專利名稱：用于卷煙煙氣亞硝胺測(cè)定的樣品前處理裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型屬于分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，更具體的說(shuō)，本實(shí)用新型涉及一種專用于卷煙煙氣亞硝胺提取裝置，及其用于卷煙煙氣中亞硝胺的測(cè)定。
背景技術(shù)：
煙草特有亞硝胺(TSNAs)是由硝酸鹽、亞硝酸鹽和煙草生物堿作為前體物質(zhì)而形成的一系列存在于煙早制品和卷煙煙氣中的潛在致癌物質(zhì)，其中最受關(guān)注的4種為N-亞硝基降煙堿(NNN)、N-亞硝基新煙草堿(NAT)、N-亞硝基假木賊堿(NAB)、4_甲基亞硝基吡啶基丁酮(NNK)。NNK, NNN, NAT及NAB在卷煙煙氣中的含量都很低，特別是在烤煙型卷煙中更低， 而且卷煙煙氣樣品背景復(fù)雜，化學(xué)成分繁多，要準(zhǔn)確定性定量測(cè)定TSNAs難度很大。分析TSNAs較常用的方法為氣相色譜-熱能分析儀法(GC-TEA)，該方法對(duì)亞硝胺類化合物具有很好的選擇性，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確，我國(guó)煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)“GB/T 23228-2008卷煙主流煙氣總粒相物中煙草特有N-亞硝胺的測(cè)定”采用的就是該方法。該方法的操作為“卷煙煙氣用劍橋?yàn)V片捕集，用二氯甲烷提取濾片上捕集的亞硝胺，提取濃縮，過(guò)堿性氧化鋁柱凈化(用甲醇/ 二氯甲烷(1:10)洗脫)，凈化后的溶液濃縮到I mL，然后用GC/TEA檢測(cè)”。該方法樣品前處理非常復(fù)雜、耗時(shí)，需多次的轉(zhuǎn)移、濃縮，易造成TSNAs的損失和轉(zhuǎn)化，影響測(cè)定的準(zhǔn)確性，而且有機(jī)溶劑(二氯甲烷)消耗量很大，樣品前處理過(guò)程中大量向空氣中散發(fā)，環(huán)境污染非常大。因此、尋找操作更簡(jiǎn)便、環(huán)境污染小的卷煙煙氣亞硝胺測(cè)定樣品前處理方法非常迫切。
發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種卷煙煙氣亞硝胺測(cè)定的樣品前處理裝置，其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作更簡(jiǎn)便，可減少樣品前處理過(guò)程中的轉(zhuǎn)移，濃縮等過(guò)程，環(huán)境污染小，還能節(jié)省有機(jī)溶劑消耗量。本實(shí)用新型的目的通過(guò)下述技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)。該實(shí)用新型的裝置由燒瓶、提取器和回流冷凝管三部分組成，提取器為溶劑汽流管和填料管上部相連而成的U形管，溶劑汽流管下端接燒瓶磨口，填料管中裝有篩板，篩板上放置柱層析材料和樣品，填料管的下端也接至燒瓶，上端接回流冷凝管。所述的填料管中篩板上的柱層析材料為氧化鋁層和無(wú)水硫酸鈉層，氧化鋁層的厚度為50 70mm，直接放置在篩板上，樣品層置于氧化鋁層和無(wú)水硫酸鈉層之間；填料管下端的管件通過(guò)三通閥后接于燒瓶，三通閥的另一出口接溶劑回收口 ；回流冷凝管的液滴出口垂直正對(duì)填料管上方。所述的提取器為異徑的U形管，溶劑汽流管的管徑為18 22mm，填料管的管徑為30 35mm，提取器與回流冷凝管相接的磨口至填料管底部的距離為160 200mm ;在燒瓶的底部設(shè)有一段I 2ml的尾管。[0009]本實(shí)用新型用于卷煙煙氣亞硝胺樣品前處理的步驟如下①用劍橋?yàn)V片在GB/T19609-2004標(biāo)準(zhǔn)條件捕集亞硝胺在提取器的填料管中先裝入15 20 g堿性氧化鋁層，劍橋?yàn)V片折疊好放在堿性氧化鋁層上面，再在濾片樣品上面鋪2 3 g無(wú)水硫酸鈉在圓底燒瓶中加入100 150 mL的溶劑，溶劑為丙酮與二氯甲烷混合物，丙酮與二氯甲烷質(zhì)量比為2 :7 9 將燒瓶、提取器和回流冷凝管三部分連接好，放入水浴鍋中在50 60 °C下回流40 60 min，溶劑通過(guò)三通閥回到圓底燒瓶；⑤轉(zhuǎn)動(dòng)三通閥至溶劑回收口，燒瓶繼續(xù)在水浴鍋中加熱，溶劑從溶劑回收出口流出，直至燒瓶中的尾管中為I mL時(shí)，樣品的前處理結(jié)束，樣品按GB/T 23228-2008的方法加入內(nèi)標(biāo)，轉(zhuǎn)入2 mL的樣品瓶中按GB/T23228-2008規(guī)定的色譜條件用GC-TEA分析。本實(shí)用新型的原理GB/T 23228-2008中卷煙煙氣亞硝胺分析樣品前處理分為樣品提取、濃縮、柱層析凈化、再濃縮四步。采用本實(shí)用新型裝置，尾管圓底燒瓶中的溶劑經(jīng)水浴加熱后蒸發(fā)，通過(guò)回流冷凝管冷凝，回到提取器中；溶劑經(jīng)無(wú)水硫酸鈉層干燥，然后再把劍橋?yàn)V片上捕集的亞硝胺洗下；經(jīng)過(guò)下面的堿性氧化鋁柱凈化，這樣雜質(zhì)保留在堿性氧化 鋁柱上，而亞硝胺則被溶劑洗脫下而進(jìn)入圓底燒瓶中，經(jīng)過(guò)一段時(shí)間的回流提取后，樣品中的亞硝胺被完全提取出；并經(jīng)過(guò)氧化鋁柱凈化。樣品中亞硝胺提取完全后，轉(zhuǎn)換三通閥，讓溶劑從溶劑回收出口流出，這樣圓底燒瓶中的溶液不斷被濃縮，當(dāng)濃縮到大約I mL時(shí)停止加熱，取出樣品，即可供分析用。本實(shí)用新型的有益效果是本實(shí)用新型的裝置將GB/T 23228-2008中卷煙煙氣亞硝胺分析分為樣品提取、濃縮、柱層析凈化、再濃縮四步有機(jī)結(jié)合起來(lái)，避免了樣品前處理過(guò)程中的多次轉(zhuǎn)移、濃縮，操作得到大大簡(jiǎn)化，還可有效減少多次濃縮、轉(zhuǎn)移過(guò)程中產(chǎn)生的分析誤差，使測(cè)定結(jié)果更準(zhǔn)確可靠。采用本實(shí)用新型的裝置，有機(jī)溶劑可循環(huán)得到利用(即可蒸發(fā)、冷凝、回到圓底燒瓶中后再蒸發(fā))，處理一個(gè)樣品所需的有機(jī)溶劑用量大大減少；而且樣品處理一次在相對(duì)封閉的裝置中完成，避免了原方法中許多敞開(kāi)操作，有害溶劑向環(huán)境中的散發(fā)大大減少，最大限度的避免了樣品處理過(guò)程中的環(huán)境污染。

圖I是本實(shí)用樣品前處理裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。其中，回流冷凝管I、磨口 2、提取器3、溶劑汽流管4、磨口 5、溶劑6、尾管7、燒瓶8、溶劑回收口 9、三通閥10、篩板11、氧化鋁12、樣品13、無(wú)水硫酸鈉13、填料管15。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合附圖和實(shí)施例，對(duì)本實(shí)用新型的具體實(shí)施方式
作進(jìn)一步詳細(xì)描述。以下實(shí)施例用于說(shuō)明本實(shí)用新型，但不用來(lái)限制本實(shí)用新型的范圍。本實(shí)用新型的裝置由燒瓶8、提取器3和回流冷凝管I三部分組成，提取器3為溶劑汽流管4和填料管15上部相連而成的U形管，溶劑汽流管4下端接燒瓶8的磨口 5，填料管15中裝有篩板11，篩板11上依次放置氧化鋁12層、樣品13層和無(wú)水硫酸鈉13層，填料管15的下端管件通過(guò)三通閥10后接于燒瓶8，三通閥10的另一出口接溶劑回收，9，填料管15上端接回流冷凝管1，且回流冷凝管I的液滴出口垂直正對(duì)填料管15上方。氧化鋁12的層厚度為50 70mm，提取器3為異徑的U形管，溶劑汽流管4的管徑為18 22mm，填料管15的管徑為30 35mm，提取器3與回流冷凝管I相接的磨口 2至填料管15底部的距離為160 200mm ;在燒瓶的底部設(shè)有一段I 2ml 的尾管7。
權(quán)利要求1.一種用于卷煙煙氣亞硝胺測(cè)定的樣品前處理裝置，其特征是該裝置由燒瓶、提取器和回流冷凝管三部分組成，提取器為溶劑汽流管和填料管上部相連而成的U形管，溶劑汽流管下端接燒瓶磨口，填料管中裝有篩板，篩板上放置柱層析材料和樣品，填料管的下端也接至燒瓶，上端接回流冷凝管。
2.按權(quán)利要求I所述的用于卷煙煙氣亞硝胺測(cè)定的樣品前處理裝置，其特征是填料管中篩板上的柱層析材料為氧化鋁層和無(wú)水硫酸鈉層，氧化鋁層的厚度為50 70mm，直接放置在篩板上，樣品層置于氧化鋁層和無(wú)水硫酸鈉層之間；填料管下端的管件通過(guò)三通閥后接于燒瓶，三通閥的另一出口接溶劑回收口 ；回流冷凝管的液滴出口垂直正對(duì)填料管上方。
3.按權(quán)利要求2所述的用于卷煙煙氣亞硝胺測(cè)定的樣品前處理裝置，其特征是提取器為異徑的U形管，溶劑汽流管的管徑為18 22mm，填料管的管徑為30 35mm，提取器與回流冷凝管相接的磨口至填料管底部的距離為160 200mm ;在燒瓶的底部設(shè)有一段I 2ml的尾管。
專利摘要本實(shí)用新型屬于分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種專用于卷煙煙氣亞硝胺提取的樣品前處理裝置及其相應(yīng)的前處理方法。本實(shí)用新型的裝置由燒瓶、提取器和回流冷凝管三部分組成，提取器為溶劑汽流管和填料管上部相連而成的U形管，溶劑汽流管下端接燒瓶磨口，填料管中裝有篩板，篩板上放置柱層析材料和樣品，填料管的下端也接至燒瓶，上端接回流冷凝管。本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，前處理方法的操作更簡(jiǎn)便，可減少樣品前處理過(guò)程中的轉(zhuǎn)移，濃縮等過(guò)程，環(huán)境污染小，還能節(jié)省有機(jī)溶劑消耗量。
文檔編號(hào)G01N30/06GK202676675SQ20122023437
公開(kāi)日2013年1月16日 申請(qǐng)日期2012年5月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月23日
發(fā)明者楊光宇, 許 永, 張霞, 芮曉東, 劉巍, 陳永寬, 繆明明 申請(qǐng)人:云南煙草科學(xué)研究院