專利名稱：一種分析分離左西替利嗪及其光學(xué)異構(gòu)體的檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種手性化合物及其制劑的分析方法，尤其涉及一種分析、分離鹽酸左西替利嗪及其光學(xué)異構(gòu)體的檢測方法。
背景技術(shù)：
鹽酸西替利嗪為長效和強選擇性的H1受體拮抗劑，屬于抗組胺藥。左西替利嗪是西替利嗪的R-對映體，也是西替利嗪的活性成份。左西替利嗪與組胺H1受體的親和力比西替利嗪高2倍，比S-對映體(右西替利嗪)約高30倍。左西替利嗪分子式為 C21H25ClN2O3* 2HC1，化學(xué)名為(R) - (_) _2-[2-[4_[ (4-氯苯基)苯甲基]-1-哌嗪基]乙氧基]乙酸二鹽酸鹽，其結(jié)構(gòu)式為
權(quán)利要求
1.一種高效液相色譜法分析分離西替利嗪及其對映異構(gòu)體的方法，其特征在于采用 AGP手性柱，以磷酸/磷酸鹽緩沖液與乙腈的正相混合液體為流動相。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述AGP手性柱為CHIRAL-AGP， 100X4. 0mm，5um，填料為Q1-酸糖蛋白。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述色譜法為正相色譜法。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述磷酸鹽為磷酸二氫鈉。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述流動相中磷酸/磷酸鹽緩沖液與乙腈的體積比為90 10 98 2。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述流動相的pH為6 8。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述流動相中含有有機堿。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述有機堿為三乙胺。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于包括以下步驟A、取鹽酸左西替利嗪適量，加流動相溶解樣品，配制成Iml含鹽酸左西替利嗪30 60ug的樣品溶液；B、取鹽酸西替利嗪對照品適量，加流動相溶解對照品，配制成Iml含鹽酸西替利嗪5 20ug的對照品溶液；C、設(shè)置流動相流速為每分鐘0.4 0. 55ml，檢測波長為220 240nm，量取步驟B的對照品溶液10 50ul注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測器靈敏度使主成分峰高為滿量程的15 25% ；D、在步驟C設(shè)定的色譜條件下，量取步驟A所得的樣品溶液10 50ul注入液相色譜儀，記錄色譜圖。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于包括以下步驟A、取鹽酸左西替利嗪適量，加流動相溶解樣品，配制成Iml含鹽酸左西替利嗪40 55ug的樣品溶液；B、取鹽酸西替利嗪對照品適量，加流動相溶解對照品，配制成Iml含鹽酸西替利嗪 IOug的對照品溶液；C、設(shè)置流動相流速為每分鐘0.5ml，檢測波長為230nm，量取步驟B的對照品溶液15 20ul注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測器靈敏度使主成分峰高為滿量程的15 25% ；D、在步驟C設(shè)定的色譜條件下，量取步驟A所得的樣品溶液15 20ul注入液相色譜儀，記錄色譜圖。
全文摘要
本發(fā)明提供一種高效液相色譜法分析、分離鹽酸左西替利嗪及其對映體的方法，采用CHIRAL-AGP手性柱，以磷酸/磷酸鹽緩沖液與乙腈的正相混合液體為流動相的正相色譜法對鹽酸左西替利嗪進行分析、分離，該方法快速、簡便，適用于鹽酸左西替利嗪原料及其制劑中雜質(zhì)的分析和分離。
文檔編號G01N30/02GK102175802SQ201010595648
公開日2011年9月7日 申請日期2010年12月20日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月20日
發(fā)明者卜振軍, 朱志宏, 楊靜, 陽海 申請人:湖南九典制藥有限公司