專(zhuān)利名稱(chēng):改性瀝青熒光顯微形態(tài)結(jié)構(gòu)圖像源樣本的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種改性浙青觀(guān)測(cè)樣本制備的方法,具體地說(shuō)是選用一種不銹鋼器皿來(lái)獲得不受外力干擾、滿(mǎn)足顯微鏡觀(guān)測(cè)要求、重復(fù)性、重現(xiàn)性好的顯微分析試樣,以用于獲取改性浙青熒光顯微圖像,從而分析改性浙青的微觀(guān)結(jié)構(gòu)。
背景技術(shù):
熒光顯微鏡在改性浙青形態(tài)研究中得到應(yīng)用,利用聚合物改性劑和浙青在熒光光源激發(fā)出的藍(lán)光照射之下,反射出不同顏色的原理,在熒光顯微鏡下可以清楚的分辨出聚合物相(黃色)和浙青相(黑色)。圖像源樣本的制備是獲取改性浙青熒光顯微結(jié)構(gòu)圖像中極其重要的一步,其方法不當(dāng),會(huì)使所拍的圖像不能真實(shí)反應(yīng)改性浙青的顯微結(jié)構(gòu)并且
重現(xiàn)性差。 馮新軍(SBS聚合物改性浙青熱儲(chǔ)存穩(wěn)定性研究[M].西安長(zhǎng)安大學(xué),2004)直接將加熱熔融的改性浙青滴布在載玻片上,然后輕輕放上蓋玻片將浙青壓成薄的試樣進(jìn)行觀(guān)察。劉雄、肖云(SBS改性浙青微觀(guān)圖像的采集及處理[J].公路與汽運(yùn),2005 (5):97 —99)認(rèn)為在制備切片時(shí),只需將熱熔的浙青直接滴布在載玻片上,然后輕輕放上蓋玻片,確保蓋玻片水平即可??讘椕?改性浙青的顯微觀(guān)測(cè)[J].新型建筑材料,1998 (8):43-44)采用冷凍法,在改性浙青均混過(guò)程中取樣制作厚3-5 mm的片材,冷凍、折斷,放在載玻片上直接觀(guān)察斷面圖像。Frantzis (Panagiotis F. Crumb Rubber - Bitumen Interactions:Cold-Stage Optical Microscopy. Journal of Materials in Civil Engineering.2003(10) :419-426)在研究膠粉改性浙青微觀(guān)結(jié)構(gòu)時(shí),其制備方法為用輕型鋼材制備高15mm、直徑31mm的圓柱模板,在模板中心鉆直徑15mm,深12mm的孔,將膠結(jié)料混合后直接注入孔中;隨即將標(biāo)本存放在冰柜中(_25°C )足夠的時(shí)間(至少5h)并翻動(dòng)(至少I(mǎi)次)。每個(gè)被測(cè)試樣要用鐵錘振搗密實(shí),表面要用刀片刮平。隨即再放回冰柜中冷凍(5h)。由上述各種方法可以看出,顯微鏡觀(guān)測(cè)樣本制備方法不一,沒(méi)有統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn),即使是同一類(lèi)方法,不同的研究者所采用的步驟也甚有差異??蓪⑸鲜龈鞣N制作方法大致分為兩類(lèi)分析
一是熱滴蓋玻成型法,為了滿(mǎn)足顯微鏡觀(guān)測(cè)需要的試樣水平要求,有人加熱使之水平,有人輕壓使之水平;即使蓋玻片本身很薄很輕,但在熱浙青狀態(tài)下,亦會(huì)使浙青產(chǎn)生一定的流動(dòng)變形,不可避免對(duì)改性浙青的微觀(guān)形態(tài)產(chǎn)生影響,再輔以加熱或輕壓,將導(dǎo)致浙青產(chǎn)生更大的流動(dòng)變形,并且加熱和輕壓的程度都有統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)控制,另外,浙青用量的大小、樣本厚度、加熱溫度、時(shí)間等人為影響很大?!抢鋬龀尚驼廴嗝娣?,人為影響因素較小,但因?yàn)榈蜏卣闱嗟拇嘈?,要想取得自然斷裂的水平斷面相?dāng)困難,如果采用機(jī)械切片可以得到暫為水平的斷面,但在切片的過(guò)程中剪切作用已干擾了改性浙青真實(shí)的微觀(guān)形態(tài),并且由于浙青的感溫性和粘彈性,所切斷面在觀(guān)察溫度環(huán)境下很快會(huì)發(fā)生變形而不平整。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有方法存在的問(wèn)題,提供一種浙青熒光顯微形態(tài)結(jié)構(gòu)圖像源樣本制備方法,該方法制作方便、成本低、效率高,制作過(guò)程不干擾改性浙青真實(shí)的微觀(guān)形態(tài)。本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的,改性浙青熒光顯微形態(tài)結(jié)構(gòu)圖像源樣本的制備方法,包括以下步驟
(1)加熱改性浙青使之軟化融熔,加熱溫度為100 130°c;
(2)將融熔的改性浙青在室溫中自然稍冷卻5 IOmin;
(3)將稍冷卻的改性浙青攪拌使之均勻并倒于圓柱形器皿中,浙青高于器皿口邊緣
處;
(4)將裝有浙青試樣的圓柱形器皿水平放置于-25 _30°C的環(huán)境中,放置時(shí)間3-5h;
(5)取出試樣,觀(guān)測(cè)試樣表面是否平整;
(6)將表面平整的試樣器皿在室溫中水平放置2h,自然脫水后進(jìn)行圖片拍攝;將表面不平整的試樣器皿用小刀將表面刮平,使之具有良好的平整度,放回-25--30°C的環(huán)境中繼續(xù)冷凍lh,將表面平整的試樣器皿在室溫中水平放置2h,自然脫水后進(jìn)行圖片拍攝。步驟(I)中所述加熱的方式采用烘箱加熱。步驟(3)中所述圓柱形器皿的直徑為15mm、高為5mm,上端開(kāi)口,下端封閉。步驟(3)中所述倒置的浙青試樣重量為2 3g。改性浙青熒光顯微形態(tài)結(jié)構(gòu)敏感易變,影響因素多;保證樣本不受外力和溫度等擾動(dòng)是獲得改性浙青熒光顯微真實(shí)形態(tài)結(jié)構(gòu)的必要條件;樣本表面平整是改性浙青熒光顯微形態(tài)圖像能得以有效獲取的前提和基礎(chǔ);樣本定量、定形是保證改性浙青熒光顯微形態(tài)結(jié)構(gòu)重現(xiàn)性好的有效途徑。本發(fā)明利用改性浙青加熱融熔后倒入圓柱器皿中,冷凍后再固化,此時(shí)沒(méi)有揮發(fā)損失,同時(shí)其微觀(guān)結(jié)構(gòu)也沒(méi)有被破壞的特點(diǎn)制作試樣。利用圓柱器皿制作試樣,不需要經(jīng)過(guò)制作玻片時(shí)繁瑣的步驟,避免了對(duì)浙青微觀(guān)結(jié)構(gòu)的破壞,更避開(kāi)了冷凍折取斷面時(shí)難以獲取平整表面的情況。
圖I為圓柱器皿的結(jié)構(gòu)示意 圖2為本發(fā)明改性浙青熒光顯微形態(tài)結(jié)構(gòu)圖像源樣本的制備方法的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。參見(jiàn)圖2,圖2為本發(fā)明的浙青顯微形態(tài)試樣制備方法流程圖,本發(fā)明是利用一種圓柱器皿裝置浙青試樣,表面具有一定平整度,此時(shí)內(nèi)部結(jié)構(gòu)未破壞。具體制作步驟如下說(shuō)明。實(shí)施例一
改性浙青熒光顯微形態(tài)結(jié)構(gòu)圖像源樣本的制備方法,包括以下步驟(1)加熱改性浙青使之軟化融熔,加熱溫度為100 130°C;
(2)將融熔的改性浙青在室溫中自然冷卻5 lOmin,使之稍微冷卻,以有利于后續(xù)步驟的操作,冷卻時(shí)間太短,固化程度不夠,冷卻時(shí)間太長(zhǎng),則完全固化,更不利于傾倒;
(3)將稍冷卻的改性浙青攪拌使之均勻并倒于圓柱形器皿中,倒至稍高于器皿口邊緣
處;
(4)將裝有浙青試樣的圓柱器皿水平放置于-25--30°C的環(huán)境中,放置3-5h;
(5)取出試樣,觀(guān)測(cè)試樣表面是否平整,表面不平整會(huì)影響熒光顯微圖像拍攝時(shí)有效圖片的獲?。? (6)將表面平整的試樣器皿在室溫中水平放置2h,自然脫水后進(jìn)行圖片拍攝;將表面不平整的試樣器皿用小刀將表面刮平,使之具有良好的平整度,放回-25--30°C的環(huán)境中繼續(xù)冷凍lh,將表面平整的試樣器皿在室溫中水平放置2h,自然脫水后進(jìn)行圖片拍攝。步驟(I)中所述加熱的方式采用烘箱加熱。步驟(3)中所述圓柱形器皿的直徑為15mm、高為5mm,上端開(kāi)口,下端封閉。步驟(3)中所述倒置的浙青試樣重量為2 3g。實(shí)施例二
將裝有改性浙青的燒杯放入設(shè)置溫度為120°C的電爐上加熱,并緩慢攪拌使之軟化融熔(或者放置于100 130°C的烘箱中,軟化融熔后取出緩慢攪拌使之均勻)。改性浙青軟化融熔后,將燒杯取下放置于室溫下,自然冷卻lOmin,使之稍微固化。緩慢攪拌使之均勻后,在圓柱形器皿中倒入2g的改性浙青。將器皿水平放入于溫度為_(kāi)25°C的冰柜中,放置4h后,取出試樣用小刀將表面刮平,再次放回冰柜中冷凍lh,取出試樣器皿在室溫中水平放置2h,自然脫水后可進(jìn)行圖片拍攝。實(shí)施例三
將裝有改性浙青的燒杯放入設(shè)置溫度為110°c的電爐上加熱,并緩慢攪拌使之軟化融熔(或者放置于100 130°C的烘箱中,軟化融熔后取出緩慢攪拌使之均勻)。改性浙青軟化融熔后,將燒杯取下放置于室溫下,自然冷卻5min,使之稍微固化。緩慢攪拌使之均勻后,在圓柱形器皿中倒入3g的改性浙青。將器皿水平放入于溫度為_(kāi)25°C的冰柜中,放置4h后取出試樣器皿,表面平整,在室溫中水平放置2h,自然脫水后可進(jìn)行圖片拍攝。實(shí)施例四
將裝有改性浙青的燒杯放入設(shè)置溫度為115°C的電爐上加熱,并緩慢攪拌使之軟化融熔(或者放置于100 130°C的烘箱中,軟化融熔后取出緩慢攪拌使之均勻)。改性浙青軟化融熔后,將燒杯取下放置于室溫下,自然冷卻8min,使之稍微固化。緩慢攪拌使之均勻后,在圓柱形器皿中倒入2g的改性浙青。將器皿水平放入于溫度為_(kāi)25°C的冰柜中,放置4h后,取出試樣用小刀將表面刮平,再次放回冰柜中冷凍lh,取出試樣器皿在室溫中水平放置2h,自然脫水后可進(jìn)行圖片拍攝。
權(quán)利要求
1.改性浙青熒光顯微形態(tài)結(jié)構(gòu)圖像源樣本的制備方法,其特征在于,包括以下步驟 (1)加熱改性浙青使之軟化融熔,加熱溫度為100 130°C; (2)將融熔的改性浙青在室溫中自然稍冷卻5 IOmin; (3)將稍冷卻的改性浙青攪拌使之均勻并倒于圓柱形器皿中,浙青高于器皿口邊緣處; (4)將裝有浙青試樣的圓柱形器皿水平放置于-25 _30°C的環(huán)境中,放置時(shí)間3-5h; (5)取出試樣,觀(guān)測(cè)試樣表面是否平整; (6)將表面平整的試樣器皿在室溫中水平放置2h,自然脫水后進(jìn)行圖片拍攝;將表面不平整的試樣器皿用小刀將表面刮平,使之具有良好的平整度,放回-25--30°C的環(huán)境中繼續(xù)冷凍lh,將表面平整的試樣器皿在室溫中水平放置2h,自然脫水后進(jìn)行圖片拍攝。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的改性浙青熒光顯微形態(tài)結(jié)構(gòu)圖像源樣本的制備方法,其特征是,步驟(I)中所述加熱的方式采用烘箱加熱。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的改性浙青熒光顯微形態(tài)結(jié)構(gòu)圖像源樣本的制備方法,其特征是,步驟(3)中所述圓柱形器皿的直徑為15mm、高為5mm。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的改性浙青熒光顯微形態(tài)結(jié)構(gòu)圖像源樣本的制備方法,其特征是,步驟(3)中所述倒置的浙青試樣重量為2 3g。
全文摘要
一種改性瀝青熒光顯微形態(tài)結(jié)構(gòu)圖像源樣本的制備方法,包括以下步驟(1)加熱改性瀝青使之軟化融熔,加熱溫度為100~130℃;(2)將融熔的改性瀝青在室溫中自然稍冷卻5~10min;(3)將稍冷卻后的改性瀝青攪拌均勻并倒于圓柱形器皿中,瀝青高于器皿口邊緣處;(4)將裝有瀝青試樣的圓柱形器皿水平放置于-25--30℃的環(huán)境中,放置時(shí)間3-5h;(5)取出試樣,觀(guān)測(cè)試樣表面是否平整;(6)將表面平整的試樣器皿在室溫中水平放置2h,自然脫水后進(jìn)行圖片拍攝;將表面不平整的試樣器皿用小刀將表面刮平,使之具有良好的平整度,放回-25--30℃的環(huán)境中繼續(xù)冷凍1h,將表面平整的試樣器皿在室溫中水平放置2h,自然脫水后進(jìn)行圖片拍攝。本發(fā)明制作方便、成本低、效率高,制作過(guò)程不干擾改性瀝青真實(shí)的微觀(guān)形態(tài)。
文檔編號(hào)G01N1/28GK102680294SQ20121015252
公開(kāi)日2012年9月19日 申請(qǐng)日期2012年5月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月17日
發(fā)明者康愛(ài)紅, 張吳紅, 肖鵬, 陳娟 申請(qǐng)人:揚(yáng)州大學(xué)