專利名稱：β-CD-SBA15修飾電極及測(cè)定硝基酚同分異構(gòu)體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)同分異構(gòu)體分析測(cè)定技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種利用介孔材料功 能化修飾電極以及用其同時(shí)測(cè)定硝基酚三種同分異構(gòu)體的方法。
背景技術(shù)：
硝基酚化合物廣泛存在于紡織品、制藥、造紙、染料等行業(yè)生產(chǎn)所排放出來(lái)的廢水 中，對(duì)人類、動(dòng)物、植物都有嚴(yán)重的毒害作用，因而對(duì)水中酚類物質(zhì)檢測(cè)方法的研究越來(lái)越 受到分析化學(xué)工作者的關(guān)注。例如已經(jīng)報(bào)道過(guò)的高效液相色譜法(HPLC)、紫外分光光度法、 氣相色譜法和熒光猝滅法等等。但是，這些方法一般需要對(duì)樣品進(jìn)行前處理，操作繁瑣費(fèi) 時(shí)，需要配套設(shè)備較多，難以實(shí)現(xiàn)現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)急監(jiān)測(cè)和在線分析。另外，由于有著類似結(jié)構(gòu)和性 質(zhì)的鄰-硝基酚(ο-ΝΡ)、間-硝基酚(m-NP)與對(duì)-硝基酚(p-NP)常常同時(shí)出現(xiàn)，因此就需 要發(fā)展一種更方便快捷的直接用于測(cè)定這三種同分異構(gòu)體的方法。這在環(huán)境監(jiān)測(cè)、化工工 業(yè)生產(chǎn)、在線質(zhì)量監(jiān)控等領(lǐng)域具有重要意義。對(duì)硝基酚異構(gòu)體的電化學(xué)檢測(cè)，多壁碳納米管 修飾電極所用的電極材料合成復(fù)雜，碳納米管價(jià)格昂貴，制備的修飾電極不易更新和重現(xiàn) 性較差，并且存在檢測(cè)選擇性和靈敏度不高等缺陷。介孔氧化硅材料具有排列長(zhǎng)程有序的孔道、高的孔隙率、大的比表面和分布窄并 在一定范圍內(nèi)有連續(xù)可調(diào)的孔徑等特點(diǎn)。硅基介孔材料骨架主要是由無(wú)定形SiO2來(lái)組成 的，因此，介孔材料表面化學(xué)性質(zhì)與非晶態(tài)的硅膠會(huì)比較接近，表面存在相當(dāng)數(shù)量硅醇鍵 (Si-OH)。介孔材料表面的大量的硅羥基易進(jìn)行表面功能化。環(huán)糊精(CD)是由環(huán)糊精葡萄糖基轉(zhuǎn)移酶作用于淀粉所產(chǎn)生的一組環(huán)狀低聚糖。 其形狀是略呈錐形的圓環(huán)，CD由于其特有的空腔結(jié)構(gòu)以及內(nèi)疏水、外親水的化學(xué)性質(zhì)，使得 它能作為“宿主”包合不同“客體”化合物，形成特殊結(jié)構(gòu)的包合物，因此CD及經(jīng)化學(xué)修飾得 到的一些衍生物可以較好地模擬天然酶的一些特性，并被廣泛地應(yīng)用于制藥、食品、環(huán)保、 化妝品、生物醫(yī)學(xué)、電化學(xué)、有機(jī)物的選擇性合成等領(lǐng)域。通過(guò)介孔氧化硅材料表面的改性嫁接上β -環(huán)糊精可使介孔硅材料賦予其特殊 的性質(zhì)，擴(kuò)大了介孔材料在固載均相催化劑、吸附分離、分子識(shí)別、化學(xué)傳感等方面的應(yīng)用 范圍。化學(xué)修飾電極是在電極表面進(jìn)行分子設(shè)計(jì)，將具有優(yōu)良化學(xué)性質(zhì)的分子、離子、聚 合物等材料設(shè)計(jì)固定在電極表面，使電極具有某種特定的化學(xué)和電化學(xué)性質(zhì)?；瘜W(xué)修飾電 極應(yīng)用于分析測(cè)定，前景廣闊，無(wú)論是無(wú)機(jī)物、有機(jī)物，還是生物樣品的測(cè)定，化學(xué)修飾電極 將發(fā)揮越來(lái)越大的作用。介孔材料化學(xué)修飾電極因有序介孔材料具有較大的比表面積、排 列有序的孔徑，能促進(jìn)電活性物質(zhì)在孔道內(nèi)快速的遷移和電子的傳遞，并可以進(jìn)行選擇性 催化。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是針對(duì)上述缺點(diǎn)而提供一種利用介孔材料功能化修飾電極以及用其同時(shí)測(cè)定硝基酚三種同分異構(gòu)體的方法，這種利用介孔材料的功能化制備修飾電極， 其電極材料合成簡(jiǎn)單方便，電極制作較簡(jiǎn)便，材料價(jià)格低廉，電極易于更新，重現(xiàn)性好，無(wú) 毒，不污染環(huán)境，并且本測(cè)定方法有效減低了共存物質(zhì)的干擾，選擇性好，靈敏度高。本發(fā)明的技術(shù)方案為一種介孔材料i3-CD_SBA15修飾電極，該電極是以介孔材 料β -⑶-SBA15和石墨粉制備并用于同時(shí)測(cè)定硝基酚三種同分異構(gòu)體。該介孔材料β-⑶-SBA15修飾電極，其具體制作步驟為，按照5:1的質(zhì)量比稱取石 墨粉和介孔材料⑶-SBA15于瑪瑙研缽中，邊搖勻邊滴加液體石蠟，待其形成有韌性的 較小片狀物，然后裝入玻璃管中，壓緊，用銅絲纏上黑色膠帶作導(dǎo)線引出，另一端在光滑干 凈的稱量紙上拋光，用二次重蒸水洗凈即制得⑶-SBA15碳糊修飾電極(β-⑶-SBA15/ CPE)，需更新表面時(shí)，將碳糊擠出2 3 mm后在稱量紙上拋光，洗凈。利用上述介孔材料β -⑶-SBA15修飾電極測(cè)定硝基酚三種同分異構(gòu)體的方法，具 體步驟為，
①用微量移液器分別將一定量的鄰_硝基酚，間_硝基酚，對(duì)_硝基酚溶液準(zhǔn)確移入含 有IOmL NaAc-HAc溶液(ρΗ5. 0)的電解池中，以上述電極(β -CD-SBA15/CPE)為工作電極， Ag/AgCl電極為參比電極，鉬電極為對(duì)電極；實(shí)驗(yàn)在CHI842B電化學(xué)綜合測(cè)試儀上進(jìn)行，其 附屬的計(jì)算機(jī)軟件供作實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的采集和處理；在0. 6 -0. 9 V電位范圍內(nèi)進(jìn)行循環(huán)伏 安掃描5圈，掃描速度100mV/S ；然后采用介質(zhì)交換法，即將電極取出，二次重蒸水沖洗 干凈后，浸入PH5.0的NaAc-HAc空白溶液中，在0.6 -0.4 V電位范圍內(nèi)進(jìn)行差分脈沖掃 描，記錄示差脈沖伏安②將鄰_硝基酚、間_硝基酚、對(duì)_硝基酚的濃度分別固定在5X 10-6mol/L,而變更其中 之一的濃度，隨著該濃度的增大，示差脈沖伏安圖還原峰電流增加，可得鄰_硝基酚、間_硝 基酚、對(duì)-硝基酚線性關(guān)系曲線；同時(shí)按照相關(guān)靈敏度的測(cè)定原則，測(cè)定其三者的檢出限；
測(cè)定硝基酚異構(gòu)體的最佳條件為支持電解質(zhì)選用NaAc-HAc溶液為緩沖液，最佳pH為 5.0，示差脈沖伏安法測(cè)得三種同分異構(gòu)體的濃度均在1.0\10-7 1.0\10-5!1101/1范圍內(nèi) 與峰電流呈良好的線性關(guān)系；
鄰_硝基酚的線性方程為Ip=-I. 698+ 2. 19 X 107c，c是濃度，單位是mol/L，線性相關(guān) 系數(shù)r=0.9955，峰電流Ip單位是mA，檢出限為1. 0X 10_9mOl/L ；
間-硝基酚的線性方程為Ip=I. 413+ 0. 829 X 107c，c是濃度，單位是mol/L，線性相關(guān) 系數(shù)r=0.9964，峰電流Ip單位是mA，檢出限為1.0X10—9 mol/L ；
對(duì)-硝基酚的線性方程為Ip= -0. 297+2. 464X 107c，c是濃度，單位是mol/L，線性相關(guān) 系數(shù)r=0.9983，峰電流Ip單位是mA，檢出限為1. 0X 10_9mOl/L ；
③結(jié)合上述線性方程，對(duì)未知濃度的硝基酚同分異構(gòu)體混合溶液樣品進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算 出各異構(gòu)體的濃度；將未知濃度的鄰_硝基酚、間_硝基酚、對(duì)_硝基酚三組分混合溶液 放在電解池中，以⑶-SBA15/CPE為工作電極，Ag/AgCl電極為參比電極，鉬電極為對(duì)電 極；實(shí)驗(yàn)在CHI842B電化學(xué)綜合測(cè)試儀上進(jìn)行，其附屬的計(jì)算機(jī)軟件供作實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的采集 和處理；在0. 6 -0. 9V電位范圍內(nèi)進(jìn)行循環(huán)伏安掃描5圈，掃描速度100mV/S ；然后采用 介質(zhì)交換法，即將電極取出，二次重蒸水沖洗干凈后浸入PH5. 0的NaAc-HAc空白溶液中， 在0. 6 -0. 4 V電位范圍內(nèi)進(jìn)行差分脈沖掃描，在各自峰電位處分別測(cè)得各同分異構(gòu)體的 Ip值；將所測(cè)得的Ip值分別代入上述所得的線性方程中，計(jì)算得鄰-硝基酚、間-硝基酚、
4對(duì)-硝基酚各自的濃度。本發(fā)明的有益效果為本發(fā)明利用了有序多孔氧化硅的吸附特性，提高靈敏度，利 用了修飾多孔氧化硅表面大量的β-CD基團(tuán)，將硝基酚異構(gòu)體電化學(xué)還原的中間產(chǎn)物的差 異放大，以此改善選擇性，實(shí)現(xiàn)了對(duì)硝基酚異構(gòu)體的同時(shí)識(shí)別，采用介質(zhì)交換法，同時(shí)進(jìn)行 示差脈沖掃描，有效減低了共存物質(zhì)的干擾，進(jìn)一步提高了檢測(cè)選擇性和靈敏度。這種功能 化介孔材料合成簡(jiǎn)單方便，材料價(jià)格低廉，修飾電極制作簡(jiǎn)便，電極易于更新，重現(xiàn)性好，無(wú) 毒，不污染環(huán)境；可以將其直接應(yīng)用于含硝基酚三種同分異構(gòu)體樣品的同時(shí)檢測(cè)。


圖1所示為硝基酚異構(gòu)體在不同電極上的循環(huán)伏安圖； 圖2所示為硝基酚異構(gòu)體在不同電極上的示差脈沖伏安圖； 圖3所示為ο-ΝΡ濃度變化時(shí)在本發(fā)明電極上的示差脈沖伏安曲線； 圖4所示為m-NP濃度變化時(shí)在本發(fā)明電極上的示差脈沖伏安曲線； 圖5所示為p-NP濃度變化時(shí)在本發(fā)明電極上的示差脈沖伏安曲線。其中，l-o-NP，2-m-NP，3-p-NP，4-純碳糊電極(CPE)，5-SBA15碳糊修飾電極 (SBA15/CPE)，6-本發(fā)明電極(β -CD-SBA15/CPE)。
具體實(shí)施例方式
為了更好地理解本發(fā)明，下面用具體實(shí)例來(lái)詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案，但是本發(fā)明 并不局限于此。實(shí)施例1
1.介孔材料β -⑶-SBA15的合成
①SBA-15的合成，4g Pluronic P123溶解于30g去離子水中，加入120g 2mol/L HCl， 40°C下攪拌得到透明溶液后，加入8. 5g TE0S，保持40°C下連續(xù)攪拌20h。然后繼續(xù)在100°C 下老化2-3天后，過(guò)濾，洗滌，干燥。最后以rC/min速率升溫至500°C，煅燒4-6h后得到 SBA-15 樣品。β -環(huán)糊精功能化SBA-15的合成，6. O g β -環(huán)糊精，溶于200 mL干燥DMF，加 入l.Og NaH劇烈攪拌30 min，濾去未反應(yīng)的NaH。在濾液中加入2. 0 ml KH-560，在氮?dú)?氛下于90 °C反應(yīng)6 h，加入8. 0 g SBA-15，然后升溫至120 ！繼續(xù)反應(yīng)24 h，冷卻，過(guò) 濾，產(chǎn)物依次用DMF、二次重蒸水、乙醇和丙酮洗滌，干燥后得到β -環(huán)糊精功能化的SBA-15 (β -CD-SBA-15)。2.介孔材料β -CD-SBA15修飾電極制作步驟稱取1. Og石墨粉和0. 2g介孔材 料i3-CD-SBA15于瑪瑙研缽中，邊搖勻邊滴加液體石蠟，待其形成有韌性的較小片狀物， 然后裝入直徑約5mm的玻璃管中，用細(xì)玻璃棒壓緊，用銅絲纏上黑色膠帶作導(dǎo)線引出，另 一端在光滑干凈的稱量紙上拋光，用二次重蒸水洗凈，即制得β -⑶-SBA15碳糊修飾電極 (β -⑶-SBA15/CPE)。需更新表面時(shí)，將碳糊擠出2 3 mm后在稱量紙上拋光，洗凈。3.硝基酚三種同分異構(gòu)體測(cè)定步驟
①用微量移液器分別將一定量的鄰_硝基酚，間_硝基酚，對(duì)_硝基酚溶液準(zhǔn)確移入 含有IOmL NaAc-HAc溶液(pH5. 0)的電解池中，以上述電極(β -CD-SBA15/CPE)為工作電 極，Ag/AgCl電極為參比電極，鉬電極為對(duì)電極；實(shí)驗(yàn)在CHI842B電化學(xué)綜合測(cè)試儀上進(jìn)行， 其附屬的計(jì)算機(jī)軟件供作實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的采集和處理；在0. 6 -0. 9 V電位范圍內(nèi)進(jìn)行循環(huán)伏安掃描5圈，掃描速度100mV/S ；然后將電極取出，二次重蒸水沖洗干凈后浸入pH5. 0的 NaAc-HAc空白溶液中，采用介質(zhì)交換法，在0. 6 -0. 4 V電位范圍內(nèi)進(jìn)行差分脈沖掃描，記 錄示差脈沖伏安②將鄰_硝基酚、間_硝基酚、對(duì)_硝基酚的濃度分別固定在5X 10-6mol/L,而變更其中 之一的濃度，隨著該濃度的增大，示差脈沖伏安圖還原峰電流增加，可得鄰_硝基酚、間_硝 基酚、對(duì)-硝基酚線性關(guān)系曲線；同時(shí)按照相關(guān)靈敏度的測(cè)定原則，測(cè)定其三者的檢出限；
測(cè)定硝基酚異構(gòu)體的最佳條件為支持電解質(zhì)選用NaAc-HAc溶液為緩沖液，最佳pH為 5. 0，示差脈沖法測(cè)得三種同分異構(gòu)體的濃度均在1. OX ΙΟ—7 1. OX 10_5mOl/L范圍內(nèi)與峰 電流呈良好的線性關(guān)系；
鄰-硝基酚的線性方程為Ip=-I. 698+ 2. 19 X 107c，c是濃度，單位是mol/L，線性相關(guān) 系數(shù)r=0. 9955，電流Ip單位是mA，檢出限為1.0X 10_9mol/L ；
間-硝基酚的線性方程為Ip=I. 413+ 0. 829 X 107c，c是濃度，單位是mol/L，線性相關(guān) 系數(shù)r=0. 9964，電流Ip單位是mA，檢出限為1.0X 10_9 mol/L ；
對(duì)-硝基酚的線性方程為Ip= -0. 297+2. 464X 107c，c是濃度，單位是mol/L，線性相關(guān) 系數(shù)r=0. 9983，電流Ip單位是mA，檢出限為1. 0 X 10_9mol/L ；
③結(jié)合上述線性方程，對(duì)未知濃度的硝基酚同分異構(gòu)體混合溶液樣品進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算 出各異構(gòu)體的濃度；將未知濃度的鄰_硝基酚、間_硝基酚、對(duì)_硝基酚三組分混合溶液放 在電解池中，以⑶-SBA15/CPE為工作電極，Ag/AgCl電極為參比電極，鉬電極為對(duì)電極； 實(shí)驗(yàn)在CHI842B電化學(xué)綜合測(cè)試儀上進(jìn)行，其附屬的計(jì)算機(jī)軟件供作實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的采集和處 理；在0. 6 -0. 9 V電位范圍內(nèi)進(jìn)行循環(huán)伏安掃描5圈，掃描速度100mV/S ；然后采用介 質(zhì)交換法，即將電極取出，二次重蒸水沖洗干凈后浸入PH5. 0的NaAc-HAc空白溶液中，在 0. 4 -0. 4 V電位范圍內(nèi)進(jìn)行差分脈沖掃描，在各自峰電位處分別測(cè)得各同分異構(gòu)體的 Ip值；將所測(cè)得的Ip值分別代入上述所得的線性方程中，計(jì)算得鄰_硝基酚、間_硝基酚、 對(duì)-硝基酚各自的濃度。 結(jié)果表明，β -⑶-SBA15/CPE能夠完全對(duì)這三種同分異構(gòu)體進(jìn)行區(qū)分，實(shí)現(xiàn)了三種 同分異構(gòu)體的同時(shí)測(cè)定。該修飾電極對(duì)硝基酚異構(gòu)體的研究結(jié)果表明，由0. 6V至-0. 9V掃 描過(guò)程中，曲線上只出現(xiàn)Epe(-NO2) =-0. 7 V左右的硝基還原峰。-0. 9V回掃時(shí)，在Epal=-O. 235 V, Epa2=O. 099 V，Epa3=O. 233 V，Epa(-0Η) =0. 305V 分別出現(xiàn)四個(gè)氧化峰，第二圈在 0. 2 V 至-0.2 V間出現(xiàn)三個(gè)相應(yīng)的還原峰Epel=-O. 199 V, Epc2=-O. 067 V, Epc3= 0. 195V。隨著循 環(huán)圈數(shù)的增加，-0. 2疒0. 2 V范圍內(nèi)o-NP、m-NP、p-NP的三對(duì)連續(xù)氧化還原峰逐漸增大，5 圈后穩(wěn)定。將β -CDSBA15/CPE電極分別插入含o_NP，m-NP, p-NP的0. lmol/L pH 5. 0的 NaAc-HAc底液中，以100mV/s掃速，在0. 6v至-0. 9v電位區(qū)間進(jìn)行循環(huán)伏安掃描5圈后取 出，洗凈，插入不含硝基酚的0. lmol/L pH 5. 0的NaAc-HAc底液中，在0. 6 -0. 4 V電位 范圍內(nèi)進(jìn)行差分脈沖掃描，o-NP, m-NP, p-NP分別在-0. 2V，0. IV，0. 2V的還原峰依然穩(wěn)定 存在。三對(duì)氧化還原峰的電極過(guò)程具有良好的可逆性和穩(wěn)定性。這是由于電極界面鍵合的 β-CD對(duì)硝基酚的包結(jié)作用，硝基酚還原產(chǎn)物被牢固地“錨定”在電極界面上，阻礙了電極反 應(yīng)后續(xù)化學(xué)轉(zhuǎn)化步驟。本測(cè)定方法有效減低了共存物質(zhì)的干擾，選擇性好，靈敏度高?？梢?將其直接應(yīng)用于含硝基酚三種同分異構(gòu)體樣品的同時(shí)檢測(cè)。
權(quán)利要求
一種功能化介孔材料β CD SBA15修飾電極，其特征在于，該電極是以功能化介孔材料β CD SBA15和石墨粉制備并用于同時(shí)測(cè)定硝基酚三種同分異構(gòu)體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種介孔材料i3-CD-SBA15修飾電極，其特征在于，具體 制作步驟為，按照5:1的質(zhì)量比稱取石墨粉和介孔材料β-⑶-SBA15于瑪瑙研缽中，邊搖 勻邊滴加液體石蠟，待其形成有韌性的較小片狀物，然后裝入玻璃管中，壓緊，用銅絲纏 上黑色膠帶作導(dǎo)線引出，另一端在光滑干凈的稱量紙上拋光，用二次重蒸水洗凈，即制得 β -⑶-SBA15碳糊修飾電極(β -⑶-SBA15/CPE)，需更新表面時(shí)，將碳糊擠出2 3 mm后在 稱量紙上拋光，洗凈。
3.利用權(quán)力要求1所述的一種介孔材料i3-CD-SBA15修飾電極測(cè)定硝基酚三種同分異 構(gòu)體的方法，其特征在于，具體步驟為，①用微量移液器分別將一定量的鄰_硝基酚(o-NP)，間-硝基酚(m-NP)，對(duì)-硝基酚 (P-NP)溶液準(zhǔn)確移入含有IOmL pH5. 0的NaAc-HAc溶液電解池中，以權(quán)利要求1所述電極 為工作電極，Ag/AgCl電極為參比電極，鉬電極為對(duì)電極；實(shí)驗(yàn)在CHI842B電化學(xué)綜合測(cè)試 儀上進(jìn)行，其附屬的計(jì)算機(jī)軟件供作實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的采集和處理；在0. 6 -0. 9 V電位范圍內(nèi) 進(jìn)行循環(huán)伏安掃描5圈，掃描速度100mV/S ；然后采用介質(zhì)交換法，即將電極取出，二次 重蒸水沖洗干凈后，浸入PH5.0的NaAc-HAc空白溶液中，在0.6 -0.4 V電位范圍內(nèi)進(jìn)行 差分脈沖掃描，記錄示差脈沖伏安圖；②將鄰_硝基酚、間_硝基酚、對(duì)_硝基酚的濃度分別固定在5X 10-6mol/L,而變更其中 之一的濃度，隨著該濃度的增大，示差脈沖伏安圖還原峰電流增加，可得鄰_硝基酚、間_硝 基酚、對(duì)-硝基酚線性關(guān)系曲線；同時(shí)按照相關(guān)靈敏度的測(cè)定原則，測(cè)定其三者的檢出限；測(cè)定硝基酚異構(gòu)體的最佳條件為支持電解質(zhì)選用NaAc-HAc溶液為緩沖液，最佳pH為 5.0，示差脈沖伏安法測(cè)得三種同分異構(gòu)體的濃度均在1.0\10-7 1.0\10-5!1101/1范圍內(nèi) 與峰電流呈良好的線性關(guān)系；鄰_硝基酚的線性方程為Ip=-I. 698+ 2. 19 X 107c，c是濃度，單位是mol/L，線性相關(guān) 系數(shù)r=0.9955，峰電流Ip單位是mA，檢出限為1. 0X 10_9mOl/L ；間-硝基酚的線性方程為Ip=I. 413+ 0. 829 X 107c，c是濃度，單位是mol/L，線性相關(guān) 系數(shù)r=0.9964，峰電流Ip單位是mA，檢出限為1.0X10—9 mol/L ；對(duì)-硝基酚的線性方程為Ip= -0. 297+2. 464X 107c，c是濃度，單位是mol/L，線性相關(guān) 系數(shù)r=0.9983，峰電流Ip單位是mA，檢出限為1. 0X 10_9mOl/L ；③結(jié)合上述線性方程，對(duì)未知濃度的硝基酚同分異構(gòu)體混合溶液樣品進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算 出各異構(gòu)體的濃度；將未知濃度的鄰_硝基酚、間_硝基酚、對(duì)_硝基酚三組分混合溶液放 在電解池中，以權(quán)利要求1所述電極為工作電極，Ag/AgCl電極為參比電極，鉬電極為對(duì)電 極；實(shí)驗(yàn)在CHI842B電化學(xué)綜合測(cè)試儀上進(jìn)行，其附屬的計(jì)算機(jī)軟件供作實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的采集 和處理；在0. 6 -0. 9V電位范圍內(nèi)進(jìn)行循環(huán)伏安掃描5圈，掃描速度100mV/S ；然后采用 介質(zhì)交換法，即將電極取出，二次重蒸水沖洗干凈后浸入PH5. 0的NaAc-HAc空白溶液中， 在0.6 -0.4 V電位范圍內(nèi)進(jìn)行差分脈沖掃描，在不同峰電位處分別測(cè)得不同的同分異構(gòu) 體Ip值；將所測(cè)得的Ip值分別代入上述所得的線性方程中，計(jì)算得鄰-硝基酚、間-硝基 酚、對(duì)-硝基酚各自的濃度。
全文摘要
本發(fā)明涉及化學(xué)同分異構(gòu)體分析測(cè)定技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種利用功能化介孔材料β-CD-SBA15修飾電極以及用其同時(shí)測(cè)定硝基酚三種同分異構(gòu)體的方法，包括利用β-CD-SBA15修飾電極的制備步驟，和使用該電極同時(shí)測(cè)定硝基酚三種同分異構(gòu)體的操作方法等，這種介孔材料β-CD-SBA15修飾電極，材料合成簡(jiǎn)單方便，電極制作較簡(jiǎn)便，材料價(jià)格低廉，電極易于更新，重現(xiàn)性好，無(wú)毒，不污染環(huán)境，并且本測(cè)定方法有效減低了共存物質(zhì)的干擾，選擇性好，靈敏度高。
文檔編號(hào)G01N27/30GK101963593SQ20101028096
公開(kāi)日2011年2月2日 申請(qǐng)日期2010年9月14日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月14日
發(fā)明者劉震, 周長(zhǎng)利, 徐帥, 徐曉萌, 段爍 申請(qǐng)人:濟(jì)南大學(xué)