專(zhuān)利名稱(chēng)：一種固相微萃取與電化學(xué)傳感器和單片機(jī)聯(lián)用裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種固相微萃取與電化學(xué)傳感器和單片機(jī)聯(lián)用裝置。該裝置可以實(shí)現(xiàn)環(huán)境、食品、醫(yī)藥、生物等復(fù)雜試樣中痕量有機(jī)物的分離、富集、在線監(jiān)測(cè)，屬于環(huán)境分析與分析化學(xué)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著工業(yè)品的廣泛應(yīng)用，環(huán)境應(yīng)急事故的預(yù)防、食品安全的監(jiān)控、醫(yī)療衛(wèi)生的檢測(cè)等問(wèn)題，越來(lái)越多地?cái)[在各級(jí)政府的面前。如何在事故發(fā)生之前對(duì)有毒有害物質(zhì)進(jìn)行監(jiān)控、 跟蹤，在事故發(fā)生后對(duì)環(huán)境和人員殘留進(jìn)行檢測(cè)，科學(xué)合理地指導(dǎo)現(xiàn)場(chǎng)及周邊人員進(jìn)行有效的個(gè)人防護(hù)，這也是檢測(cè)儀器在應(yīng)急事故中最基本的應(yīng)用。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，電化學(xué)傳感器檢測(cè)技術(shù)應(yīng)用領(lǐng)域也越來(lái)越廣泛。在環(huán)境檢測(cè)領(lǐng)域，電化學(xué)傳感器可以進(jìn)行水質(zhì)分析，測(cè)定空氣中S02、NOx, C6H6, CHO、NH3等的含量，還可用于蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥的測(cè)定。在食品安全領(lǐng)域，電化學(xué)傳感器可用于食品添加劑的測(cè)定，農(nóng)藥和抗生素殘留量的檢驗(yàn)等。在生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域，生物傳感器可以用于基礎(chǔ)研究、臨床應(yīng)用、生物制藥等。電化學(xué)傳感器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，成本低，其中高質(zhì)量的產(chǎn)品性能穩(wěn)定，測(cè)量范圍和分辨率基本能達(dá)到環(huán)境要求。但電化學(xué)傳感器檢測(cè)法缺點(diǎn)是所受干擾物質(zhì)多，工作時(shí)由于發(fā)生不可逆化學(xué)反應(yīng)而被消耗，工作壽命短。固相微萃取技術(shù)是二十世紀(jì)九十年代初提出并發(fā)展起來(lái)的，用于吸附并濃縮待測(cè)物中的目標(biāo)成分。它集采樣、萃取、濃縮、進(jìn)樣于一體，具有高度的選擇性，幾乎克服了傳統(tǒng)樣品處理方法的所有缺點(diǎn)，無(wú)需有機(jī)溶劑、簡(jiǎn)單方便、測(cè)試快、費(fèi)用低。固相微萃取技術(shù)幾乎可以用于氣體、液體、生物、固體等樣品中各類(lèi)揮發(fā)性或半揮發(fā)性物質(zhì)的分析。發(fā)展至今短短的20年時(shí)間，已在環(huán)境、生物、工業(yè)、食品、臨床醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域的各個(gè)方面得到廣泛的應(yīng)用。 因此，固相微萃取-電化學(xué)傳感器-單片機(jī)技術(shù)聯(lián)用有望克服電化學(xué)傳感器檢測(cè)時(shí)易受干擾、工作壽命短等缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述電化學(xué)傳感器在檢測(cè)中的問(wèn)題，本發(fā)明提出一種固相微萃取與電化學(xué)傳感器和單片機(jī)聯(lián)用裝置。該裝置采用固相微萃取技術(shù)與電化學(xué)傳感器檢測(cè)技術(shù)相結(jié)合，不僅減少了待測(cè)樣中其他成分的干擾，提高了檢測(cè)的準(zhǔn)確度，而且也避免了干擾成分對(duì)傳感器的損害，延長(zhǎng)了工作壽命。同時(shí)有單片機(jī)技術(shù)的輔助，該裝置實(shí)現(xiàn)了富集、檢測(cè)一體化，數(shù)據(jù)采集、處理自動(dòng)化，準(zhǔn)確快速，在線監(jiān)控與檢測(cè)。本發(fā)明提出一種固相微萃取與電化學(xué)傳感器和單片機(jī)聯(lián)用裝置，其特征在于，它包括
氣相試樣萃取檢測(cè)箱、液相試樣萃取檢測(cè)箱、固相試樣萃取檢測(cè)箱、信息處理控制中心、選擇鍵盤(pán)、顯示器、聲光報(bào)警器、安全指示燈、外接電源插槽、電源等。氣相試樣萃取檢測(cè)箱內(nèi)設(shè)有氣體儲(chǔ)存室、定量自動(dòng)進(jìn)樣器、氣體進(jìn)樣泵、氣體排出泵、固相微萃取室、脫附液儲(chǔ)存室、脫附液添加器、脫附液收集槽、電化學(xué)傳感器檢測(cè)槽、廢液回收槽等。所述的氣體儲(chǔ)存室位于固相微萃取室的左上方，通過(guò)定量自動(dòng)進(jìn)樣器與固相微取萃室相連。固相微萃取室內(nèi)設(shè)有一塊通過(guò)插槽固定的固相微萃取集成板，集成板可拆裝。萃取頭集成板上面設(shè)有與萃取頭相通的脫附液流動(dòng)凹槽。脫附液儲(chǔ)存室位于固相微萃取室的右上方且通過(guò)脫附液添加器與脫附液流動(dòng)凹槽相通。所述的脫附液收集槽位于固相微萃取室的下方且與檢測(cè)槽相通。所述的檢測(cè)槽中設(shè)有裝有電化學(xué)傳感器的插槽，插槽內(nèi)的電化學(xué)傳感器將檢測(cè)到的信號(hào)輸送到信息處理中心。液相試樣萃取檢測(cè)箱內(nèi)設(shè)有液體儲(chǔ)存室、固相微萃取室、脫附液儲(chǔ)存室、脫附液添加器、脫附液收集槽、電化學(xué)傳感器檢測(cè)槽、廢液回收槽等。所述的液體儲(chǔ)存室內(nèi)設(shè)有攪拌器位于固相微萃取室左上方并通過(guò)液體試樣導(dǎo)管與固相微萃取室相通。所述的固相微萃取室、脫附液儲(chǔ)存室、脫附液添加器、脫附液收集槽、電化學(xué)傳感器檢測(cè)槽、廢液回收槽與氣相試樣萃取檢測(cè)箱的相同。固相試樣萃取檢測(cè)箱內(nèi)設(shè)有揮發(fā)室、冷凝管、固相微萃取室、脫附液儲(chǔ)存室、脫附液添加器、脫附液收集槽、電化學(xué)傳感器檢測(cè)槽、廢液回收槽等。所述的揮發(fā)室位于固相微萃取室的右側(cè)且底部設(shè)有加熱電阻絲。冷凝管的冷凝液出口通過(guò)冷凝液導(dǎo)管接固相微萃取板。脫附液儲(chǔ)存室與冷凝管均位于揮發(fā)室的左側(cè)。所述的固相微萃取室、脫附液添加器、脫附液收集槽、電化學(xué)傳感器檢測(cè)槽、廢液回收槽與氣相試樣檢測(cè)箱的相同。信息處理控制中心由A/D轉(zhuǎn)換器、CPU處理器以及各種線路組成。所述的CPU處理器中的程序存儲(chǔ)器中已寫(xiě)入如甲醛、苯、甲烷、一氧化碳等待測(cè)物質(zhì)的檢測(cè)程序。CPU處理器又與顯示器、聲光報(bào)警器、各種傳感器、動(dòng)力系統(tǒng)相連，控制整個(gè)萃取-檢測(cè)過(guò)程。本發(fā)明的特點(diǎn)是本發(fā)明的一種固相微萃取與電化學(xué)傳感器和單片機(jī)聯(lián)用裝置實(shí)現(xiàn)了分離、富集、檢測(cè)一體化，也實(shí)現(xiàn)了氣相、液相、固相試樣分析檢測(cè)同步進(jìn)行，大大縮短分析時(shí)間。另一方面，本發(fā)明采用固相微萃取技術(shù)與電化學(xué)傳感器技術(shù)相結(jié)合，既繼承了固相微萃取的分離、富集于一體與電化學(xué)傳感器檢測(cè)速度快、成本低的優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)克服了電化學(xué)檢測(cè)易受干擾等缺點(diǎn)。再加上單片機(jī)技術(shù)的輔助，該發(fā)明實(shí)現(xiàn)了數(shù)據(jù)采集、處理自動(dòng)化， 準(zhǔn)確快速，能夠完成在線監(jiān)控與檢測(cè)。本發(fā)明的固相微萃取集成板、電化學(xué)傳感器均有固定的安裝槽，拆卸安裝方便，同時(shí)CPU內(nèi)設(shè)有各種待測(cè)成分的數(shù)據(jù)處理程序，完成各種待測(cè)物質(zhì)的檢測(cè)。因此，該發(fā)明可以通過(guò)更換微萃取頭集成板與電化學(xué)傳感器的種類(lèi)，可完成多種狀態(tài)試樣中多種待測(cè)組分的測(cè)定的同步測(cè)定，廣泛適用于環(huán)境、食品、醫(yī)藥、生物等領(lǐng)域。


圖1為本發(fā)明的原理框圖。
圖2為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖3為本發(fā)明的氣相試樣萃取檢測(cè)箱結(jié)構(gòu)示意圖。
圖4為本發(fā)明的氣相試樣萃取檢測(cè)箱的固相微萃取頭集成板俯視圖。
圖5為本發(fā)明的氣相試樣萃取檢測(cè)箱的固相微萃取頭集成板局部放大圖。
圖6為本發(fā)明的氣相試樣萃取檢測(cè)箱的固相微萃取頭單元結(jié)構(gòu)示意圖。
圖7為本發(fā)明的氣相試樣萃取檢測(cè)箱的固相微萃取頭單元與脫附液流動(dòng)凹槽相通處的剖面圖<)
圖8為本發(fā)明的氣相試樣萃取檢測(cè)箱的脫附液添加器結(jié)構(gòu)示意圖。圖9為本發(fā)明的氣相試樣萃取檢測(cè)箱的脫附液收集槽結(jié)構(gòu)示意圖。圖10為本發(fā)明的氣相試樣萃取檢測(cè)箱的電化學(xué)傳感器檢測(cè)槽結(jié)構(gòu)示意圖。圖11為本發(fā)明的氣相試樣萃取檢測(cè)箱的廢液回收槽結(jié)構(gòu)示意圖。圖12為本發(fā)明的液相試樣萃取檢測(cè)箱結(jié)構(gòu)示意圖。圖13為本發(fā)明的液相試樣萃取檢測(cè)箱的液體儲(chǔ)存室結(jié)構(gòu)示意圖。圖14為本發(fā)明的固相試樣萃取檢測(cè)箱結(jié)構(gòu)示意圖。圖15為本發(fā)明的固相試樣萃取檢測(cè)箱的揮發(fā)室結(jié)構(gòu)示意圖。圖16為本發(fā)明的固相試樣萃取檢測(cè)箱的冷凝管結(jié)構(gòu)示意圖。圖17為本發(fā)明的檢測(cè)的設(shè)置界面。圖18為本發(fā)明的選擇鍵盤(pán)放大圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖及實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。一種固相微萃取與電化學(xué)傳感器和單片機(jī)聯(lián)用裝置，如附圖1所示，通過(guò)選擇鍵盤(pán)，操作人員可以設(shè)置該裝置工作時(shí)的檢測(cè)物質(zhì)。試樣經(jīng)過(guò)萃取檢測(cè)箱檢測(cè)后，萃取檢測(cè)箱將信號(hào)傳遞給信息處理中心CPU。一方面，CPU根據(jù)萃取檢測(cè)箱輸送來(lái)的信號(hào)，對(duì)萃取-檢測(cè)過(guò)程實(shí)現(xiàn)控制；另一方面，CPU將信號(hào)處理后輸送到顯示器，并作出是否聲光報(bào)警的指令， 從而實(shí)現(xiàn)萃取-檢測(cè)、數(shù)據(jù)收集及處理的自動(dòng)化，快速準(zhǔn)確，適用于多領(lǐng)域現(xiàn)場(chǎng)在線分析。如附圖2所示，本發(fā)明包括萃取檢測(cè)箱2由氣相試樣萃取檢測(cè)箱3、液相試樣萃取檢測(cè)箱11、固相試樣萃取檢測(cè)箱8構(gòu)成、信息處理控制中心4、散熱器5、顯示器1、選擇鍵盤(pán)13、聲光報(bào)警器6、安全指示燈7、啟動(dòng)開(kāi)關(guān)12、外接電源插槽9、電源10等。實(shí)施例1氣相試樣萃取-檢測(cè)過(guò)程
如附圖3所示，氣相試樣檢測(cè)時(shí)，氣體試樣首先被氣泵14吸進(jìn)氣體儲(chǔ)存室15，再通過(guò)定量自動(dòng)進(jìn)樣器16進(jìn)入固相微萃取室17，氣體試樣通過(guò)固相微萃取頭集成板19，萃取后氣體通過(guò)氣泵18排出。CPU4根據(jù)氣敏傳感器送來(lái)的信號(hào)，作出脫附液添加器22工作的指令進(jìn)行脫附工作。脫附液存于液體儲(chǔ)存室21中，液體儲(chǔ)存室21與脫附液添加器22相連。脫附完成后，脫附試樣通過(guò)脫附液收集槽23進(jìn)入電化學(xué)傳感器檢測(cè)槽M，進(jìn)行檢測(cè)。CPU4對(duì)傳感器檢測(cè)信號(hào)處理后，將結(jié)果輸送到顯示器1，并作出是否報(bào)警的指令。檢測(cè)完的廢液進(jìn)入廢液回收槽25，集中處理。如附圖4、圖5、圖6、圖7所示，固相微萃取頭集成板19是由多個(gè)微萃取頭單元沈構(gòu)成，單元之間設(shè)有與其相通的脫附液流動(dòng)凹槽27。氣體試樣從萃取頭四的氣體通道31穿過(guò)，脫附液通過(guò)脫附液流動(dòng)凹槽27流入萃取頭單元沈，完成脫附工作。萃取頭 29與固定桿32相連，并通過(guò)固定爪30和起保護(hù)作用的金屬套管觀固定。如附圖8所示，CPU4控制脫附液添加器22實(shí)現(xiàn)自動(dòng)添加脫附液。脫附液從脫附液儲(chǔ)存室21通過(guò)脫附液添加器22，進(jìn)入固相微萃取室17，進(jìn)行脫附操作。脫附液添加器22 中設(shè)有漏斗形的添加管33，添加管出液口 34與脫附液流動(dòng)凹槽27相連。如附圖9、圖10、圖11所示，脫附后的液體通過(guò)脫附液收集槽23的脫附液匯集口 35，經(jīng)收集槽管道37，由脫附液流出口 36進(jìn)入電化學(xué)傳感器檢測(cè)槽M的檢測(cè)腔內(nèi)38，檢測(cè)腔38內(nèi)含有電化學(xué)傳感器。電化學(xué)傳感器的檢測(cè)信號(hào)經(jīng)CPU4處理后，將處理結(jié)果輸送到顯示器1。若信號(hào)不正常即所測(cè)物質(zhì)超標(biāo)時(shí)，CPU4作出報(bào)警指令。檢測(cè)完畢后，CPU4 對(duì)檢測(cè)液流出開(kāi)關(guān)39作出指令，檢測(cè)液流出開(kāi)關(guān)39打開(kāi)，檢測(cè)液進(jìn)入廢液回收槽25。廢液回收槽25的底部還設(shè)有一手動(dòng)開(kāi)關(guān)40。實(shí)施例2液相試樣萃取-檢測(cè)過(guò)程
如附圖12所示，液相試樣被檢測(cè)時(shí)，液相試樣從進(jìn)樣口 42進(jìn)入液體儲(chǔ)存室43，再經(jīng)液體試樣導(dǎo)管44流入固相微萃取室45。萃取完畢后，液體試樣通過(guò)液體試樣流出口 50排出。脫附液從脫附液添加口 47加入脫附液儲(chǔ)存室48中。廢液回收槽46的底部有一手動(dòng)開(kāi)關(guān)52。如附圖13所示，所述的液體儲(chǔ)存室43內(nèi)設(shè)有攪拌器41，位于固相微萃取室45左上方并通過(guò)液體試樣導(dǎo)管44與固相微萃取室45相通。所述的脫附液添加器49、固相微萃取室45、脫附液收集槽51、電化學(xué)傳感器檢測(cè)槽53、廢液回收槽46與氣相試樣萃取檢測(cè)箱的相同。實(shí)施例3固相試樣萃取-檢測(cè)過(guò)程
如附圖14所示，固相試樣中揮發(fā)成分被檢測(cè)時(shí)，固相試樣從右側(cè)口 61放入揮發(fā)室62 中，關(guān)閉閥門(mén)，接通固相試樣檢測(cè)開(kāi)關(guān)后，易揮發(fā)成分受熱揮發(fā)。揮發(fā)成分由冷凝管55冷凝后，進(jìn)入固相微萃取室58。脫附液從脫附液添加口 M加入脫附液儲(chǔ)存室56中。萃取完成后，CPU4作出指令，脫附液添加器57開(kāi)始工作。萃取后的液體經(jīng)液體試樣流出口 63排出。 所述的揮發(fā)室62位于固相微萃取室58的右上方且底部設(shè)有加熱電阻絲67。冷凝管55位于揮發(fā)室62的左側(cè)，冷凝液出口 70通過(guò)液體導(dǎo)管68接固相微萃取頭集成板。廢液回收槽 65的底部有一手動(dòng)開(kāi)關(guān)64。所述的固相微萃取室58、脫附液添加器57、脫附液收集槽59、 電化學(xué)傳感器檢測(cè)槽66、廢液回收槽65與液相試樣萃取檢測(cè)箱的相同。如附圖15、圖16所示，揮發(fā)成分在揮發(fā)室62加熱電阻絲67的加熱下?lián)]發(fā)，通過(guò)揮發(fā)成分匯集口 69進(jìn)入冷凝管55，經(jīng)冷凝后，冷凝液從冷凝液流出口 70通過(guò)液體導(dǎo)管 68流入固相微萃取頭集成板。冷凝管55內(nèi)通流動(dòng)水。揮發(fā)室62內(nèi)溫度、揮發(fā)時(shí)間可通過(guò)程序設(shè)定。實(shí)施例4操作設(shè)置過(guò)程
如附圖17、圖18所示，操作人員設(shè)置、操作過(guò)程如下
1、首先確定試樣的檢測(cè)成分，安裝好相對(duì)應(yīng)的固相微萃取頭集成板和電化學(xué)傳感器， 并向脫附液儲(chǔ)存室內(nèi)加入相應(yīng)的脫附液。2、然后將試樣放入相對(duì)應(yīng)的儲(chǔ)存室或揮發(fā)室，關(guān)緊閥門(mén)。3、接通電源，打開(kāi)啟動(dòng)開(kāi)關(guān)，在選擇鍵盤(pán)區(qū)選擇待檢測(cè)的物質(zhì)如氣相試樣中的甲醛，依次按氣相試樣、甲醛、確認(rèn)、檢測(cè)鍵，開(kāi)始檢測(cè)。4、檢測(cè)完成后，顯示器顯示出檢測(cè)結(jié)果。如果此時(shí)聲光報(bào)警器工作，說(shuō)明此次檢測(cè)的物質(zhì)已超標(biāo)；反之，則說(shuō)明檢測(cè)物質(zhì)沒(méi)有超標(biāo)此時(shí)安全指示燈亮。5、檢測(cè)結(jié)束后，關(guān)閉啟動(dòng)開(kāi)關(guān)，斷開(kāi)電源。拆下固相微萃取頭集成板和電化學(xué)傳感器清理后安全保存；并將廢液回收槽、脫附液儲(chǔ)存室及液體試樣流出口的液體回收儲(chǔ)存或處理。6、最后，再次檢查裝置是否斷電，確認(rèn)無(wú)誤后，再離開(kāi)。
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實(shí)施例5裝修過(guò)居室內(nèi)空氣中甲醛檢測(cè)的現(xiàn)場(chǎng)比對(duì)實(shí)驗(yàn)
關(guān)閉門(mén)窗12小時(shí)后，同時(shí)以國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法酚試劑分光光度法和該儀器檢測(cè)。該儀器的氣泵14外接口與大氣采樣器多孔玻板吸收管口相距約10cm，酚試劑法采樣20min，該儀器每5min讀數(shù)一次，連續(xù)讀數(shù)20min，取其平均值作為該儀器的檢測(cè)值。分別測(cè)定5次，記錄結(jié)果，并對(duì)兩組數(shù)據(jù)配對(duì)t檢驗(yàn)，比較結(jié)果的符合程度。經(jīng)數(shù)據(jù)處理，得到t=l. 00 < 2. 132=t0.054, P > 0. 05置信度為95%時(shí)，兩種方法可比性很好。酚試劑比色法所測(cè)值與該儀器檢測(cè)值的線型回歸方程為y=1.0127x-0. 0036，相關(guān)系數(shù)r=0. 9996，t=61. 22》4. 541=t0.013, P < 0· 01，r有非常顯著意義而相關(guān)。配對(duì)t檢驗(yàn)表明，用國(guó)家現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)辦法GB/T 18204. 26—2000酚試劑分光光度法和本發(fā)明的檢測(cè)儀檢測(cè)方法，兩類(lèi)方法測(cè)定氣相試樣中甲醛濃度無(wú)顯著性差異，可比性很好。本發(fā)明儀器可用于氣相試樣中成分的檢測(cè)，且檢測(cè)結(jié)果可靠。實(shí)施例6香煙煙絲中甲醛含量檢測(cè)的比對(duì)實(shí)驗(yàn)
首先將煙絲放入蒸餾燒瓶中，加入高純水，料液比約為0. 05g煙絲/g水，在120°C左右加熱蒸餾，當(dāng)燒瓶中液體接近蒸干時(shí)，停止蒸餾，然后將流出液用高純水定容到250mL。改變煙絲的質(zhì)量，制備10組平行試樣。同時(shí)采用乙酰丙酮分光光度法和本儀器對(duì)上述10組試樣中的甲醛進(jìn)行檢測(cè)，對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室對(duì)比統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果的t檢驗(yàn)，得t=0. 98 < 1. 833=t0.059,P > 0. 05置信度為95%時(shí)差別無(wú)顯著意義，兩種分析方法可比性很好。乙酰丙酮分光光度法所測(cè)值與該儀器檢測(cè)值的線型回歸方程為 y=0. 9603x+0. 0038，相關(guān)系數(shù) r=0. 9990，t=63. 20)) 2. 897=t0 018,P < 0. 01，兩組實(shí)驗(yàn)檢測(cè)數(shù)據(jù)相關(guān)有非常顯著意義。實(shí)驗(yàn)室對(duì)比統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)表明，采用乙酰丙酮分光光度法和本發(fā)明的檢測(cè)儀檢測(cè)方法，兩類(lèi)方法檢測(cè)香煙煙絲中甲醛含量無(wú)顯著差異，可比性很好。本發(fā)明儀器可用于液相試樣中成分的檢測(cè)，且檢測(cè)結(jié)果可靠。實(shí)施例7涂漆木板中苯含量檢測(cè)的比對(duì)實(shí)驗(yàn)
涂漆木板的制備選大小、形狀、厚度、材質(zhì)相同的12塊木板5CmX5CmX2Cm，分為6 組，每組2塊。用漆刷在木塊的一面均勻涂上一層油漆，室溫放置72小時(shí)，晾干。涂漆木板中苯含量的檢測(cè)取一組涂漆木塊，將其中一塊放置恒溫箱中，設(shè)置溫度 600C，恒溫4小時(shí)。冷卻室溫后，將LC-Ol型攜帶式苯檢測(cè)儀廣州綠創(chuàng)環(huán)保科技有限公司生產(chǎn)放置恒溫箱中，打開(kāi)開(kāi)關(guān)進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)時(shí)間為45min，記錄苯檢測(cè)管的檢測(cè)結(jié)果。將同組的另一塊涂漆木板，將涂漆面朝上放于本發(fā)明儀器的揮發(fā)室中揮發(fā)室溫度設(shè)為60°C，恒溫?fù)]發(fā)4小時(shí)，記錄顯示器的檢測(cè)結(jié)果。剩余的5組涂漆木板檢測(cè)方法和上述相同，記錄檢測(cè)結(jié)果，并對(duì)兩組數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)室對(duì)比統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)對(duì)以上6組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行t檢驗(yàn)分析，得t=1.47 < 2. 105=t0.055, P > 0. 05置信度為95%時(shí)差別無(wú)顯著意義，兩種檢測(cè)方法可比性很好。采用LC-Ol型苯檢測(cè)儀檢測(cè)值與本發(fā)明儀器的檢測(cè)值的線性回歸方程為y=0. 923x+0. 0035, 相關(guān)系數(shù)r=0. 9995，t=63. 22》3. 747=t0.014, P<0. 01，兩組實(shí)驗(yàn)檢測(cè)數(shù)據(jù)相關(guān)有非常顯著意義。實(shí)驗(yàn)室對(duì)比統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)表明，采用LC-Ol型苯檢測(cè)儀檢測(cè)法和本發(fā)明的檢測(cè)儀檢測(cè)方法，兩類(lèi)方法檢測(cè)涂漆木板中苯含量無(wú)顯著差異，可比性很好。本發(fā)明儀器可用于固相試樣只針對(duì)于耐熱、穩(wěn)定、具有揮發(fā)性的試樣中成分的檢測(cè)，且檢測(cè)結(jié)果可靠。
權(quán)利要求
1.一種固相微萃取與電化學(xué)傳感器和單片機(jī)聯(lián)用裝置，其技術(shù)特征在于它包括萃取檢測(cè)箱O)、信息處理控制中心G)、散熱器(5)、顯示器(1)、選擇鍵盤(pán)(13)、聲光報(bào)警器 (6)、安全指示燈(7)、啟動(dòng)開(kāi)關(guān)(12)、外接電源插槽(9)、電源(10)，萃取檢測(cè)箱(2)內(nèi)設(shè)有氣相試樣萃取檢測(cè)箱(3)、液相試樣萃取檢測(cè)箱(11)、固相試樣萃取檢測(cè)箱(8)。
2.據(jù)權(quán)利要求1所述的一種固相微萃取與電化學(xué)傳感器和單片機(jī)聯(lián)用裝置，其技術(shù)特征在于固相微萃取室中的萃取裝置是固相微萃取頭集成板(19)。
3.據(jù)權(quán)利要求1所述的一種固相微萃取與電化學(xué)傳感器和單片機(jī)聯(lián)用裝置，其技術(shù)特征在于氣相試樣萃取檢測(cè)箱內(nèi)設(shè)有氣體儲(chǔ)存室、定量自動(dòng)進(jìn)樣器、氣體進(jìn)樣泵、氣體排出泵、固相微萃取室、脫附液儲(chǔ)存室、脫附液添加器、脫附液收集槽、電化學(xué)傳感器檢測(cè)槽、廢液回收槽，所述的氣體儲(chǔ)存室位于固相微萃取室的左上方，通過(guò)定量自動(dòng)進(jìn)樣器與固相微取萃室相連，固相微萃取室內(nèi)設(shè)有一塊通過(guò)插槽固定的固相微萃取集成板，集成板可拆裝， 萃取頭集成板上面設(shè)有與萃取頭相通的脫附液流動(dòng)凹槽，脫附液儲(chǔ)存室位于固相微萃取室的右上方且通過(guò)脫附液添加器與脫附液流動(dòng)凹槽相通。
4.所述的脫附液收集槽位于固相微萃取室的下方且與檢測(cè)槽相通，所述的檢測(cè)槽中設(shè)有裝有電化學(xué)傳感器的插槽，插槽內(nèi)的電化學(xué)傳感器將檢測(cè)到的信號(hào)輸送到信息處理中心；據(jù)權(quán)利要求1所述的一種固相微萃取與電化學(xué)傳感器和單片機(jī)聯(lián)用裝置，其技術(shù)特征在于液相試樣萃取檢測(cè)箱內(nèi)設(shè)有液體儲(chǔ)存室、固相微萃取室、脫附液儲(chǔ)存室、脫附液添加器、脫附液收集槽、電化學(xué)傳感器檢測(cè)槽、廢液回收槽等，所述的液體儲(chǔ)存室內(nèi)設(shè)有攪拌器位于固相微萃取室左上方并通過(guò)液體試樣導(dǎo)管與固相微萃取室相通，所述的固相微萃取室、脫附液儲(chǔ)存室、脫附液添加器、脫附液收集槽、電化學(xué)傳感器檢測(cè)槽、廢液回收槽與氣相試樣萃取檢測(cè)箱的相同；據(jù)權(quán)利要求1所述的一種固相微萃取與電化學(xué)傳感器和單片機(jī)聯(lián)用裝置，其技術(shù)特征在于固相試樣萃取檢測(cè)箱內(nèi)設(shè)有揮發(fā)室、冷凝管、固相微萃取室、脫附液儲(chǔ)存室、脫附液添加器、脫附液收集槽、電化學(xué)傳感器檢測(cè)槽、廢液回收槽等，所述的揮發(fā)室位于固相微萃取室的右側(cè)且底部設(shè)有加熱電阻絲，冷凝管的冷凝液出口通過(guò)冷凝液導(dǎo)管接固相微萃取板， 脫附液儲(chǔ)存室與冷凝管均位于揮發(fā)室的左側(cè)；所述的固相微萃取室、脫附液添加器、脫附液收集槽、電化學(xué)傳感器檢測(cè)槽、廢液回收槽與氣相試樣檢測(cè)箱的相同。
5.據(jù)權(quán)利要求1所述的一種固相微萃取與電化學(xué)傳感器和單片機(jī)聯(lián)用裝置，其技術(shù)特征在于信息處理控制中心由A/D轉(zhuǎn)換器、CPU處理器以及各種線路組成。
6.所述的CPU處理器中的程序存儲(chǔ)器中已寫(xiě)入如甲醛、苯、甲烷、一氧化碳等待測(cè)物質(zhì)的檢測(cè)程序；CPU處理器又與顯示器、聲光報(bào)警器、各種傳感器、動(dòng)力系統(tǒng)相連，控制整個(gè)萃取-檢測(cè)過(guò)程。
全文摘要
本發(fā)明屬于環(huán)境分析與分析化學(xué)領(lǐng)域，涉及一種固相微萃取與電化學(xué)傳感器和單片機(jī)聯(lián)用裝置。它包括氣相試樣萃取檢測(cè)箱、液相試樣萃取檢測(cè)箱、固相試樣萃取檢測(cè)箱、信息處理控制中心、選擇鍵盤(pán)、顯示器、聲光報(bào)警器、安全指示燈、外接電源插槽、電源等。再加上單片機(jī)技術(shù)的輔助，該發(fā)明實(shí)現(xiàn)了數(shù)據(jù)采集、處理自動(dòng)化，準(zhǔn)確快速，能夠完成在線監(jiān)控與檢測(cè)。本發(fā)明的固相微萃取頭集成板、電化學(xué)傳感器均有固定的安裝槽，拆卸安裝方便，同時(shí)CPU內(nèi)設(shè)有各種待測(cè)成分的數(shù)據(jù)處理程序，本發(fā)明克服了電化學(xué)傳感器檢測(cè)時(shí)易受干擾等缺點(diǎn)?？赏瓿啥喾N狀態(tài)試樣中多種待測(cè)組分的測(cè)定，廣泛適用于環(huán)境、食品、醫(yī)藥、生物等領(lǐng)域。
文檔編號(hào)G01N27/416GK102507703SQ20111038643
公開(kāi)日2012年6月20日 申請(qǐng)日期2011年11月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月29日
發(fā)明者謝宇, 趙杰 申請(qǐng)人:南昌航空大學(xué)