一種大豆植物油摻棕櫚油的檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及植物油摻偽分析領(lǐng)域，具體地本發(fā)明涉及一種大豆植物油摻棕櫚油的檢測方法，將測得的大豆植物油和棕櫚油脂肪酸組分?jǐn)?shù)據(jù)及大豆植物油摻棕櫚油脂肪酸組分?jǐn)?shù)據(jù)與圖譜庫比對,按其脂肪酸組分含量及其比值的變化趨勢,定性判定是否摻偽；脂肪酸組分?jǐn)?shù)據(jù)圖譜庫為氣相色譜圖；根據(jù)大豆植物油和棕櫚油脂肪酸各組分的比值和特征脂肪酸含量,計(jì)算大豆油中棕櫚油的摻偽量，采用本發(fā)明的技術(shù)方案，通過對實(shí)際樣品的模式識別和多元定量計(jì)算，進(jìn)行大豆油中棕櫚油摻偽的定性識別和摻偽量定量分析，其定量結(jié)果與實(shí)際摻偽量之間的差異性均在5%以內(nèi)。
【專利說明】一種大豆植物油摻棕櫚油的檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及植物油摻偽分析領(lǐng)域，具體地本發(fā)明涉及一種大豆植物油摻棕櫚油的檢測方法。
【背景技術(shù)】
[0002]大豆油一向被稱為國內(nèi)油脂市場的“領(lǐng)頭軍”，其占據(jù)市場將近一半的份額，由于當(dāng)前國內(nèi)大豆油價(jià)格與棕櫚油存在400-800元/噸的差價(jià)，勾兌效益明顯，近年來查處此類摻假事件的報(bào)道較多，對處理結(jié)果和處理依據(jù)的爭議也較大，說明大豆油中摻偽棕櫚油的檢測已成為目前國內(nèi)食用油脂市場所面臨的一個(gè)突出問題。 [0003]現(xiàn)有技術(shù)檢測大豆油中摻棕櫚油的方法，通常采用冷凍試驗(yàn)結(jié)合脂肪酸組成分析的方法，但隨著棕櫚油分提技術(shù)的進(jìn)一步開發(fā)，低熔點(diǎn)棕櫚液油的成本得到降低，該類產(chǎn)品已成為勾兌于大豆油中的主體油源，而冷凍試驗(yàn)定性分析結(jié)果的準(zhǔn)確度已很難滿足測試的要求；而以加工摻偽原料為目的的分提工藝開發(fā)的棕櫚液油脂肪酸的組成改變上具有極強(qiáng)的可控性，也無疑給僅以某些特定的單一脂肪酸含量判定油脂摻偽程度構(gòu)成很大的困難。另一方面，受品種、品種差異、栽培條件、地域以及氣候條件的差異影響，大豆油脂肪酸的組成和含量分布差異較大，通過某一單獨(dú)組分進(jìn)行定量分析的結(jié)果極不可靠，也給摻偽分析帶來了一定的難度和不確定性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種定量分析準(zhǔn)確測定大豆油中摻偽棕櫚油的植物油的大豆植物油摻棕櫚油的檢測方法。
[0005]將測得的大豆植物油和棕櫚油脂肪酸組分?jǐn)?shù)據(jù)及大豆植物油摻棕櫚油脂肪酸組分?jǐn)?shù)據(jù)與圖譜庫比對，按其脂肪酸組分含量及其比值的變化趨勢，定性判定是否摻偽。
[0006]優(yōu)選的，脂肪酸組分?jǐn)?shù)據(jù)圖譜庫為氣相色譜圖。
[0007]優(yōu)選的，脂肪酸組分?jǐn)?shù)據(jù)圖譜庫氣相色譜分析方法，其中色譜柱=INNOwax 30mX 0.32 mmX 0.5 μ m 毛細(xì)管柱。
[0008]優(yōu)選的的，脂肪酸組分?jǐn)?shù)據(jù)圖譜庫氣相色譜分析方法，其中色譜柱柱溫:21(T230°C ;汽化室溫度:24(T260°C ;FID 檢測器溫度:25(T270°C。
[0009]優(yōu)選的,采用恒壓模式；柱N2流速:2.6mL/min ;分流比:30:1 ;進(jìn)樣體積:1 μ L。
[0010]優(yōu)選的，采用氣相色譜法進(jìn)行分析，其中柱溫:220°C ;汽化室溫度:250°C ;FID檢測器溫度:260°C。
[0011]優(yōu)選的，根據(jù)大豆植物油和棕櫚油脂肪酸各組分的比值和特征脂肪酸含量，按下式計(jì)算大豆油中棕櫚油的摻偽量(X):
X= (A-C) / (A-B)
式中:A為大豆油中脂肪酸C18:2、C18:l+C18:2+C18:3或C18:l+C18:2的重量百分比(ff%)；B為棕櫚油中脂肪酸C18:2、C18:1+C18:2+C18:3或C18:l+C18:2的重量百分比(W%);C為色譜分析測得的摻偽樣品的脂肪酸C18:2、C18:1+C18:2+C18:3或C18:l+C18:2的重量
百分比(W%)。
[0012]以不飽和脂肪酸/飽和脂肪酸為特征指標(biāo)的大豆油中摻偽棕櫚油的定量分析的方法，即以(:18:1+(:18:2+(:18:3總量以及C18:2含量為特征指標(biāo)的大豆油中摻偽棕櫚油定量分析。
[0013]食用油脂主要由脂肪酸甘油脂和類脂類物質(zhì)構(gòu)成。油料種子組織中油脂的脂肪酸組成隨油料植物的種屬不同而異，但種屬相同者，其脂肪酸成分大體相似。受油料品種、植物生長的氣候條件(氣溫、濕度)、土壤、地理位置、植株的健康狀況、成熟程度以及植物的遺傳性變異等因素的影響，其脂肪酸組成亦存在一定差異，但油料種子組織中油脂的積累遵循特定的動(dòng)力學(xué)過程，故其脂肪酸組成的遷移亦存在其固有的規(guī)律；不同類型植物油的摻混必然導(dǎo)致其脂肪酸組成與含量發(fā)生變化，通過分析可獲得其摻偽信息；對不同品種、不同產(chǎn)地大豆油和棕櫚油的脂肪酸組成進(jìn)行分析，通過對樣本脂肪酸組成遷移和變化規(guī)律的分析，可分別獲得不隨品種及加工工藝變化且變異較小的特征性判別指標(biāo)；由穩(wěn)定的特征性判別指標(biāo)可建立大?油中慘偽掠桐油的定性分析和定量。
[0014]采用本發(fā)明的技術(shù)方案，通過對實(shí)際樣品的模式識別和多元定量計(jì)算，在摻偽油樣本底值未知的情況下，通過統(tǒng)計(jì)學(xué)獲得的特征鑒別指標(biāo)進(jìn)行多元定量計(jì)算，其定量結(jié)果與實(shí)際摻偽量之間的差異性較小，以此進(jìn)行大豆油中棕櫚油摻偽的定性識別和摻偽量定量分析，其定量結(jié)果與實(shí)際摻偽量之間的差異性均在5%以內(nèi)；在建立的大豆油和棕櫚油脂肪酸組成特征識別模型的基礎(chǔ)上，建立了以C18:2、C18:1+C18:2+C18:3,18:1+C18:2含量變化為指標(biāo)的大豆油中摻偽棕櫚油的特征識別和多元定量分析，基本解決了目前對兩種油脂摻偽準(zhǔn)確判斷和定量分析的難題；油料的種質(zhì)、栽培條件、加工工藝等因素均可能對加工油脂的脂肪酸組成和含量產(chǎn)生影響，本發(fā)明的技術(shù)方案與目前國內(nèi)外目前廣泛采用的理化方法定性分析和單一脂肪酸含量定量方法相比，特征模式識別和多元定量計(jì)算技術(shù)有效地克服了上述方法固有的缺陷，使得定性和定量分析的可靠性得到明顯提高；對不同進(jìn)口批次棕櫚液油的脂肪酸組成進(jìn)行測定，通過統(tǒng)計(jì)學(xué)分析，探索其組成變化的基本規(guī)律，結(jié)合大豆油的特征判別指標(biāo)，篩選出穩(wěn)定的特征指標(biāo)。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0015]下面對本說明書各幅附圖所表達(dá)的內(nèi)容及圖中的標(biāo)記作簡要說明:
圖1為本發(fā)明的氣相色譜測定結(jié)果圖。
【具體實(shí)施方式】
[0016]以實(shí)際樣品的分析為例，詳細(xì)說明大豆油中摻偽棕櫚油的模式識別和多元定量計(jì)算模型的應(yīng)用方法與定性定量分析效果。
[0017]1、樣品:
大豆油:金龍魚精煉一級大豆油，批號:2007/11/16，原料原產(chǎn)國:阿根廷。
[0018]棕櫚油:嘉里糧油(營口)有限公司(送檢苯丙芘樣品)，2007/12/20。
[0019]為避免主觀因素造成的干擾，兩種油脂樣品均不事先分別測定其脂肪酸組成。
[0020]2、摻偽樣品的制備:稱取大豆油61.43g、棕櫚油38.57g，將兩種油充分混勻，得到的混合油脂樣品中實(shí)際含大豆油61.4%、棕櫚油38.6%，即該大豆油中棕櫚油的實(shí)際摻偽量為38.6%。
[0021]3、樣品處理:
取混勻的樣品約lOOmg，以石油醚-乙醚混合溶液4mL溶劑，加KOH-甲醇溶液2mL，振搖30s，加水至近瓶口，充分靜置后取上層溶液進(jìn)樣分析。
[0022]4、儀器條件
色譜儀:agilent 6890E具自動(dòng)進(jìn)樣器
色譜柱=INNOwax 30 mX0.32 mmX0.5ym毛細(xì)管柱
柱溫:220°C
汽化室溫度:250°C
FID檢測器溫度:260°C
恒壓模式
柱 N2 流速 '2.6mL/min
分流比:30:1
進(jìn)樣體積μ L
5、色譜測定結(jié)果
圖1為氣相色譜測定結(jié)果圖。
[0023]表1樣品的脂肪酸組成測定結(jié)果
【權(quán)利要求】
1.一種大豆植物油摻棕櫚油的檢測方法，其特征在于:將測得的大豆植物油和棕櫚油脂肪酸組分?jǐn)?shù)據(jù)及大豆植物油摻棕櫚油脂肪酸組分?jǐn)?shù)據(jù)與圖譜庫比對，按其脂肪酸組分含量及其比值的變化趨勢，定性判定是否摻偽。
2.按照權(quán)利要求1所述的大豆植物油摻棕櫚油的檢測方法，其特征在于:脂肪酸組分?jǐn)?shù)據(jù)圖譜庫為氣相色譜圖。
3.按照權(quán)利要求1或2所述的大豆植物油摻棕櫚油的檢測方法，其特征在于:脂肪酸組分?jǐn)?shù)據(jù)圖譜庫氣相色譜分析方法，其中色譜柱:INNOwax 30 mX0.32 _Χ0.5μηι毛細(xì)管柱。
4.按照權(quán)利要求3所述的大豆植物油摻棕櫚油的檢測方法，其特征在于:脂肪酸組分?jǐn)?shù)據(jù)圖譜庫氣相色譜分析方法，其中色譜柱柱溫:21(T230°C ;汽化室溫度:24(T260°C ；FID檢測器溫度:25(T270°C。
5.按照權(quán)利要求4所述的大豆植物油摻棕櫚油的檢測方法，其特征在于:脂肪酸組分?jǐn)?shù)據(jù)圖譜庫氣相色譜分析方法，采用恒壓模式；柱隊(duì)流速:2.6mL/min ;分流比:30:1 ;進(jìn)樣體積:1 μ L。
6.按照權(quán)利要求1所述的大豆植物油摻棕櫚油的檢測方法，其特征在于:采用氣相色譜法進(jìn)行分析，其中柱溫:220°C ;汽化室溫度:250°C ;FID檢測器溫度:260°C。
7.按照權(quán)利要求1所述的大豆植物油摻棕櫚油的檢測方法，其特征在于:根據(jù)大豆植物油和棕櫚油脂肪酸各組分的比值和特征脂肪酸含量，按下式計(jì)算大豆油中棕櫚油的摻偽量⑴:
X= (A-C) / (A -B) 式中:A為大豆油中脂肪酸C18:2、C18:l+C18:2+C18:3或C18:l+C18:2的重量百分比(ff%)；B為棕櫚油中脂肪酸C18:2、C18:1+C18:2+C18:3或C18:l+C18:2的重量百分比(W%);C為色譜分析測得的摻偽樣品的脂肪酸C18:2、C18:1+C18:2+C18:3或C18:l+C18:2的重量百分比(W%)。
【文檔編號】G01N30/02GK103543215SQ201210245119
【公開日】2014年1月29日 申請日期:2012年7月16日 優(yōu)先權(quán)日:2012年7月16日
【發(fā)明者】鄒潔 申請人:江蘇省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院, 鄒潔