專利名稱：：節(jié)能廉價(jià)鎢絲圈爐空陰極燈多元素測定原子吸收光度計(jì)的制作方法節(jié)能廉價(jià)鎢絲圈爐空陰極燈多元素測定原子吸收光度計(jì)使用鎢絲圈爐組建節(jié)能廉價(jià)鎢絲圈爐空陰極燈多元素測定原子吸收光度計(jì)。本發(fā)明設(shè)計(jì)指導(dǎo)思想是本發(fā)明者提出的專利"無標(biāo)準(zhǔn)分析用固定金屬鎢或鉭平臺石墨路原子吸收光度計(jì)"(申請?zhí)?00710097221.5，申請日2007年4月29日)"無標(biāo)準(zhǔn)分析用橫向加熱石墨爐恒磁場塞曼原子吸收光度計(jì)"(申請?zhí)?00710097221.X,申請日2007年4月29日)"固定金屬鴇或鉭平臺石墨管新制造方法"(申請?zhí)?00810093774.8，申請日2008年4月21日)"帶永久基體改進(jìn)劑的金屬鎢或鉭平臺石墨管的制作方法"(申請?zhí)?00810134853.9，申請日2008年8月4日)。使用這些專利后，無需建立標(biāo)準(zhǔn)曲線可直接分析測定復(fù)雜液體或固體中待測元素含量和濃度，擺脫通常無機(jī)方析經(jīng)常使用的費(fèi)時(shí)，困難繁瑣的溶樣，分離和測定步驟，還可擺脫相應(yīng)帶入的試劑空白和提純試劑需要的費(fèi)時(shí)繁瑣步驟。每一臺以器還可同時(shí)用為標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量儀器，如重量法中天平，容的量法中各種容量計(jì)量儀器。還同時(shí)有類似數(shù)量品種繁雜的標(biāo)準(zhǔn)樣品的功能，作為標(biāo)準(zhǔn)傳遞工具。但是用基于endcapTHGAWTaPGT石墨爐耗電量高達(dá)5KW，石墨爐電源體積大，不利于儀器小型化，和野外操作。Endcap石墨管價(jià)格昂貴，PE公司一根為150美元，德國Jena公司一根為100美元。為了節(jié)電和廉價(jià)，首先想到是用金屬鎢或鉭平臺石墨管(WTaPGT)中去掉石墨管，只留其中的鎢絲鉭片平臺管。從1982年捷克LaboratoryInstruments公司生產(chǎn)的WETA82鎢片圈爐，耗電高達(dá)2.7KW，到1990年生產(chǎn)的WETA90耗電14V2500A35KW0.56s，可知直接加熱鴇絲鉭片圈爐不能節(jié)電，可能耗電更大。為此想到進(jìn)一步去掉鉭片圈，直接加熱鎢絲圈。1986年本發(fā)明者在美國Virginia大學(xué)Harrison教授處作為訪問學(xué)者從事電熱原子化(ETV)在質(zhì)譜(MS)中應(yīng)用，因石墨爐太龐大，因此設(shè)計(jì)小巧節(jié)能廉價(jià)的鎢絲圈爐，耗電僅25V40A1KW，結(jié)合Harrison教授專長輝光放電(GD)MS，組建GD鎢絲圈爐光源用于發(fā)射光譜，離子源用于MS。Harrison教授于1991年XXVIICSI國際光譜大會于NorwayBergan在作大會四個聯(lián)合大報(bào)告之一的GDMS，RIMS報(bào)告中介紹本發(fā)明者于1986年提出的GD鎢絲圈爐光源和離子源。下面將詳細(xì)介紹節(jié)能廉價(jià)鎢絲圈空陰極燈多元素測定原子吸收光度計(jì)。本發(fā)明涉及節(jié)能廉價(jià)鎢絲圈空陰極燈多元素測定原子吸收光度計(jì)。[OOOS]本發(fā)明包括(一)兩端帶帽(endcap)鎢絲圈的制作。和使用鋼模具見圖l，進(jìn)樣孔鋼模具(1)為30。角錐形棒，進(jìn)樣孔內(nèi)徑1.6mm，插在直徑6mm鋼棒(2)中央。在鋼模具繞上直徑0.5mm鴇絲40圈，鴇絲圈兩端留有40mm長鎢絲，在安裝時(shí)穿過石墨環(huán)和水冷套繞在接線柱上(圖3)。鎢絲圈兩端套上endcap熱解石墨帽，0.5mm厚，帽內(nèi)徑7mm長2mm正好套上鎢絲圈，帽環(huán)內(nèi)徑4mm，見圖2。制好的鎢絲圈按本發(fā)明者提出的專利"固定金屬鎢或鉭平臺石墨管新制造方法"(申請?zhí)?00810093774.8，申請日2008年4月21日)，加工0.02-0.1mm厚度熱解石墨鍍層。但厚鍍層增加能量消耗，控制在能耗不超過25V60A即1500W。再用本發(fā)明者提出的專利"帶永久基體改進(jìn)劑的金屬鎢或鉭平臺石墨管的制作方法"(申請?zhí)?00810134853.9，申請日2008年8月4日)，在有熱解石墨鍍層endcap鴇絲圈上加3mglr+3mgZr或3mgRu+3mgZr為永久基體改進(jìn)劑。用鎢絲圈代替石墨管可以節(jié)能和廉價(jià)，但由于高溫時(shí)沒有石墨管中碳的還原氣氛，其后果是待測元素由于在原子化時(shí)生成MX分子，使原子化效率大幅度下降，基體效應(yīng)增大，X可為O，Cl，S，F(xiàn)，Br，I，CN，C2，等?；w產(chǎn)生的分子吸收和背景吸收增加，即M(基體)X增加，以及PO，SO，CN，G等增加，特別是固體懸浮物的直接進(jìn)樣分析，分子和背景吸收大到3.0，用塞曼扣背景也很難扣除。因此在鎢絲圈爐中沒有碳的還原氣氛條件下，解決辦法只有靠在氬氣中外加10%氫氣。這在商品鎢片爐中就已廣泛使用，例如測鈷時(shí)，用10%氫氣在氬氣中比無氫氣原子化效率高70倍以上。因此在用鎢絲圈爐時(shí)10%氫氣使用是必要的。氫氣制備和產(chǎn)生可用電解稀硫酸水液，陰極和陽極各用陰離子交換膜和陽離子交換膜隔開。按法拉第定理，2庫倫即2安1秒可產(chǎn)生22.4升氫氣，1分鐘10%氫氣為0.21/min(0.00331/s)，因此電解用電是很低的。將氬氣通過氫氣電解槽，控制電量就可得到含10%氫氣的氬氣。(二)橫向塞曼endcap鎢絲圈爐體結(jié)構(gòu)。爐體結(jié)構(gòu)和本發(fā)明者提出的專利"無標(biāo)準(zhǔn)分析用橫向加熱石墨爐橫磁場塞曼原子吸收光度計(jì)"(申請?zhí)?00710097222.X，申請日2007年4月29日)相似。endcap鎢絲圈(l)兩端套上3mm寬lmm厚絕緣環(huán)(18)，環(huán)由氧化鋯粉在感應(yīng)爐中燒結(jié)制成。鎢絲圈兩端40mm鎢絲穿過石墨環(huán)(3)和水冷套(6)連接在接線柱(17)和大電流聯(lián)結(jié)片(16)最后和25V60A1500W變壓器連接。上水冷套兩端各有一個石英窗(7)，進(jìn)樣口(2)以便進(jìn)樣。下水冷套中央有氬外氣管(IO)，兩旁各有一個氬內(nèi)氣管(9)，在原子化時(shí)停氣。緊貼11mm間隙永久磁鐵(8)前后各一片17,5X17.5X0.4mm熱解石墨片(4)插在下石墨環(huán)，與上石墨環(huán)保持0.5mm間隙。永久磁鐵(8)裹一層聚四氟乙烯絕緣層(5)，上下水冷套交接處貼有聚四氟乙烯絕緣層(5)。上下水套各有進(jìn)出水管(IO)。上下水套都按裝在工程尼龍20mm厚板底座(16)上。用擰緊螺絲(14)固定在底座(16)上。上水冷套在固定螺絲上按有彈簧(15)。用節(jié)能廉價(jià)endcap鎢絲圈爐代替已廣泛應(yīng)用的endcapTHGA石墨爐面臨許多新問題，即使用加10%氫氣的氬氣，能否保證原子化效率達(dá)到l.OO。這有待實(shí)驗(yàn)證明。鎢絲圈爐的圈之間的擴(kuò)散丟失大于endcapTHGA石墨爐，10%氫氣于氬氣擴(kuò)散丟失也大于氬氣的擴(kuò)散丟失。因此在使用無標(biāo)準(zhǔn)分析時(shí)，原先適用于endcapTHGA石墨爐的mocal，m。exp'值已不適用于鎢絲圈爐，需要重新求出適合于鎢絲圈爐的62個元素在不同原子化溫度時(shí)的m。cal，m。exp'值，即新表一。有了新表一，就可以用本發(fā)明者提出的專利"塞曼扣背景石墨爐原子吸收光度計(jì)無標(biāo)準(zhǔn)分析用軟件"(申請?zhí)?00810093773.3，申請日2008年4月21日)。(三)空陰極燈多元素測定原子吸收光度計(jì)(見附圖6)。將62個石墨爐法能測定元素分別組成數(shù)個復(fù)合多元素空陰極燈，如16個稀土和鈾組成的復(fù)合空陰極燈，Al.Cr，Mn，F(xiàn)e，Co，Ni，Mo，V，Ti，B，Si復(fù)合燈，Cu，Ag，Au，Pd，Pt，Rh，Ru，Ir，Os復(fù)合燈，Li，Na，K，Rb，Cs，Be，Mg，Ca，Sr，Ba復(fù)合燈，Zn，Cd，Hg，Ga，In，Tl，Ge，Sn，Pb，P，As，Sb，Bi，Se，Te復(fù)合燈，數(shù)個復(fù)合燈用凹面全息光柵反射集中成62個元素的一束光進(jìn)入洛匈棱鏡，用恒磁場塞曼扣背景，再進(jìn)入鎢絲圈爐，用透鏡聚焦進(jìn)入美國StellarNetlnc.公司商品EPP2000C型UV-VISPortableCCDSpectrometer2，09年售價(jià)僅2750美元，配上1500美元SpectraWizRSpectral-IDelementaldatabaseforOEPSpectra軟件，配上155美元EPP-PCMCIAPortableSpectraInterfacecardLPT2fornotebookcomputer3(售價(jià)低于500美元)。見附圖6。佩上微軟免費(fèi)Excel軟件，每秒可掃描190-850nm光譜1000次，可繪出62個元素原子吸收在原子化期間吸收值對時(shí)間圖，測得峰值和積分值。2.按照權(quán)利要求l所述；Endcap鴇絲圈爐耗電只要1.5KW，接近家用電爐的1KW，而endcapTHGA石墨爐耗電高達(dá)5KW，因此endcap鎢絲圈爐屬于節(jié)能型儀器，便于野外操作和儀器小型化。EndcapTHGA石墨管價(jià)格貴，PE公司一根為150美元，德國Jena公司一根為100美元。而endcap鎢絲圈爐原料為鎢絲，是家用電燈泡主要原料，其價(jià)格僅1美元上下，因此屬廉價(jià)型儀器。3，按權(quán)利要求l所述；Endcap鎢絲圈爐其基礎(chǔ)是本發(fā)明者提出的專利"無標(biāo)準(zhǔn)分析用固定金屬鎢或鉭平臺石墨爐原子吸收光度計(jì)"(申請?zhí)?00710097221.5，申請日2007年4月29日)"無標(biāo)準(zhǔn)分析用橫向加熱石墨爐恒磁場塞曼原子吸收光度計(jì)"(申請?zhí)?00710097222.X，申請日2007年4月29日)，"固定金屬鎢或鉭平臺石墨管新制造方法"(申請?zhí)?00810093774.8，申請日2008年4月21日)"帶永久基體改進(jìn)劑的金屬鴇或鉭平臺石墨管的制作方法"(申請?zhí)?00810134853.9，申請日2008年8月4日)。在實(shí)驗(yàn)重新測定endcap鎢絲圈爐塞曼原子吸收光度計(jì)中62個元素在不同原子化溫度時(shí)的叫cal，m。exp'值，制作新表l。在用6個標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定出校正系數(shù)K，彎曲系數(shù)13和標(biāo)準(zhǔn)曲線反轉(zhuǎn)時(shí)的QA值(人值)無需建立標(biāo)準(zhǔn)曲線可直接分析測定復(fù)雜液體或固體中待測元素含量和濃度，擺脫通常無機(jī)分析經(jīng)常使用的費(fèi)時(shí)，困難繁瑣的溶樣，分離和測定步驟，還可擺脫相應(yīng)帶入的試劑空白和提純試劑需要的繁瑣費(fèi)時(shí)步驟。每一臺儀器還可同時(shí)用為標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量儀器，如重量法中天平，容量法中各種容量計(jì)量器具。還同時(shí)有類似數(shù)量品種繁雜的標(biāo)準(zhǔn)樣品的功能，作為標(biāo)準(zhǔn)傳遞工具。4，按權(quán)利要求l所述；目前在多元素測定低含量領(lǐng)域，僅有少數(shù)高價(jià)位儀器；(l)ICP-AES光量計(jì)，約5-10萬美元，但測定環(huán)保有害元素如Pb，Cd，As，Hg，Sb，Bi.Sn，Tl，Se，Te等元素靈敏度差2-3個數(shù)量級。因此僅限于測定高含量元素，低含量用石墨爐法補(bǔ)充，但只限于單元素測定。(2)ICP-MS質(zhì)譜儀可同時(shí)測定上述環(huán)保有害雜質(zhì)及含量高的元素。靈敏度和石墨爐法相近，但價(jià)位高約20萬美元以上。(3)中子活化法靈敏度和石墨爐法，ICP-MS法相近，可同時(shí)多元素測定，但價(jià)位更高。本儀器用節(jié)能廉價(jià)鎢絲圈爐和鎢絲圈，洛匈棱鏡和恒磁場塞曼扣背景裝置，配上美國StellarNet公司EPP2000CUV-VISCCDPortableSpestrometer及其附屬軟件，體積僅69X100X150mm，耗電為5V100mA，配上筆記本電腦，09年售價(jià)低于6千美元，整臺儀器小巧輕便，價(jià)位較低。1;圖l為繞制鎢絲圈用的模具圖；(l)進(jìn)樣孔模具棒。(2)繞鎢絲圈的模具棒。(3)鎢絲圈。2;圖2為endcap鴇絲圈圖；(l)進(jìn)樣孔。(2)endcap熱解石墨帽環(huán)。(3)鴇絲圈。73;圖3和摘要附圖為鎢絲圈爐體結(jié)構(gòu)(X-Z截面)示意圖(l)endcap鎢絲圈。(2)進(jìn)樣口。(3)石墨環(huán)。(4)熱解石墨片。(5)絕緣層。(6)水冷套。(7)石英窗。(8)磁鐵。(9)內(nèi)氬氣管。(IO)外氬氣管。(ll)水管。(12)底板。(13)固定螺絲。(14)擰緊螺絲帽。(15)彈簧。(16)大電流聯(lián)接片。(17)鎢絲聯(lián)結(jié)柱用螺帽擰緊。(18)氧化鋯絕緣環(huán)。4;圖4為鎢絲圈爐體結(jié)構(gòu)(X-Y截面)示意圖(l)endcap鎢絲圈。(2)進(jìn)樣口。(3)石墨環(huán)。(4)熱解石墨片。(5)絕緣層。(6)水冷套。(7)石英窗。(8)磁鐵。(11)水管。5;圖5為鎢絲圈爐體結(jié)構(gòu)(Y-Z截面)示意圖；(l)endcap鎢絲圈。(2)進(jìn)樣口。(4)熱解石墨片。(5)絕緣層。(6)水冷套。(8)磁鐵。(9)內(nèi)氬氣管。6;圖6為節(jié)能廉價(jià)鎢絲圈爐空陰極燈多元素測定原子吸收光度計(jì)的結(jié)構(gòu)圖；(1)鴇絲圈爐。(2)美國StellarNetInc.公司商品EPP2000C型UV-VISPortableCCDSpectrometer,配上SpectraWizRSpectral-IDelementaldatabaseforOEP軟^f牛，配上EPP-PCMIAPortableSpectraInterfacecardLPT2。(3)筆記本電腦配上微軟免費(fèi)Excel軟件。(4)數(shù)個復(fù)合多元素空陰極燈。(5)洛匈棱鏡。(6)凹面反射鏡。(7)凹面反射全息光柵。(8)光闌。1(3)鎢絲圈。2圖l為繞制鎢絲圈用的模具圖；(l)進(jìn)樣孔模具棒。(2)繞鎢絲圈的模具棒。圖2為endcap鎢絲圈圖；(1)進(jìn)樣孔。(2)endcap熱解石墨帽環(huán)。(3)鎢絲3;圖3和摘要附圖為鎢絲圈爐體結(jié)構(gòu)(X-Z截面)示意圖；(l)endcap鎢絲圈。(2)進(jìn)樣口。(3)石墨環(huán)。(4)熱解石墨片。(5)絕緣層。(6)水冷套。(7)石英窗。(8)磁鐵。(9)內(nèi)氬氣管。(10)外氬氣管。(ll)水管。(12)底板。(13)固定螺絲。(14)擰緊螺絲帽。(15)彈簧。(16)大電流聯(lián)接片。(17)鎢絲聯(lián)結(jié)柱用螺帽擰緊。(18)氧化鋯絕緣環(huán)。4;圖4為鎢絲圈爐體結(jié)構(gòu)(X-Y截面)示意圖；(l)endcap鎢絲圈。(2)進(jìn)樣口。(3)石墨環(huán)。(4)熱解石墨片。(5)絕緣層。(6)水冷套。(7)石英窗。(8)磁鐵。(11)水5;圖5為鎢絲圈爐體結(jié)構(gòu)(Y-Z截面)示意圖；(l)endcap鎢絲圈。(2)進(jìn)樣口。(4)熱解石墨片。(5)絕緣層。(6)水冷套。(8)磁鐵。(9)內(nèi)氬氣管。6;圖6為節(jié)能廉價(jià)鎢絲圈爐空陰極燈多元素測定原子吸收光度計(jì)的結(jié)構(gòu)圖；(1)鴇絲圈爐。(2)美國StellarNetInc.公司商品EPP2000C型UV-VISPortableCCDSpectrometer,配上SpectraWizRSpectral-IDelementaldatabaseforOEP軟^f牛，配上EPP-PCMIAPortableSpectraInterfacecardLPT2。(3)筆記本電腦配上微軟免費(fèi)Excel軟件。(4)數(shù)個復(fù)合多元素空陰極燈。(5)洛匈棱鏡。(6)凹面反射鏡。(7)凹面反射全息光柵。(8)光闌。權(quán)利要求本發(fā)明涉及節(jié)能廉價(jià)鎢絲圈空陰極燈多元素測定原子吸收光度計(jì)。本發(fā)明包括(一)兩端帶帽(endcap)鎢絲圈的制作。和使用鋼模具見圖1，進(jìn)樣孔鋼模具(1)為30°角錐形棒，進(jìn)樣孔內(nèi)徑1.6mm，插在直徑6mm鋼棒(2)中央。在鋼模具繞上直徑0.5mm鎢絲40圈，鎢絲圈兩端留有40mm長鎢絲，在安裝時(shí)穿過石墨環(huán)和水冷套繞在接線柱上(圖3)。鎢絲圈兩端套上endcap熱解石墨帽，0.5mm厚，帽內(nèi)徑7mm長2mm正好套上鎢絲圈，帽環(huán)內(nèi)徑4mm，見圖2。制好的鎢絲圈按本發(fā)明者提出的專利“固定金屬鎢或鉭平臺石墨管新制造方法”(申請?zhí)?00810093774.8，申請日2008年4月21日)，加工0.02-0.1mm厚度熱解石墨鍍層。但厚鍍層增加能量消耗，控制在能耗不超過25V60A即1500W。再用本發(fā)明者提出的專利“帶永久基體改進(jìn)劑的金屬鎢或鉭平臺石墨管的制作方法”(申請?zhí)?00810134853.9，申請日2008年8月4日)，在有熱解石墨鍍層endcap鎢絲圈上加3mgIr+3mgZr或3mgRu+3mgZr為永久基體改進(jìn)劑。用鎢絲圈代替石墨管可以節(jié)能和廉價(jià)，但由于高溫時(shí)沒有石墨管中碳的還原氣氛，其后果是待測元素由于在原子化時(shí)生成MX分子，使原子化效率大幅度下降，基體效應(yīng)增大，X可為O，Cl，S，F(xiàn)，Br，I，CN，C2，等。基體產(chǎn)生的分子吸收和背景吸收增加，即M(基體)X增加，以及PO，SO，CN，C2等增加，特別是固體懸浮物的直接進(jìn)樣分析，分子和背景吸收大到3.0，用塞曼扣背景也很難扣除。因此在鎢絲圈爐中沒有碳的還原氣氛條件下，解決辦法只有靠在氬氣中外加10％氫氣。這在商品鎢片爐中就已廣泛使用，例如測鈷時(shí)，用10％氫氣在氬氣中比無氫氣原子化效率高70倍以上。因此在用鎢絲圈爐時(shí)10％氫氣使用是必要的。氫氣制備和產(chǎn)生可用電解稀硫酸水液，陰極和陽極各用陰離子交換膜和陽離子交換膜隔開。按法拉第定理，2庫倫即2安1秒可產(chǎn)生22.4升氫氣，1分鐘10％氫氣為0.2l/min(0.0033l/s)，因此電解用電是很低的。將氬氣通過氫氣電解槽，控制電量就可得到含10％氫氣的氬氣。(二)橫向塞曼endcap鎢絲圈爐體結(jié)構(gòu)。爐體結(jié)構(gòu)和本發(fā)明者提出的專利“無標(biāo)準(zhǔn)分析用橫向加熱石墨爐橫磁場塞曼原子吸收光度計(jì)”(申請?zhí)?00710097222.X，申請日2007年4月29日)相似。endcap鎢絲圈(1)兩端套上3mm寬1mm厚絕緣環(huán)(18)，環(huán)由氧化鋯粉在感應(yīng)爐中燒結(jié)制成。鎢絲圈兩端40mm鎢絲穿過石墨環(huán)(3)和水冷套(6)連接在接線柱(17)和大電流聯(lián)結(jié)片(16)最后和25V60A1500W變壓器連接。上水冷套兩端各有一個石英窗(7)，進(jìn)樣口(2)以便進(jìn)樣。下水冷套中央有氬外氣管(10)，兩旁各有一個氬內(nèi)氣管(9)，在原子化時(shí)停氣。緊貼11mm間隙永久磁鐵(8)前后各一片17，5X17.5X0.4mm熱解石墨片(4)插在下石墨環(huán)，與上石墨環(huán)保持0.5mm間隙。永久磁鐵(8)裹一層聚四氟乙烯絕緣層(5)，上下水冷套交接處貼有聚四氟乙烯絕緣層(5)。上下水套各有進(jìn)出水管(10)。上下水套都按裝在工程尼龍20mm厚板底座(16)上。用擰緊螺絲(14)固定在底座(16)上。上水冷套在固定螺絲上按有彈簧(15)。用節(jié)能廉價(jià)endcap鎢絲圈爐代替已廣泛應(yīng)用的endcapTHGA石墨爐面臨許多新問題，即使用加10％氫氣的氬氣，能否保證原子化效率達(dá)到1.00。這有待實(shí)驗(yàn)證明。鎢絲圈爐的圈之間的擴(kuò)散丟失大于endcapTHGA石墨爐，10％氫氣于氬氣擴(kuò)散丟失也大于氬氣的擴(kuò)散丟失。因此在使用無標(biāo)準(zhǔn)分析時(shí)，原先適用于endcapTHGA石墨爐的m0cal，m0exp*值已不適用于鎢絲圈爐，需要重新求出適合于鎢絲圈爐的62個元素在不同原子化溫度時(shí)的m0cal，m0exp*值，即新表一。有了新表一，就可以用本發(fā)明者提出的專利“塞曼扣背景石墨爐原子吸收光度計(jì)無標(biāo)準(zhǔn)分析用軟件”(申請?zhí)?00810093773.3，申請日2008年4月21日)。(三)空陰極燈多元素測定原子吸收光度計(jì)(見附圖6)。將62個石墨爐法能測定元素分別組成數(shù)個復(fù)合多元素空陰極燈，如16個稀土和鈾組成的復(fù)合空陰極燈，Al.Cr，Mn，F(xiàn)e，Co，Ni，Mo，V，Ti，B，Si復(fù)合燈，Cu，Ag，Au，Pd，Pt，Rh，Ru，Ir，Os復(fù)合燈，Li，Na，K，Rb，Cs，Be，Mg，Ca，Sr，Ba復(fù)合燈，Zn，Cd，Hg，Ga，In，Tl，Ge，Sn，Pb，P，As，Sb，Bi，Se，Te復(fù)合燈，數(shù)個復(fù)合燈用凹面全息光柵反射集中成62個元素的一束光進(jìn)入洛匈棱鏡，用恒磁場塞曼扣背景，再進(jìn)入鎢絲圈爐，用透鏡聚焦進(jìn)入美國SteilarNetInc.公司商品EPP2000C型UV-VISPortableCCDSpectrometer2，09年售價(jià)僅2750美元，配上1500美元SpectraWizRSpectral-IDelementaldatabaseforOEPSpectro軟件，配上155美元EPP-PCMCIAPortableSpectroInterfacecardLPT2fornotebookcomputer3(售價(jià)低于500美元)。見附圖6。佩上微軟免費(fèi)Excel軟件，每秒可掃描190-850nm光譜1000次，可繪出62個元素原子吸收在原子化期間吸收值對時(shí)間圖，測得峰值和積分值。2.按照權(quán)利要求1所述；Endcap鴇絲圈爐耗電只要1.5KW，接近家用電爐的1KW，而endcapTHGA石墨爐耗電高達(dá)5KW，因此endcap鎢絲圈爐屬于節(jié)能型儀器，便于野外操作和儀器小型化。EndcapTHGA石墨管價(jià)格貴，PE公司一根為150美元，德國Jena公司一根為100美元。而endcap鎢絲圈爐原料為鎢絲，是家用電燈泡主要原料，其價(jià)格僅1美元上下，因此屬廉價(jià)型儀器。3.按權(quán)利要求1所述；Endcap鎢絲圈爐其基礎(chǔ)是本發(fā)明者提出的專利"無標(biāo)準(zhǔn)分析用固定金屬鎢或鉭甲臺石墨爐原子吸收光度計(jì)"(申請?zhí)?00710097221.5，申請日2007年4月29日)"無標(biāo)準(zhǔn)分析用橫向加熱石墨爐恒磁場塞曼原子吸收光度計(jì)"(申請?zhí)?00710097222.X,申請日2007年4月29日)，"固定金屬鴇或鉭平臺石墨管新制造方法"(申請?zhí)?00810093774.8，申請日2008年4月21日)"帶永久基體改進(jìn)劑的金屬鎢或鉭平臺石墨管的制作方法"(申請?zhí)?00810134853.9，申請日2008年8月4日)。在實(shí)驗(yàn)重新測定endcap鎢絲圈爐塞曼原子吸收光度計(jì)中62個元素在不同原子化溫度時(shí)的m。cal，m。exp'值，制作新表1。在用6個標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定出校正系數(shù)K，彎曲系數(shù)13和標(biāo)準(zhǔn)曲線反轉(zhuǎn)時(shí)的QA值(Ar值)無需建立標(biāo)準(zhǔn)曲線可直接分析測定復(fù)雜液體或固體中待測元素含量和濃度，擺脫通常無機(jī)分析經(jīng)常使用的費(fèi)時(shí)，困難繁瑣的溶樣，分離和測定步驟，還可擺脫相應(yīng)帶入的試劑空白和提純試劑需要的繁瑣費(fèi)時(shí)步驟。每一臺儀器還可同時(shí)用為標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量儀器，如重量法中天平，容量法中各種容量計(jì)量器具。還同時(shí)有類似數(shù)量品種繁雜的標(biāo)準(zhǔn)樣品的功能，作為標(biāo)準(zhǔn)傳遞工具。4.按權(quán)利要求1所述；目前在多元素測定低含量領(lǐng)域，僅有少數(shù)高價(jià)位儀器；(l)ICP-AES光量計(jì)，約5-10萬美元，但測定環(huán)保有害元素如Pb，Cd，As，Hg，Sb，Bi.Sn，Tl，Se，Te等元素靈敏度差2-3個數(shù)量級。因此僅限于測定高含量元素，低含量用石墨爐法補(bǔ)充，但只限于單元素測定。(2)ICP-MS質(zhì)譜儀可同時(shí)測定上述環(huán)保有害雜質(zhì)及含量高的元素。靈敏度和石墨爐法相近，但價(jià)位高約20萬美元以上。(3)中子活化法靈敏度和石墨爐法，ICP-MS法相近，可同時(shí)多元素測定，但價(jià)位更高。本儀器用節(jié)能廉價(jià)鎢絲圈爐和鎢絲圈，洛匈棱鏡和恒磁場塞曼扣背景裝置，配上美國StellarNet公司EPP2000CUV-VISCCDPortableSpestrometer及其附屬軟件，體積僅69xl00xl50mm，耗電為5V100mA，配上筆記本電腦，09年售價(jià)低于6千美元，整臺儀器小巧輕便，價(jià)位較低。全文摘要建立節(jié)能廉價(jià)鎢絲圈爐空陰極燈多元素測定原子吸收光度計(jì)，以本發(fā)明者提出的“節(jié)能廉價(jià)鎢絲圈爐原子吸收光度計(jì)”為基礎(chǔ)。將空陰極燈取下，換上數(shù)個多元素空陰極燈，如16個稀土元素和鈾組成復(fù)合燈，Al，Cr，Mn，F(xiàn)e，Co，Ni，Mo，V，Ti，B，Si復(fù)合燈。Cu，Ag，Au，Pd，Pt，Ru，Rh，Ir，Os復(fù)合燈，Li，Na，K，Rb，Cs，Be，Mg，Ca，Sr，Ba復(fù)合燈，Zn，Cd，Hg，Ga，In，Tl，Ge，Sn，Pb，P，As，Sb，Bi，Se，Te復(fù)合燈，數(shù)個復(fù)合燈用凹面全息光柵反射集中成含62個元素的一束光進(jìn)入洛匈棱鏡，用恒磁場塞曼扣背景。將單色儀取下，換上美國StellarNetInc.公司商品EPP2000C型UV-VISCCDSpectrometer，09年售價(jià)僅2750美元。文檔編號G01N21/31GK101692039SQ20091013179公開日2010年4月7日申請日期2009年4月2日優(yōu)先權(quán)日2009年4月2日發(fā)明者馬怡載申請人:馬怡載