專(zhuān)利名稱(chēng)：一種檢測(cè)中成藥生產(chǎn)設(shè)備清潔度的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及制藥行業(yè)生產(chǎn)設(shè)備清潔度的檢測(cè)方法，具體的說(shuō)是一種檢測(cè)中成藥生產(chǎn)設(shè)備清潔度的方法。
背景技術(shù)：
中成藥生產(chǎn)中往往同一臺(tái)設(shè)備生產(chǎn)多個(gè)品種，因此生產(chǎn)設(shè)備在每生產(chǎn)完一種產(chǎn)品后，都要進(jìn)行嚴(yán)格的清潔處理，以避免前一產(chǎn)品對(duì)后一產(chǎn)品的污染，從而保證藥品的生產(chǎn)質(zhì)量。為了保證生產(chǎn)設(shè)備的清潔性，在實(shí)際生產(chǎn)中常常要對(duì)清潔后的設(shè)備進(jìn)行清潔度的檢測(cè)， 以查看該設(shè)備是否可以安全用于生產(chǎn)下一個(gè)品種。傳統(tǒng)的檢測(cè)方法通常采用高效液相色譜法(HPLC)、氣相色譜法(GC)、薄層色譜(TLC)法、紫外分光光度法(UV)。這些方法均是針對(duì)生產(chǎn)設(shè)備中殘留物的特征進(jìn)行檢測(cè)，是以預(yù)測(cè)到的殘留物為基礎(chǔ)的。這些方法雖然能夠用來(lái)檢測(cè)生產(chǎn)設(shè)備清潔后是否殘留有某種或某類(lèi)成分，但其專(zhuān)屬性強(qiáng)而使其的應(yīng)用受到局限。如中藥制劑中的復(fù)方制劑，其有效成分多而復(fù)雜，因此采用該方法檢測(cè)其殘留物時(shí)，對(duì)其中所含的非專(zhuān)屬性物質(zhì)就無(wú)法進(jìn)行有效測(cè)定。為解決這一問(wèn)題，有研究者采用總有機(jī)碳法(TOC)法進(jìn)行檢測(cè)。但是TOC儀器價(jià)格昂貴，故其應(yīng)用范圍相當(dāng)受限。另外由于中成藥生產(chǎn)設(shè)備常常殘留鞣質(zhì)、蛋白質(zhì)等大分子物質(zhì)，這類(lèi)物質(zhì)在應(yīng)用TOC儀器檢測(cè)過(guò)程中極易發(fā)生化學(xué)反應(yīng)并堵塞儀器管路，無(wú)法檢測(cè)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是針對(duì)中成藥成分復(fù)雜的特性，提供一種適用范圍廣，檢測(cè)成本低、效果好的檢測(cè)中成藥生產(chǎn)設(shè)備清潔度的方法。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采取的技術(shù)方案是
檢測(cè)中成藥生產(chǎn)設(shè)備清潔度的方法包括下述步驟
a)將被檢品種的中間體，按照殘留限量標(biāo)準(zhǔn)配制成一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液；
b)采用常規(guī)取樣法對(duì)清潔后的中成藥生產(chǎn)設(shè)備進(jìn)行取樣，所取樣品進(jìn)行濃縮或萃取、 定容，制得供試溶液；
c)吸取所述標(biāo)準(zhǔn)溶液、供試溶液，分別點(diǎn)于同一薄層板上；
d)在c步所述薄層板噴入顯色劑；將供試溶液斑點(diǎn)的顏色與標(biāo)準(zhǔn)溶液斑點(diǎn)的顏色進(jìn)行比照，或進(jìn)行薄層色譜掃描，將供試溶液斑點(diǎn)的峰面積與標(biāo)準(zhǔn)溶液斑點(diǎn)的峰面積進(jìn)行比照。步驟d)中所述噴入顯色劑后，最好將薄層板加熱至8(T14(TC ;再將供試溶液斑點(diǎn)的顏色與標(biāo)準(zhǔn)溶液斑點(diǎn)的顏色進(jìn)行比照，或進(jìn)行薄層色譜掃描，將供試溶液斑點(diǎn)的峰面積與標(biāo)準(zhǔn)溶液斑點(diǎn)的峰面積進(jìn)行比照。依次進(jìn)一步提高其檢測(cè)的準(zhǔn)確度。所述顯色劑可依據(jù)被檢品種的化學(xué)性質(zhì)選用一定濃度的強(qiáng)酸或強(qiáng)堿、強(qiáng)氧化劑等。優(yōu)選體積比濃度為10%的硫酸乙醇溶液，其適用范圍廣，準(zhǔn)確度高。步驟a)中所述常規(guī)取樣法包括棉簽擦拭法取樣和沖洗液取樣。所述棉簽擦拭法是指根據(jù)被檢品種的溶解性選擇去離子水或其他溶劑，將棉簽浸潤(rùn)后擠干，擦拭取樣部位。將擦拭后的棉簽放置于盛有去離子水(或其他溶劑)的燒杯中，在超聲振蕩器上洗脫一定時(shí)間后，經(jīng)濃縮、定容，制成供試溶液。所述沖洗液取樣法是指在中成藥生產(chǎn)設(shè)備最后一次沖洗時(shí)，取一定量的沖洗液， 經(jīng)濃縮、定容，制成供試溶液。步驟b)中所述被檢品種的中間體是指使用該生產(chǎn)設(shè)備生產(chǎn)的產(chǎn)品的中間體，如生產(chǎn)顆粒劑的中藥浸膏、中藥生粉，生產(chǎn)膠囊劑的內(nèi)容物。所述殘留物限量可依據(jù)下述考核指標(biāo)進(jìn)行計(jì)算
I)任何產(chǎn)品不能受到前一品種帶來(lái)超過(guò)其O. 1%日劑量的污染。2)殘留量不能超過(guò)lOppm。步驟c)中所述薄層板為硅膠板(如硅膠G板、硅膠GF254板)、硅藻土板、纖維素板、 聚酰胺薄膜或?yàn)V紙。薄層板只是一個(gè)載體，并不是以分離為目的，但不得與顯色劑有較強(qiáng)的反應(yīng)。等量吸取所述標(biāo)準(zhǔn)溶液、供試溶液，分別點(diǎn)于同一薄層板上，則可以控制標(biāo)準(zhǔn)溶液與供試溶液的斑點(diǎn)直徑一致。所述步驟d)中所述噴入顯色劑后，將薄層板加熱至8(T14(TC，再將供試溶液斑點(diǎn)的顏色與標(biāo)準(zhǔn)溶液斑點(diǎn)的顏色進(jìn)行比照，若供試溶液斑點(diǎn)的顏色比標(biāo)準(zhǔn)溶液斑點(diǎn)的顏色淺，說(shuō)明設(shè)備中的殘留量小于限量，生產(chǎn)設(shè)備的清潔度達(dá)標(biāo)。當(dāng)顯色不明顯時(shí)，可以采用薄層色譜掃描，將供試溶液斑點(diǎn)的峰面積與標(biāo)準(zhǔn)溶液斑點(diǎn)的峰面積進(jìn)行比照。本發(fā)明方法具有以下優(yōu)點(diǎn)
1)本發(fā)明的驗(yàn)證方法操作步驟簡(jiǎn)單，只需用常規(guī)的薄層色譜即可檢驗(yàn)設(shè)備是否達(dá)到清潔標(biāo)準(zhǔn)，而且最低檢測(cè)量低，檢測(cè)靈敏，檢測(cè)速度快成本低；
2)本發(fā)明是一種非專(zhuān)屬的檢測(cè)方法，與傳統(tǒng)分析方法相比，能夠同時(shí)檢出一種以上的化合物，其檢測(cè)時(shí)間是僅占HPLC檢測(cè)時(shí)間1(Γ20% ；
3)本發(fā)明適用范圍廣，克服了中成藥生產(chǎn)設(shè)備中殘留的鞣質(zhì)、蛋白質(zhì)等大分子物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)可能堵塞TOC儀器管路的缺點(diǎn)。


圖I是不同濃度的益氣通絡(luò)顆粒與硫酸乙醇的顯色照片，圖中O代表空白，I代表 25 μ g/ml, 2 代表 50 μ g/ml, 3 代表 O. Img/:ml, 4 代表 O. 2mg/ml, 5 代表 0. 4mg/ml , 6 代表
0.8mg/ml ；
圖2是在驗(yàn)證清洗液取樣效率試驗(yàn)中，益氣通絡(luò)膏的標(biāo)準(zhǔn)溶液a、標(biāo)準(zhǔn)溶液b和三個(gè)供試溶液與硫酸乙醇的顯色照片，其中I代表標(biāo)準(zhǔn)溶液a，2、3和4分別代表三個(gè)供試溶液，5 代表標(biāo)準(zhǔn)溶液b ；
圖3是在驗(yàn)證棉簽擦拭法取樣效率試驗(yàn)中，益氣通絡(luò)顆粒的標(biāo)準(zhǔn)溶液a、標(biāo)準(zhǔn)溶液b和三個(gè)供試溶液與硫酸乙醇的顯色照片，其中I代表標(biāo)準(zhǔn)溶液a，2、3和4分別代表三個(gè)供試溶液，5代表標(biāo)準(zhǔn)溶液b ；
圖4是同一濃度不同品種的中成藥與硫酸乙醇的的顯色照片，圖中I代表清開(kāi)靈注射液供試品，2代表舒筋通絡(luò)顆粒供試品，3代表玄麥甘桔含片供試品，4代表血塞通滴丸供試品;
圖5是同一中成藥經(jīng)不同溶劑提取制成的供試品與硫酸乙醇的顯色照片，圖中I代表乙酸乙酯提取的供試溶液，2代表乙醇提取的供試溶液，3代表50%乙醇提取的供試溶液，4 代表水提取的供試溶液。以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明，但不以任何形式限制本發(fā)明。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I :益氣通絡(luò)顆粒生產(chǎn)設(shè)備清潔度檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的方法學(xué)考察
益氣通絡(luò)顆粒是用于治療中風(fēng)的中成藥，其由黃芪、丹參、川芎、紅花、地龍按照以下方法制成
將丹參、川芎按處方稱(chēng)取飲片，加3倍量的70%乙醇浸泡三次，每次48小時(shí)，合并乙醇提取液，濾過(guò)，回收乙醇至無(wú)醇味，備用。藥渣與黃芪、地龍粗粒及紅花藥材，加水8倍量，煎煮三次，每次I小時(shí)，合并煎液，濾過(guò)，濾液濃縮，與醇提部分合并，繼續(xù)濃縮至相對(duì)密度為 1.25—I. 30 (SO0C)的清膏。取清膏加入糊精、甜菊素適量。噴霧干燥，制成顆粒1000g。上述益氣通絡(luò)顆粒含量測(cè)定中的黃芪甲苷含量較低，不到O. 1%。而生產(chǎn)用噴霧制粒機(jī)最小批量是100kg，若設(shè)備清潔后殘留物限度應(yīng)低于lOppm，則總個(gè)設(shè)備允許最高黃芪甲苷殘留為 Img,因此無(wú)法通過(guò)普通儀器進(jìn)行檢測(cè)。若采用本發(fā)明所用的方法，以益氣通絡(luò)顆粒作對(duì)照， 最聞允許顆粒殘留為lg，則很容易檢測(cè)。I)益氣通絡(luò)顆粒清潔度檢測(cè)的最低檢測(cè)限
取益氣通絡(luò)顆粒，分別加純化水配成25 μ g/ml、50 μ g/ml、O. lmg/ml、0. 2mg/ml、0. 4mg/ ml、0. 8mg/ml及空白純化水樣，照薄層色譜法(中國(guó)藥典2010年版一部附錄VIB)，精密吸取 IOy 1，點(diǎn)于同一薄層板上，控制斑點(diǎn)直徑一致，噴入10%硫酸乙醇溶液，105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。結(jié)果最低檢測(cè)限為0. 25μ g (具體見(jiàn)附圖1)，各樣品斑點(diǎn)深淺有明顯的區(qū)別，空白無(wú)干擾。2)益氣通絡(luò)顆粒清潔驗(yàn)證中沖洗水的取樣效率的確定
標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備取益氣通絡(luò)膏，加水溶解使成a 0. 2mg/ml和b :0. 4mg/ml兩個(gè)濃度， 即得。供試溶液的制備取一個(gè)與濃縮罐材質(zhì)相同的不銹鋼槽(約相當(dāng)于濃縮罐內(nèi)表面積的萬(wàn)分之二)，以益氣通絡(luò)膏配成=Cci=Ay g/ml的溶液，取100ml均勻放于上述面積的不銹鋼槽中，進(jìn)行蒸干，用IOOml純化水進(jìn)行沖洗，蒸干，加水定容于Iml量瓶中，即得。該過(guò)程
重復(fù)三次。測(cè)定法精密吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液a、b和供試溶液各10 μ 1，點(diǎn)于同一薄層板上，控制斑點(diǎn)直徑一致且小于8mm，噴入10%硫酸乙醇溶液，105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，即得。結(jié)果供試溶液的斑點(diǎn)深淺在對(duì)照a和對(duì)照b之間。(具體見(jiàn)附圖2)
結(jié)論不銹鋼材質(zhì)的沖洗水的取樣效率E#>0. 5
3):益氣通絡(luò)顆粒濃縮罐沖洗水清潔度檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的確定
用上批產(chǎn)品對(duì)下批產(chǎn)品的污染不超過(guò)IOppm (百萬(wàn)分之一)為I個(gè)限定指標(biāo)來(lái)確定清潔驗(yàn)證可接受標(biāo)準(zhǔn)，計(jì)算每Iml最終清洗水中最大允許殘留量。IOppm的殘留物濃度是普遍采用的清潔驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)之一，一般情況下該限定是足夠安全的。濃縮罐的最小批量A=200kg， 最后一次沖洗水的體積為B=500L。故IOppmXA(kg) XE沖/B=10ppmX200kgXE沖/500L=4mg/LXE沖由于E#彡50%，所以只要檢測(cè)出LbS 2mg/L，所以只要檢測(cè)出實(shí)際沖洗水的殘留小于 2mg/L，就能確定出L殘彡4mg/LXEw，即上批產(chǎn)品對(duì)下批產(chǎn)品污染不超過(guò)lOppm。具體標(biāo)準(zhǔn)如下
檢查照薄層色譜法(中國(guó)藥典2010年版一部附錄VIB)試驗(yàn)。標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備取益氣通絡(luò)膏，加水溶解使成O. 2mg/ml的溶液。供試溶液的制備取最終沖洗水100ml，水浴蒸至近干，殘?jiān)铀ㄈ萦贗ml容量瓶中，即得。測(cè)定法精密吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液和供試溶液各10 μ 1，點(diǎn)于同一薄層板上，控制斑點(diǎn)直徑一致，噴入10%硫酸乙醇溶液，105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，即得。供試溶液的斑點(diǎn)與標(biāo)準(zhǔn)溶液斑點(diǎn)相比,不得更深。4):益氣通絡(luò)顆粒清潔驗(yàn)證棉簽擦試取樣效率的確定
標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備取益氣通絡(luò)顆粒，加水溶解使成a 0. 2mg/ml和b :0. 4mg/ml兩個(gè)濃度，即得。供試溶液的制備取一個(gè)與噴霧干燥制粒機(jī)材質(zhì)相同的不銹鋼槽(槽底面積為噴霧制粒機(jī)與物料接觸面積的萬(wàn)分之四)，以益氣通絡(luò)顆粒配成(^=4 4 g/ml的溶液，取IOOml 均勻放于上述面積的不銹鋼槽中，進(jìn)行蒸干，用醫(yī)用脫脂棉來(lái)回時(shí)擦試。取擦試棉簽，加水 30ml超聲處理20分鐘，過(guò)濾，洗滌，蒸干，加水定容于Iml量瓶中，即得。該過(guò)程重復(fù)三次。測(cè)定法精密吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液a、b和供試溶液各10 μ 1，點(diǎn)于同一薄層板上，控制斑點(diǎn)直徑一致。噴入10%硫酸乙醇溶液，105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，即得。結(jié)果供試溶液的斑點(diǎn)深淺在對(duì)照a和對(duì)照b之間。(具體見(jiàn)附圖3)
結(jié)論不銹鋼材質(zhì)的棉簽擦試效率Es>0. 5
5):益氣通絡(luò)顆粒噴霧干燥棉簽擦試法清潔度檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的確定用上批產(chǎn)品對(duì)下批產(chǎn)品的污染不超過(guò)IOppm (百萬(wàn)分之一)為I個(gè)限定指標(biāo)來(lái)確定清潔驗(yàn)證可接受標(biāo)準(zhǔn)，計(jì)算物料接觸面積的萬(wàn)分之四部分所允許的最大殘留量。IOppm的殘留物濃度是普遍采用的清潔驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)之一，一般情況下該限定是足夠安全的。噴霧干燥機(jī)的最小批量 A=IOOkg,故棉簽殘留 L殘彡 IOppmXA(kg) XEs X4/10000=10ppmX IOOkgXE w X 4/10000=0. 4mg XEs
由于EsS 50%，所以只要檢測(cè)出L殘彡0.2 mg，就能確定出L殘彡0.4 mgXE擦，即上批產(chǎn)品對(duì)下批產(chǎn)品污染不超過(guò)lOppm。具體標(biāo)準(zhǔn)如下
檢查照薄層色譜法(中國(guó)藥典2010年版一部附錄VIB)試驗(yàn)。標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備取益氣通絡(luò)顆粒，加水溶解使成O. 2mg/ml的溶液。供試溶液的制備取棉簽，來(lái)回擦試噴霧干燥制粒機(jī)與物料接觸面積的萬(wàn)分之四， 得擦試棉簽。取擦試棉簽，加水30ml超聲處理20分鐘，過(guò)濾，洗滌，蒸干，加水定容于Iml 量瓶中，即得。測(cè)定法精密吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液和供試溶液各10 μ 1，點(diǎn)于同一薄層板上，控制斑點(diǎn)直徑一致，噴入10%硫酸乙醇溶液，105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，即得。供試溶液的斑點(diǎn)與標(biāo)準(zhǔn)溶液斑點(diǎn)相比,不得更深。實(shí)施例2 :藿香正氣軟膠囊生產(chǎn)設(shè)備壓丸機(jī)的清潔度檢測(cè)取藥液與設(shè)備接觸面積千分之二的棉簽擦試物，加60%乙醇30ml超聲溶解過(guò)濾，洗滌， 濾液蒸干，加60%乙醇定容至Iml量瓶中，作為供試品溶液。另取藿香正氣軟膠囊內(nèi)容物, 以60%乙醇制成O. 3mg/ml的溶液作為標(biāo)準(zhǔn)溶液。照薄層色譜法(中華人民共和國(guó)藥典2010 年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，分別吸取上述兩種溶液各10 μ I點(diǎn)于同一薄層板上，噴入10%硫酸乙醇溶液，105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品溶液斑點(diǎn)與標(biāo)準(zhǔn)溶液斑點(diǎn)比較，不得更深。實(shí)施例3硫酸乙醇顯色劑對(duì)不同中成藥品種的顯色效果
分別取清開(kāi)靈注射液、舒筋通絡(luò)顆粒、玄麥甘桔含片，血塞通滴丸加水配成O. 4mg/ml 的溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2010年版一部附錄VIB)，精密吸取上述溶液各10μ 1，點(diǎn)于同一薄層板上，控制斑點(diǎn)直徑一致且小于8mm，噴入10%硫酸乙醇溶液，105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。結(jié)果各品種供試品溶液均顯清晰的斑點(diǎn)(具體見(jiàn)附圖4)
實(shí)施例4 :同一中成藥不同溶劑提取制成的供試品與硫酸乙醇的顯色效果取六味地黃濃縮丸5份，研碎，各取40mg，分別加入乙酸乙酯、乙醇、50%乙醇、水20ml， 超聲處理20分鐘，過(guò)濾，洗滌，蒸干，分別加入相應(yīng)的溶劑定容于2ml、5ml、IOml、10ml量瓶中，即得。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2010年版一部附錄VIB)，精密吸取上述溶液各10 μ 1， 點(diǎn)于同一薄層板上，控制斑點(diǎn)直徑一致且小于8mm，噴入10%硫酸乙醇溶液，105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。結(jié)果各溶劑所制供試品溶液均顯清晰的斑點(diǎn)。(具體見(jiàn)附圖5)
權(quán)利要求
1.一種檢測(cè)中成藥生產(chǎn)設(shè)備清潔度的方法，其特征在于包括下述步驟a)將被檢品種的中間體，按照殘留限量標(biāo)準(zhǔn)配制成一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液；b)采用常規(guī)取樣法對(duì)清潔后的中成藥生產(chǎn)設(shè)備進(jìn)行取樣，所取樣品進(jìn)行濃縮或萃取、 定容，制得供試溶液；c)吸取所述標(biāo)準(zhǔn)溶液、供試溶液，分別點(diǎn)于同一薄層板上；d)在c步所述薄層板噴入顯色劑；將供試溶液斑點(diǎn)的顏色與標(biāo)準(zhǔn)溶液斑點(diǎn)的顏色進(jìn)行比照，或進(jìn)行薄層色譜掃描，將供試溶液斑點(diǎn)的峰面積與標(biāo)準(zhǔn)溶液斑點(diǎn)的峰面積進(jìn)行比照。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的檢測(cè)中成藥生產(chǎn)設(shè)備清潔度的方法，其特征在于步驟c)中所述薄層板為硅膠板、硅藻土板、纖維素板、聚酰胺薄膜或?yàn)V紙。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的檢測(cè)中成藥生產(chǎn)設(shè)備清潔度的方法，其特征在于步驟d)中所述噴入顯色劑后，將薄層板加熱至8(T14(TC ;再將供試溶液斑點(diǎn)的顏色與標(biāo)準(zhǔn)溶液斑點(diǎn)的顏色進(jìn)行比照，或進(jìn)行薄層色譜掃描，將供試溶液斑點(diǎn)的峰面積與標(biāo)準(zhǔn)溶液斑點(diǎn)的峰面積進(jìn)行比照。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的檢測(cè)中成藥生產(chǎn)設(shè)備清潔度的方法，其特征在于所述顯色劑為體積比濃度為10%的硫酸乙醇溶液。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種檢測(cè)中成藥生產(chǎn)設(shè)備清潔度的方法，其包括下述步驟a)將被檢品種的中間體，按照殘留限量標(biāo)準(zhǔn)配制成一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液；b)采用常規(guī)取樣法對(duì)清潔后的中成藥生產(chǎn)設(shè)備進(jìn)行取樣，所取樣品進(jìn)行濃縮或萃取、定容，制得供試溶液；c)吸取所述標(biāo)準(zhǔn)溶液、供試溶液，分別點(diǎn)于同一薄層板上；d)在c步所述薄層板噴入顯色劑；將供試溶液斑點(diǎn)的顏色與標(biāo)準(zhǔn)溶液斑點(diǎn)的顏色進(jìn)行比照，或進(jìn)行薄層色譜掃描，將供試溶液斑點(diǎn)的峰面積與標(biāo)準(zhǔn)溶液斑點(diǎn)的峰面積進(jìn)行比照。本發(fā)明適用范圍廣，檢測(cè)成本低、檢測(cè)效果好。
文檔編號(hào)G01N30/90GK102590194SQ20111044152
公開(kāi)日2012年7月18日 申請(qǐng)日期2011年12月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月26日
發(fā)明者劉軍鋒, 姜海, 段文靜, 甄蘭敏, 董倩, 陳浩達(dá) 申請(qǐng)人:神威藥業(yè)有限公司