專利名稱：環(huán)烷酸—異辛醇—煤油混合物中異辛醇含量的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化學(xué)分析方法，更具體地說，它涉及一種對環(huán)烷酸一異辛醇一煤油混合物中異辛醇含量的測定方法。
背景技術(shù)：
在萃取分離提純氧化釔工藝中，所采用的萃取有機(jī)相為環(huán)烷酸一異辛醇一煤油混合物，環(huán)烷酸(以下簡寫為HA)需要加入一定量極性溶劑異辛醇(以下簡寫ROH)，ROH起到助溶作用，以防止HA在有機(jī)相中聚合，增加HA在有機(jī)相中的溶解度，減少粘度，改善有機(jī)相流動(dòng)性。但是ROH水溶性大，運(yùn)轉(zhuǎn)一段時(shí)間后需要補(bǔ)充，否則影響萃取過程的順利進(jìn)行。許多稀土萃取分離工廠由于沒有簡捷易行的方法來分析有機(jī)相中ROH含量，補(bǔ)加量一般憑經(jīng)驗(yàn)或搖漏斗實(shí)驗(yàn)確定，不易準(zhǔn)確控制。有機(jī)混合物中ROH分析可以使用氣相色譜法和比色法等，前者需要專用儀器設(shè)備，后者考慮到工業(yè)HA成份相當(dāng)復(fù)雜，要完全消除干擾，不是很容易的事情，比色時(shí)存在可比性差，分析結(jié)果誤差大。因此建立環(huán)烷酸一異辛醇一煤油混合物中ROH含量的測定方法，對于萃取分離提純氧化釔來說，是十分必要和重要的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種既簡便又快速，測定結(jié)果準(zhǔn)確性，環(huán)烷酸一異辛醇一煤油混合物中異辛醇含量的測定方法。本發(fā)明提供的技術(shù)方案是這樣的，該環(huán)烷酸一異辛醇一煤油混合物中異辛醇含量的測定方法，依次包括下述步驟( I)樣品與試樣的預(yù)處理；(2)取5ml樣品放置于干燥的碘量瓶中，重量標(biāo)記為用移液管吸取5ml醋酸酐一吡啶混合溶液加入該碘量瓶中，蓋上瓶蓋，放入60± 10°C恒溫水浴上加熱40-50分鐘后，加入IOmlH2O混合，再繼續(xù)加熱1-3分鐘，冷卻，加入IOml正丁醇和3滴混合指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)NaOH —乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，終點(diǎn)為灰蘭色，所消耗NaOH —乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為;(3)取5ml煤油放置于干燥的碘量瓶中，取5ml醋酸酐一吡啶混合溶液加入該碘量瓶中，蓋上瓶蓋，放入60± 10°C恒溫水浴上加熱40-50分鐘后，加入IOmlH2O混合，再繼續(xù)加熱1-3分鐘后冷卻，加入IOml正丁醇和3滴混合指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)NaOH—乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，終點(diǎn)為灰蘭色，所消耗NaOH —乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為Vse ;(4)吸取5ml樣品加入IOml正丁醇,加3滴指示劑,用標(biāo)準(zhǔn)NaOH—乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，所消耗NaOH —乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為Vhass ；(5)結(jié)果計(jì)算設(shè)HA — ROH—煤油混合物中ROH消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為A，則A為A=V Sg— (V樣品一 Vha 空白)ROH重量百分含量為
權(quán)利要求
1.一種環(huán)烷酸一異辛醇一煤油混合物中異辛醇含量的測定方法，其特征在于，依次包括下述步驟(1)樣品與試樣的預(yù)處理；(2)取5ml樣品放置于干燥的碘量瓶中，重量標(biāo)記為W#,取5ml醋酸酐一吡啶混合溶液加入該碘量瓶中，蓋上瓶蓋，放入60± 10°C恒溫水浴上加熱40-50分鐘后，加入IOmlH2O混合，再繼續(xù)加熱1-3分鐘，冷卻，加入IOml正丁醇和3滴混合指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)NaOH —乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，終點(diǎn)為灰蘭色，所消耗NaOH —乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為V#s ；(3)取5ml煤油放置于干燥的碘量瓶中，取5ml醋酸酐一吡啶混合溶液加入該碘量瓶中，蓋上瓶蓋，放入60± 10°C的恒溫水浴上加熱40-50分鐘后，加入IOmlH2O混合，再繼續(xù)加熱1-3分鐘后冷卻，加入IOml正丁醇和3滴混合指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)NaOH —乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，終點(diǎn)為灰蘭色，所消耗NaOH —乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為Vse ;(4)吸取5ml樣品加入IOml正丁醇,加3滴指示劑,用標(biāo)準(zhǔn)NaOH—乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，所消耗NaOH —乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為Vhass ；(5)結(jié)果計(jì)算設(shè)HA — ROH—煤油混合物中ROH消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為A，則A為A=v空白一vHASe)ROH重量百分含量為
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的環(huán)烷酸一異辛醇一煤油混合物中異辛醇含量的測定方法，其特征在于，步驟I)所述的預(yù)分離是將環(huán)烷酸、異辛醇、煤油或HA — ROH—煤油混合物用濃度為3mol/L的HCl洗滌3次，再用純水水洗至近中性，離心除去水份。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的環(huán)烷酸一異辛醇一煤油混合物中異辛醇含量的測定方法，其特征在于，醋酸酐一吡啶混合溶液按醋酸酐吡啶體積比為I : 3混合。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的環(huán)烷酸一異辛醇一煤油混合物中異辛醇含量的測定方法，其特征在于，所述的碘量瓶瓶蓋用吡啶潤濕后蓋上，加熱過程中因吡啶揮發(fā)應(yīng)每5分鐘用滴管補(bǔ)滴加I滴，使瓶蓋有較好的密封性。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的環(huán)烷酸一異辛醇一煤油混合物中異辛醇含量的測定方法，其特征在于，所述的混合指示劑為甲酚紅一百里酚藍(lán)混合指示劑，甲酚紅和百里酚藍(lán)先分別配成O. 1%溶液，用NaOH溶液中和至中性后按甲酚紅百里酚藍(lán)體積比為I : 3混合使用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種環(huán)烷酸—異辛醇—煤油混合物中異辛醇含量的測定方法，旨在提供一種簡單易行、準(zhǔn)確的異辛醇含量測定的方法；其技術(shù)方案的要點(diǎn)包括下述步驟1)樣品與試樣的預(yù)處理；2)取5ml樣品放置于干燥的碘量瓶中，取5ml醋酸酐—吡啶混合溶液加入該碘量瓶中，放入60±10℃恒溫水浴上加熱，加入10ml H2O混合，再繼續(xù)加熱，冷卻后加入10ml正丁醇和3滴混合指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)NaOH—乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，終點(diǎn)為灰蘭色，消耗體積為V樣品；3)取5ml煤油放置于干燥的碘量瓶中重復(fù)步驟2)消耗體積為V空白，4)吸取5ml樣品加入10ml正丁醇，加3滴指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)NaOH—乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，消耗體積為VHA空白；5)結(jié)果計(jì)算；屬于分析化學(xué)技術(shù)。
文檔編號G01N21/79GK102928428SQ20121043447
公開日2013年2月13日 申請日期2012年11月2日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月2日
發(fā)明者凌誠, 楊金華, 韓旗英, 鐘德強(qiáng) 申請人:廣東富遠(yuǎn)稀土新材料股份有限公司