專利名稱：硫酸鹽和硫代硫酸鹽混合物中硫酸根的分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學分析領(lǐng)域，涉及硫酸鹽和硫代硫酸鹽混合物中硫酸根的分析方法。
背景技術(shù)：
硫酸鹽常用的分析方法有離子色譜法、重量分析法、光度法、鋇鎂合劑EDTA滴定 法以及鹽酸聯(lián)苯胺沉淀法等。若是硫酸鹽中混有硫代硫酸鹽，硫代硫酸鹽就會干擾硫酸鹽 的測定。離子色譜法可以同時測定混合物中的硫酸根和硫代硫酸根，方法雖干擾小、專屬 性強，但因儀器設(shè)備昂貴、操作條件較高，一般實驗室難以普及應用；重量分析法、光度法、 鋇鎂合劑EDTA滴定法以及鹽酸聯(lián)苯胺沉淀法等因干擾現(xiàn)象嚴重，均需要將硫代硫酸鹽分 解除去，因而使測量步驟增加，分析時間延長。本發(fā)明在測定時不需要將硫代硫酸鹽分解除 去，減少了測量步驟，縮短了分析時間，提高了效率。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種硫酸鹽和硫代硫酸鹽混合物中硫酸根的分析方法。本發(fā)明原理是采用碘量法即直接用碘標準溶液滴定測定硫代硫酸鹽含量，電位滴 定測出硫酸鹽和硫代硫酸鹽總含量，從而測出硫酸根含量。由于硫酸鉛及硫代硫酸鉛在水 介質(zhì)中溶解度較大，電位滴定應在加入非水溶劑的條件下進行以降低鉛鹽的溶解度，使滴 定終點有較大的電位突躍，本發(fā)明采用的是在待測溶液中加入乙醇的水溶液作為介質(zhì)，滴 定劑為硝酸鉛的乙醇水溶液。硫酸鹽和硫代硫酸鹽混合物中硫酸根的分析方法，該方法包括如下步驟a)硝酸鉛標準溶液配制與標定稱取2. 3g硝酸鉛，用少量水溶解，加ImLl 1硝酸鉛，用40-60%乙醇溶液A定容 到1L。用移液管移取5mL濃度為001041mol/L的硫酸根標準溶液，置于IOOmL燒杯中，再 加入60-70%乙醇溶液B 40mL，放入攪拌子一枚，置于電磁攪拌器上，用lmol/L的硝酸溶液 調(diào)節(jié)PH值為4 5，插入鉛離子選擇電極和銀-氯化銀電極，在勻速攪拌下用硝酸鉛標準溶 液進行自動電位滴定，等當點所消耗的硝酸鉛標準溶液體積Vc，根據(jù)公式1計算硝酸鉛標 準溶液濃度，
權(quán)利要求
1.一種硫酸鹽和硫代硫酸鹽混合物中硫酸根的分析方法，該方法包括如下步驟a)硝酸鉛標準溶液配制與標定稱取2. 3g硝酸鉛，用少量水溶解，加ImLl 1硝酸溶液，用40-60%乙醇溶液A定容到1L。用移液管移取5mL濃度為0. 01041mol/L的硫酸根標準溶液，置于IOOmL燒杯中，再加 入60-70%乙醇溶液B 40mL，放入攪拌子一枚，置于電磁攪拌器上，用lmol/L的硝酸溶液調(diào) 節(jié)PH值為4 5，插入鉛離子選擇電極和銀-氯化銀電極，在勻速攪拌下用硝酸鉛標準溶液 進行自動電位滴定，等當點所消耗的硝酸鉛標準溶液體積Vc，根據(jù)公式1計算硝酸鉛標準 溶液濃度。
2.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的方法，乙醇溶液A是40-60%乙醇的水溶液，乙醇溶液B是 60-70%乙醇的水溶液，乙醇溶液(％)為體積百分數(shù)。
3.根據(jù)權(quán)利要求書1或2所述的方法，硝酸鉛標準溶液配制與標定包括如下步驟 稱取2. 3g硝酸鉛，用少量水溶解，加ImLl 1硝酸溶液，用40-60%乙醇溶液A定容到1L。用移液管移取5mL濃度為0. 01041mol/L的硫酸根標準溶液，置于IOOmL燒杯中，再加 入60-70%乙醇溶液B 40mL，放入攪拌子一枚，置于電磁攪拌器上，用lmol/L的硝酸溶液調(diào) 節(jié)PH值為4 5，插入鉛離子選擇電極和銀-氯化銀電極，在勻速攪拌下用硝酸鉛標準溶液 進行自動電位滴定，等當點所消耗的硝酸鉛標準溶液體積Vc。
4.根據(jù)權(quán)利要求書1或2所述的方法，硫酸根的分析包括如下步驟稱取硫酸鹽和硫代硫酸鹽混合物M (準確至0000 g，溶解定容到500mL容量瓶中，用水 稀釋至刻度，搖勻，得到溶液甲。用移液管移取20mL溶液甲，置于250mL錐形瓶中，加入IOmL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液 (PH ^6),1. Og碘化鉀，用碘標準溶液滴定，近終點時，加ImL 2mL淀粉指示液，繼續(xù)滴定 至溶液呈藍色，30s內(nèi)不褪色，即為終點，所消耗的碘標準溶液體積義。用移液管移取20mL溶液甲，置于IOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，得到溶液乙。 用移液管移取5mL溶液乙，置于IOOmL燒杯中，再加入60-70%乙醇溶液B 40mL，放入攪拌 子一枚，置于電磁攪拌器上，用lmol/L的硝酸溶液調(diào)節(jié)PH值為4 5，插入鉛離子選擇電極 和銀-氯化銀電極，在勻速攪拌下用硝酸鉛標準溶液進行自動電位滴定，等當點所消耗的 硝酸鉛標準溶液體積V2。
全文摘要
本發(fā)明屬于化學分析領(lǐng)域，涉及硫酸鹽和硫代硫酸鹽混合物中硫酸根的分析方法。該方法包括如下步驟a)硝酸鉛標準溶液配制與標定配制硝酸鉛的乙醇水溶液。移取已知體積和濃度的硫酸根標準溶液，加入乙醇的水溶液作為介質(zhì)，調(diào)節(jié)PH值為4～5，插入鉛離子選擇電極和銀-氯化銀電極，用硝酸鉛標準溶液進行自動電位滴定，計算硝酸鉛標準溶液濃度。b)硫酸根的分析直接用碘標準溶液滴定測定硫代硫酸鹽含量，在待測溶液中加入乙醇的水溶液作為介質(zhì)，調(diào)節(jié)pH值為4～5，插入鉛離子選擇電極和銀-氯化銀電極，用硝酸鉛標準溶液進行自動電位滴定，測出硫酸鹽和硫代硫酸鹽總含量，從而算出硫酸根含量。
文檔編號G01N27/44GK102141537SQ201010575740
公開日2011年8月3日 申請日期2010年11月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月30日
發(fā)明者王波, 羅文新, 趙汝鳴 申請人:大連化工研究設(shè)計院