專利名稱：測(cè)定銅鎳合金中鈣、鎂、鋁雜質(zhì)含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及粉體制造技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種測(cè)定銅鎳合金中鈣、鎂、鋁雜質(zhì)含量 的方法。
背景技術(shù)：
銅鎳合金，呈銀白色，有金屬光澤，故名白銅。純銅加鎳能顯著提高強(qiáng)度、耐蝕性、 硬度和熱電性，并降低電阻率溫度系數(shù)，因此銅鎳合金較其他銅合金的機(jī)械性能、物理性能 都異常良好，延展性好、硬度高、色澤美觀、耐腐蝕、富有深沖性能，被廣泛使用于造船、石油 化工、電器、儀表、醫(yī)療器械、日用品、工藝品等領(lǐng)域，并還是重要的電阻和熱電偶合金。
隨著的科技發(fā)展，對(duì)產(chǎn)品的質(zhì)量要求越來(lái)越高，外形要求越來(lái)越小巧，對(duì)銅鎳合金 的純度要求越來(lái)越高，對(duì)銅鎳合金中鈣、鎂、鋁雜質(zhì)含量測(cè)定的準(zhǔn)確度要求也越來(lái)越高。而 目前現(xiàn)有技術(shù)中一般采用化學(xué)反應(yīng)的方法測(cè)定銅鎳合金中鈣、鎂、鋁雜質(zhì)的含量，這不僅操 作復(fù)雜、費(fèi)時(shí)，而且鈣、鎂、鋁雜質(zhì)含量的測(cè)定準(zhǔn)確度不高，存在較大誤差。另外，銅鎳合金中 銅和鎳對(duì)測(cè)試元素影響不同，這對(duì)測(cè)定鈣、鎂、鋁雜質(zhì)的含量也帶來(lái)了很大難度。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種快速、準(zhǔn)確地測(cè)定銅鎳合金中鈣、鎂、鋁雜 質(zhì)含量的方法。
本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為一種測(cè)定銅鎳合金中鈣、鎂、鋁雜質(zhì)含量的方法，具有以下操作步驟Cl)取純銅和純鎳共Ig至燒杯中，加入稀硝酸30 45ml，純銅和純鎳之間的比例關(guān) 系與銅鎳合金中銅和鎳之間的比例關(guān)系相同，然后放置在加熱板上在80 120°C溫度下加 熱，使純銅和純鎳完全溶解，待冷卻后用去離子水定容到50ml，制成標(biāo)準(zhǔn)液；(2)分別取標(biāo)準(zhǔn)液和加入了鈣、鎂、鋁各10ug/ml的標(biāo)準(zhǔn)液，用電感耦合等離子體發(fā)射 光譜儀分別測(cè)定鈣、鎂、鋁的譜線強(qiáng)度，分別以鈣、鎂、鋁三種元素的濃度(標(biāo)準(zhǔn)液中鈣、鎂、 鋁三種元素的濃度為Oug/ml和lOug/ml)為橫坐標(biāo)、相應(yīng)元素譜線強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制鈣、 鎂、鋁三條標(biāo)準(zhǔn)曲線；(3)取Ig銅鎳合金至另一燒杯中，加入與步驟(I)中等量的稀硝酸，然后放置在加熱板 上在80 120°C溫度下加熱，使銅鎳合金完全溶解，待冷卻后用去離子水定容到50ml，制成 測(cè)試液；(4)用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定測(cè)試液中鈣、鎂、鋁的譜線強(qiáng)度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線 上查得測(cè)試液中鈣、鎂、鋁的濃度，然后計(jì)算銅鎳合金中鈣、鎂、鋁的含量。
所述步驟(I)、步驟(3)中的稀硝酸為純硝酸和去離子水按照體積比1:3稀釋而 成。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下顯著優(yōu)點(diǎn)和有益效果1、本發(fā)明利用高分辨率、高靈敏度的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，根據(jù)已知濃度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)得的譜線強(qiáng)度求出待測(cè)物質(zhì)相應(yīng)元素的濃度，從而快速、簡(jiǎn)捷、準(zhǔn)確地檢測(cè)出銅鎳 合金中鈣、鎂、鋁雜質(zhì)的含量。該儀器價(jià)格優(yōu)惠，應(yīng)用范圍廣泛。使用該儀器可以降低檢測(cè) 投入成本。
2、本發(fā)明采用內(nèi)標(biāo)法，利用基體匹配，抵消基體干擾，其目的是為了消除銅鎳合金 中銅和鎳對(duì)測(cè)試元素的影響，準(zhǔn)確檢測(cè)銅鎳合金中鈣、鎂、鋁的含量，保證銅鎳合金中鈣、 鎂、鋁雜質(zhì)含量的檢測(cè)準(zhǔn)確度。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步具體描述，但不局限于此。
本實(shí)施例選用銅含量為7%的銅鎳合金粉進(jìn)行對(duì)本發(fā)明的描述，但本發(fā)明不局限 于此，在本發(fā)明權(quán)利要求范圍內(nèi)的銅鎳合金都在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
本實(shí)施例測(cè)定銅鎳合金中鈣、鎂、鋁雜質(zhì)含量的方法，具有以下操作步驟(I)取純銅(99. 99%、北京納克制)0. 070g和純鎳(99. 99%、北京納克制)0. 930g至IOOml 燒杯中，加入稀硝酸(純硝酸和去離子水按照體積比1:3稀釋而成)40ml。然后放置在加熱 板(Db-1型電熱板、上?？德穬x器設(shè)備有限公司生產(chǎn)，下同)上在100°C溫度下加熱，使純銅 和純鎳完全溶解。待冷卻后移入50ml容量瓶中，用去離子水定容到刻度線，搖勻，制成標(biāo)準(zhǔn) 液。
(2)分別取標(biāo)準(zhǔn)液和加入了鈣、鎂、鋁(北京納克制，下同)各lOug/ml的標(biāo)準(zhǔn)液，用 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(HK-2000型、北京華科儀通科技有限公司生產(chǎn)，下同)分別測(cè) 定鈣、鎂、鋁的譜線強(qiáng)度。該電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的主要參數(shù)為發(fā)射功率1KW、工作 頻率40MHz、等離子氣流量18L/min、輔氣O. 4L/min、載氣O. 2L/min、載壓強(qiáng)度1. 2MPa，發(fā)射 光譜分析軟件版本為2. O. O. O0待測(cè)元素的分析線波長(zhǎng)為鈣393. 366 nm、鎂279. 553 nm、鋁 396.152 nm。分別以鈣、鎂、鋁三種元素的濃度(標(biāo)準(zhǔn)液中鈣、鎂、鋁三種元素的濃度為Oug/ ml和lOug/ml)為橫坐標(biāo)、相應(yīng)元素譜線強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制鈣、鎂、鋁三條標(biāo)準(zhǔn)曲線。
(3)取Ig上述銅鎳合金粉至另一干凈的IOOml燒杯中，加入稀硝酸(純硝酸和去離 子水按照體積比1:3稀釋而成)40ml。然后放置在加熱板上在100°C溫度下加熱，使銅鎳合 金粉完全溶解。待冷卻后移入另一干凈的50ml容量瓶中，用去離子水定容到刻度線，搖勻， 制成測(cè)試液。
(4)用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定測(cè)試液中鈣、鎂、鋁的譜線強(qiáng)度，從標(biāo)準(zhǔn) 曲線上查得測(cè)試液中鈣、鎂、鋁的濃度，然后計(jì)算銅鎳合金中鈣、鎂、鋁的含量。
對(duì)上述步驟(2 )所得的三條標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行驗(yàn)證，方法如下按上述步驟(I)分別制 備五份50ml標(biāo)準(zhǔn)液，分別置于序號(hào)為I 5的容量瓶中，在I號(hào)容量瓶中加入鈣、鎂、鋁各 IOOug (鈣、鎂、鋁在該標(biāo)準(zhǔn)液中的濃度為2ug/ml，即含量為lOOppm)，在2號(hào)容量瓶中加入 鈣、鎂、鋁各200ug(鈣、鎂、鋁在該標(biāo)準(zhǔn)液中的濃度為4ug/ml，即含量為200ppm)，在3號(hào)容量 瓶中加入鈣、鎂、鋁各250ug (鈣、鎂、鋁在該標(biāo)準(zhǔn)液中的濃度為5ug/ml，即含量為250ppm)， 在4號(hào)容量瓶中加入鈣、鎂、鋁各300ug(鈣、鎂、鋁在該標(biāo)準(zhǔn)液中的濃度為6ug/ml，即含量為 300ppm)，在5號(hào)容量瓶中加入鈣、鎂、鋁各400ug(鈣、鎂、鋁在該標(biāo)準(zhǔn)液中的濃度為8ug/ml， 即含量為400ppm)，然后用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀分別測(cè)定鈣、鎂、鋁的譜線強(qiáng)度，計(jì) 算鈣、鎂、鋁的含量，結(jié)果如表I所示。
權(quán)利要求
1.一種測(cè)定銅鎳合金中鈣、鎂、鋁雜質(zhì)含量的方法，其特征在于具有以下操作步驟(1)取純銅和純鎳共Ig至燒杯中，加入稀硝酸30 45ml，純銅和純鎳之間的比例關(guān)系與銅鎳合金中銅和鎳之間的比例關(guān)系同，然后放置在加熱板上在80 120°C溫度下加熱，使純銅和純鎳完全溶解，待冷卻后用去離子水定容到50ml，制成標(biāo)準(zhǔn)液；(2)分別取標(biāo)準(zhǔn)液和加入了鈣、鎂、鋁各10ug/ml的標(biāo)準(zhǔn)液，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀分別測(cè)定鈣、鎂、鋁的譜線強(qiáng)度，分別以鈣、鎂、鋁三種元素的濃度為橫坐標(biāo)、相應(yīng)元素譜線強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制鈣、鎂、鋁三條標(biāo)準(zhǔn)曲線；(3)取Ig銅鎳合金至另一燒杯中，加入與步驟(I)中等量的稀硝酸，然后放置在加熱板上在80 120°C溫度下加熱，使銅鎳合金完全溶解，待冷卻后用去離子水定容到50ml，制成測(cè)試液；(4)用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定測(cè)試液中鈣、鎂、鋁的譜線強(qiáng)度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得測(cè)試液中鈣、鎂、鋁的濃度，然后計(jì)算銅鎳合金中鈣、鎂、鋁的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定銅鎳合金中鈣、鎂、鋁雜質(zhì)含量的方法，其特征在于所述步驟(I)、步驟(3)中的稀硝酸為純硝酸和去離子水按照體積比1:3稀釋而成。
全文摘要
本發(fā)明提供一種測(cè)定銅鎳合金中鈣、鎂、鋁雜質(zhì)含量的方法，它具有以下步驟取純銅和純鎳共1g，加入稀硝酸30～45ml，純銅和純鎳之間的比例與銅鎳合金中銅和鎳之間的比例同，然后加熱使純銅和純鎳完全溶解，待冷卻后定容到50ml，制成標(biāo)準(zhǔn)液；分別取標(biāo)準(zhǔn)液和加入了鈣、鎂、鋁各10μg/ml的標(biāo)準(zhǔn)液，測(cè)定鈣、鎂、鋁的譜線強(qiáng)度，分別以鈣、鎂、鋁的濃度為橫坐標(biāo)、相應(yīng)元素譜線強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制鈣、鎂、鋁三條標(biāo)準(zhǔn)曲線；取1g銅鎳合金按與步驟(1)相同的步驟制成測(cè)試液；測(cè)定測(cè)試液中鈣、鎂、鋁的譜線強(qiáng)度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得測(cè)試液中鈣、鎂、鋁的濃度，然后計(jì)算含量。該方法測(cè)定銅鎳合金中鈣、鎂、鋁雜質(zhì)含量時(shí)既快速又準(zhǔn)確。
文檔編號(hào)G01N21/73GK102998302SQ201210371889
公開(kāi)日2013年3月27日 申請(qǐng)日期2012年9月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月29日
發(fā)明者彭家斌, 劉猛, 潘建 申請(qǐng)人:寧波廣博納米新材料股份有限公司