所