專利名稱：一種絕緣油中糠醛組分振蕩萃取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及輸變電技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是涉及一種電力變壓器絕緣油中糠醛組分振蕩萃取方法。
背景技術(shù)：
電力變壓器紙絕緣在運(yùn)行中受到熱、水份、氧以及油中酸性化合物的共同作用，纖維素會(huì)裂化、降解，產(chǎn)生一些含氧雜環(huán)化合物，糠醛就是纖維素大分子降解后形成的一種主要氧雜環(huán)化合物。判斷紙質(zhì)絕緣老化的最可靠的方法是測(cè)其聚合度，但這種方法取樣困難，只有在變壓器大修吊罩時(shí)才能進(jìn)行。國(guó)外采用了一種較為實(shí)用的變壓器紙絕緣老化判別方法-高效液相色譜(HPLC)糠醛含量分析法，該方法通過測(cè)試油中糠醛含量，可估算出絕緣紙的聚合度。由于變壓器絕緣油在長(zhǎng)期運(yùn)行中，不可避免地被氧化、劣化，其劣化產(chǎn)物和雜質(zhì)成份復(fù)雜，不宜將油樣直接注入液相色譜分離柱中，以避免劣化油品對(duì)色譜柱的污染，因此選用強(qiáng)極性的甲醇為萃取劑，把變壓器油中的糠醛萃取出來顯得十分必要。目前國(guó)內(nèi)使用甲醇為萃取劑進(jìn)行糠醛萃取，通常使用離心萃取的方法，通過將一定量的變壓器絕緣油與一定量的甲醇混合后，放入離心分離機(jī)進(jìn)行萃取分離，然后取出萃取后的甲醇混合液來分析其中的糠醛含量。由于這種方法需要購(gòu)置離心分離機(jī)，萃取過程繁瑣，因此利用現(xiàn)有變壓器油分析設(shè)備，開展糠醛萃取方法的創(chuàng)新就顯得很有必要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種絕緣油中糠醛組分振蕩萃取方法。本發(fā)明一種絕緣油中糠醛組分振蕩萃取方法通過下述技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)一種絕緣油中糠醛組分振蕩萃取方法，其特征是所述的方法包括如下步驟
1)在IOOmL醫(yī)用玻璃針管中抽取約50mL油樣，調(diào)整油樣體積至40m；
2)調(diào)整IOOmL醫(yī)用玻璃針管保留IOmL空間，加入5.OmL體積的甲醇，在一定溫度條件下經(jīng)一定時(shí)間振蕩萃取，待靜止分層后，將IOOmL醫(yī)用玻璃針管中上部的甲醇萃取液轉(zhuǎn)移至5. OmL體積的醫(yī)用玻璃針管中用于糠醛測(cè)定；
所述的振蕩萃取達(dá)到平衡的時(shí)間> 3分鐘，萃取溫度彡30°C。本發(fā)明一種絕緣油中糠醛組分振蕩萃取方法與現(xiàn)有技術(shù)相比較有如下有益效果 通過對(duì)絕緣油中糠醛組分振蕩萃取方法的研究成功，為開展變壓器油中糠醛含量測(cè)定，為開展變壓器紙質(zhì)絕緣老化和絕緣壽命的評(píng)估打下了良好基礎(chǔ)。本發(fā)明方法利用了振蕩法原理，操作簡(jiǎn)單快捷，萃取率穩(wěn)定，符合定量分析要求，為后續(xù)的儀器分析和開展變壓器紙質(zhì)絕緣老化和絕緣壽命的評(píng)估打下了良好基礎(chǔ)。
具體實(shí)施例方式
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下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明一種絕緣油中糠醛組分振蕩萃取方法技術(shù)方案作進(jìn)一步描述。本發(fā)明一種絕緣油中糠醛組分振蕩萃取方法包括如下步驟
1)在IOOmL醫(yī)用玻璃針管中抽取約50mL油樣，調(diào)整油樣體積至40m；
2)調(diào)整IOOmL醫(yī)用玻璃針管保留IOmL空間，加入5.OmL體積的甲醇，在一定溫度條件下經(jīng)一定時(shí)間振蕩萃取，待靜止分層后，將IOOmL醫(yī)用玻璃針管中上部的甲醇萃取液轉(zhuǎn)移至5. OmL體積的醫(yī)用玻璃針管中用于糠醛測(cè)定；
所述的振蕩萃取達(dá)到平衡的時(shí)間> 3分鐘，萃取溫度彡30°C。在室溫條件下經(jīng)5分鐘振蕩萃取平衡，靜止5分鐘后，將IOOmL醫(yī)用玻璃針管中上部的甲醇萃取液通過0. 45 μ m針頭式油性濾膜轉(zhuǎn)移至5. OmL體積的醫(yī)用玻璃針管中用于糠醛測(cè)定。所述的振蕩器為往復(fù)振蕩頻率275次/min士5次/min ；振幅35mm 士3mm ；玻璃注射器為100ml、5 ml醫(yī)用玻璃注射器，氣密性良好，芯塞靈活無卡澀；不銹鋼注射針頭7號(hào)金屬醫(yī)用注射針頭；注射器用橡膠封帽彈性好，不透氣；過濾膜為Φ40，0.45μπι油性濾膜；0. 45 μ m針頭式油性濾膜；藥品甲醇(75%還是？)高效液相色譜分析專用試劑；異丙醇色譜純；糠醛分析純。實(shí)施例1。針對(duì)物質(zhì)的萃取實(shí)質(zhì)是在一定狀態(tài)下被萃取物質(zhì)在兩種互不溶解物質(zhì)中達(dá)到的溶解平衡，在這種情況下根據(jù)溶解平衡分析方法原理，利用振蕩儀振蕩是溶解平衡，開展絕緣油中糠醛組分振蕩萃取法的研究，其具體工作方法如下
振蕩儀
往復(fù)振蕩頻率275次/min士 5次/min ；振幅35mm 士 3mm。玻璃注射器
100ml,5 ml醫(yī)用玻璃注射器，氣密性良好，芯塞靈活無卡澀。不銹鋼注射針頭-J號(hào)金屬醫(yī)用注射針頭。注射器用橡膠封帽彈性好，不透氣。過濾膜
Φ 40,0. 45 μ m油性濾膜； 0. 45 μ m針頭式油性濾膜。藥品
甲醇高效液相色譜分析專用試劑。異丙醇色譜純?？啡┓治黾儭２僮鞣椒ㄔ贗OOmL醫(yī)用玻璃針管中抽取約50mL油樣，調(diào)整油樣體積至40mL，調(diào)整IOOmL醫(yī)用玻璃針管保留IOmL空間，加入5. OmL體積的甲醇，在一定溫度條件下經(jīng)一定時(shí)間振蕩萃取，待靜止分層后，將IOOmL醫(yī)用玻璃針管中上部的甲醇萃取液轉(zhuǎn)移至5. OmL 體積的醫(yī)用玻璃針管中用于糠醛測(cè)定。在絕緣油中糠醛組分振蕩萃取法中，對(duì)萃取量與振蕩時(shí)間的關(guān)系，溫度對(duì)萃取的影響，不同糠醛濃度的油樣的萃取效果進(jìn)行充分試驗(yàn)研究，最后找到了振蕩萃取達(dá)到平衡的最少時(shí)間不少于3分鐘，在常溫下萃取率比較穩(wěn)定，萃取溫度一般應(yīng)該低于30°C，最后確定的操作條件是在室溫條件下經(jīng)5分鐘振蕩萃取平衡，靜止5分鐘后，將IOOmL醫(yī)用玻璃針管中上部的甲醇萃取液通過0. 45 μ m針頭式油性濾膜轉(zhuǎn)移至5. OmL體積的醫(yī)用玻璃針管中用于糠醛測(cè)定。通過對(duì)絕緣油中糠醛組分振蕩萃取方法的研究成功，為開展變壓器油中糠醛含量測(cè)定，為開展變壓器紙質(zhì)絕緣老化和絕緣壽命的評(píng)估打下了良好基礎(chǔ)。以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種絕緣油中糠醛組分振蕩萃取方法，其特征是所述的方法包括如下步驟1)在IOOmL醫(yī)用玻璃針管中抽取約50mL油樣，調(diào)整油樣體積至40m；2)調(diào)整IOOmL醫(yī)用玻璃針管保留IOmL空間，加入5.OmL體積的甲醇，在一定溫度條件下經(jīng)一定時(shí)間振蕩萃取，待靜止分層后，將IOOmL醫(yī)用玻璃針管中上部的甲醇萃取液轉(zhuǎn)移至5. OmL體積的醫(yī)用玻璃針管中用于糠醛測(cè)定；所述的振蕩萃取達(dá)到平衡的時(shí)間> 3分鐘，萃取溫度彡30°C。
2.如權(quán)利要求1所述的絕絕緣油中糠醛組分振蕩萃取方法，其特征是在室溫條件下經(jīng)5分鐘振蕩萃取平衡，靜止5分鐘后，將IOOmL醫(yī)用玻璃針管中上部的甲醇萃取液通過 0. 45 μ m針頭式油性濾膜轉(zhuǎn)移至5. OmL體積的醫(yī)用玻璃針管中用于糠醛測(cè)定。
3.如權(quán)利要求1所述的絕絕緣油中糠醛組分振蕩萃取方法，其特征是所述的振蕩器為往復(fù)振蕩頻率275次/min 士 5次/min ；振幅35mm 士 3mm ；玻璃注射器為100ml、5 ml醫(yī)用玻璃注射器，氣密性良好，芯塞靈活無卡澀；不銹鋼注射針頭7號(hào)金屬醫(yī)用注射針頭；注射器用橡膠封帽彈性好，不透氣；過濾膜為Φ 40，0.45 μ m油性濾膜；0.45 μ m針頭式油性濾膜；藥品甲醇高效液相色譜分析專用試劑；異丙醇色譜純；糠醛分析純。
全文摘要
本發(fā)明涉及輸變電技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是涉及一種電力變壓器絕緣油中糠醛組分振蕩萃取方法。一種絕緣油中糠醛組分振蕩萃取方法包括如下步驟1)在100mL醫(yī)用玻璃針管中抽取約50mL油樣，調(diào)整油樣體積至40m；2)調(diào)整100mL醫(yī)用玻璃針管保留10mL空間，加入5.0mL體積的甲醇，振蕩萃取，糠醛測(cè)定；所述的振蕩萃取達(dá)到平衡的時(shí)間≥3分鐘，萃取溫度≤30℃。本發(fā)明方法利用了振蕩法原理，操作簡(jiǎn)單快捷，萃取率穩(wěn)定，符合定量分析要求，為后續(xù)的儀器分析和開展變壓器紙質(zhì)絕緣老化和絕緣壽命的評(píng)估打下了良好基礎(chǔ)。
文檔編號(hào)G01N1/34GK102175502SQ201110020618
公開日2011年9月7日 申請(qǐng)日期2011年1月16日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月16日
發(fā)明者張暉, 李玉海, 王獻(xiàn)敏, 路自強(qiáng), 鄭勇 申請(qǐng)人:青海電力科學(xué)試驗(yàn)研究院