專利名稱：利用界面電化學(xué)反應(yīng)監(jiān)測(cè)變壓器油中糠醛含量的電化學(xué)監(jiān)測(cè)儀器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及電化學(xué)分析儀器，尤其涉及一種利用界面電化學(xué)反應(yīng)監(jiān)測(cè)變壓器油中糠醛含量的電化學(xué)監(jiān)測(cè)儀器。
背景技術(shù)：
變壓器是電力系統(tǒng)最主要和最昂貴的設(shè)備之一，其安全運(yùn)行對(duì)保證供電可靠性有重要意義。電力變壓器的故障率較高，不僅會(huì)極大地影響電力系統(tǒng)的安全運(yùn)行，同時(shí)也會(huì)給電力企業(yè)及電力用戶造成很大的經(jīng)濟(jì)損失，特殊情況下甚至?xí)斐扇藛T傷亡。因此對(duì)變壓器運(yùn)行狀況進(jìn)行在線監(jiān)測(cè)具有非常重大的意義。目前，國(guó)內(nèi)外對(duì)變壓器的監(jiān)測(cè)主要包括變壓器局部放電監(jiān)測(cè)、變壓器套管監(jiān)測(cè)、變壓器上層油溫監(jiān)測(cè)和變壓器油的氣相色譜監(jiān)測(cè)。電力系統(tǒng)中采用氣相色譜法分析油中溶解氣體含量，這對(duì)正確判斷設(shè)備早期故障起了很大的作用。但氣相色譜法由于受到實(shí)施周期的限制，有可能錯(cuò)過檢測(cè)到迅速發(fā)展的故障的短期預(yù)兆；另外，氣相色譜法在實(shí)施過程中氣體難免從油中逸出，尤其是對(duì)極易擴(kuò)散的氫氣更為嚴(yán)重。因此在氣相色譜法的分析結(jié)果中，氫氣的含量往往出現(xiàn)較大的分散性?？啡┳鳛轭A(yù)測(cè)變壓器老化的重要特征產(chǎn)物，會(huì)隨著使用年限的增加，糠醛含量也會(huì)增加。根據(jù)中華人民共和國(guó)電力行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《電力設(shè)備預(yù)防性試驗(yàn)規(guī)程》，當(dāng)變壓器油中糠醛含量達(dá)到4mg/L時(shí)，可以認(rèn)為變壓器絕緣老化已經(jīng)比較嚴(yán)重。目前，常用液相色譜進(jìn)行監(jiān)測(cè)，雖然精確度高，但由于儀器的價(jià)格過于昂貴和維護(hù)麻煩，對(duì)于基層供電單位不適合，如果送樣品到上級(jí)單位試驗(yàn)，經(jīng)過長(zhǎng)途運(yùn)輸，糠醛含量的數(shù)據(jù)就會(huì)與現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)有較大的誤差。由于變壓器失效可能是非常迅速的，因此尋找簡(jiǎn)單、快速、廉價(jià)的可以重復(fù)測(cè)量的在線檢測(cè)技術(shù)就顯得更為重要。而電化學(xué)分析法因具有設(shè)備簡(jiǎn)單、分析速度快、靈敏度高、選擇性好等優(yōu)點(diǎn)而在分析領(lǐng)域顯示出很大的潛力和優(yōu)越性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的第一個(gè)目的是提供一種利用界面電化學(xué)反應(yīng)方法監(jiān)測(cè)變壓器油中糠醛含量的電化學(xué)監(jiān)測(cè)儀器，該監(jiān)測(cè)儀器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，維護(hù)運(yùn)行成本低，且可直接抽取變壓器油到檢測(cè)池中進(jìn)行電化學(xué)檢測(cè)，無需對(duì)變壓器油進(jìn)行萃取等操作，大大簡(jiǎn)化了檢測(cè)過程，檢測(cè)速度快，能對(duì)變壓器油中糠醛含量進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)一種利用界面電化學(xué)反應(yīng)監(jiān)測(cè)變壓器油中糠醛含量的電化學(xué)監(jiān)測(cè)儀器，包括機(jī)箱、控制系統(tǒng)、取樣裝置、檢測(cè)池、檢測(cè)裝置、反應(yīng)試劑供給裝置，所述控制系統(tǒng)、取樣裝置、檢測(cè)池、檢測(cè)裝置、反應(yīng)試劑供給裝置設(shè)置在機(jī)箱內(nèi)，其中，所述的檢測(cè)池具有貯液腔、加液口和排液口，所述貯液腔包括主貯液腔和兩個(gè)參比電極/對(duì)電極安插腔，所述兩個(gè)參比電極/對(duì)電極的安插腔于底部與主貯液腔的底部連通，所述加液口開設(shè)在檢測(cè)池的頂部并向下延伸與主貯液腔的上部連通，加入的液體自加液口進(jìn)入主貯液腔，然后再進(jìn)入?yún)⒈入姌O/對(duì)電極安插腔，所述排液口與主貯液腔直接連通，用于排出檢測(cè)池內(nèi)的溶液；所述檢測(cè)裝置包括工作電極、參比電極和對(duì)電極，所述工作電極、參比電極和對(duì)電極從檢測(cè)池頂部分別對(duì)應(yīng)插入主貯液腔和兩個(gè)參比電極/對(duì)電極安插腔內(nèi)；所述取樣裝置輸出端與檢測(cè)池的加液口連接，以向檢測(cè)池中加入定量的變壓器油，所述反應(yīng)試劑供給裝置的溶液輸出端與檢測(cè)池的加液口連接，以向檢測(cè)池加入定量的反應(yīng)試劑，所述控制系統(tǒng)與取樣裝置、檢測(cè)裝置和反應(yīng)試劑供給裝置連接，并控制反應(yīng)試劑供給裝置和取樣裝置先后向檢測(cè)池加入反應(yīng)試劑和油樣，構(gòu)建三相電化學(xué)反應(yīng)界面，而檢測(cè)裝置則完成電化學(xué)反應(yīng)。本發(fā)明所述的取樣裝置可以是與變壓器油箱連接的油樣進(jìn)樣泵，抽取定量變壓器油加入檢測(cè)池中。本發(fā)明所述取樣裝置包括與變壓器油箱連接的取樣泵、取樣杯和油樣進(jìn)樣泵，所述取樣杯具有油樣進(jìn)口、油樣出口以及兼作人工注樣孔的通氣孔，所述取樣泵的輸出端與取樣杯的油樣進(jìn)口連接，所述取樣杯的油樣出口經(jīng)油樣進(jìn)樣泵與所述檢測(cè)池加液口連接，所述控制系統(tǒng)控制取樣泵將變壓器油從變壓器油箱定時(shí)或不間斷地抽進(jìn)取樣杯中，而后控制系統(tǒng)控制油樣進(jìn)樣泵將取樣杯的油樣輸送至檢測(cè)池中，從而完成油樣的定量添加。進(jìn)一步地，所述取樣裝置還包括排液泵，所述取樣杯的中部設(shè)有排液口，所述排液口通過排液泵與變壓器油箱連接，用于將取樣杯中多余的油樣輸回變壓器油箱，以達(dá)到定量取樣的目的。作為本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，所述的取樣杯為一具有倒錐形底的容器，所述進(jìn)樣口和出樣口設(shè)于容器的錐底，所述通氣孔則設(shè)于容器的頂部。本發(fā)明所述的反應(yīng)試劑供給裝置包括若干個(gè)試劑儲(chǔ)液瓶以及相應(yīng)個(gè)數(shù)的試劑進(jìn)樣泵，每個(gè)試劑儲(chǔ)液瓶經(jīng)相應(yīng)的試劑進(jìn)樣泵與檢測(cè)池加液口連接。本發(fā)明所述檢測(cè)池的排液口為兩個(gè)，包括設(shè)于底部的排水口和設(shè)于腰部的用于排油和調(diào)整水相液面高度的排油口。作為本發(fā)明的一種實(shí)施方式本發(fā)明所述檢測(cè)池的主貯液腔和兩個(gè)參比電極/對(duì)電極安插腔并列排布，所述主貯液腔位于所述兩個(gè)參比電極/對(duì)電極安插腔之間，所述加液口為數(shù)個(gè)，以主貯液腔、兩個(gè)參比電極/對(duì)電極安插腔的開口的中心連線為對(duì)稱軸對(duì)稱分布在所述主貯液腔頂部開口的外周。本發(fā)明所述的兩個(gè)參比電極/對(duì)電極安插腔于底部與主貯液腔的底部分別通過一傾斜通道連通，使液體在自身重力作用下自然匯流于主貯液腔的底部中，便于液體的排放。本發(fā)明所述傾斜通道的一端沿其中軸線方向向外延伸并在所述參比電極/對(duì)電極安插腔的側(cè)壁上形成通道口，在所述通道口處設(shè)有可拆卸的堵頭，用以封堵所述通道口，避免工作過程中溶液的滲漏，而在清洗時(shí)，可拔出堵頭清洗檢測(cè)池的底部的傾斜通道。本發(fā)明所述的兩個(gè)參比電極/對(duì)電極安插腔的側(cè)壁上分別設(shè)有排氣孔，使腔室與大氣相通，防止內(nèi)外形成的壓差阻止液體自然流動(dòng)。所述排氣孔設(shè)于接近參比電極/對(duì)電極安插腔上端口處的側(cè)壁上，所述的主貯液腔頂部設(shè)有與所述主貯液腔直接連通的通氣孔，使主貯液腔與大氣相通，防止內(nèi)外形成的壓差阻止液體自然流動(dòng)。本發(fā)明中，所述主貯液腔的頂部設(shè)有工作電極安裝槽，所述的工作電極包括電極、接線柱和套設(shè)在接線柱上的支撐架，所述工作電極的支撐架適配安裝在所述的工作電極安裝槽內(nèi)，從而將所述工作電極置于主貯液腔中，其電極則位于主貯液腔內(nèi)且不與腔室底部接觸；所述兩個(gè)參比電極/對(duì)電極安插腔頂部均設(shè)有參比電極/對(duì)電極安裝槽，所述的參比電極包括電極、接線柱和套設(shè)在接線柱上的支撐架，所述參比電極的的支撐架適配安裝在其中一個(gè)參比電極/對(duì)電極安裝槽內(nèi)，將所述參比電極置于參比電極/對(duì)電極安插腔內(nèi)，其電極位于腔室內(nèi)且不與腔室底部接觸，所述對(duì)電極包括電極、接線柱和套設(shè)在接線柱上的支撐架，所述對(duì)電極的支撐架適配安裝在另一個(gè)參比電極/對(duì)電極安裝槽內(nèi)，將所述對(duì)電極置于參比電極/對(duì)電極安插腔內(nèi)，其電極位于腔室內(nèi)且不與腔室底部接觸。作為本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式所述主貯液腔頂部設(shè)有連接結(jié)構(gòu)，該連接結(jié)構(gòu)為與所述主貯液腔的開口可拆卸連接的頂蓋，所述工作電極的安裝槽設(shè)于頂蓋頂部，所述的通氣孔則設(shè)置在所述頂蓋上。在該實(shí)施方案中，所述的頂蓋可拆卸地安裝所述主貯液腔的開口處，在清洗時(shí)，只需將頂蓋卸下，即可對(duì)主貯液腔進(jìn)行清洗。本發(fā)明所述的頂蓋上設(shè)置有兩段用于擰動(dòng)操作的弧形凹槽，該兩段弧形凹槽以頂蓋的直徑為對(duì)稱軸對(duì)稱分布在頂蓋的頂面上。所述的頂蓋與所述的主貯液腔頂部的開口通過螺紋連接。所述的工作電極、參比電極和對(duì)電極的支撐架與所述安裝槽通過螺紋連接。本發(fā)明所述的檢測(cè)池采用防腐蝕材料制備而成，所述的防腐蝕材料為聚四氟乙烯、有機(jī)玻璃等。本發(fā)明還包括廢液存儲(chǔ)裝置，所述的廢液存儲(chǔ)裝置包括與排油口連接的油相廢液存儲(chǔ)裝置以及與排水口連接的水相廢液存儲(chǔ)裝置，所述的油相存儲(chǔ)裝置具有數(shù)個(gè)油相廢液儲(chǔ)液瓶以及相應(yīng)個(gè)數(shù)的排油泵，每個(gè)油相廢液儲(chǔ)液瓶通過一個(gè)排油泵與所述排油口連接；所述的水相廢液存儲(chǔ)裝置具有數(shù)個(gè)水相廢液儲(chǔ)液瓶以及相應(yīng)個(gè)數(shù)的排水泵，每個(gè)水相廢液儲(chǔ)液瓶通過排水泵與所述排水口連接，所述控制系統(tǒng)控制油相廢液存儲(chǔ)裝置和水相廢液存儲(chǔ)裝置將檢測(cè)池中的檢測(cè)后的廢液排至儲(chǔ)液瓶中存儲(chǔ)，由人工定期進(jìn)行處理，從而避免廢液的隨意排放。本發(fā)明在初始時(shí)，進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定并存儲(chǔ)在控制系統(tǒng)中，可以定期進(jìn)行人工修正工作曲線。進(jìn)一步地，本發(fā)明可以使監(jiān)測(cè)儀器自動(dòng)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線修正設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)樣供給裝置和空白樣供給裝置，二者分別與檢測(cè)池的加液口連接，所述控制系統(tǒng)定期控制所述檢測(cè)裝置、標(biāo)準(zhǔn)樣供給裝置、空白樣供給裝置和反應(yīng)試劑供給裝置進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線的校正。所述標(biāo)準(zhǔn)樣供給裝置和空白樣供給裝置分別包括設(shè)個(gè)試劑存儲(chǔ)瓶和相應(yīng)個(gè)數(shù)的進(jìn)樣泵，所述試劑存儲(chǔ)瓶通過進(jìn)樣泵與所述檢測(cè)池加液口連接，由進(jìn)樣泵將標(biāo)準(zhǔn)溶液或空白樣加入檢測(cè)池中。本發(fā)明的控制系統(tǒng)通過CAN總線與檢測(cè)裝置、取樣裝置、反應(yīng)試劑供給裝置、廢液存儲(chǔ)裝置、標(biāo)準(zhǔn)供給裝置和空白樣供給裝置進(jìn)行通信，控制各裝置的工作，并自動(dòng)存儲(chǔ)歷史數(shù)據(jù)并生成歷史趨勢(shì)曲線，自動(dòng)估算試劑消耗量，在出現(xiàn)儀器異常、檢測(cè)到變壓器油中糠醛含量達(dá)到設(shè)定限、試劑量過少等需要人工干預(yù)的情況時(shí)候會(huì)自動(dòng)聲光報(bào)警。本發(fā)明所述的機(jī)箱采用柜式結(jié)構(gòu)，從上至下分為三層，依次分別為電控層，流體控制層和儲(chǔ)液層，所述控制裝置設(shè)置在電控層內(nèi)，各裝置的泵設(shè)置在流體控制層，各儲(chǔ)液瓶等設(shè)置在儲(chǔ)液層。所述的流體控制層和儲(chǔ)液層從豎直方向用金屬板隔開成前后兩個(gè)空腔，后面空腔與所述電控層連通，用于固定各裝置的電氣部件，所述兩個(gè)空腔完全機(jī)械隔離可防止維護(hù)等操作過程泄漏液體到電氣部件上。所述的儲(chǔ)液層分為上下兩層單元格，用量少的試劑的儲(chǔ)液瓶存放在上層單元格，用量多的試劑的儲(chǔ)液瓶存放在下單元格，這將使得儀器結(jié)構(gòu)更為緊湊，提高儀器空間利用率。本發(fā)明的第二個(gè)目的是在于提供一種利用界面電化學(xué)反應(yīng)方法監(jiān)測(cè)變壓器油中糠醛含量的電化學(xué)在線監(jiān)測(cè)儀器，在本發(fā)明的目的基礎(chǔ)上實(shí)現(xiàn)對(duì)變壓器油在線監(jiān)測(cè)，使監(jiān)測(cè)終端實(shí)時(shí)監(jiān)控變壓器油中糠醛含量以及儀器中各裝置的運(yùn)行狀況。本發(fā)明的第二個(gè)目的可以通過以下技術(shù)措施來實(shí)現(xiàn)在第一個(gè)發(fā)明目的技術(shù)方案中，在所述控制系統(tǒng)中設(shè)置用于與終端通訊的通信接口，將儀器監(jiān)測(cè)結(jié)果、儀器運(yùn)行狀況等信號(hào)傳送至監(jiān)測(cè)終端，以實(shí)現(xiàn)在線監(jiān)控。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果
(I)本發(fā)明的檢測(cè)池可以構(gòu)建三相電化學(xué)反應(yīng)界面，從而利用界面電化學(xué)反應(yīng)方法對(duì)變壓器油中糠醛含量進(jìn)行檢測(cè)，可以對(duì)變壓器油直接進(jìn)行檢測(cè)，無需進(jìn)行萃取等步驟，避免了繁瑣的萃取過程，大大簡(jiǎn)化了檢測(cè)過程，提高了檢測(cè)的速度以及在線監(jiān)測(cè)的實(shí)時(shí)性。由于采用電化學(xué)方法檢測(cè)，儀器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，價(jià)格低廉，而且維護(hù)運(yùn)行成本低。(2)本發(fā)明包括控制裝置、取樣裝置、檢測(cè)裝置、檢測(cè)池和反應(yīng)試劑供給裝置，在控制裝置的控制下，可自動(dòng)取樣以及進(jìn)行檢測(cè)，因而可以直接設(shè)置于變壓器旁，直接與變壓器油箱相連接，從而直接抽取變壓器油箱中的變壓器油進(jìn)行測(cè)試，能保證取樣的真實(shí)性和實(shí)時(shí)性，確保每次檢測(cè)的油樣和變壓器油箱中的油樣完全一致。(3)本發(fā)明的取樣裝置中的取樣泵和排液泵可在檢測(cè)后將取樣杯以及管道中的油全部返回到變壓器油箱，從而不會(huì)對(duì)后續(xù)測(cè)量造成記憶效應(yīng)。(4)本發(fā)明設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)樣供給裝置和空白樣供給裝置，可以定期自行進(jìn)行工作標(biāo)準(zhǔn)曲線的校正。而本發(fā)明設(shè)置廢液存儲(chǔ)裝置，可以將檢測(cè)后的廢液進(jìn)行存儲(chǔ)，由人工定期進(jìn)行處理，避免隨意排放對(duì)環(huán)境造成污染。(5)本發(fā)明的檢測(cè)池設(shè)有主貯液腔和兩個(gè)于底部與主貯液腔連通的參比電極/對(duì)電極安插腔，讓工作電極、參比電極和對(duì)電極位于不同的腔室內(nèi)，避免參比電極和對(duì)電極與油相接觸。界面電化學(xué)反應(yīng)涉及到兩相液體上層溶液為油相，下層溶液為水相。而在工作中，參比電極和對(duì)電極是不能與油相接觸，因而，設(shè)置三個(gè)獨(dú)立的且相互連通的腔室，加液口則與主貯液腔直接連通，形成一個(gè)連通器，使水相先進(jìn)入主貯液腔，而后再從底部進(jìn)入?yún)⒈入姌O/對(duì)電極安插腔，這樣可以避免在后加入的油相進(jìn)入?yún)⒈入姌O/對(duì)電極安插腔內(nèi)。(6)本發(fā)明的主貯液腔底部設(shè)排水口，而腰部設(shè)排油口，底部排水口便于將比重較大的下層溶液以及池內(nèi)所有液體全部排出；腰部的排油口便于將比重較小的上層溶液排出，同時(shí)該排油口可用于控制下層溶液液位高度。采用雙排液口的結(jié)構(gòu)可實(shí)現(xiàn)將有機(jī)相廢液與水相廢液予以分別收集。(7)本發(fā)明的兩個(gè)參比電極/對(duì)電極安插腔于底部與主貯液腔的底部分別通過一傾斜通道連通，使液體在自身重力作用下自然匯流于主貯液腔的倒錐形底中，便于液體的排放，且也不會(huì)有溶液殘留。傾斜通道的通道口設(shè)可拆卸的堵頭，用以封堵通道口，避免檢測(cè)池工作過程中溶液的滲漏，而在清洗時(shí)，可拔出堵頭清洗檢測(cè)池的底部的傾斜通道。(8)本發(fā)明的主貯液腔的開口處設(shè)置頂蓋，該頂蓋可拆卸地與主貯液腔的開口連接，在清洗時(shí)，只需將頂蓋卸下，即可對(duì)主貯液腔進(jìn)行清洗。(9)界面電化學(xué)反應(yīng)涉及到兩相液體，其中水相往往涉及到強(qiáng)酸強(qiáng)堿，油相往往為如丙酮、氯仿等腐蝕性較強(qiáng)的溶液，因此，其對(duì)應(yīng)的檢測(cè)池必須有較好的耐酸、堿、有機(jī)溶劑腐蝕的能力，需要采用防腐蝕材料加工。本發(fā)明檢測(cè)池優(yōu)選采用聚四氟乙烯，聚四氟乙烯材料具有非常優(yōu)良的耐酸、堿以及有機(jī)溶劑的能力，利用該材料加工的檢測(cè)池可有效克服其他材質(zhì)檢測(cè)池不耐受部分酸堿和有機(jī)溶劑的缺陷。(10)本發(fā)明的工作電極、參比電極和對(duì)電極均為模塊化，均可以螺紋方式固定于對(duì)應(yīng)的腔室內(nèi)，安裝、維護(hù)與更換均非常方便。(11)本發(fā)明的機(jī)箱為柜式結(jié)構(gòu)，并從上至下依次分為電控層，流體控制層和儲(chǔ)液層，而且流體控制層和儲(chǔ)液層從豎直方向用金屬板隔開成前后兩個(gè)空腔，后面空腔與所述電控層連通，用于固定各裝置的電氣部件。儲(chǔ)液層分成上下兩層單元格，可根據(jù)需要將用量少的試劑的儲(chǔ)液瓶存放在上單元格，用量多的試劑(如電解液、廢液)的儲(chǔ)液瓶存放在下單元格，這將使得儀器結(jié)構(gòu)更為緊湊，提高儀器空間利用率。(12)本發(fā)明的控制系統(tǒng)可各個(gè)功能模塊化，提高儀器控制系統(tǒng)的健壯性，提高操控性和人機(jī)交換的簡(jiǎn)便性，同時(shí)該控制結(jié)構(gòu)也便于儀器的維護(hù)?？刂葡到y(tǒng)還設(shè)有用于與終端通訊的通信接口，將儀器監(jiān)測(cè)結(jié)果、儀器運(yùn)行狀況等信號(hào)傳送至監(jiān)測(cè)終端，以實(shí)現(xiàn)在線監(jiān)控。


圖1是本發(fā)明的利用界面電化學(xué)反應(yīng)監(jiān)測(cè)變壓器油中糠醛含量的電化學(xué)監(jiān)測(cè)儀器的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖2是本發(fā)明的利用界面電化學(xué)反應(yīng)監(jiān)測(cè)變壓器油中糠醛含量的電化學(xué)監(jiān)測(cè)儀器的框架圖。
圖3是本發(fā)明的利用界面電化學(xué)反應(yīng)監(jiān)測(cè)變壓器油中糠醛含量的電化學(xué)監(jiān)測(cè)儀器的流體路線圖。
圖4是檢測(cè)池側(cè)剖面圖。
圖5是圖4的A-A剖面圖。
圖6是檢測(cè)池的俯視圖。1.機(jī)箱，2.取樣杯，3.取樣泵，4.油樣進(jìn)樣泵，5.排液泵，6.檢測(cè)裝置，7.檢測(cè)池，
8.試劑進(jìn)樣泵，9.試劑儲(chǔ)液瓶，10.排油泵，11.油相廢液儲(chǔ)液瓶，12.排水泵，13.水相廢液儲(chǔ)液瓶，14.空白樣進(jìn)樣泵，15.空白樣儲(chǔ)液瓶，16.標(biāo)樣進(jìn)樣泵，17.標(biāo)樣儲(chǔ)液瓶，
21.油樣進(jìn)口，22.油樣出口，23.排油口，24.通氣孔，
61.金絲工作電極，611.工作電極的電極、612.工作電極的接線柱，613.工作電極的支撐架，62.Ag/AgCl參比電極，63.鉬絲對(duì)電極，
70.主貯液腔，71.參比電極/對(duì)電極安插腔，72.頂蓋，73.加液口，74.排油口，75.排水口，76.擰動(dòng)操作的弧形凹槽，77.參比電極/對(duì)電極安裝槽，78.參比電極/對(duì)電極排氣孔，79.通氣孔，710.堵頭，711.傾斜通道， 101.電控層，102.流體控制層，103.儲(chǔ)液層，104.流體控制層活動(dòng)門，105.流體控制層觀察窗，106.儲(chǔ)液層活動(dòng)門，107儲(chǔ)液層觀察窗。
具體實(shí)施例方式圖1飛所示的利用界面電化學(xué)反應(yīng)監(jiān)測(cè)變壓器油中糠醛含量的電化學(xué)監(jiān)測(cè)儀器是本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，由機(jī)箱1、控制系統(tǒng)、取樣裝置、檢測(cè)池7、檢測(cè)裝置6、反應(yīng)試劑供給裝置、標(biāo)準(zhǔn)樣供給裝置、空白液供給裝置和廢液存儲(chǔ)裝置構(gòu)成。控制系統(tǒng)、取樣裝置、檢測(cè)池7、檢測(cè)裝置6、反應(yīng)試劑供給裝置、標(biāo)準(zhǔn)樣供給裝置、空白液供給裝置和廢液存儲(chǔ)裝置距設(shè)置在機(jī)箱內(nèi)。如圖3飛所示，檢測(cè)池7采用聚四氟乙烯加工而成。檢測(cè)池7具有主貯液腔70、兩個(gè)參比電極/對(duì)電極安插腔71、6個(gè)加液口 73、排油口 74和排水口 75。主貯液腔70、兩個(gè)參比電極/對(duì)電極安插腔71并列排布。主貯液腔70為具倒錐形底的圓柱體空腔。兩個(gè)參比電極/對(duì)電極的安插腔71于底部與主貯液腔70的底部分別通過一傾斜通道711連通，使液體在自身重力作用下自然匯流于主貯液腔70的倒錐形底中，便于液體的排放。傾斜通道711與水平面的夾角為15度。傾斜通道711的一端沿其中軸線方向向外延伸并在檢測(cè)池7的側(cè)壁上形成通道口，在通道口處設(shè)有可拆卸的堵頭710，用以封堵通道口，避免檢測(cè)池7工作過程中溶液的滲漏，而在清洗時(shí)，可拔出堵頭710清洗檢測(cè)池7的底部的傾斜通道711。6個(gè)加液口 73開設(shè)在檢測(cè)池I的頂部，并以主貯液腔70、兩個(gè)參比電極/對(duì)電極安插腔71的開口的中心連線為對(duì)稱軸對(duì)稱分布在主貯液腔70外周，該6個(gè)加液口 73和兩個(gè)參比電極/對(duì)電極的安插腔71形成以主貯液腔70的圓心為圓心的同心圓。每個(gè)加液口 73傾斜向下延伸并與主貯液腔70的上部連通，加液口 73的中軸線與水平面的夾角為30度，加入的液體自加液口 73進(jìn)入主貯液腔70，然后再進(jìn)入?yún)⒈入姌O/對(duì)電極安插腔71。排油口 74設(shè)于主貯液腔70的腰部的側(cè)壁上，用于與排油泵10連接以排出上層溶液以及調(diào)整下層溶液液位高度。排水口 75設(shè)于主貯液腔70的底部的側(cè)壁上，位于排油口 74的下方，并與主貯液腔70的倒錐形底齊平，用于與排水泵12連接以排出下層溶液。主貯液腔70的頂部設(shè)有用于工作電極安裝的連接結(jié)構(gòu)，該連接結(jié)構(gòu)為一頂蓋72，頂蓋72與主貯液腔70開口螺紋連接，頂蓋72上設(shè)有通氣孔79以及用于安裝工作電極安裝槽。頂蓋72上還設(shè)置有兩段用于擰動(dòng)操作的弧形凹槽76，該兩段弧形凹槽76以頂蓋72的直徑為對(duì)稱軸對(duì)稱分布在頂蓋72的頂面上。通氣孔79與大氣相通防止內(nèi)外形成壓差阻止液體自然流動(dòng)。兩個(gè)參比電極/對(duì)電極安插腔12頂部均設(shè)有參比電極/對(duì)電極安裝槽77，且側(cè)壁上分別設(shè)有與參比電極/對(duì)電極安插腔連通的參比電極/對(duì)電極排氣孔78。該參比電極/對(duì)電極排氣孔78設(shè)于接近參比電極/對(duì)電極安插腔71上端口處。檢測(cè)過程中檢測(cè)池7底部水相電解液體積為4mL，油相變壓器油的體積為2mL。如圖3飛所示，檢測(cè)裝置6為金絲工作電極61，Ag/AgCl參比電極62，鉬絲對(duì)電極63構(gòu)成的三電極體系。金絲工作電極61包括電極611、接線柱612和套設(shè)在接線柱上的支撐架613，工作電極的支撐架613為支撐螺母，該支撐螺母通過螺紋適配固定在頂蓋72的工作電極安裝槽內(nèi)，從而將金絲工作電極61置于主貯液腔70中，且其電極611則位于主貯液腔70內(nèi)且電極611不與主貯液腔70的底部接觸，接線柱612位于主貯液腔70外部。Ag/AgCl參比電極62包括電極、接線柱和套設(shè)在接線柱上的支撐架，Ag/AgCl參比電極62的支撐架均為支撐螺母，通過螺紋固定在其中一個(gè)參比電極/對(duì)電極安裝槽77內(nèi)，接線柱則位于腔室外，參比電極置于參比電極/對(duì)電極安插腔71內(nèi)，其電極位于腔室內(nèi)且電極不與腔室底部接觸。鉬絲對(duì)電極包括電極、接線柱和套設(shè)在接線柱上的支撐架，鉬絲對(duì)電極63的支撐架均為支撐螺母，通過螺紋固定在另一個(gè)參比電極/對(duì)電極安裝槽77內(nèi)，接線柱則位于腔室外，對(duì)電極置于參比電極/對(duì)電極安插腔71內(nèi)，其電極位于腔室內(nèi)且不與腔室底部接觸。如圖3所示，取樣裝置由取樣杯2、取樣泵3、油樣進(jìn)樣泵4和排液泵5構(gòu)成，其中，取樣杯2為具有倒錐形底的容器，其具有油樣進(jìn)口 21、油樣出口 22和排液口 23，油樣進(jìn)口21和油樣出口 22設(shè)置在取樣杯2的底部,二者相互貫通。排液口 23設(shè)置于取樣杯2杯身的中部。取樣泵3的進(jìn)液端與變壓器油箱的出液口連接，其出液端則與取樣杯2的油樣進(jìn)口 21連接，取樣泵3將變壓器油從變壓器油箱中抽出并輸送至取樣杯2中。油樣進(jìn)樣泵4的進(jìn)液端與取樣杯2的油樣出口 22連接，其出液端與檢測(cè)池的一個(gè)加液口 73連接。排液口23則通過排液泵5與變壓器油箱連接。取樣泵3采用可雙向輸液的蠕動(dòng)泵，油樣進(jìn)樣泵4和排液泵5采用單向輸液的蠕動(dòng)泵。取樣泵3、油樣進(jìn)樣泵4和排液泵5與控制系統(tǒng)連接。取樣階段控制系統(tǒng)啟動(dòng)取樣泵3，取樣泵3正轉(zhuǎn)將變壓器油從變壓器油箱定時(shí)或者不間斷從進(jìn)液口 21進(jìn)入取樣杯2，在取樣泵3啟動(dòng)的同時(shí)，控制系統(tǒng)啟動(dòng)排液泵5正轉(zhuǎn)使得油從取樣杯2的排液口 23排入到變壓器油箱。此過程中要保證排液泵23的輸送速度快于抽油的速度，從而實(shí)現(xiàn)杯中油不溢出，油樣進(jìn)樣泵4則將取樣杯2中的油樣送進(jìn)檢測(cè)池7中。測(cè)試完畢后，如果兩次測(cè)量間隔較長(zhǎng)，取樣泵3反轉(zhuǎn)以及排液泵5正轉(zhuǎn)將取樣杯2以及管道中所有變壓器油排入變壓器油箱。取樣杯2頂端為一可擰開的螺母蓋子，蓋子頂端有一直徑Imm的兼做人工注樣口的通氣孔24。反應(yīng)藥劑供給裝置由多個(gè)用于盛裝反應(yīng)試劑的儲(chǔ)液瓶9和與儲(chǔ)液瓶個(gè)數(shù)相同的試劑進(jìn)樣泵8構(gòu)成。每個(gè)試劑儲(chǔ)液瓶9通過一個(gè)試劑進(jìn)樣泵8與檢測(cè)池7的加液口 73連接。試劑進(jìn)樣泵8均采用蠕動(dòng)泵。標(biāo)準(zhǔn)樣供給裝置具有一個(gè)標(biāo)樣儲(chǔ)液瓶17和一個(gè)標(biāo)樣進(jìn)樣泵16連接構(gòu)成，標(biāo)樣進(jìn)樣泵15的出樣端與檢測(cè)池7的標(biāo)準(zhǔn)樣加液口 73連接?？瞻讟庸┙o裝置具有一個(gè)空白樣儲(chǔ)液瓶15和一個(gè)空白樣進(jìn)樣泵14連接構(gòu)成，空白樣進(jìn)樣泵13的出樣端與檢測(cè)池7的加液口 73連接。標(biāo)樣進(jìn)樣泵16和空白樣進(jìn)樣泵14均采用蠕動(dòng)泵。廢液存儲(chǔ)裝置包括與檢測(cè)池7的排油口 74連接的油相廢液存儲(chǔ)裝置以及與檢測(cè)池7排水口 75連接的水相廢液存儲(chǔ)裝置，油相廢液存儲(chǔ)裝置具有一個(gè)油相廢液儲(chǔ)液瓶11以及一個(gè)的排油泵10，油相廢液儲(chǔ)液瓶10通過排油泵10與檢測(cè)池7的排油口 74連接。水相廢液存儲(chǔ)裝置具有一個(gè)水相廢液儲(chǔ)液瓶13以及一個(gè)的排水泵12，水相廢液儲(chǔ)液瓶13通過排水泵12與檢測(cè)池7排水口 75連接，控制系統(tǒng)在進(jìn)反應(yīng)試劑時(shí)，同時(shí)啟動(dòng)油相存儲(chǔ)裝置以便控制水相液面高度，在檢測(cè)結(jié)束后，控制油相廢液存儲(chǔ)裝置和水相廢液存儲(chǔ)裝置將檢測(cè)池7中的檢測(cè)后的廢液排至儲(chǔ)液瓶中存儲(chǔ)，并由人工定期進(jìn)行處理，從而避免廢液的隨意排放。排油泵10和排水泵12均采用蠕動(dòng)泵?？刂葡到y(tǒng)的主控板采用STM32系列ARM7控制器，該控制器作為儀器的控制核心。人機(jī)界面采用12.1吋帶TCP/IP網(wǎng)口和兩個(gè)RS232/485接口的工控觸摸屏，人機(jī)界面與主控板之間通過MODBUS協(xié)議或RS232進(jìn)行通信。整機(jī)檢測(cè)步驟序列控制、數(shù)據(jù)處理、圖形顯示、歷史濃度曲線顯示、報(bào)警與提示功能以及網(wǎng)絡(luò)功能均通過觸控屏配合組態(tài)軟件實(shí)現(xiàn)。儀器在測(cè)試樣品前需要建立工作曲線，工作曲線的測(cè)定可通過測(cè)定由空白樣和標(biāo)準(zhǔn)樣按不同比例配制得到樣品得到，同時(shí)儀器可設(shè)置為每24小時(shí)或者每測(cè)試20次之后進(jìn)行一次工作曲線校正。機(jī)箱I采用柜式結(jié)構(gòu)，從上至下分為三層，依次分別為電控層101、流體控制層102和儲(chǔ)液層103?？刂葡到y(tǒng)設(shè)置在電控層101內(nèi)，取樣裝置的取樣杯2、檢測(cè)裝置6、檢測(cè)池7以及各裝置的泵設(shè)置在流體控制層102，各儲(chǔ)液瓶等設(shè)置在儲(chǔ)液層103。流體控制層102和儲(chǔ)液層103從豎直方向的正中央位置用金屬板隔開成前后兩個(gè)腔體，后腔體與電控層101為一體，用于固定電氣部件。前后兩個(gè)腔體完全機(jī)械隔離可防止維護(hù)等操作過程泄漏液體到電氣部件上。流體控制層102具有活動(dòng)門104，活動(dòng)門104上設(shè)有觀察窗105。儲(chǔ)液層103具有活動(dòng)門106，活動(dòng)門106上設(shè)有觀察窗107，該層分為上下兩層單元格，用量少的試劑的儲(chǔ)液瓶存放在上層單元格，用量多的試劑的儲(chǔ)液瓶存放在下單元格，這將使得儀器結(jié)構(gòu)更為緊湊，提高儀器空間利用率。蠕動(dòng)泵一體化控制驅(qū)動(dòng)器直接嵌入到步進(jìn)電機(jī)后方并通過CAN總線進(jìn)行控制。本發(fā)明以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，盡管參照前述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，其依然可以對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種利用界面電化學(xué)反應(yīng)監(jiān)測(cè)變壓器油中糠醛含量的電化學(xué)監(jiān)測(cè)儀器，其特征在于，包括機(jī)箱、控制系統(tǒng)、取樣裝置、檢測(cè)池、檢測(cè)裝置、反應(yīng)試劑供給裝置，所述控制系統(tǒng)、取樣裝置、檢測(cè)池、檢測(cè)裝置、反應(yīng)試劑供給裝置設(shè)置在機(jī)箱內(nèi)，其中，所述的檢測(cè)池具有貯液腔、加液口和排液口，所述貯液腔包括主貯液腔和兩個(gè)參比電極/對(duì)電極安插腔，所述兩個(gè)參比電極/對(duì)電極的安插腔于底部與主貯液腔的底部連通，所述加液口開設(shè)在檢測(cè)池的頂部并向下延伸與主貯液腔的上部連通，加入的液體自加液口進(jìn)入主貯液腔，然后再進(jìn)入?yún)⒈入姌O/對(duì)電極安插腔，所述排液口與主貯液腔直接連通，用于排出檢測(cè)池內(nèi)的溶液；所述檢測(cè)裝置包括工作電極、參比電極和對(duì)電極，所述工作電極、參比電極和對(duì)電極從檢測(cè)池頂部分別對(duì)應(yīng)插入主貯液腔和兩個(gè)參比電極/對(duì)電極安插腔內(nèi)；所述取樣裝置輸出端與檢測(cè)池的加液口連接，以向檢測(cè)池中加入定量的變壓器油，所述反應(yīng)試劑供給裝置的溶液輸出端與檢測(cè)池的加液口連接，以向檢測(cè)池加入定量的反應(yīng)試劑，所述控制系統(tǒng)與取樣裝置、檢測(cè)裝置和反應(yīng)試劑供給裝置連接，并控制反應(yīng)試劑供給裝置和取樣裝置先后向檢測(cè)池加入反應(yīng)試劑和油樣，構(gòu)建三相電化學(xué)反應(yīng)界面，而檢測(cè)裝置則完成電化學(xué)反應(yīng)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用界面電化學(xué)反應(yīng)監(jiān)測(cè)變壓器油中糠醛含量的電化學(xué)監(jiān)測(cè)儀器，其特征在于，所述取樣裝置包括與變壓器油箱連接的取樣泵、取樣杯和油樣進(jìn)樣泵，所述取樣杯具有油樣進(jìn)口、油樣出口以及兼作人工注樣孔的通氣孔，所述取樣泵的輸出端與取樣杯的油樣進(jìn)口連接，所述取樣杯的油樣出口經(jīng)油樣進(jìn)樣泵與所述檢測(cè)池加液口連接，所述控制系統(tǒng)控制取樣泵將變壓器油從變壓器油箱定時(shí)或不間斷地抽進(jìn)取樣杯中，而后控制系統(tǒng)控制油樣進(jìn)樣泵將取樣杯的油樣輸送至檢測(cè)池中，以完成油樣的定量添加。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述利用界面電化學(xué)反應(yīng)監(jiān)測(cè)變壓器油中糠醛含量的電化學(xué)監(jiān)測(cè)儀器，其特征在于，所述取樣裝置還包括排液泵，所述取樣杯的中部設(shè)有排液口，所述排液口通過排液泵與變壓器油箱連接，用于將取樣杯中多余的油樣輸回變壓器油箱，以實(shí)現(xiàn)定量取樣。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述利用界面電化學(xué)反應(yīng)監(jiān)測(cè)變壓器油中糠醛含量的電化學(xué)監(jiān)測(cè)儀器，其特征在于，所述的取樣杯為一具有倒錐形底的容器，所述進(jìn)樣口和出樣口設(shè)于容器的錐底，所述通氣孔則設(shè)于容器的頂部。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用界面電化學(xué)反應(yīng)監(jiān)測(cè)變壓器油性質(zhì)的電化學(xué)監(jiān)測(cè)儀器，其特征在于，所述的反應(yīng)試劑供給裝置包括若干個(gè)試劑儲(chǔ)液瓶以及相應(yīng)個(gè)數(shù)的試劑進(jìn)樣泵，每個(gè)試劑儲(chǔ)液瓶經(jīng)相應(yīng)的試劑進(jìn)樣泵與檢測(cè)池加液口連接。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用界面電化學(xué)反應(yīng)監(jiān)測(cè)變壓器油中糠醛含量的電化學(xué)監(jiān)測(cè)儀器，其特征在于，所述檢測(cè)池的排液口為兩個(gè)，包括設(shè)于底部的排水口和設(shè)于腰部的用于排油和調(diào)整水相液面高度的排油口。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用界面電化學(xué)反應(yīng)監(jiān)測(cè)變壓器油中糠醛含量的電化學(xué)監(jiān)測(cè)儀器，其特征在于，所述監(jiān)測(cè)儀器還包括廢液存儲(chǔ)裝置，所述的廢液存儲(chǔ)裝置包括與排油口連接的油相廢液存儲(chǔ)裝置以及與排水口連接的水相廢液存儲(chǔ)裝置，所述的油相存儲(chǔ)裝置具有數(shù)個(gè)油相廢液儲(chǔ)液瓶以及相應(yīng)個(gè)數(shù)的排油泵，每個(gè)油相廢液儲(chǔ)液瓶通過一個(gè)排油泵與所述排油口連接；所述的水相廢液存儲(chǔ)裝置具有數(shù)個(gè)水相廢液儲(chǔ)液瓶以及相應(yīng)個(gè)數(shù)的排水泵，每個(gè)水相廢液儲(chǔ)液瓶通過排水泵與所述排水口連接，所述控制系統(tǒng)控制油相廢液存儲(chǔ)裝置和水相廢液存儲(chǔ)裝置將 檢測(cè)池中的檢測(cè)后的廢液排至儲(chǔ)液瓶中存儲(chǔ)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用界面電化學(xué)反應(yīng)監(jiān)測(cè)變壓器油中糠醛含量的電化學(xué)監(jiān)測(cè)儀器，其特征在于，所述監(jiān)測(cè)儀器還包括標(biāo)準(zhǔn)樣供給裝置和空白樣供給裝置，二者分別與檢測(cè)池的加液口連接，所述控制系統(tǒng)定期控制所述檢測(cè)裝置、標(biāo)準(zhǔn)樣供給裝置、空白樣供給裝置和反應(yīng)試劑供給裝置進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線的校正；其中，所述標(biāo)準(zhǔn)樣供給裝置和空白樣供給裝置分別包括設(shè)個(gè)試劑存儲(chǔ)瓶和相應(yīng)個(gè)數(shù)的進(jìn)樣泵，所述試劑存儲(chǔ)瓶通過進(jìn)樣泵與所述檢測(cè)池加液口連接，由進(jìn)樣泵將標(biāo)準(zhǔn)溶液或空白樣加入檢測(cè)池中。
9.根據(jù)權(quán)利要求1至8任一權(quán)利要求所述利用界面電化學(xué)反應(yīng)監(jiān)測(cè)變壓器油中糠醛含量的電化學(xué)監(jiān)測(cè)儀器，其特征在于，在所述控制系統(tǒng)中設(shè)置用于與終端通訊的通信接口，將儀器監(jiān)測(cè)結(jié)果、儀器運(yùn)行狀況等信號(hào)傳送至監(jiān)測(cè)終端，以實(shí)現(xiàn)在線監(jiān)控。
10.根據(jù)權(quán)利要求1至8任一權(quán)利要求所述利用界面電化學(xué)反應(yīng)監(jiān)測(cè)變壓器中糠醛含量的電化學(xué)監(jiān)測(cè)儀器，其特征在于，所述的機(jī)箱采用柜式結(jié)構(gòu)，從上至下分為三層，依次分別為電控層，流體控制層和儲(chǔ)液層，所述控制裝置設(shè)置在電控層內(nèi)，各裝置的泵設(shè)置在流體控制層，各儲(chǔ)液瓶等設(shè)置在儲(chǔ)液層；所述的流體控制層和儲(chǔ)液層從豎直方向用隔板隔開成前后兩個(gè)腔室，后腔室與所 述電控層連通，用于固定各裝置的電氣部件。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種利用界面電化學(xué)反應(yīng)監(jiān)測(cè)變壓器油中糠醛含量的電化學(xué)監(jiān)測(cè)儀器，包括機(jī)箱，以及設(shè)置在機(jī)箱內(nèi)的控制系統(tǒng)、取樣裝置、檢測(cè)池、檢測(cè)裝置、反應(yīng)試劑供給裝置，其中，所述的檢測(cè)池具有貯液腔、加液口和排液口，所述取樣裝置輸出端與檢測(cè)池的加液口連接，所述反應(yīng)試劑供給裝置的溶液輸出端與檢測(cè)池的加液口連接，所述控制系統(tǒng)與取樣裝置、檢測(cè)裝置和反應(yīng)試劑供給裝置連接，并控制反應(yīng)試劑供給裝置和取樣裝置先后向檢測(cè)池加入反應(yīng)試劑和油樣，以構(gòu)建三相電化學(xué)反應(yīng)界面，從而完成電化學(xué)反應(yīng)。該監(jiān)測(cè)儀器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，維護(hù)運(yùn)行成本低，并大大簡(jiǎn)化了檢測(cè)過程，檢測(cè)速度快，能對(duì)變壓器油中糠醛含量進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)。
文檔編號(hào)G01N27/416GK103076380SQ20121056743
公開日2013年5月1日 申請(qǐng)日期2012年12月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月25日
發(fā)明者林永平, 王立世, 陳天生, 付艷輝, 蘇偉, 錢藝華, 付強(qiáng), 王夢(mèng)君 申請(qǐng)人:廣東電網(wǎng)公司電力科學(xué)研究院, 華南理工大學(xué)