專利名稱：光學(xué)法測定氣體中微量水分過程中的動態(tài)標(biāo)定裝置及方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種微量水的測定，尤其是涉及一種光學(xué)法測定氣體中微量水分過程中的動態(tài)標(biāo)定方法。
背景技術(shù)：
紅外光譜法檢測氣體基本原理是利用物質(zhì)對紅外光區(qū)的電磁輻射的選擇性吸收來進行結(jié)構(gòu)分析及對各種吸收紅外光的化合物的定性和定量分析的一法。被測氣體物質(zhì)的分子在紅外線照射下，只吸收與其分子振動、轉(zhuǎn)動頻率相一致的紅外光譜。對紅外光譜進行剖析，可對氣體物質(zhì)進行定性分析?；衔锓肿又写嬖谥S多原子團，各原子團被激發(fā)后，都會產(chǎn)生特征振動，其振動頻率也必然反映在紅外吸收光譜上。據(jù)此可鑒定化合物中各種原子團，也可進行定量分析。光聲光譜法檢測氣體基本原理是用一束強度可調(diào)制的單色光照射到密封于光聲池中的樣品上，樣品吸收光能，并以釋放熱能的方式退激，釋放的熱能使樣品和周圍介質(zhì)按光的調(diào)制頻率產(chǎn)生周期性加熱，從而導(dǎo)致介質(zhì)產(chǎn)生周期性壓力波動，這種壓力波動可用靈敏的微音器或壓電陶瓷傳聲器檢測，并通過放大得到光聲信號，這就是光聲效應(yīng)。若入射單色光波長可變，則可測到隨波長而變的光聲信號圖譜，這就是光聲光譜。若入射光是聚焦而成的細束光并按樣品的χ-y軸掃描方式移動，則能記錄到光聲信號隨樣品位置的變化，這就是光聲成像技術(shù)。這種光聲光譜法可用于測定傳統(tǒng)光譜法難以測定的光散射強或不透明的樣品，如凝膠，溶膠，粉末，生物試樣等，目前有應(yīng)用于物理，化學(xué)，生物醫(yī)學(xué)和環(huán)境保護等領(lǐng)域。也可用于檢測氣體中微量水分含量。為進一步推廣該檢測方法在氣體中微量水分含量測定領(lǐng)域中的應(yīng)用，這兩種方法都需要已知水分含量的氣體進行標(biāo)定，而利用經(jīng)典的卡爾費休法對氣體中水分含量的定值是較好的選擇。卡爾費休法簡稱費休法，是1935年卡爾·費休(Karl Fischer)提出的測定水分的容量分析方法。費休法是測定物質(zhì)水分的各類化學(xué)方法中，對水最為專一、最為準(zhǔn)確的方法。雖屬經(jīng)典方法但經(jīng)過近年改進，提高了準(zhǔn)確度，擴大了測量范圍，已被列為許多物質(zhì)中水分測定的標(biāo)準(zhǔn)方法。分滴定法與庫侖電量法兩種方法。適用于許多無機化合物和有機化合物中含水量的測定。是世界公認的測定物質(zhì)水分含量的經(jīng)典方法。可快速測定液體、固體物質(zhì)中的水分含量，是最專一、最準(zhǔn)確的化學(xué)方法，為世界通用的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析方法。廣泛應(yīng)用在石油、化工、電力、醫(yī)藥、農(nóng)藥行業(yè)及院校科研等單位。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種可操作性好，準(zhǔn)確可靠的光學(xué)法測定氣體中微量水分過程中的動態(tài)標(biāo)定裝置及方法。本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)一種光學(xué)法測定氣體中微量水分過程中的動態(tài)標(biāo)定裝置，其特征在于，包括依次連接的氣體鋼瓶、調(diào)節(jié)閥、主流量計、低溫水洗管、樣品切換閥、光學(xué)水分測定儀、換向閥和低溫氣體水分吸收管-卡爾費休滴定池，還包括旁路調(diào)節(jié)閥和旁路流量計，旁路調(diào)節(jié)閥和旁路流量計串聯(lián)后，并聯(lián)連接在低溫水洗管兩端。所述的低溫氣體水分吸收管-卡爾費休滴定池包括滴定瓶、磁力攪拌套件,所述的滴定瓶內(nèi)裝有吸收液，滴定瓶口插有進樣液管、卡爾費休試劑滴定頭、帶單向閥的放氣管、電極和樣品進氣管，所述的滴定瓶外設(shè)有冷卻盤管，冷卻盤管內(nèi)通有冷卻液。所述的磁力攪拌套件包括驅(qū)動電機、磁鐵、磁力攪拌棒，所述的磁鐵固定在驅(qū)動電機上，所述的磁力攪拌棒置于滴定瓶底部，滴定瓶置于磁鐵上。所述的進樣液管管口帶有素?zé)善撍責(zé)善箽怏w以細小的氣泡鼓出，增大氣泡比表面積，提高吸收液吸收氣體中微量水分的效率。
所述的低溫氣體水分吸收管-卡爾費體滴定池和低溫水洗管均置于恒溫箱中，恒溫箱中還設(shè)有制冷壓縮機，使恒溫箱中的溫度穩(wěn)定在零度或零度以下。一種使用所述的裝置進行光學(xué)法測定氣體中微量水分過程中的動態(tài)標(biāo)定方法，該方法是使氣體依次通過串聯(lián)的光聲光譜水分測定儀與氣體水分吸收管-卡爾費休滴定池，通過氣體水分吸收管-卡爾費休滴定池測量出氣體中的含水量來標(biāo)定光聲光譜水分測定儀。所述的方法具體包括以下步驟(I)在冷卻盤管中輸入冷卻液，打開制冷壓縮機和磁力攪拌套件，使得恒溫箱的溫度穩(wěn)定在零度或零度以下；(2)在低溫水洗管中加入純凈水，用于在干燥氣體中增加微量水分；(3)待溫度恒定之后，打開氣體鋼瓶、調(diào)節(jié)閥、主流量計、旁路調(diào)節(jié)閥、旁路流量計以及光學(xué)水分測定儀，此時從鋼瓶中流出的氮氣將含微量水分，其水分含量由光學(xué)水分測定儀直接讀出；(4)待光學(xué)水分測定儀讀數(shù)穩(wěn)定之后，將排氣切換到在低溫氣體水分吸收管-卡爾費休滴定池中預(yù)先加入適量的水分吸收液，并滴定空白值，記錄下吸收含水分氣體的時間與流量，計算出氣體體積；(5)對上述水分吸收液進行卡爾費休滴定，并用純水測定卡爾費休試劑的滴定當(dāng)量，得出由卡爾費休法測定的氣體中水分含量數(shù)據(jù)，以該數(shù)據(jù)作為步驟(3)光學(xué)水分測定儀的標(biāo)定數(shù)據(jù)；(6)通過調(diào)節(jié)旁路調(diào)節(jié)閥和旁路流量計得到不同水分含量的氣體，待光學(xué)水分測定儀讀數(shù)穩(wěn)定之后，將排氣切換到在低溫氣體水分吸收管-卡爾費休滴定池中預(yù)先加入適量的水分吸收液，并滴定空白值，記錄下吸收含水分氣體的時間與流量，計算出氣體體積，用于光學(xué)水分測定儀的標(biāo)定；(7)標(biāo)定結(jié)束時，關(guān)閉氣瓶、電源和各種閥門。本發(fā)明利用水分吸收管與卡爾費休滴定池標(biāo)定用于測定氣體中微量水分含量的光聲光譜水分測定儀，為實現(xiàn)該方法包含裝置有閥門、流量計、光聲光譜水分測定儀以及氣體水分吸收管-卡爾費休滴定池等。從而解決現(xiàn)有光聲光譜水分測定儀標(biāo)定困難的問題。本發(fā)明具有光聲光譜水分測定儀與氣體水分吸收管-卡爾費休滴定池串聯(lián)使用，同步性好；可調(diào)節(jié)氣體中微量水分含量，操作性好等優(yōu)點。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點I)可在線使用，光聲光譜水分測定儀與氣體水分吸收管-卡爾費休滴定池串聯(lián)，即氣體樣品依次經(jīng)過兩者，同步性好。2)可調(diào)節(jié)氣體中微量水分含量，操作性好。3)卡爾費休測定與水分吸收裝置是一體化的，結(jié)構(gòu)簡單。4)采用低溫環(huán)境進行水分吸收，效率高。


圖I為本發(fā)明系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖； 圖2為圖I系統(tǒng)中低溫氣體水分-卡爾費休法滴定池局部示意圖。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明進行詳細說明。實施例I :本發(fā)明是使氣體依次通過串聯(lián)的光聲光譜水分測定儀與氣體水分吸收管-卡爾費休滴定池，通過氣體水分吸收管-卡爾費休滴定池測量出氣體中的含水量來標(biāo)定光聲光譜水分測定儀；系統(tǒng)示意圖如圖1，包括依次連接的氣體鋼瓶I、調(diào)節(jié)閥2、主流量計3、低溫水洗管4、樣品切換閥7、光學(xué)水分測定儀9、換向閥U、低溫氣體水分吸收管-卡爾費休滴定池8，還包括旁路調(diào)節(jié)閥5和旁路流量計6，旁路調(diào)節(jié)閥5和旁路流量計6串聯(lián)后并聯(lián)在低溫水洗管4兩端，低溫氣體水分吸收管-卡爾費休滴定池8和低溫水洗管4均置于恒溫箱中，恒溫箱內(nèi)還設(shè)有制冷壓縮機10。所述的低溫氣體水分吸收管-卡爾費休滴定池結(jié)構(gòu)如圖2所示，包括滴定瓶、磁力攪拌套件，所述的滴定瓶內(nèi)裝有吸收液8-5，滴定瓶口插有進樣液管8-6、卡爾費休試劑滴定頭8-7、帶單向閥的放氣管8-8、電極8-9和樣品進氣管8-10，所述的滴定瓶外設(shè)有冷卻盤管8-11，冷卻盤管8-11內(nèi)通有冷卻液8-4，冷卻液8-4為可以使滴定瓶的溫度維持在零度或零度以下的液體，如水、煤油等。所述的進樣液管8-6管口帶有素?zé)善?-12，該素?zé)善?-12使氣體以細小的氣泡鼓出，增大氣泡比表面積，提高吸收液吸收氣體中微量水分的效率。所述的磁力攪拌套件包括驅(qū)動電機8-1、磁鐵8-2、磁力攪拌棒8-3，所述的磁鐵8-2固定在驅(qū)動電機8-1上，所述的磁力攪拌棒8-3置于滴定瓶底部，滴定瓶置于磁鐵8-2上。使用上述裝置進行光學(xué)法測定氣體中微量水分過程中的動態(tài)標(biāo)定，具體步驟如下步驟(I)在冷卻盤管8-11中加入冷卻液8-4，打開制冷壓縮機10和磁力攪拌套件，使得恒溫箱的溫度穩(wěn)定在零度或零度以下。步驟(2)在低溫水洗管4中加入純凈水，用于在干燥氮氣中增加微量水分。步驟(3)待溫度恒定之后，打開氣體鋼瓶I、調(diào)節(jié)閥2、主流量計3、旁路調(diào)節(jié)閥5、旁路流量計6以及光學(xué)水分測定儀9。此時從鋼瓶中流出的氮氣將含微量水分，其水分含量可由光學(xué)水分測定儀9直接讀出。步驟(4)待光學(xué)水分測定儀9讀數(shù)穩(wěn)定之后，將排氣切換到在低溫氣體水分吸收管-卡爾費休滴定池8中加入適量的水分吸收液，并滴定空白值，記錄下吸收含水分氣體的時間與流量，根據(jù)這兩者可計算出氣體體積。步驟(5)對上述水分吸收液進行卡爾費休滴定，并用純水測定卡爾費休試劑的滴定當(dāng)量，計算出由卡爾費休法測定的氣體中水分含量。該數(shù)據(jù)可作為步驟(3)光學(xué)水分測定儀9的標(biāo)定數(shù)據(jù)。
步驟(6)通過調(diào)節(jié)旁路調(diào)節(jié)閥5和旁路流量計6得到不同水分含量的氣體，待光學(xué)水分測定儀9讀數(shù)穩(wěn)定之后，將排氣切換到在低溫氣體水分吸收管-卡爾費休滴定池8中加入適量的水分吸收液，并滴定空白值，記錄下吸收含水分氣體的時間與流量，根據(jù)這兩者可計算出氣體體積，用于光學(xué)水分測定儀9的標(biāo)定。步驟(7)標(biāo)定結(jié)束時，關(guān)閉氣瓶、電源和各種閥門。本技術(shù)領(lǐng)域中的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)認識到，以上的實施例僅是用來說明本發(fā)明，而并非用作為對本發(fā)明的限定，只要在本發(fā)明的實質(zhì)精神范圍內(nèi)，對以上所述實施例的變化、變型都將落在本發(fā)明的權(quán)利要求書范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種光學(xué)法測定氣體中微量水分過程中的動態(tài)標(biāo)定裝置，其特征在于，包括依次連接的氣體鋼瓶、調(diào)節(jié)閥、主流量計、低溫水洗管、樣品切換閥、光學(xué)水分測定儀、換向閥和低溫氣體水分吸收管-卡爾費休滴定池，還包括旁路調(diào)節(jié)閥和旁路流量計，旁路調(diào)節(jié)閥和旁路流量計串聯(lián)后，并聯(lián)連接在低溫水洗管兩端。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種光學(xué)法測定氣體中微量水分過程中的動態(tài)標(biāo)定裝置，其特征在于，所述的低溫氣體水分吸收管-卡爾費休滴定池包括滴定瓶、磁力攪拌套件，所述的滴定瓶內(nèi)裝有吸收液，滴定瓶口插有進樣液管、卡爾費體試劑滴定頭、帶單向閥的放氣管、電極和樣品進氣管，所述的滴定瓶外設(shè)有冷卻盤管，冷卻盤管內(nèi)通有冷卻液。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種光學(xué)法測定氣體中微量水分過程中的動態(tài)標(biāo)定裝置，其特征在于，所述的磁力攪拌套件包括驅(qū)動電機、磁鐵、磁力攪拌棒，所述的磁鐵固定在驅(qū)動電機上，所述的磁力攪拌棒置于滴定瓶底部，滴定瓶置于磁鐵上。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種光學(xué)法測定氣體中微量水分過程中的動態(tài)標(biāo)定裝置，其特征在于，所述的進樣液管管口帶有素?zé)善?，該素?zé)善箽怏w以細小的氣泡鼓出，增大氣泡比表面積，提高吸收液吸收氣體中微量水分的效率。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種光學(xué)法測定氣體中微量水分過程中的動態(tài)標(biāo)定裝置，其特征在于，所述的低溫氣體水分吸收管-卡爾費休滴定池和低溫水洗管均置于恒溫箱中，恒溫箱中還設(shè)有制冷壓縮機，使恒溫箱中的溫度穩(wěn)定在零度或零度以下。
6.一種使用如權(quán)利要求1-5任一種所述的裝置進行光學(xué)法測定氣體中微量水分過程中的動態(tài)標(biāo)定方法，該方法是使氣體依次通過串聯(lián)的光聲光譜水分測定儀與氣體水分吸收管-卡爾費休滴定池，通過氣體水分吸收管-卡爾費休滴定池測量出氣體中的含水量來標(biāo)定光聲光譜水分測定儀。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種光學(xué)法測定氣體中微量水分過程中的動態(tài)標(biāo)定方法，其特征在于，所述的方法具體包括以下步驟(1)在冷卻盤管中輸入冷卻液，打開制冷壓縮機和磁力攪拌套件，使得恒溫箱的溫度穩(wěn)定在零度或零度以下；(2)在低溫水洗管中加入純凈水，用于在干燥氣體中增加微量水分；(3)待溫度恒定之后，打開氣體鋼瓶、調(diào)節(jié)閥、主流量計、旁路調(diào)節(jié)閥、旁路流量計以及光學(xué)水分測定儀，此時從鋼瓶中流出的氮氣將含微量水分，其水分含量由光學(xué)水分測定儀直接讀出；(4)待光學(xué)水分測定儀讀數(shù)穩(wěn)定之后，將排氣切換到在低溫氣體水分吸收管-卡爾費休滴定池中預(yù)先加入適量的水分吸收液，并滴定空白值，記錄下吸收含水分氣體的時間與流量，計算出氣體體積；(5)對上述水分吸收液進行卡爾費休滴定，并用純水測定卡爾費休試劑的滴定當(dāng)量，得出由卡爾費休法測定的氣體中水分含量數(shù)據(jù)，以該數(shù)據(jù)作為步驟(3)光學(xué)水分測定儀的標(biāo)定數(shù)據(jù)；(6)通過調(diào)節(jié)旁路調(diào)節(jié)閥和旁路流量計得到不同水分含量的氣體，待光學(xué)水分測定儀讀數(shù)穩(wěn)定之后，將排氣切換到在低溫氣體水分吸收管-卡爾費休滴定池中預(yù)先加入適量的水分吸收液，并滴定空白值，記錄下吸收含水分氣體的時間與流量，計算出氣體體積，用于光學(xué)水分測定儀的標(biāo)定；(7)標(biāo)定結(jié)束時，關(guān)閉氣瓶 、電源和各種閥門。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種光學(xué)法測定氣體中微量水分過程中的動態(tài)標(biāo)定裝置及方法，包括依次連接的氣體鋼瓶、調(diào)節(jié)閥、主流量計、低溫水洗管、樣品切換閥、光學(xué)水分測定儀、換向閥和低溫氣體水分吸收管-卡爾費休滴定池，還包括旁路調(diào)節(jié)閥和旁路流量計，旁路調(diào)節(jié)閥和旁路流量計串聯(lián)后，并聯(lián)連接在低溫水洗管兩端。該方法是使氣體依次通過串聯(lián)的光聲光譜水分測定儀與氣體水分吸收管-卡爾費休滴定池，通過氣體水分吸收管-卡爾費休滴定池測量出氣體中的含水量來標(biāo)定光聲光譜水分測定儀。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有光聲光譜水分測定儀與氣體水分吸收管-卡爾費休滴定池串聯(lián)使用，與測定同步校定；可調(diào)節(jié)氣體中微量水分含量，操作性好等優(yōu)點。
文檔編號G01N21/31GK102928365SQ20121041841
公開日2013年2月13日 申請日期2012年10月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月26日
發(fā)明者劉剛, 張小沁, 薛曉康 申請人:上海天科化工檢測有限公司, 上?；ぱ芯吭?br>