專利名稱：一種砂型鑄造粉塵中重金屬含量檢測方法
技術領域：
本發(fā)明涉及化工領域，具體涉及一種砂型鑄造粉塵中重金屬含量檢測方法。
背景技術：
我國是世界上最大的鑄件生產(chǎn)國，各類鑄件產(chǎn)量連續(xù)10年位居世界各國之首，約占全世界鑄件總產(chǎn)量的三分之一，甚至超過了美、日、德三個工業(yè)大國鑄件產(chǎn)量之和。伴隨著大量的鑄件生產(chǎn)，環(huán)境污染成了眾所關注的問題。其中含有重金屬有機物的粉塵污染是鑄造車間的主要污染之一。粉塵超標使鑄造工人長期處于高污染的工作環(huán)境中，工人患矽 肺病的比例很高。并且粉塵中的重金屬不易分解，容易與其他有毒物質結合生成毒性更大的有機物或無機物，導致嚴重的污染。其中，重金屬主要來源于鑄件中的雜質，在高溫澆注的過程中，一些本來含在鐵中的重金屬雜質可能會進入到鑄造型砂中。目前，分析研究領域對重金屬離子的分析檢測技術已經(jīng)成熟，但是現(xiàn)有技術中對粉塵中的重金屬元素如何充分轉化成離子并對其檢測還需進一步探討研究。

發(fā)明內容
為了克服上述缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種砂型鑄造粉塵中重金屬含量檢測方法，其特征在于，將粉塵消解處理后，檢測消解液中的重金屬種類及含量，所述消解包括下述步驟(I)先以稀酸消解鑄造粉塵l(T60min ；(2)再以濃酸消解并同時超聲處理3(Tl20min ；(3)濃酸消解結束后再以氧化劑消解至無泡沫；(4)最后以濃酸消解l(T30min。其中，所述步驟(I)中的稀酸為5 10mol/L的稀硝酸溶液或O. f lmol/L的稀鹽酸溶液，粉塵與稀酸溶液重量為I: (5 10)。此外，所述步驟(2)及步驟(4)中的濃酸為l(T20mol/L的濃硝酸、王水或f20mol/L的氫氟酸中的一種，粉塵樣品與濃酸溶液重量比為I: (5 10)。另外，所述步驟(3)中的氧化劑為質量分數(shù)為30%的H2O2溶液、O. f lmol/L的鹽酸溶液、O. rimol/L的溴化氫溶液或0. rimol/L的碘化氫溶液,粉塵與氧化劑的重量比為(4 20) :1。另外，所述超聲的頻率為200(Γ4000ΜΗζ。另外，步驟(2)中所述濃酸消解及超聲時間為3(T60min。另外，步驟(4)結束后，以0. 2^0. 45μ m濾膜過濾，以ICP-MS分析濾液中重金屬種
類及含量。本發(fā)明將超聲消解用于鑄造粉塵的處理中，其原理是當超聲試樣時，極性分子隨微波頻率快速變換取向，例如2450MHz的微波，分子每秒鐘變換方向2. 45X109次，分子來回轉動，與周圍分子相互碰撞摩擦，分子的總能量增加，使試樣溫度急劇上升，同時，試液中的帶電粒子(離子、水合離子等)在交變的電磁場中，受電場力的作用而來回遷移運動，也會與臨近分子撞擊，使得試樣溫度升高，從而使試樣消解的更徹底。本發(fā)明應用于對鑄造粉塵進行回收和資源化，用來檢測除鑄造粉塵中的重金屬離子含量，對粉塵回收與資源化過程中保留的砂樣進行重金屬檢測，考察會有多少的重金屬，便于回收粘土和煤粉等鑄造型砂中的原材料，減輕粉塵中污染物帶來的環(huán)境危害，帶來環(huán)境和經(jīng)濟的雙贏。本發(fā)明的砂型鑄造粉塵中重金屬含量檢測方法，與傳統(tǒng)的溶樣方法相比，具有樣品消解快、試劑耗用量少、空白值低、避免揮發(fā)損失和回收完全等突出優(yōu)點，還能消解許多常法難以消解的樣品，適合各類分析試樣的前處理，尤其適合痕量分析和超純分析。通過消解及超聲處理將粉塵中含有的重金屬釋放出來，從而能夠采用精確的定量方式對粉塵中含有的重金屬進行定量及定性分析，便于了解不同鑄造粉塵的毒性特性，進而有利于針對粉塵的性質選擇適當?shù)奶幚硖幹梅绞?，以減少隨意排放可能會對環(huán)境產(chǎn)生的不利影響。同時，還便于針對粉塵的性質選擇合適的回收方式，回收粉塵中含有的鑄造用原材料，具有極大的環(huán)境與經(jīng)濟意義。通過本發(fā)明的處理方法可有效將重金屬元素轉化為離子形式，以待進一步的種類及含量的分析研究，從而可以有效掌握粉塵污染中重金屬元素的各項參數(shù)，為分離提純及環(huán)境保護做出積極貢獻。
具體實施例方式以下實施例用于說明本發(fā)明，但不用來限制本發(fā)明的范圍。實施例I稱取IOg砂型鑄造近端粉塵加入消解罐中，并加入50g 10mol/L的硝酸溶液消解30min，然后再加入50g 20mol/L的硝酸并同時以2000MH超聲處理60min，再加入2. 5g 30%的H2O2消解至無泡沫,再加入50g王水消解IOmin,所述消解全部結束后，以O. 45 μ m濾膜過濾，以ICP-MS分析濾液中的重金屬及其含量，結果如表I所示。表I、砂型鑄造近端粉塵中重金屬種類及含量
權利要求
1.一種砂型鑄造粉塵中重金屬含量檢測方法，其特征在于，將粉塵消解處理后，檢測消解液中的重金屬種類及含量，所述消解包括下述步驟 (1)先以稀酸消解鑄造粉塵l(T60min； (2)再以濃酸消解并同時超聲處理3(Tl20min； (3)濃酸消解結束后再以氧化劑消解至無泡沫； (4)最后以濃酸消解10 30min。
2.根據(jù)權利要求I所述的檢測方法，其特征在于，所述步驟(I)中的稀酸為5 10mol/L的稀硝酸溶液或O. l^lmol/L的稀鹽酸溶液,粉塵與稀酸溶液重量為I: (5"10)。
3.根據(jù)權利要求I或2所述的檢測方法，其特征在于，所述步驟(2)及步驟(4)中的濃酸為l(T20mol/L的濃硝酸、王水或f20mol/L的氫氟酸中的一種，粉塵樣品與濃酸溶液重量比為I: (5 10)。
4.根據(jù)權利要求Γ3任一所述的檢測方法，其特征在于，所述步驟(3)中的氧化劑為質量分數(shù)為30%的H2O2溶液、O. flmol/L的鹽酸溶液、O. f lmol/L的溴化氫溶液或O. flmol/L的碘化氫溶液，粉塵與氧化劑的重量比為(Γ20) : I。
5.根據(jù)權利要求Γ4任一所述的檢測方法，其特征在于，所述超聲的頻率為200(Γ4000ΜΗζ。
6.根據(jù)權利要求Γ5任一所述的檢測方法，其特征在于，步驟(2)中所述濃酸消解及超聲時間為3(T60min。
7.根據(jù)權利要求Γ6任一所述的檢測方法，其特征在于，步驟(4)結束后，以O.2^0. 45 μ m濾膜過濾，對濾液中重金屬進行定性及定量分析。
8.根據(jù)權利要求7所述的檢測方法，其特征在于，使用電感耦合等離子體質譜儀對濾液進行分析。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種砂型鑄造粉塵中重金屬含量檢測方法，所述檢測方法首先將粉塵消解處理，然后檢測消解液中的重金屬種類及含量，所述消解包括(1)先以稀酸消解鑄造粉塵10~60min；(2)再以濃酸消解并同時超聲處理30~120min；(3)濃酸消解結束后再以氧化劑消解至無泡沫；(4)最后以濃酸消解10~30min。通過本發(fā)明所述檢測方法，可將砂型鑄造粉塵快速消解，并對其中的重金屬種類及含量進行準確檢測。
文檔編號G01N21/71GK102854047SQ20121037644
公開日2013年1月2日 申請日期2012年9月29日 優(yōu)先權日2012年9月29日
發(fā)明者王玉玨, 孫新升, 王子釗, 張海鳳 申請人:清華大學