專利名稱：用于在水分分析器中減少可變性的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于分析爐的方法。相關(guān)技術(shù)的描述分析器可以用于測量或計(jì)算產(chǎn)品的重量，樣品的水分，揮發(fā)物，固定碳，灰分等。通常，分析器采用爐子或其它的熱源加熱樣品。一種類型的分析器是熱解重量分析器，它周期性地稱重樣品。所述的分析器采用ASTM標(biāo)準(zhǔn)分析樣品并提供需要的讀數(shù)。樣品首先被初始稱重。然后，樣品經(jīng)歷受控的溫度曲線，在此，樣品被周期性地稱重以確定重量損失。水分含量可以根據(jù)測量的重量損失被計(jì)算。使用例如熱電偶的溫度傳感器測量并控制分析器中的樣品的溫度。通常，熱電偶和其它溫度測量裝置隨著時(shí)間發(fā)生偏移并變得不準(zhǔn)確。一旦熱電偶變得不準(zhǔn)確，控制樣品溫度的控制方案通常使得樣品受到不均勻的溫度上升，從而影響樣品中的水分損失的數(shù)量和速率。因此，溫度曲線沒有準(zhǔn)確地已知或受控，就可能導(dǎo)致誤差和可變性的增加。因此，希望有一種考慮并克服了這種不準(zhǔn)確性的方法。


據(jù)信為本發(fā)明的特征的新穎性特點(diǎn)在所附的權(quán)利要求書中列出。然而，本發(fā)明本身，以及使用的優(yōu)選模式，進(jìn)一步的目的及其優(yōu)點(diǎn)，通過參考下面示例性實(shí)施例的詳細(xì)描述并結(jié)合附圖閱讀時(shí)將最好地被理解，其中:圖1是在一個(gè)實(shí)施例中的分析器的透視圖。圖2是來自多個(gè)分析器的溫度和水分曲線。圖3是采用熱強(qiáng)化的溫度和水分曲線。圖4是來自多個(gè)分析器的溫度和水分曲線。圖5是來自圖4的相同的多個(gè)分析器，但采用了熱強(qiáng)化的溫度和水分曲線。圖6示出了來自圖4和圖5的兩條脫水曲線。圖7示出了采用了熱強(qiáng)化和偏置的溫度和水分曲線。
具體實(shí)施例現(xiàn)在將參考附圖描述申請人的發(fā)明的幾個(gè)實(shí)施例。除非另有說明，在全部附圖中相同的元件將由相同的數(shù)字標(biāo)識進(jìn)行識別。除了那些在此特別公開的元件，在此公開的本發(fā)明都可以適當(dāng)?shù)卦谌鄙偃魏纹渌那闆r下實(shí)現(xiàn)。圖1是在一個(gè)實(shí)施例中的分析器。在此使用的分析器是指可以確定樣品的水分含量的裝置。所述的分析器還可以具有附加的功能。在一個(gè)實(shí)施例中，隨著樣品被加熱，分析器準(zhǔn)確地稱重樣品，以確定隨著時(shí)間損失的水分。在一個(gè)實(shí)施例中，所述的分析器包括強(qiáng)制通風(fēng)型烘箱。事實(shí)上，可以采用隨著時(shí)間可以測量重量損失的任何脫水烘箱。在一個(gè)實(shí)施例中，所述的分析器包括熱解重量分析器。如所描述的，所述的分析器包括多個(gè)孔101。在一個(gè)實(shí)施例中，分析器僅包括一個(gè)單孔101，而在其它實(shí)施例中，分析器包括一個(gè)以上的孔101。在一個(gè)實(shí)施例中，所述的分析器包括十個(gè)或更多的孔101。在一個(gè)實(shí)施例中，多個(gè)孔101位于板103上，并且在一個(gè)實(shí)施例中，這些孔均勻地分布于板103的圓周。位于每個(gè)孔中的是坩堝102。使用坩堝102以容納樣品。坩堝102可以由任何材料制作，它可以耐受高溫并且不會與樣品反應(yīng)。在一個(gè)實(shí)施例中，坩堝102包括陶瓷材料。所述的樣品可以包括幾乎任何材料。在一個(gè)實(shí)施例中，樣品包括食品，例如面團(tuán)，焙烤產(chǎn)品，油炸產(chǎn)品或擠出產(chǎn)品。所述的樣品也可以包括聚合物，塑料，紙張，木材，煤或任何具有被確定的水分含量的產(chǎn)品。在一個(gè)實(shí)施例中，所述的材料包括低水分產(chǎn)品。在一個(gè)實(shí)施例中，所述的材料具有的初始水分含量小于約30%。在另一個(gè)實(shí)施例中，所述的材料具有的初始水分含量小于約10%。在又一個(gè)實(shí)施例中，所述的材料具有的初始水分含量小于約5%。在一個(gè)實(shí)施例中，材料是吸濕性的并且不能在高溫下積極地脫水，因?yàn)樗酝獾钠渌煞謱]發(fā)或閃蒸。在一個(gè)實(shí)施例中，分析器包括加熱元件。加熱元件可以包括任何用于提供熱量的裝置，包括但不限于，電加熱或通過燃燒加熱。幾乎可以使用可以將產(chǎn)品脫水的任何類型的加熱。分析器中的溫度由至少一個(gè)溫度傳感器104測量。溫度傳感器104可以位于分析器中的幾乎任何位置。在一個(gè)實(shí)施例中，溫度傳感器104位于板103下方的位置處。溫度傳感器104可以包括熱電偶或其它合適的溫度傳感器。在一個(gè)實(shí)施例中，溫度傳感器104被連接到控制系統(tǒng)。溫度傳感器104為控制系統(tǒng)提供信號，以指示分析器中的溫度。所述的控制系統(tǒng)可以包括任何已知的控制系統(tǒng)以便控制系統(tǒng)或過程。在一個(gè)實(shí)施例中，控制系統(tǒng)調(diào)節(jié)工藝變量以獲得希望的設(shè)定點(diǎn)。工藝變量是可以被調(diào)節(jié)的任何變量，它包括溫度，濕度，壓力等。應(yīng)該理解，在此使用的“獲得”是指獲得或達(dá)到可接受的誤差幅度內(nèi)的設(shè)定點(diǎn)。如果可接受的誤差幅度為20%，然后如果測量的水分含量是在設(shè)定點(diǎn)的水分含量的20%偏差范圍之內(nèi)，那么水分含量設(shè)定點(diǎn)已獲得。在一個(gè)實(shí)施例中，溫度傳感器104被用于獲得設(shè)定點(diǎn)溫度。設(shè)定點(diǎn)溫度是所述的分析器尋求獲得的溫度。在一個(gè)實(shí)施例中，設(shè)定點(diǎn)溫度通過將傳輸自至少一個(gè)溫度傳感器104的測量的溫度與希望的設(shè)定點(diǎn)溫度相比較而獲得。然后，必要時(shí)控制系統(tǒng)調(diào)節(jié)工藝變量，以獲得所述的希望的設(shè)定點(diǎn)溫度。在一個(gè)實(shí)施例中，控制系統(tǒng)調(diào)節(jié)加熱元件。所述的分析器還包括至少一個(gè)天枰。在此使用的“天枰”是指確定樣品重量的任何裝置。在一個(gè)實(shí)施例中，所述的分析器包括單個(gè)的天枰，并且每個(gè)坩堝102被順序地旋轉(zhuǎn)并用該天枰稱重。在一個(gè)實(shí)施例中，在將樣品引入到分析器之前，坩堝102被首先測量皮重。在一個(gè)實(shí)施例中，板103—直旋轉(zhuǎn)直到希望被稱重的樣品位于天枰上面。然后，板103降低，從而使所希望的坩堝102由該天枰支撐且其重量被確定。然后，板103升高，旋轉(zhuǎn)，并順序稱重下一個(gè)坩堝102。以這種方式，獲得每個(gè)樣品的初始重量。在一個(gè)實(shí)施例中，包括十九個(gè)坩堝102，約每4分鐘稱重一個(gè)樣品。在這樣一個(gè)實(shí)施例中，每4分鐘記錄并獲得樣品的重量。因此，水分的增加或損失可以隨著時(shí)間被測量。在其它實(shí)施例中，將調(diào)節(jié)坩堝102的數(shù)量以及旋轉(zhuǎn)時(shí)間。例如，一個(gè)實(shí)施例包括十五個(gè)坩堝，每3分鐘稱重一個(gè)。在操作中，在第一位置的坩堝102被首先填充樣品并被稱重，以獲得初始重量。然后，下一個(gè)坩堝102被順序填充并稱重。在現(xiàn)有技術(shù)的操作中，然后，所述的分析器被升高到設(shè)定點(diǎn)溫度。隨著樣品被加熱，由于它損失了水分，它的水分含量降低。選擇設(shè)定點(diǎn)溫度，以獲得希望的最終水分含量。在操作中，用于產(chǎn)生所希望的最終水分含量的設(shè)定點(diǎn)溫度在不同分析器之間具有很大差異。提供給樣品的熱量(Q)可以被定義如下，Q傳遞到樣品的熱量=U*面積* (T系統(tǒng)設(shè)定點(diǎn)-T沸點(diǎn))其中.T 定a:是設(shè)定點(diǎn)溫度.T沸點(diǎn):是水的沸點(diǎn)溫度.U*面積:是傳熱系數(shù)和面積沸點(diǎn)溫度在單個(gè)位置上將是大致恒定的，但是，由于海拔的變化和其它因素(例如天氣條件)，沸點(diǎn)溫度在不同的位置上可以是變化的。等式的“U*面積”部分應(yīng)該在系統(tǒng)之間保持相對恒定，但由于系統(tǒng)退化等可能會稍微變化。但是，設(shè)定點(diǎn)溫度在不同系統(tǒng)之間通常是變化的。這可能部分由于如前所討論的熱電偶的偏移。即使是相同型號的分析器在同一房間中操作，也可能需要不同的設(shè)定點(diǎn)溫度以實(shí)現(xiàn)所希望的水分。在現(xiàn)有技術(shù)的操作中，如果沒有達(dá)到特定的水分，則相應(yīng)地調(diào)節(jié)設(shè)定點(diǎn)溫度。設(shè)定點(diǎn)溫度可能因?yàn)楦鞣N原因發(fā)生偏移，包括熱電偶的偏移，從而熱電偶逐漸變得不準(zhǔn)確。這種偏移可能會導(dǎo)致設(shè)定點(diǎn)溫度不同于實(shí)際操作溫度，從而引起不一致。在一個(gè)實(shí)施例中，申請人已發(fā)現(xiàn)，為了使得在不同分析器之間提供給樣品的熱量均勻，脫水驅(qū)動(dòng)力(分析器內(nèi)的溫度與沸點(diǎn)溫度之間的差異)應(yīng)該保持恒定。正如上面所討論的，等式的上述“U*面積”部分在相同類型的分析器之間是相對恒定的。因此，通過使得脫水驅(qū)動(dòng)力均勻，試驗(yàn)可以變得更準(zhǔn)確。正如下面將要討論的，調(diào)節(jié)每個(gè)分析器的設(shè)定點(diǎn)溫度，以確保脫水驅(qū)動(dòng)力大致保持恒定。圖2示出了在全國各地的不同位置的多個(gè)分析器的溫度和水分含量的曲線。每個(gè)曲線表示在美國不同的地方的39種不同分析器上進(jìn)行分析的一種參考產(chǎn)品。在不同的分析器分析每種樣品之前，全部參考產(chǎn)品在相同的時(shí)間，相同的位置進(jìn)行制備，并被裝入離心管以防止吸收水分。采用的分析器是由密歇根州，圣約瑟夫的Leco公司制作的TGA701型熱解重量分析器。在單個(gè)批次中，每個(gè)分析器分析了兩種參考樣品。如圖所示，參考產(chǎn)品包括馬鈴薯面團(tuán)。如上所述，所述的多個(gè)分析器正在分析的參考樣品具有大致相同的初始水分含量。左軸示出了以百分比水分表示的隨著時(shí)間的已損失或獲得的樣品重量。正水分讀數(shù)表示已損失的水分，而負(fù)的讀數(shù)表示已獲得的水分?？梢钥闯?，最終水分讀數(shù)的范圍從約
1.5%到約1.2%。因此，這導(dǎo)致水分差異的范圍約為0.3%。這意味著相同的樣品在不同分析器中獲得不同的結(jié)果。由于由分析器獲得的水分讀數(shù)通常用于控制用于制作最終產(chǎn)品的加工條件，不同分析器之間的方差可能導(dǎo)致顯著的產(chǎn)品可變性。減少由分析器獲得的水分含量的方差將實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品可變性的降低。此外，如將在下面詳細(xì)討論的，水分含量對許多最終產(chǎn)品的屬性具有影響，包括新鮮度，缺陷數(shù)量，燒焦程度，丙烯酰胺的生成，產(chǎn)品的硬度等。通過更好地控制水分含量，可以更好地控制這些屬性和其它屬性。圖2還示出了樣品的溫度曲線。正如可以看到的，每個(gè)分析器都尋求獲得設(shè)定點(diǎn)溫度。隨著溫度曲線變得水平，溫度設(shè)定點(diǎn)已獲得。正如可以看到的，在不同分析器之間，溫度設(shè)定點(diǎn)從約109°C變化到約97°C。這示出了溫度傳感器的不準(zhǔn)確性。作為一個(gè)例子，其中一個(gè)分析器具有約97°C的設(shè)定點(diǎn)溫度，這低于水的沸點(diǎn)溫度。由于水從樣品中蒸發(fā)，很顯然，分析器高于100°C操作。因此，傳感器報(bào)告的溫度是不正確的。如所討論的，選擇每個(gè)這些不同的設(shè)定點(diǎn)溫度來實(shí)現(xiàn)設(shè)定點(diǎn)的水分含量。對于具有97°C設(shè)定點(diǎn)溫度的分析器的情況，所述的溫度傳感器有可能傾向降低，使得需要逐步降低的設(shè)定點(diǎn)溫度以實(shí)現(xiàn)需要的水分含量。實(shí)際的設(shè)定點(diǎn)溫度可能是105°C，但正在被讀取為97°C。圖2還示出了在獲得設(shè)定點(diǎn)溫度之前的溫度曲線。可以看出，一些分析器超過了設(shè)定點(diǎn)溫度。這可能部分是由于用于控制溫度的不同的控制系統(tǒng)以及由于在溫度傳感器中的誤差。因此，樣品正在經(jīng)歷可能遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于設(shè)定點(diǎn)溫度的溫度。由于水蒸氣是溫度的函數(shù)，傾斜曲線(ramp profile)對樣品的水蒸氣具有影響。這會影響測量的水分含量。正如從圖中可以看出，不同分析器具有不同的傾斜曲線。傾斜曲線是溫度曲線，同時(shí)正在獲得設(shè)定點(diǎn)溫度。除了已討論的不同點(diǎn)，可以看出，總試驗(yàn)時(shí)間在每個(gè)試驗(yàn)中也是不同的。總試驗(yàn)時(shí)間是指從樣品被首次裝載直到試驗(yàn)完成的時(shí)間的總長度。在一個(gè)實(shí)施例中，當(dāng)水分含量的變化率達(dá)到特定值時(shí)，試驗(yàn)完成?？梢钥闯隹傇囼?yàn)時(shí)間有很大的可變性，這是不希望的，因?yàn)樗黾恿水a(chǎn)品和產(chǎn)品控制的可變性。由于多種原因，測量水分含量的以前的方法是不足的。首先，它通常需要時(shí)間來裝載全部樣品。在這一等待時(shí)間中，由于樣品吸收或失去空氣中的水分，樣品的水分含量可能變化。正如本領(lǐng)域的技術(shù)人員將理解的，水分含量的變化將取決于多個(gè)因素，包括樣品水分含量，樣品的溫度，空氣的溫度，空氣的濕度等。此外，所述的材料可以具有可以氧化或揮發(fā)的元素，這也改變了樣品重量，從而改變了水分含量。正如可以理解的，首先被裝載的樣品的變化可能會超過最后被裝載的樣品，因?yàn)槭紫缺谎b載的樣品通常比最后被裝載的樣品被暴露到空氣中更長的時(shí)間。這將不均勻性引入到系統(tǒng)中。其次，所討論的傾斜曲線在不同分析器中是不一致的。由于水蒸氣是溫度的函數(shù)，傾斜曲線的斜率影響樣品的水蒸氣。這改變了水分損失的數(shù)量和速率，還將不均勻性引入到系統(tǒng)中。第三，所討論的總試驗(yàn)時(shí)間在不同分析器中是不一致的。這導(dǎo)致一些正在被分析的樣品比其它樣品的分析時(shí)間更長，這將不均勻性引入到系統(tǒng)中。申請人已發(fā)現(xiàn)了在此討論的幾種方法，它們可以克服并消除傾斜曲線和總試驗(yàn)時(shí)間的不均勻性。此外，如上面所討論的，通常首先被裝載的樣品與之后被裝載的樣品相比具有增加的被暴露于空氣中的時(shí)間。申請人可以通過在此討論的方法來克服由被暴露于空氣所引起的樣品中的這種和其它水分變化。最后，通過采用在此討論的方法，申請人通過克服或解決了前面所提出的問題(例如不正確的溫度傳感器所導(dǎo)致的設(shè)定點(diǎn)溫度變化)而消除了不均勻性。在一個(gè)實(shí)施例中，在上升曲線階段，樣品被熱強(qiáng)化。在一個(gè)實(shí)施例中，熱強(qiáng)化包括在施加熱以去除水分之前，使樣品吸收水分。吸收水分是指增加樣品的水分含量。例如打開分析器的蓋子，使樣品在空氣中可以實(shí)現(xiàn)吸收水分。空氣可以被調(diào)節(jié)，例如，通過使用加濕器以獲得希望的濕度。那些本領(lǐng)域的技術(shù)人員將理解，可以調(diào)節(jié)空氣的濕度以控制樣品的水分吸收或失去的速率。在一個(gè)實(shí)施例中，在熱強(qiáng)化中使用的空氣的濕度范圍從約O到約100%的相對濕度。在另一個(gè)實(shí)施例中，空氣的濕度范圍從約50%到約90%的相對濕度。在另一個(gè)實(shí)施例中，空氣的濕度范圍從約60%到約85%的相對濕度。在一個(gè)實(shí)施例中，空氣是約95%的非凝結(jié)空氣。大于約80%的相對濕度導(dǎo)致了極大的水分吸收。不同的相對濕度將合適于不同類型的產(chǎn)品。如所討論的，試驗(yàn)室空氣的濕度可以是受控的。在另一個(gè)實(shí)施例中，分析器的濕度是受控的。在這樣一個(gè)實(shí)施例中，潮濕的空氣可以被泵送到密閉的分析器，或被循環(huán)通過密閉的分析器，以保持希望的濕度。同樣地，在試驗(yàn)室或分析器中的空氣的溫度可以是受控的，以調(diào)節(jié)由樣品吸收水分的速率。在一個(gè)實(shí)施例中，如先前所述，樣品被裝載。每個(gè)樣品被稱重以獲得初始重量。然后，樣品被允許靜置一段時(shí)間以吸收水分，直到已達(dá)到特定的水分含量。這被稱為熱強(qiáng)化(thermal fortification)。達(dá)到希望的水分含量所需要的時(shí)間量將取決于如上面所討論的多個(gè)因素。正如下面將要討論的那樣，在一個(gè)實(shí)施例中，熱強(qiáng)化減小了傾斜曲線的不均勻性并克服裝載樣品的不一致性。在一個(gè)實(shí)施例中，希望樣品增加約1%的水分含量。那些本領(lǐng)域的技術(shù)人員將理解，對于不同的產(chǎn)品，可能適用更高或更低的水分含量的增加。例如，一些產(chǎn)品可能需要小于1%的水分含量的增加，例如，熱強(qiáng)化已實(shí)現(xiàn)之前需要約0.3%的水分含量的增加。在一些實(shí)施例中，增加超過約10%的水分含量可以改變產(chǎn)品釋放水分的方式，這可能是負(fù)面結(jié)果。這種變化可能對水分讀數(shù)具有不希望的影響。在一個(gè)實(shí)施例中，包括多個(gè)樣品，所述的多個(gè)樣品被允許吸收水分直到每個(gè)樣品已增加了至少I%的水分。圖3示出了使用熱強(qiáng)化的分析器的溫度和濕度曲線。采用的參考樣品是馬鈴薯片面團(tuán)，并且在TGA701上進(jìn)行樣品分析。如圖所示，樣品初始水分讀數(shù)是零，這意味著沒有水分含量的變化。它們靜置一段時(shí)間，直到獲得希望的水分。如所描述的設(shè)定點(diǎn)水分讀數(shù)約為 1.0%。圖3中還示出了分析器的溫度曲線。如所描述的，直到樣品已獲得了希望的水分含量，才開始有傾斜曲線。換句話說，直到已獲得設(shè)定點(diǎn)水分含量之后，分析器才施加熱量以獲得設(shè)定點(diǎn)溫度。由此可以看出，一旦樣品獲得水分設(shè)定點(diǎn)，然后分析器的溫度增加。隨著溫度的升高，樣品開始失去水分。因此，以前具有負(fù)斜率的水分曲線現(xiàn)在具有正斜率。在一些點(diǎn)，水分曲線通過X軸并且獲得的水分讀數(shù)是零。此時(shí)，在強(qiáng)化之前，樣品已回到其初始重量。這意味著樣品已失去了以前獲得的水分的量。這一點(diǎn)被稱為強(qiáng)化初始點(diǎn)。強(qiáng)化初始點(diǎn)可以是一個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)，或者它可以被計(jì)算出。如前所述，在一個(gè)實(shí)施例中，樣品以預(yù)定的時(shí)間間隔進(jìn)行分析。正如所討論的，在一個(gè)實(shí)施例中，給定的樣品每4分鐘被進(jìn)行分析。因此，在一些實(shí)施例中，第一數(shù)據(jù)點(diǎn)將落在X軸的下方，表示水分獲得，而第二數(shù)據(jù)點(diǎn)將落在X-軸的上方，表示水分損失。這意味著強(qiáng)化初始點(diǎn)發(fā)生在第一數(shù)據(jù)點(diǎn)和第二數(shù)據(jù)點(diǎn)之間的某一點(diǎn)?？梢允褂帽绢I(lǐng)域中已知的插值，回歸等方法以確定其水分讀數(shù)約為零的時(shí)間點(diǎn)。在這樣一個(gè)實(shí)施例中，計(jì)算強(qiáng)化初始點(diǎn)。該計(jì)算可以采取人工計(jì)算或用軟件計(jì)算。參照溫度曲線，如圖所示，在到達(dá)強(qiáng)化初始點(diǎn)時(shí)，溫度曲線已傾斜。換句話說，在達(dá)到強(qiáng)化初始點(diǎn)之前已獲得設(shè)定點(diǎn)溫度。這樣得到了幾個(gè)好處。如前所述，溫度，溫度曲線和上升的斜率對水分具有影響。由于在達(dá)到強(qiáng)化點(diǎn)之前已獲得(或在可接受的公差范圍內(nèi)獲得)設(shè)定點(diǎn)溫度，由于不均勻性傾斜曲線，溫度曲線，斜率等導(dǎo)致的偏差被最小化或被消除。正如前面所討論的，這些差異可能部分是由于不同分析器之間的控制器，工藝控制設(shè)備，溫度傳感器等的差異。熱強(qiáng)化去除了這些變化，并允許每個(gè)樣品被以統(tǒng)一的方式被處理。因此，在一個(gè)實(shí)施例中，當(dāng)樣品在初始強(qiáng)化點(diǎn)已再次達(dá)到其初始重量時(shí)，設(shè)定點(diǎn)溫度已獲得。因此，每個(gè)樣品將經(jīng)受相同的溫度。因此，每個(gè)樣品將具有由上面列出的等式所確定的供給到系統(tǒng)的大致相同的熱量。正如前面所討論的，在一些實(shí)施例中，分析器將包括多個(gè)樣品。在一些實(shí)施例中，在給定的時(shí)間只有一個(gè)樣品可以被稱重。這樣，在一個(gè)實(shí)施例中，被裝載的第一個(gè)樣品開始吸收水分，而其它樣品正在被裝載。在這樣的實(shí)施例中，被裝載的第一個(gè)樣品可能比之后被裝載的樣品較快地達(dá)到水分設(shè)定點(diǎn)。在一個(gè)實(shí)施例中，希望確保每個(gè)樣品達(dá)到水分設(shè)定點(diǎn)，即使這意味著第一個(gè)樣品可能超出了所述的水分設(shè)定點(diǎn)。這可能還意味著每個(gè)樣品可能具有其自己的強(qiáng)化初始點(diǎn)。因?yàn)榈谝粋€(gè)樣品可能已超出了水分設(shè)定點(diǎn)，它的強(qiáng)化初始點(diǎn)相比之后被裝載的樣品的出現(xiàn)的時(shí)間可能稍晚。這是可以接受的，并且只影響那個(gè)樣品的試驗(yàn)時(shí)間，這是下面所討論的。在一個(gè)實(shí)施例中，對樣品進(jìn)行分析，直到獲得了最終水分設(shè)定點(diǎn)。在一個(gè)實(shí)施例中，最終水分讀取設(shè)定點(diǎn)約為1.3。這意味著，樣品的重量減少了約1.3%。達(dá)到最終水分設(shè)定點(diǎn)的時(shí)間點(diǎn)被稱為試驗(yàn)結(jié)束點(diǎn)。如同對強(qiáng)化初始點(diǎn)的討論，分析數(shù)據(jù)點(diǎn)可能不落入試驗(yàn)結(jié)束點(diǎn)。具體地，第一數(shù)據(jù)點(diǎn)可能落在最終水分設(shè)定點(diǎn)的下方，而第二數(shù)據(jù)點(diǎn)可能落在最終水分設(shè)定點(diǎn)的上方，這意味著試驗(yàn)結(jié)束點(diǎn)位于第一數(shù)據(jù)點(diǎn)和第二數(shù)據(jù)點(diǎn)之間。在這樣的實(shí)施例中，可以使用前面討論的方法計(jì)算出試驗(yàn)結(jié)束點(diǎn)。在試驗(yàn)結(jié)束時(shí)間，獲得并計(jì)算出了樣品的最終重量和樣品的水分含量。在試驗(yàn)結(jié)束點(diǎn)和強(qiáng)化初始點(diǎn)之間的時(shí)間差被稱為試驗(yàn)時(shí)間。在一個(gè)實(shí)施例中，試驗(yàn)時(shí)間的范圍從約10分鐘到約3小時(shí)。在一個(gè)實(shí)施例中，試驗(yàn)時(shí)間約為2小時(shí)。正如前面所討論的，從樣品首先被裝載到分析器直到試驗(yàn)結(jié)束點(diǎn)的時(shí)間量被稱為總試驗(yàn)時(shí)間。在一個(gè)實(shí)施例中，總試驗(yàn)時(shí)間范圍從約20分鐘到約9小時(shí)。在一個(gè)實(shí)施例中，總試驗(yàn)時(shí)間小于約4小時(shí)。上述的強(qiáng)化方法將增加一致性并減少可變性。在一個(gè)實(shí)施例中，對兩個(gè)或更多的樣品進(jìn)行分析并收集數(shù)據(jù)。在一個(gè)實(shí)施例中，對多達(dá)十個(gè)或更多的樣品進(jìn)行分析并收集數(shù)據(jù)。根據(jù)這個(gè)數(shù)據(jù)，可以創(chuàng)建平均曲線，并且可以獲得試驗(yàn)的平均時(shí)間。在一個(gè)實(shí)施例中，試驗(yàn)的時(shí)間是從多個(gè)樣品獲得的試驗(yàn)時(shí)間的平均值。然后，獲得的試驗(yàn)時(shí)間可以用于該產(chǎn)品的后續(xù)的試驗(yàn)，以確定何時(shí)獲得最終水分含量。具體地，當(dāng)分析產(chǎn)品時(shí)分析器運(yùn)行試驗(yàn)時(shí)間并且將采用試驗(yàn)時(shí)間結(jié)束時(shí)的水分讀數(shù)。在這樣一個(gè)實(shí)施例中，試驗(yàn)的結(jié)束時(shí)間發(fā)生在初始強(qiáng)化點(diǎn)之后的特定時(shí)間。然后，統(tǒng)一的試驗(yàn)時(shí)間可以用于多個(gè)運(yùn)行。這將導(dǎo)致獲得更均勻的結(jié)果的更統(tǒng)一的試驗(yàn)時(shí)間。當(dāng)分析器被稱為運(yùn)行時(shí)，這意味著分析器正在收集數(shù)據(jù)。圖4是來自多個(gè)分析器的溫度和水分曲線。使用的分析器是TGA701。在圖4所示的樣品中不采用熱強(qiáng)化?？梢钥闯觯啾葓D1，圖4示出了傾斜曲線和水分分布的較小的可變性。這部分是由于因?yàn)槿康姆治銎魑挥趩我坏奈恢?，因此，在全部分析器中沸騰溫度保持恒定。這些分析器與強(qiáng)制通風(fēng)型烘箱的讀數(shù)偏離。如果其中一個(gè)分析器的結(jié)果與強(qiáng)制通風(fēng)型烘箱的讀數(shù)偏離大于0.15%的水分，則對于每0.5%的偏差將設(shè)定點(diǎn)溫度調(diào)節(jié)2° C。該圖示出了傾斜曲線和脫水曲線的變化。該圖中示出了不使用熱強(qiáng)化和每個(gè)分析器不偏離標(biāo)準(zhǔn)值的情況下的總的變化，這將在下面詳細(xì)討論。
圖5是來自與圖4相同的分析器但其中采用了熱強(qiáng)化的溫度和水分曲線。圖5中使用的分析器未發(fā)生偏離，但是改為設(shè)定為110°C的相同的設(shè)定點(diǎn)溫度?？梢钥闯?，圖5中的脫水曲線仍然輕微地偏離。這是由于分析器的絕對溫度的測量誤差。在圖5中，允許樣品在特定的時(shí)間量吸收水分。從圖中可以看出，一些樣品被允許吸收水分約6500秒,而其它樣品被允許吸收水分約4500秒。在所示的實(shí)施例中,增加吸收時(shí)間對樣品曲線具有最小的影響。這部分是由于在初始強(qiáng)化點(diǎn)之前達(dá)到了設(shè)定點(diǎn)溫度。圖6示出了來自圖4和5的在相同時(shí)間軸上的兩條脫水曲線。換句話說，圖5的溫度和脫水曲線已被時(shí)移，使得零時(shí)間是近似初始強(qiáng)化點(diǎn)。從圖中可以看出，已強(qiáng)化樣品(圖5)在相同的時(shí)間結(jié)束。換句話說，它們有相同的試驗(yàn)時(shí)間。相反，未強(qiáng)化樣品(圖4)在不同的時(shí)間結(jié)束。一旦曲線開始，可以看出，未強(qiáng)化樣品達(dá)到瞬間分離。這在方框603中示出。這部分是因?yàn)椴煌膬A斜曲線。在短時(shí)間之后，未強(qiáng)化組的曲線變得緊密，這是由于溫度偏置設(shè)定的不同驅(qū)動(dòng)力。這在方框604中示出。然后，因?yàn)閷τ趦A斜曲線可變性的補(bǔ)償而造成的脫水驅(qū)動(dòng)力(設(shè)定點(diǎn)溫度和沸騰溫度的差異)的較大差異，未強(qiáng)化樣品再次開始發(fā)散。換句話說，因?yàn)閮A斜曲線是不均勻的，脫水曲線相應(yīng)地發(fā)散。這在方框605中示出。已強(qiáng)化樣品也具有方框601所示的初始發(fā)散。這是由于溫度測量中的誤差造成脫水驅(qū)動(dòng)力的差異。相反，已強(qiáng)化數(shù)據(jù)樣品的曲線分離類似方框602所示，因?yàn)槊撍?qū)動(dòng)力保持不變。可以看出，已強(qiáng)化樣品的脫水曲線相互不交叉，因?yàn)閮A斜曲線的可變性已被抑制。因此曲線不必補(bǔ)償傾斜曲線的可變性。更具體地，以前的系統(tǒng)被偏置以適應(yīng)系統(tǒng)之間的傾斜度的可變性。在一個(gè)系統(tǒng)傾斜過程中的高能量輸入可能意味著較低的設(shè)定點(diǎn)溫度用以補(bǔ)償高水分讀數(shù)。相反，低能量輸入的傾斜系統(tǒng)將具有用以補(bǔ)償?shù)退肿x數(shù)的較高的溫度設(shè)定點(diǎn)。由于傾斜的可變性已被去除，已強(qiáng)化樣品的曲線相互不交叉。相反，未強(qiáng)化樣品的脫水曲線相互交叉。這部分是由于用于補(bǔ)償傾斜曲線可變性的脫水驅(qū)動(dòng)力的差異。所描述的方法可以用于單個(gè)分析器或可以在一個(gè)給定系統(tǒng)的全部分析器中使用。在一些實(shí)施例中，系統(tǒng)可以包括多個(gè)分析器。作為一個(gè)例子，系統(tǒng)可以包括在全國或世界各地的三個(gè)不同的分析器。正如前面所討論的，即使是相同品牌相同型號的分析器，結(jié)果也可能相差很大。正如圖1中所示的，不同分析器產(chǎn)生的產(chǎn)品具有約0.3%的水分讀數(shù)差異。如前所述，這可能會導(dǎo)致不一致的產(chǎn)品和不一致的工藝控制。這樣，在一個(gè)實(shí)施例中，希望一致化每個(gè)分析器，使得結(jié)果更一致。在一個(gè)實(shí)施例中，一個(gè)分析器被選擇為“標(biāo)準(zhǔn)分析器”。所述的“標(biāo)準(zhǔn)分析器”是指那些衛(wèi)星分析器將與其符合和/或用其衡量的分析器。衛(wèi)星分析器是指系統(tǒng)中除了標(biāo)準(zhǔn)分析器以外的任一分析器。衛(wèi)星分析器可以是位于全國，在世界的不同部分，或位于標(biāo)準(zhǔn)分析器所在的同一架子上。在一個(gè)實(shí)施例中，每個(gè)分析器包括可以受控的工藝變量。在一個(gè)實(shí)施例中，工藝變量可以被調(diào)節(jié)以獲得所希望的設(shè)定點(diǎn)。在一個(gè)實(shí)施例中，為了使衛(wèi)星分析器與標(biāo)準(zhǔn)分析器一致，首先標(biāo)準(zhǔn)分析器分析參考產(chǎn)品組。參考產(chǎn)品組是指一定數(shù)量的類似產(chǎn)品。在一個(gè)實(shí)施例中，產(chǎn)品組是指被研磨并均質(zhì)的產(chǎn)品以制作盡可能相同的產(chǎn)品。在一個(gè)實(shí)施例中，參考產(chǎn)品組包括足量的產(chǎn)品以提供給多個(gè)分析器。在一個(gè)實(shí)施例中，產(chǎn)品組被研磨，放置到例如離心管的可密封的塑料容器。在一個(gè)實(shí)施例中，容器或容器組被放置到高阻隔性薄膜袋中。袋被氮?dú)鉀_入并被密封以防止水分吸收或釋放。在一個(gè)實(shí)施例中，所述的密封包括起水分阻隔作用的材料。在一個(gè)實(shí)施例中，將樣品放置到干燥環(huán)境。因此，在一個(gè)實(shí)施例中，通過將樣品放置到容器并密封所述的容器來制備產(chǎn)品組或樣品。這樣的方法將適當(dāng)?shù)乇３之a(chǎn)品組中的每個(gè)樣品的相近似的水分含量。然后，來自產(chǎn)品組的至少一個(gè)樣品被裝載到標(biāo)準(zhǔn)分析器。標(biāo)準(zhǔn)分析器如前面描述的那樣工作，并且樣品被分析。獲得的曲線被稱為標(biāo)準(zhǔn)分析器曲線。在一個(gè)實(shí)施例中，標(biāo)準(zhǔn)分析器曲線包括溫度和脫水曲線。在一個(gè)實(shí)施例中，分析器利用前面描述的熱強(qiáng)化步驟。然后，來自產(chǎn)品組的至少一個(gè)樣品隨后被插入到衛(wèi)星分析器并執(zhí)行相同的方法。獲得的曲線被稱為衛(wèi)星分析器曲線，并且可以包括與標(biāo)準(zhǔn)分析器曲線相同的曲線。然后，對從標(biāo)準(zhǔn)分析器和至少一個(gè)衛(wèi)星分析器獲得的曲線進(jìn)行比較。在一個(gè)實(shí)施例中，獲得的數(shù)據(jù)被插入到計(jì)算機(jī)程序，其偏置至少一個(gè)衛(wèi)星分析器的操作以匹配由標(biāo)準(zhǔn)分析器產(chǎn)生的曲線。有各種客觀標(biāo)準(zhǔn)可以用于確定衛(wèi)星分析器是否充分匹配標(biāo)準(zhǔn)分析器產(chǎn)生的曲線。本領(lǐng)域的技術(shù)人員將明白，衛(wèi)星分析器是否匹配標(biāo)準(zhǔn)分析器將取決于可接受的誤差幅度。這可以通過使用決定系數(shù)(R2)或其它統(tǒng)計(jì)測量法被量化。在一個(gè)實(shí)施例中，將兩個(gè)批次上所測量的四個(gè)參考樣品的平均值與標(biāo)準(zhǔn)分析器進(jìn)行比較，并且如果測量的水分含量中的所述的差異小于約1.0%，那么衛(wèi)星分析器被認(rèn)為與標(biāo)準(zhǔn)分析器匹配。在其它實(shí)施例中，差異必須是低至
0.1%。在另一些實(shí)施例中，差異必須小于約0.05%。在一個(gè)實(shí)施例中，偏置過程是迭代過程。在一個(gè)實(shí)施例中，偏置至少一個(gè)衛(wèi)星分析器的算法是在脫水曲線和溫度設(shè)定點(diǎn)上利用偏小二乘法(PLS)以繪制出隱性空間。在一個(gè)實(shí)施例中，脫水曲線是輸入數(shù)據(jù)，并用于確定偏移的溫度，以確定相對另一個(gè)系統(tǒng)的脫水驅(qū)動(dòng)力。通過輸入衛(wèi)星系統(tǒng)的溫度設(shè)定點(diǎn)，偏置算法可以報(bào)告，如果它要運(yùn)行參考樣品，要使用什么溫度來設(shè)定所述的系統(tǒng)，獲得的曲線將最佳匹配標(biāo)準(zhǔn)系統(tǒng)上的參考樣品產(chǎn)生的曲線。在一個(gè)實(shí)施例中，該標(biāo)準(zhǔn)系統(tǒng)執(zhí)行該偏置。在一個(gè)實(shí)施例中，基本假定分析器的絕對溫度沒有被溫度傳感器準(zhǔn)確地測量，假定相對溫度的變化可以準(zhǔn)確地由各種溫度傳感器監(jiān)測。換句話說，假定分析器的實(shí)際絕對溫度沒有由溫度傳感器正確地測量，這些傳感器能夠檢測相對溫度的變化。作為一個(gè)例子，由單獨(dú)的溫度傳感器測量，如果溫度傳感器提供了 105°C的溫度讀數(shù)，但它實(shí)際在110°C操作，則假定如果分析器被調(diào)節(jié)為在115°C操作，溫度傳感器將具有110° C的讀數(shù)。正如前面所討論的，設(shè)定點(diǎn)溫度和沸騰溫度之間的溫度差是在分析器中的熱傳遞的驅(qū)動(dòng)力。因此，即使實(shí)際的設(shè)定點(diǎn)溫度不是已知的，只要相對溫度可以是已知和受控的，那么分析器就可以被偏置。同樣，即使絕對工作溫度是未知的，只要操作溫度可以被調(diào)節(jié)和受控，那么分析器就可以被偏置。在這方面，即使溫度傳感器正在報(bào)告不正確的操作溫度，由于設(shè)定點(diǎn)是受控的，設(shè)定點(diǎn)溫度方差問題被最小化。因此，至少一個(gè)衛(wèi)星分析器被偏置以復(fù)制標(biāo)準(zhǔn)分析器。這種偏置和系統(tǒng)操作可以直接比較各個(gè)分析器之間的結(jié)果，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)操作方法，將產(chǎn)生明顯的系統(tǒng)性偏差。本領(lǐng)域的技術(shù)人員將理解，這種直接比較有許多優(yōu)點(diǎn)，包括更好地控制產(chǎn)品屬性的能力，對來自不同工廠的產(chǎn)品進(jìn)行更好的比較，等等。如所討論的，在一個(gè)實(shí)施例中，在所有已用這種方法適當(dāng)偏置的場地上，所有的分析器將被控制到相同的水分含量。結(jié)果會顯著縮小在所有系統(tǒng)中產(chǎn)生的水分含量的范圍。本領(lǐng)域的技術(shù)人員將明白的，水分含量是重要的產(chǎn)品屬性，必須在消費(fèi)性包裝商品中被控制。因此，這種方法可以更好地控制水分含量，具有很多好處。在一個(gè)實(shí)施例中，在衛(wèi)星分析器已被偏置之后，它可以用于創(chuàng)建黃金標(biāo)準(zhǔn)曲線和對于特定產(chǎn)品的水分讀數(shù)。標(biāo)準(zhǔn)分析器也可以用于創(chuàng)建黃金標(biāo)準(zhǔn)。在一個(gè)實(shí)施例中，統(tǒng)計(jì)學(xué)上重大數(shù)量的樣品被分析并且生成的曲線被取平均值以創(chuàng)建黃金標(biāo)準(zhǔn)。所述的黃金標(biāo)準(zhǔn)示出對于參考產(chǎn)品的預(yù)期脫水曲線。當(dāng)全部其它系統(tǒng)被偏置到標(biāo)準(zhǔn)分析器時(shí)，在制作正確的產(chǎn)品時(shí)，這些系統(tǒng)一般會產(chǎn)生這樣的曲線。在一個(gè)實(shí)施例中，其中衛(wèi)星分析器位于工廠中，黃金標(biāo)準(zhǔn)由工廠收集的熱產(chǎn)品創(chuàng)建。標(biāo)準(zhǔn)系統(tǒng)可能被集中位于總部或試驗(yàn)室中，在此獲得熱產(chǎn)品是不可能的。在一個(gè)實(shí)施例中，用于創(chuàng)建黃金標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品樣品在標(biāo)準(zhǔn)協(xié)議下被認(rèn)證，并且來自生產(chǎn)線的熱樣品被獲得并在新的偏置工廠系統(tǒng)中被分析。在一個(gè)實(shí)施例中，生產(chǎn)，收獲，收集或者以其它方式獲得的產(chǎn)品被插入到分析器中并被分析。在一個(gè)實(shí)施例中，從生產(chǎn)線獲得的產(chǎn)品被插入到分析器。在一個(gè)實(shí)施例中，如果所述的系統(tǒng)正在被改型，黃金標(biāo)準(zhǔn)還規(guī)定了達(dá)到希望的水分讀數(shù)所需要的試驗(yàn)時(shí)間，以公布某個(gè)水分規(guī)范。例如，如果黃金標(biāo)準(zhǔn)指出試驗(yàn)時(shí)間是2小時(shí)，則對后面的樣品用PLS偏置算法確定的設(shè)定點(diǎn)溫度進(jìn)行分析，并且運(yùn)行2小時(shí)的試驗(yàn)時(shí)間，這超過了在允許樣品從環(huán)境獲得水分之后其返回到它的初始重量的時(shí)間點(diǎn)。在這樣的一個(gè)實(shí)施例中，試驗(yàn)運(yùn)行了 2小時(shí)的試驗(yàn)時(shí)間，而不是一直運(yùn)行直到實(shí)現(xiàn)水分含量。因此，采用特定黃金標(biāo)準(zhǔn)的全部試驗(yàn)在時(shí)間長度上是統(tǒng)一的。在其它實(shí)施例中，可以選擇任何的試驗(yàn)時(shí)間，并且獲得的水分讀數(shù)是該產(chǎn)品的確定的規(guī)范。應(yīng)該指出，在一些實(shí)施例中，衛(wèi)星系統(tǒng)的改進(jìn)和系統(tǒng)退化可能會導(dǎo)致與黃金標(biāo)準(zhǔn)預(yù)期不同的試驗(yàn)時(shí)間。圖7示出偏置系統(tǒng)的溫度和脫水曲線。圖7中示出的模型通過從各種溫度之間的標(biāo)準(zhǔn)分析器通過收集數(shù)據(jù)和曲線被創(chuàng)建。然后，使用所述的模型來預(yù)測衛(wèi)星分析器的溫度設(shè)定點(diǎn)。標(biāo)有“標(biāo)準(zhǔn)”的曲線表示110° C的設(shè)定點(diǎn)溫度運(yùn)行的標(biāo)準(zhǔn)分析器曲線。標(biāo)有“標(biāo)準(zhǔn)”的曲線是該模型嘗試復(fù)制到其它衛(wèi)星分析器的曲線。標(biāo)記115的曲線表示衛(wèi)星分析器，該衛(wèi)星分析器分析來自相同產(chǎn)品組的以115°C設(shè)定點(diǎn)溫度運(yùn)行的產(chǎn)品。標(biāo)記100的曲線表示與標(biāo)記115的曲線相同的衛(wèi)星分析器，該衛(wèi)星分析器分析來自相同產(chǎn)品組的但是以100°C設(shè)定點(diǎn)溫度運(yùn)行的產(chǎn)品。將獲得的標(biāo)記115的曲線輸入到該模型以獲得衛(wèi)星分析器的預(yù)期設(shè)定點(diǎn)，該預(yù)期設(shè)定點(diǎn)能使該衛(wèi)星分析器與標(biāo)準(zhǔn)分析器匹配。使用標(biāo)記115的曲線，并且它們的初始設(shè)定點(diǎn)115°C，該模型產(chǎn)生110.1的設(shè)定點(diǎn)溫度。使用標(biāo)記100的曲線，并且它們的初始設(shè)定點(diǎn)為100°C，該模型產(chǎn)生109.4°C的設(shè)定點(diǎn)溫度。因此，使用不同的曲線，該模型預(yù)測基本相似的分析器的設(shè)定點(diǎn)溫度。如先前所討論的，在TGA701上對樣品進(jìn)行分析。這種模型不允許分?jǐn)?shù)度(a fraction of a degree)的調(diào)節(jié)。換句話說,只能將設(shè)定點(diǎn)設(shè)定到最接近的度。因此，驗(yàn)證試驗(yàn)在109° C進(jìn)行，如標(biāo)記100的曲線所預(yù)測，和在110°C進(jìn)行，如標(biāo)記115的曲線所預(yù)測。標(biāo)記109的曲線示出衛(wèi)星分析器以109° C的設(shè)定點(diǎn)運(yùn)行，而標(biāo)記110的曲線示出衛(wèi)星分析器以110°C的設(shè)定點(diǎn)運(yùn)行來自標(biāo)有“標(biāo)準(zhǔn)”的曲線的平均最終水分含量是1.68%。來自標(biāo)記100的曲線的平均最終水分含量是1.51%，并且標(biāo)記115的曲線的平均最終水分含量是1.80%。在利用所述的模型之后，標(biāo)記109的曲線的平均最終水分含量是1.70%，而標(biāo)記110的曲線的平均最終水分含量是1.74%。但是，標(biāo)記110的曲線的最終水分含量是使用異常值來計(jì)算的，影響了結(jié)果。本領(lǐng)域的技術(shù)人員將明白，這種異常值的影響可以通過統(tǒng)計(jì)方法處理。此外，本領(lǐng)域的技術(shù)人員將理解增加試驗(yàn)的次數(shù)以獲得更準(zhǔn)確的平均值，將獲得更準(zhǔn)確的模型。本領(lǐng)域的技術(shù)人員將理解，所述的分析器可以用于各種用途。在一個(gè)實(shí)施例中，分析器被用于校準(zhǔn)工藝傳感器。工藝傳感器包括在工藝中測量和/或控制任何工藝變量的任何傳感器。如所討論的，工藝變量是指可以測量或受控的任何工藝條件，并包括但并不限于，水分含量，溫度，壓力，油炸時(shí)間等。工藝變量還包括前面所討論的產(chǎn)品屬性，包括新鮮度，丙烯酰胺的濃度等。如所討論的，產(chǎn)品屬性通常通過控制工藝變量來控制。在一個(gè)實(shí)施例中，工藝傳感器包括在線傳感器。在一個(gè)實(shí)施例中，在線傳感器用于控制工藝的操作。然而，用分析器對樣品進(jìn)行周期性的試驗(yàn)以校準(zhǔn)在線傳感器。在此討論的方法使得系統(tǒng)的全部分析器中的分析器能夠變得更準(zhǔn)確，精確且更一致。這種準(zhǔn)確度和一致性經(jīng)過校準(zhǔn)等等然后被傳遞給例如在線傳感器的其它的加工設(shè)備。在這樣的實(shí)施例中，來自分析器的數(shù)據(jù)被發(fā)送到工藝傳感器?？梢酝ㄟ^硬連線(hardwire)，無線或本領(lǐng)域中其它已知的方法將所述的數(shù)據(jù)傳送。應(yīng)該理解的是，可以將數(shù)據(jù)直接傳輸?shù)焦に噦鞲衅鳎蛘咚梢员粋鬏數(shù)娇刂苹虮O(jiān)測工藝傳感器的控制器。在一個(gè)實(shí)施例中，工藝傳感器測量至少一個(gè)工藝變量。然后將來自工藝傳感器的所測量的工藝變量與接收自分析器的數(shù)據(jù)相比較，并使用接收的數(shù)據(jù)校準(zhǔn)工藝傳感器。在另一個(gè)實(shí)施例中，收集自分析器的數(shù)據(jù)被發(fā)送到控制器，從而控制器利用該數(shù)據(jù)以確定工藝變量是否應(yīng)該被調(diào)節(jié)。作為一個(gè)例子，所述的控制器可能確定所述的在線工藝傳感器需要被校準(zhǔn)。它也可能確定，例如，所述的油炸時(shí)間需要增加。正如前面所討論的，水分含量對許多的產(chǎn)品屬性具有影響，包括新鮮度，缺陷的數(shù)量，燒焦度，丙烯酰胺的生成，產(chǎn)品硬度等。如所討論的，這些屬性和其它屬性可以通過更好地控制水分含量而更好地被控制。這方面的一個(gè)例子是丙烯酰胺。本領(lǐng)域的技術(shù)人員將理解，隨著水分含量的降低，丙烯酰胺將成指數(shù)地增加。因此，如果水分含量增加，可以顯著減少丙烯酰胺的含量。在涉及油炸馬鈴薯片的一個(gè)實(shí)施例中，已確定平均水分含量從1.1增加到1.3，導(dǎo)致丙烯酰胺的生成的減少25%。在涉及油炸馬鈴薯片的一個(gè)實(shí)施例中，在一些較低水分的產(chǎn)品中，約0.4%的水分含量的方差導(dǎo)致了約100-150ppb的額外的丙烯酰胺。換句話說，0.4%的方差導(dǎo)致一些具有較低水分的產(chǎn)品產(chǎn)生額外的丙烯酰胺。正如圖1所示，水分含量0.4%的方差在以前是常見的，因?yàn)樵诖怂懻摰脑?，分析器通常具有不希望的可變性。此外，由于隨著水分含量的降低，丙烯酰胺的含量成指數(shù)增加，相比于具有所希望的水分含量的產(chǎn)品，具有比所希望的低0.4%的水分含量的產(chǎn)品具有更多的丙烯酰胺。因此，減少這種差異能使丙烯酰胺的生成顯著減少。在水分含量的方差被降低到約0.05%的實(shí)施例中，那么額外的丙烯酰胺的數(shù)量是從約O到約25ppb。在平均丙烯酰胺濃度約為300ppb的實(shí)施例中，此方法將30%的增加(具有0.4%水分含量方差)降低到10%的增加(具有0.05%水分含量的方差)。如本領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)該理解的，可以應(yīng)用各種方法進(jìn)一步將方差降低到0.05%以下。例如，樣品的更廣泛的選擇會產(chǎn)生更準(zhǔn)確的平均值，這反過來將開發(fā)更準(zhǔn)確的模型。此外，較大的樣品允許統(tǒng)計(jì)方法可以找到并消除不良的異常值，也可以獲得更準(zhǔn)確的模型。本領(lǐng)域的技術(shù)人員將理解獲得更準(zhǔn)確的模型的工具和方法。如上所討論的，從分析器獲得的數(shù)據(jù)可以被傳送到生產(chǎn)線，根據(jù)獲得的數(shù)據(jù)可以調(diào)節(jié)工藝控制。因此，具有方差降低的水分含量被轉(zhuǎn)換為工藝控制中的方差的降低。如上所述，減小分析器中的方差允許針對工藝控制的更緊密且更一致的控制，然后其可以被用于控制并減少例如丙烯酰胺的生成。雖然本發(fā)明已參考優(yōu)選的實(shí)施例被具體示出和描述，本領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)該理解，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍的情況下可以做出形式和細(xì)節(jié)上的各種改變。附加的說明提供以下條款作為所公開的本發(fā)明的進(jìn)一步的描述。1.一種用于在分析器中分析水分含量的方法，所述的分析器包括至少一個(gè)天枰；所述的方法包括:a)將至少一個(gè)樣品引入到所述的分析器；b)用所述的天枰獲得所述的至少一個(gè)樣品的初始重量；c)強(qiáng)化所述的至少一個(gè)樣品以獲得希望的水分含量；d)增加所述的分析器的溫度；e)獲得初始強(qiáng)化點(diǎn)，其中，所述的至少一個(gè)樣品在所述的初始強(qiáng)化點(diǎn)已回到所述的初始重量；f )在試驗(yàn)結(jié)束時(shí)間獲得所述的至少一個(gè)樣品的水分含量。2.根據(jù)前述任一項(xiàng)條款所述的方法，其中，所述的強(qiáng)化步驟包括使所述的至少一個(gè)樣品吸收水分。3.根據(jù)條款2所述的方法，其中，所述的希望的水分讀數(shù)包括將所述的至少一個(gè)樣品的水分含量增加I %。4.根據(jù)前述任一項(xiàng)條款所述的方法，其中，所述的引入包括引入至少兩個(gè)樣品。5.根據(jù)前述任一項(xiàng)條款所述的方法，其中，所述的引入包括引入到熱解重量分析器。6.根據(jù)前述任一項(xiàng)條款所述的方法，其中，步驟d)的所述的增加包括增加到設(shè)定
點(diǎn)溫度。7.根據(jù)條款6所述的方法，其中，所述的設(shè)定點(diǎn)溫度在步驟c)的所述的獲得之前
被獲得。8.根據(jù)前述任一項(xiàng)條款所述的方法，其中，步驟d)的所述的增加在所述的至少一個(gè)樣品已達(dá)到步驟c)所述的希望的水分讀數(shù)之后發(fā)生。9.根據(jù)前述任一項(xiàng)條款所述的方法，其中，所述的試驗(yàn)結(jié)束時(shí)間是所述的至少一個(gè)樣品達(dá)到期望的水分讀數(shù)的時(shí)間點(diǎn)。10.根據(jù)前述任一項(xiàng)條款所述的方法，其中，所述的試驗(yàn)結(jié)束時(shí)間在所述的初始強(qiáng)化點(diǎn)之后的特定時(shí)間發(fā)生。11.根據(jù)前述任一項(xiàng)條款所述的方法，其中，在所述的初始強(qiáng)化點(diǎn)之后的所述的特定時(shí)間在多個(gè)運(yùn)行之間是相同的。12.根據(jù)條款10所述的方法，其中，在所述的初始強(qiáng)化點(diǎn)之后的所述特定時(shí)間包括試驗(yàn)時(shí)間。
13.根據(jù)條款12所述的方法，其中，所述的試驗(yàn)時(shí)間是所述的初始強(qiáng)化點(diǎn)和所述的結(jié)束時(shí)間之間的時(shí)間差。14.根據(jù)條款13所述的方法，其中，所述的試驗(yàn)時(shí)間包括來自至少兩個(gè)樣品的觀測的多個(gè)試驗(yàn)時(shí)間的平均值。15.根據(jù)條款10所述的方法，還包括:g)重復(fù)步驟a_f，其中，在所述的初始強(qiáng)化點(diǎn)之后的所述的特定時(shí)間在步驟f)和步驟g)中大致相同。16.根據(jù)前述任一項(xiàng)條款所述的方法，其中，步驟e)所述的獲得包括計(jì)算初始強(qiáng)化點(diǎn)。17.根據(jù)條款16所述的方法，其中，所述的計(jì)算包括在數(shù)據(jù)點(diǎn)之間進(jìn)行內(nèi)插。18.根據(jù)前述任一項(xiàng)條款所述的方法，其中，步驟f)的所述的獲得包括計(jì)算所述的水分含量。19.根據(jù)條款18所述的方法，其中，所述的計(jì)算包括在數(shù)據(jù)點(diǎn)之間進(jìn)行外推。20.根據(jù)前述任一項(xiàng)條款所述的方法，其中，步驟b)的所述的獲得包括使用所述的天枰稱重所述的至少一個(gè)樣品。21.根據(jù)前述任一項(xiàng)條款所述的方法，其中，步驟c)的所述的強(qiáng)化包括在濕度受控的環(huán)境中進(jìn)行強(qiáng)化。22.根據(jù)前述任一項(xiàng)條款所述的方法，還包括:g)將所述的水分含量輸送到工藝傳感器。23.根據(jù)條款22所述的方法，還包括:h)用所述的工藝傳感器分析至少一個(gè)工藝變量。24.根據(jù)條款23所述的方法，還包括:i)校準(zhǔn)所述的工藝傳感器。25.根據(jù)條款22所述的方法，還包括:i)調(diào)節(jié)至少一個(gè)工藝變量。26.一種用于在系統(tǒng)中偏置分析器的方法，所述的系統(tǒng)包括:至少兩個(gè)分析器，其中，所述的至少兩個(gè)分析器包括一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)分析器和第一衛(wèi)星分析器，并且其中每個(gè)分析器包括至少一個(gè)工藝變量；所述的方法包括:a)獲得包括多個(gè)樣品的產(chǎn)品組，其中所述的多個(gè)樣品包括第一樣品和第二樣品；b)在所述的標(biāo)準(zhǔn)分析器中分析所述的第一樣品以獲得標(biāo)準(zhǔn)分析器曲線；c)在所述的第一衛(wèi)星分析器中分析所述的第二樣品以獲得第一衛(wèi)星分析器曲線；d)將所述的標(biāo)準(zhǔn)分析器曲線與所述的第一衛(wèi)星分析器曲線進(jìn)行比較；e)將所述的第一衛(wèi)星分析器偏置到所述的標(biāo)準(zhǔn)分析器。27.根據(jù)條款26所述的方法，其中，所述的偏置包括在設(shè)定點(diǎn)溫度和脫水曲線上利用偏小二乘法。28.根據(jù)條款27所述的方法，其中，所述的設(shè)定點(diǎn)溫度是輸入數(shù)據(jù)并且脫水曲線是輸出數(shù)據(jù)。29.根據(jù)條款26到28中任一條款所述的方法，還包括:
f)在所述的第一衛(wèi)星分析器上分析多個(gè)樣品以獲得黃金標(biāo)準(zhǔn)曲線。30.根據(jù)條款29所述的方法，還包括:g)從所述的黃金標(biāo)準(zhǔn)曲線獲得試驗(yàn)時(shí)間。31.根據(jù)條款30所述的方法，還包括:h)通過將所述的第一衛(wèi)星分析器運(yùn)行一個(gè)試驗(yàn)時(shí)間來分析至少一個(gè)樣品。32.根據(jù)條款26到31中任一條款所述的方法，其中，步驟b)的所述的分析包括熱強(qiáng)化。33.根據(jù)條款26到32中任一條款所述的方法，其中，所述的標(biāo)準(zhǔn)分析器曲線包括脫水曲線。34.根據(jù)條款26到32中任一條款所述的方法，其中，所述的標(biāo)準(zhǔn)分析器曲線包括溫度曲線。35.根據(jù)條款27所述的方法，其中，所述的標(biāo)準(zhǔn)分析器是熱解重量分析器。36.根據(jù)條款26到35中任一條款所述的方法，其中，步驟b)的所述的分析包括獲得水分含量。37.根據(jù)條款26到36中任一條款所述的方法，其中，步驟a)的所述的獲得包括密封所述的多個(gè)樣品。38.根據(jù)條款26到37中任一條款所述的方法，其中，步驟a)的所述的獲得包括沖入氮?dú)獠⒚芊馑龅亩鄠€(gè)樣品。39.根據(jù)條款26到38中任一條款所述的方法，其中，步驟e)的所述的偏置獲得了水分含量的方差的降低。40.根據(jù)條款26到39中任一條款所述的方法，其中，步驟e)的所述的偏置獲得了丙烯酰胺的生成含量的減少。41.根據(jù)條款26到40中任一條款所述的方法，其中，所述的偏置步驟包括偏置所述的第一衛(wèi)星分析器以獲得相對于由所述的標(biāo)準(zhǔn)分析器產(chǎn)生的水分含量偏差在0.05%以內(nèi)的水分含量。
權(quán)利要求
1.一種用于在分析器中分析水分含量的方法，所述的分析器包括至少一個(gè)天枰； 所述的方法包括: a)將至少一個(gè)樣品引入到所述的分析器； b)用所述的天枰獲得所述的至少一個(gè)樣品的初始重量； c)強(qiáng)化所述的至少一個(gè)樣品以獲得希望的水分含量； d)增加所述的分析器的溫度； e)獲得初始強(qiáng)化點(diǎn)，其中，所述的至少一個(gè)樣品在所述的初始強(qiáng)化點(diǎn)已回到所述的初始重量； f)在試驗(yàn)結(jié)束時(shí)間獲得所述的至少一個(gè)樣品的水分含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述的強(qiáng)化步驟包括使所述的至少一個(gè)樣品吸收水分。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其中，所述的希望的水分讀數(shù)包括將所述的至少一個(gè)樣品的水分含量增加I %。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述的引入包括引入至少兩個(gè)樣品。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述的引入包括引入到熱解重量分析器。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟d)的所述的增加包括增加到設(shè)定點(diǎn)溫度。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其中，所述的設(shè)定點(diǎn)溫度在步驟c)的所述的獲得之前被獲得。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟d)的所述的增加在所述的至少一個(gè)樣品已達(dá)到步驟c)所述的希望的水分讀數(shù)之后發(fā)生。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述的試驗(yàn)結(jié)束時(shí)間是所述的至少一個(gè)樣品達(dá)到期望的水分讀數(shù)的時(shí)間點(diǎn)。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述的試驗(yàn)結(jié)束時(shí)間在所述的初始強(qiáng)化點(diǎn)之后的特定時(shí)間發(fā)生。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其中，在所述的初始強(qiáng)化點(diǎn)之后的所述的特定時(shí)間在多個(gè)運(yùn)行之間是相同的。
12.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其中，在所述的初始強(qiáng)化點(diǎn)之后的所述特定時(shí)間包括試驗(yàn)時(shí)間。
13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的方法，其中，所述的試驗(yàn)時(shí)間是所述的初始強(qiáng)化點(diǎn)和所述的結(jié)束時(shí)間之間的時(shí)間差。
14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的方法，其中，所述的試驗(yàn)時(shí)間包括來自至少兩個(gè)樣品的觀測的多個(gè)試驗(yàn)時(shí)間的平均值。
15.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，還包括: g)重復(fù)步驟a-f，其中，在所述的初始強(qiáng)化點(diǎn)之后的所述的特定時(shí)間在步驟f)和步驟g)中大致相同。
16.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟e)所述的獲得包括計(jì)算初始強(qiáng)化點(diǎn)。
17.根據(jù)權(quán)利要求16所述的方法，其中，所述的計(jì)算包括在數(shù)據(jù)點(diǎn)之間進(jìn)行內(nèi)插。
18.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟f)的所述的獲得包括計(jì)算所述的水分含量。
19.根據(jù)權(quán)利要求18所述的方法，其中，所述的計(jì)算包括在數(shù)據(jù)點(diǎn)之間進(jìn)行外推。
20.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟b)的所述的獲得包括使用所述的天枰稱重所述的至少一個(gè)樣品。
21.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟c)的所述的強(qiáng)化包括在濕度受控的環(huán)境中進(jìn)行強(qiáng)化。
22.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，還包括: g)將所述的水分含量輸送到工藝傳感器。
23.根據(jù)權(quán)利要求22所述的方法，還包括: h)用所述的工藝傳感器分析至少一個(gè)工藝變量。
24.根據(jù)權(quán)利要求23所述的方法，還包括: i)校準(zhǔn)所述的工藝傳感器。
25.根據(jù)權(quán)利要求22所述的方法，還包括: i)調(diào)節(jié)至少一個(gè)工藝變量。
26.一種用于在系統(tǒng)中偏置分析器的方法，所述的系統(tǒng)包括: 至少兩個(gè)分析器，其中，所述的至少兩個(gè)分析器包括一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)分析器和第一衛(wèi)星分析器，并且其中每個(gè)分析器包括至少一個(gè)工藝變量； 所述的方法包括: a)獲得包括多個(gè)樣品的產(chǎn)品組，其中所述的多個(gè)樣品包括第一樣品和第二樣品； b)在所述的標(biāo)準(zhǔn)分析器中分析所述的第一樣品以獲得標(biāo)準(zhǔn)分析器曲線； c)在所述的第一衛(wèi)星分析器中分析所述的第二樣品以獲得第一衛(wèi)星分析器曲線； d)將所述的標(biāo)準(zhǔn)分析器曲線與所述的第一衛(wèi)星分析器曲線進(jìn)行比較； e)將所述的第一衛(wèi)星分析器偏置到所述的標(biāo)準(zhǔn)分析器。
27.根據(jù)權(quán)利要求26所述的方法，其中，所述的偏置包括在設(shè)定點(diǎn)溫度和脫水曲線上利用偏小二乘法。
28.根據(jù)權(quán)利要求27所述的方法，其中，所述的設(shè)定點(diǎn)溫度是輸入數(shù)據(jù)并且脫水曲線是輸出數(shù)據(jù)。
29.根據(jù)權(quán)利要求26所述的方法，還包括: f)在所述的第一衛(wèi)星分析器上分析多個(gè)樣品以獲得黃金標(biāo)準(zhǔn)曲線。
30.根據(jù)權(quán)利要求29所述的方法，還包括: g)從所述的黃金標(biāo)準(zhǔn)曲線獲得試驗(yàn)時(shí)間。
31.根據(jù)權(quán)利要求30所述的方法，還包括: h)通過將所述的第一衛(wèi)星分析器運(yùn)行一個(gè)試驗(yàn)時(shí)間來分析至少一個(gè)樣品。
32.根據(jù)權(quán)利要求26所述的方法，其中，步驟b)的所述的分析包括熱強(qiáng)化。
33.根據(jù)權(quán)利要求26所述的方法，其中，所述的標(biāo)準(zhǔn)分析器曲線包括脫水曲線。
34.根據(jù)權(quán)利要求26所述的方法，其中，所述的標(biāo)準(zhǔn)分析器曲線包括溫度曲線。
35.根據(jù)權(quán)利要求27所述的方法，其中，所述的標(biāo)準(zhǔn)分析器是熱解重量分析器。
36.根據(jù)權(quán)利要求26所述的方法，其中，步驟b)的所述的分析包括獲得水分含量。
37.根據(jù)權(quán)利要求26所述的方法，其中，步驟a)的所述的獲得包括密封所述的多個(gè)樣品O
38.根據(jù)權(quán)利要求26所述的方法，其中，步驟a)的所述的獲得包括沖入氮?dú)獠⒚芊馑龅亩鄠€(gè)樣品。
39.根據(jù)權(quán)利要求26所述的方法，其中，步驟e)的所述的偏置獲得了水分含量的方差的降低。
40.根據(jù)權(quán)利要求26所述的方法，其中，步驟e)的所述的偏置獲得了丙烯酰胺的生成含量的減少。
41.根據(jù)權(quán)利要求26所述的方法，其中，所述的偏置步驟包括偏置所述的第一衛(wèi)星分析器以獲得相對于由所述 的標(biāo)準(zhǔn)分析器產(chǎn)生的水分含量偏差在0.05%以內(nèi)的水分含量。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用于在分析器中分析水分含量的方法。在一個(gè)實(shí)施例中，將樣品引入到分析器中并獲得初始重量。然后樣品被強(qiáng)化，在此它被允許吸收水分。升高所述的分析器的溫度，并獲得初始強(qiáng)化點(diǎn)，其中所述的樣品已回到其初始重量。然后，在試驗(yàn)結(jié)束時(shí)間，分析器獲得所述的樣品的最終水分含量。在一個(gè)實(shí)施例中，衛(wèi)星分析器相對于標(biāo)準(zhǔn)分析器偏置，以便獲得更一致的結(jié)果。
文檔編號G01N5/00GK103180709SQ201180051802
公開日2013年6月26日 申請日期2011年8月31日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月1日
發(fā)明者威爾弗雷德·M·博爾格, 斯科特·費(fèi)根 申請人:福瑞托-雷北美有限公司