專利名稱：橡膠材料成份均勻性分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于理化測試技術(shù)，涉及一種橡膠材料成份均勻性分析方法。
技術(shù)背景在橡膠非金屬材料入廠檢測過程中，主要執(zhí)行HG6-407-79標(biāo)準(zhǔn)，標(biāo) 準(zhǔn)中只檢測性能指標(biāo)，不進(jìn)行材料成份含量檢測。而在科研生產(chǎn)和失效 分析過程中，有時需要檢測成份分布的均勻性，目前沒有檢測橡膠材料 成份均勻性的方法。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提出一種橡膠材料成份均句性的分析方法，以滿 足科研生產(chǎn)和失效分析的需要。本發(fā)明的技術(shù)方案是橡膠材料成份均勻性分析方法，其特征在于， 釆用掃描電鏡和X射線能譜儀進(jìn)行分析，將掃描電鏡的圖像信號輸出端 與X射線能譜儀的輸入端連接，成份均勻性具體分析步驟如下1、 制備橡膠材料試片；將待分析的橡膠材料垂直橡膠表面切割成正 方形試樣，試樣的邊長不大于20mm，厚度不大于50mm;2、 清洗試樣；將試樣放入無水酒精中浸泡0.5 2分鐘后取出，放 置在干凈的玻璃盤內(nèi)，在空氣中自然干燥；3、 安放試樣；將清洗后的試樣，放入掃描電鏡的樣品室內(nèi)；4、 掃描電鏡抽真空；選擇低真空模式，設(shè)備自動抽真空；5、 調(diào)整掃描電鏡參數(shù)；抽真空結(jié)束后，加高壓20KV,選擇光東為4) 4.0,放大倍數(shù)為100倍，調(diào)整焦距、亮度和對比度，使掃描電鏡圖像處 于清晰狀態(tài)；6、 圖像采集；使用X射線能譜儀釆集被檢測試樣的表面圖像；7、 進(jìn)行能譜分析；在X射線能譜儀釆集的圖像上分別選擇試樣4角 的4個面積相等的區(qū)域進(jìn)行能譜分析，得到4個區(qū)域的成份能譜圖；8、 進(jìn)行成份均勻性分析；將4個區(qū)域的成份能譜圖進(jìn)行對比，符合 下述條件時，判定為成份均勻8.1、成份能譜圖中的峰谷位置相同；8.2、成份定量值偏差在±10%以內(nèi)； 否則，判定為成份不均勻。
本發(fā)明的優(yōu)點是能對橡膠材料的成份均勻性進(jìn)行準(zhǔn)確分析，滿足 了科研生產(chǎn)和失效分析的需要。
具體實施例方式
下面對本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明。橡膠材料成份均勻性分析方法， 其特征在于，釆用掃描電鏡和X射線能譜儀進(jìn)行分析，將掃描電鏡的圖 像信號輸出端與X射線能譜儀的輸入端連接，成份均勻性具體分析步驟 如下
1、 制備橡膠材料試片；將待分析的橡膠材料垂直橡膠表面切割成正
方形試樣，試樣的邊長不大于20mm，厚度不大于50mm;
2、 清洗試樣；將試樣放入無水酒精中浸泡0. 5~2分鐘后取出，放 置在干凈的玻璃盤內(nèi)，在空氣中自然干燥；
3、 安放試樣；將清洗后的試樣，放入掃描電鏡的樣品室內(nèi)；
4、 掃描電鏡抽真空；選擇低真空模式，設(shè)備自動抽真空；
5、 調(diào)整掃描電鏡參數(shù)；抽真空結(jié)束后，加高壓20KV，選擇光束為cJ) 4.0，放大倍數(shù)為100倍，調(diào)整焦距、亮度和對比度，使掃描電鏡圖像處 于清晰狀態(tài)；
6、 圖像釆集；使用X射線能譜儀采集被檢測試樣的表面圖像；
7、 進(jìn)行能譜分析；在X射線能譜儀采集的圖像上分別選擇試樣4角 的4個面積相等的區(qū)域進(jìn)行能譜分析，得到4個區(qū)域的成份能譜8、 進(jìn)行成份均勻性分析；將4個區(qū)域的成份能譜圖進(jìn)行對比，符合 下述條件時，判定為成份均勻
8.1、 成份能譜圖中的峰谷位置相同；
8.2、 成份定量值偏差在±10%以內(nèi)； 否則，判定為成份不均勻。 實施例1。
對天然橡膠進(jìn)行成份均勻性分析
1、 制備天然橡膠試片；將待分析的天然橡膠垂直橡膠表面切割成正 方形試樣，試樣的邊長10咖，厚度2隱；
2、 清洗試樣；將試樣放入無水酒精中浸泡0. 5分鐘后取出，放置在干凈的玻璃盤內(nèi)，在空氣中自然干燥；
3、 安放試樣；將清洗后的試樣，放入掃描電鏡的樣品室內(nèi)；
4、 掃描電鏡抽真空；選擇低真空模式，設(shè)備自動抽真空；
5、 調(diào)整掃描電鏡參數(shù)；抽真空結(jié)束后，加高壓20KV,選擇光束為cJ) 4.0,放大倍數(shù)為100倍，調(diào)整焦距、亮度和對比度，使掃描電鏡圖像處 于清晰狀態(tài)；
6、 圖像采集；使用X射線能譜儀釆集被檢測試樣的表面圖像；
7、 進(jìn)行能譜分析；在X射線能譜儀釆集的圖像上分別選擇試樣4角 的4個面積相等的區(qū)域進(jìn)行能譜分析，得到4個區(qū)域的成份能譜8、 進(jìn)行成份均勻性分析；將4個區(qū)域的成份能譜圖進(jìn)行對比，
8.1、 成份能譜圖中的峰谷位置相同；
8.2、 成份定量值偏差在±5%以內(nèi)；
判定為成份均勻。 實施例2。
對氯丁橡膠進(jìn)行成份均勻性分析
1、 制備氯丁橡膠試片；將待分析的氯丁橡膠垂直橡膠表面切割成正
方形試樣，試樣的邊長15mm,厚度4mm;
2、 清洗試樣；將試樣放入無水酒精中浸泡l分鐘后取出，放置在干 凈的玻璃盤內(nèi)，在空氣中自然干燥；
3、 安放試樣；將清洗后的試樣，放入掃描電鏡的樣品室內(nèi)；
4、 掃描電鏡抽真空；選擇低真空模式，設(shè)備自動抽真空；
5、 調(diào)整掃描電鏡參數(shù)；抽真空結(jié)束后，加高壓20KV,選擇光束為cJ) 4.0，放大倍數(shù)為100倍，調(diào)整焦距、亮度和對比度，使掃描電鏡圖像處 于清晰狀態(tài)；
6、 圖像采集；使用X射線能譜儀釆集被檢測試樣的表面圖像；
7、 進(jìn)行能譜分析；在X射線能譜儀采集的圖像上分別選擇試樣4角 的4個面積相等的區(qū)域進(jìn)行能譜分析，得到4個區(qū)域的成份能譜8、 進(jìn)行成份均勻性分析；將4個區(qū)域的成份能譜圖進(jìn)行對比，
8.1、 成份能譜圖中的峰谷位置相同；
8.2、 成份定量值偏差在±15%;
判定為成份不均勻。實施例3。
對丁睛橡膠進(jìn)行成份均勻性分析
1、 制備丁睛橡膠試片；將待分析的丁晴橡膠垂直橡膠表面切割成正
方形試樣，試樣的邊長15mm，厚度3mm;
2、 清洗試樣；將試樣放入無水酒精中浸泡1.5分鐘后取出，放置在 干凈的玻璃盤內(nèi)，在空氣中自然干燥；
3、 安放試樣；將清洗后的試樣，放入掃描電鏡的樣品室內(nèi)；
4、 掃描電鏡抽真空；選擇低真空模式，設(shè)備自動抽真空；
5、 調(diào)整掃描電鏡參數(shù)；抽真空結(jié)東后，加高壓20KV，選擇光東為cf) 4.0,放大倍數(shù)為100倍，調(diào)整焦距、亮度和對比度，使掃描電鏡圖像處 于清晰狀態(tài)；
6、 圖像采集；使用X射線能譜儀釆集被檢測試樣的表面圖像；
7、 進(jìn)行能譜分析；在X射線能譜儀釆集的圖像上分別選擇試樣4角 的4個面積相等的區(qū)域進(jìn)行能譜分析，得到4個區(qū)域的成份能譜8、 進(jìn)行成份均勻性分析；將4個區(qū)域的成份能譜圖進(jìn)行對比，
8.1、 成份能譜圖中的峰谷位置相同；
8.2、 成份定量值偏差在±8°/。以內(nèi)； 判定為成份均勻。
實施例4。
對硅橡膠進(jìn)行成份均勻性分析
1、 制備硅橡膠試片；將待分析的硅橡膠垂直橡膠表面切割成正方形 試樣，試樣的邊長10mm,厚度2mm;
2、 清洗試樣；將試樣放入無水酒精中浸泡l分鐘后取出，放置在干 凈的玻璃盤內(nèi)，在空氣中自然干燥；
3、 安放試樣；將清洗后的試樣，放入掃描電鏡的樣品室內(nèi)；
4、 掃描電鏡抽真空；選擇低真空模式，設(shè)備自動抽真空；
5、 調(diào)整掃描電鏡參數(shù)；抽真空結(jié)東后，加高壓20KV，選擇光束為d) 4.0,放大倍數(shù)為100倍，調(diào)整焦距、亮度和對比度，使掃描電鏡圖像處 于清晰狀態(tài)；
6、 圖像采集；使用X射線能譜儀釆集被檢測試樣的表面圖像；
7、 進(jìn)行能譜分析；在X射線能譜儀釆集的圖像上分別選擇試樣4角的4個面積相等的區(qū)域進(jìn)行能譜分析，得到4個區(qū)域的成份能譜圖; 8、進(jìn)行成份均勻性分析；將4個區(qū)域的成份能譜圖進(jìn)行對比，
8.1、 成份能譜圖中的峰谷位置相同；
8.2、 成份定量值偏差在±6%以內(nèi)；
判定為成份均勻。
權(quán)利要求
1、橡膠材料成份均勻性分析方法，其特征在于，采用掃描電鏡和X射線能譜儀進(jìn)行分析，將掃描電鏡的圖像信號輸出端與X射線能譜儀的輸入端連接，成份均勻性具體分析步驟如下1.1、制備橡膠材料試片；將待分析的橡膠材料垂直橡膠表面切割成正方形試樣，試樣的邊長不大于20mm，厚度不大于50mm；1.2、清洗試樣；將試樣放入無水酒精中浸泡0.5～2分鐘后取出，放置在干凈的玻璃盤內(nèi)，在空氣中自然干燥；1.3、安放試樣；將清洗后的試樣，放入掃描電鏡的樣品室內(nèi)；1.4、掃描電鏡抽真空；選擇低真空模式，設(shè)備自動抽真空；1.5、調(diào)整掃描電鏡參數(shù)；抽真空結(jié)束后，加高壓20KV，選擇光束為φ4.0，放大倍數(shù)為100倍，調(diào)整焦距、亮度和對比度，使掃描電鏡圖像處于清晰狀態(tài)；1.6、圖像采集；使用X射線能譜儀采集被檢測試樣的表面圖像；1.7、進(jìn)行能譜分析；在X射線能譜儀采集的圖像上分別選擇試樣4角的4個面積相等的區(qū)域進(jìn)行能譜分析，得到4個區(qū)域的成份能譜圖；1.8、進(jìn)行成份均勻性分析；將4個區(qū)域的成份能譜圖進(jìn)行對比，符合下述條件時，判定為成份均勻1.8.1、成份能譜圖中的峰谷位置相同；1.8.2、成份定量值偏差在±10％以內(nèi)；否則，判定為成份不均勻。
全文摘要
本發(fā)明屬于理化測試技術(shù)，涉及一種橡膠材料成份均勻性分析方法。其特征在于，采用掃描電鏡和X射線能譜儀進(jìn)行分析，具體分析步驟如下制備橡膠材料試片；清洗試樣；安放試樣；掃描電鏡抽真空；調(diào)整掃描電鏡參數(shù)；圖像采集；進(jìn)行能譜分析；進(jìn)行成份均勻性分析。本發(fā)明能對橡膠材料的成份均勻性進(jìn)行準(zhǔn)確分析，滿足了科研生產(chǎn)和失效分析的需要。
文檔編號G01N23/225GK101672810SQ200910170329
公開日2010年3月17日 申請日期2009年9月14日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月14日
發(fā)明者劉曉政, 青 常, 凱 耿, 陳國權(quán), 馬飛亞 申請人:哈爾濱飛機工業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司