專利名稱：一種高純二氧化碳分析專用氣相色譜儀的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及色譜分析儀器領域，具體來說涉及一種高純二氧化碳分析專用氣相色譜儀，用于測定高純二氧化碳中PPm級氣體雜質含量的專用設備。
背景技術：
2010年2月實施的國家標準GB/T23938-2009《高純二氧化碳》的技術要求規(guī)定純度為99. 999% (體積分數(shù))的高純二氧化碳，需檢測的除H2O以外的主要(氣體)雜質應滿足的最小檢測濃度是:氫(H2)彡 O. 5 X 10_6 (v/v)、氧(O2)彡 1X10—6 (v/v)、氮(N2)彡 3 X 10_6(v/v)、一氧化碳(CO)彡 O. 5X10-6 (v/v)、總烴(THC)(以甲烷計)彡 2X 10_6 (v/v)。然而，GB/T23938-2009中推薦的測定方法是需采用三種儀器及原理方法；GB/T6285電化學法測氧(O2)，GB/T 8984FID法測總烴(以CH4計)，HID法測氫(H2)、氮(N2)、一氧化碳(CO)，分別要三次進樣分析來測定。因此，操作繁瑣、分析時間長、重復性差、分析精度低、需三種儀器的設備成本高，所以，氣體行業(yè)業(yè)內人士普遍反映高純二氧化碳分析是很難的，都希望能研制出一種儀器，在一臺儀器上一次進樣就能解決高純二氧化碳中ppm級H2、02、N2、C0及THC的檢測。

實用新型內容針對上述問題，本實用新型的目的在于提供一種高純二氧化碳分析專用氣相色譜儀，以解決現(xiàn)有技術中需要采用多種儀器來測定氫(H2)、氧(02)、氮(N2)、一氧化碳(CO)、總烴(THC)含量的問題。為了實現(xiàn)上述目的，本實用新型的技術方案如下一種高純二氧化碳分析專用氣相色譜儀，包括主機機箱、電控系統(tǒng)、氣路控制系統(tǒng)和進樣系統(tǒng)，其特征在于，所述進樣系統(tǒng)包括可接入樣品氣的十通控制閥、與十通控制閥連接的兩組定量管、以及熱導檢測器參比氣路兼作載氣吹掃系統(tǒng)，載氣吹掃系統(tǒng)分兩路后分別通過所述十通控制閥和四通控制閥。第一組定量管通過十通控制閥與通過其吸附能力強弱能將樣品氣中的H2、02、N2,CO分為一組、CO2分為另一組的預分離柱連接，所述預分離柱通過四通控制閥與分子篩柱連接，所述分子篩柱與高靈敏度熱導檢測器連接，所述高靈敏度熱導檢測器通過串聯(lián)Ni轉化爐與火焰離子化檢測器連接；第二組定量管通過十通控制閥與總烴分析柱連接，所述總烴分析柱與火焰離子化檢測器連接。進一步，所述四通控制閥上設置有排空口，通過該排空口可以將CO2從預分離柱流出排空。進一步，所述高靈敏度熱導檢測器是熱導原件冷阻為200Ω的用高純氬載氣橋電流65-70mA時，對氧的最小檢測濃度小于I X 10_6 (V/V)的熱導檢測器。進一步，所述載氣吹掃系統(tǒng)所采用的載氣為高純氬。[0012]本實用新型采用了高靈敏度熱導檢測器，在高純氬(Ar)作載氣的條件下，能滿足測定 H2 (彡 O. 5X1(T6v/v)、O2 (彡 1X1(TVv)、N2 (彡 3X 10_6ν/ν)、的要求，這就一舉取代了國家標準方法中推薦使用電化學法測氧(O2)、使用HID法測氫(H2)、氮(N2)的方法。本實用新型采用了填充特制吸附劑作預分離柱，確保H2、02、N2、C0與CO2分離并對氧(02)、一氧化碳(CO)分析的準確度。本實用新型采用在預分離柱與分子篩柱之間設有四通控制閥閥切換和CO2排空技術，使大量二氧化碳(CO2)不準進入分子篩柱和Ni轉化爐，確保了分子篩柱和Ni轉化爐的穩(wěn)定使用壽命。本實用新型采用了設置十通控制閥、與十通控制閥連接的兩組定量管進樣技術，實現(xiàn)了一次進樣，完成總烴(THC)和其它四組分H2、O2、N2、CO的同時分析。本實用新型采用了帶載氣吹掃保護的十通、四通控制閥，防止了外界環(huán)境空氣中
O2> N2的干擾影響,確保對02、N2分析的準確度。在本實用新型中，可以一次進樣完成國家標準GB/T23938-2009《高純二氧化碳》中對高純二氧化碳(CO2)中微量的 H2 (彡 O. 5X10-6v/v)、02 (彡 1Χ1(Γ6ν/ν)、Ν2 (彡 3X10、/V)、CO O. 5X10_VV)、THC 2Χ1θΛ/ν)的測定。相對于國標推薦采用的要用三臺三種原理的儀器、三次進樣分析來完成高純CO2的測定方法，具有十分明顯的快速、準確、方便、廉價等優(yōu)點。本實用新型相同的儀器和分析方法，同樣可應用于對高純氨(NH3)中微量雜質組份的測定，所區(qū)別的是對CO2的預分離和排空，變?yōu)閷H3的預分離和排空。本實用新型的特點可參閱本案圖式及以下較好實施方式的詳細說明而獲得清楚地了解。

圖I為本實用新型的整機主視圖。圖2為本實用新型的氣路流程原理圖。
具體實施方式
為了使本實用新型實現(xiàn)的技術手段、創(chuàng)作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結合具體實施例進一步闡述本實用新型。參見圖I，一種高純二氧化碳分析專用氣相色譜儀，包括主機機箱100、電控系統(tǒng)200、氣路控制系統(tǒng)300和進樣系統(tǒng)。主機機箱100為三箱式主機機箱。電控系統(tǒng)200包括溫控主板、氫焰檢測器放大板、熱導檢測器放大板、2D電源板及變壓器、后開門步進電機、柱箱攪拌空氣用電機等氣相色譜儀基本電器部件。氣路控制系統(tǒng)300包括有穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥、調節(jié)閥、開關閥、背壓穩(wěn)壓閥、壓力表、氣阻、浮子流量計等基本氣路控制部件。參見圖2，為了在本實用新型上一次進樣完成對高純二氧化碳中微量雜質的測定，進樣系統(tǒng)包括十通控制閥閥410、兩組定量管(421、422)、以及載氣吹掃系統(tǒng)。十通控制閥閥410包括樣品氣入口、樣品氣出口，可接入樣品氣。兩組定量管(421、422)均與十通控制閥閥410連接。載氣吹掃系統(tǒng)所采用的載氣為高純氬。載氣吹掃系統(tǒng)分兩路(431、432)后分別通過十通控制閥閥410與兩組定量管(422、421)連接。第一組定量管421通過十通控制閥閥410與一預分離柱500連接，該預分離柱500為特制的吸附劑，采用合適的材料和處理，其可以通過其吸附能力強弱來將樣品氣中的H2、
02、N2、C0分為一組、CO2分為另一組。預分離柱500通過四通控制閥閥600與分子篩柱700連接，分子篩柱700可以實現(xiàn)將H2、02、N2, CO分離。分子篩柱700與高靈敏度熱導檢測器810連接。高靈敏度熱導檢測器是熱導原件冷阻為200 Ω的用高純氬載氣橋電流65-70mA時，對氧的最小檢測濃度小于I ΧΙΟ—6 (V/V)的熱導檢測器。在本實施例中，高靈敏度熱導檢測器810采用TC-IH熱導檢測器。從分子篩柱700分離出來的Η2、02、Ν2在高靈敏度熱導 檢測器810上出信號峰。CO經(jīng)高靈敏度熱導檢測器810，串聯(lián)通過Ni轉化爐820后轉化成CH4進入火焰離子化檢測器830。在火焰離子化檢測器830上出信號峰。四通控制閥閥600上設置有排空口 610，通過該排空口可以將從預分離柱流出的CO2排空。載氣吹掃系統(tǒng)還包括一氣路433，該氣路433與四通控制閥閥600連接，起到吹掃保護的作用。十通控制閥閥410和四通控制閥閥600均采用了載氣吹掃保護，防止了外界環(huán)境空氣中02、N2的干擾影響，確保對02、N2分析的準確度。第二組定量管422通過十通控制閥閥與總烴分析柱900連接，總烴分析柱900與火焰離子化檢測器830連接。第二組定量管內的樣品氣中總烴(THC)將通過總烴分析柱進入火焰離子化檢測器830 (FID),總烴(THC)在火焰離子化檢測器830上出信號峰。一空氣氣路840穩(wěn)壓后與火焰離子化檢測器830連接。一氫氣氣路850通過三通接頭與Ni轉化爐連接。具體操作I.本實用新型通氣通電穩(wěn)定期間，四通控制閥閥600處分析位置(預分離柱500與分子篩柱700相連通)，十通控制閥閥410處于取樣位置(取樣系統(tǒng)與兩組定量管相連通)；2.樣品氣從十通控制閥閥的8號口進入，依次經(jīng)過7號口、第二組定量管422、4號口、3號口、第一組定量管421、10號口、9號口，然后排出，當樣品氣充滿兩組定量管后，進樣操作即切換十通控制閥閥至分析位置(定量管與色譜柱相連通)，在第一組定量管421內樣品氣中H2、02、N2、C0通過預分離柱后先后進入分子篩柱分離、T⑶(高靈敏度熱導檢測器)、Ni轉化爐和FID (火焰離子化檢測器)；3.在進樣操作約I分鐘時，(此時，大量CO2尚停留在預分離柱中)切換四通控制閥閥至排空位置(CO2從硅膠柱流出后通過四通控制閥閥排空)，直到分析全部結束再將四通控制閥閥切換至分析位置；4.在十通控制閥閥進樣操作后，第二組定量管422內樣品氣中總烴(THC)將通過總烴分析柱進入FID。5. H2、02、N2在TCD出信號峰，CO和總烴(THC)在FID上出信號峰。以上顯示和描述了本實用新型的基本原理、主要特征和本實用新型的優(yōu)點。本行業(yè)的技術人員應該了解，本實用新型不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是本實用新型的原理，在不脫離本實用新型精神和范圍的前提下本實用新型還會有各種操作條件的變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本實用新型的范圍內。本實用新型要求的保護范圍由所附的權利要求書及其等同物界定。
權利要求1.一種高純二氧化碳分析專用氣相色譜儀，包括主機機箱、電控系統(tǒng)、氣路控制系統(tǒng)和進樣系統(tǒng)，其特征在于，所述進樣系統(tǒng)包括可接入樣品氣的十通控制閥、與十通控制閥連接的兩組定量管、以及載氣吹掃系統(tǒng)，載氣吹掃系統(tǒng)分兩路后分別通過所述十通控制閥和四通控制閥； 第一組定量管通過十通控制閥與通過其吸附能力強弱來將樣品氣中的H2、02、N2, CO分為一組、CO2分為另一組的預分離柱連接，所述預分離柱通過四通控制閥與分子篩柱連接，所述分子篩柱與高靈敏度熱導檢測器連接，所述高靈敏度熱導檢測器通過Ni轉化爐與火焰離子化檢測器連接； 第二組定量管通過十通控制閥與總烴分析柱連接，所述總烴分析柱與火焰離子化檢測器連接。
2.根據(jù)權利要求I所述的高純二氧化碳分析專用氣相色譜儀，其特征在于，所述四通控制閥上設置有用于排空CO2的排空口。
3.根據(jù)權利要求I所述的高純二氧化碳分析專用氣相色譜儀，其特征在于，所述載氣吹掃系統(tǒng)所采用的載氣為高純氬。
4.根據(jù)權利要求I所述的高純二氧化碳分析專用氣相色譜儀，其特征在于，所述高靈敏度熱導檢測器是熱導原件冷阻為200 Ω的用高純氬載氣橋電流65-70mA時，對氧的最小檢測濃度小于1X10_6 (V/V)的熱導檢測器。
專利摘要本實用新型公開了一種高純二氧化碳分析專用氣相色譜儀，其進樣系統(tǒng)包括十通控制閥、兩組定量管，第一組定量管通過十通控制閥與預分離柱連接，預分離柱通過另一四通控制閥與分子篩柱連接，分子篩柱與高靈敏度熱導檢測器連接，高靈敏度熱導檢測器通過Ni轉化爐與火焰離子化檢測器連接；第二組定量管通過十通控制閥與總烴分析柱連接，總烴分析柱與火焰離子化檢測器連接。在本實用新型上，可以一次進樣完成對高純二氧化碳中微量H2、O2、N2、CO及總烴等雜質的測定。
文檔編號G01N30/16GK202770815SQ20122030644
公開日2013年3月6日 申請日期2012年6月27日 優(yōu)先權日2012年6月27日
發(fā)明者張?zhí)忑?申請人:上?？苿?chuàng)色譜儀器有限公司