專利名稱：一種可吸附聚合物樣品中揮發(fā)性有機(jī)物的簡易紫外老化箱的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及化學(xué)儀器技術(shù)領(lǐng)域，更具體地涉及一種可吸附聚合物樣品中揮發(fā)性有機(jī)物的簡易紫外老化箱。
背景技術(shù)：
老化是聚合物材料的自然特性之一，是其合成、改性和應(yīng)用中的一項(xiàng)重要指標(biāo)。聚合物材料的老化受光、熱、氧和濕度等氣候因素的綜合影響，但由于自然暴露試驗(yàn)耗時(shí)較長，且無法精確控制各種因素對材料的影響程度，因此，科研工作者們開發(fā)出各種人工加速老化試驗(yàn)方法來研究聚合物材料的老化機(jī)理。其中，紫外燈老化試驗(yàn)加速倍率高，可以在較短的時(shí)間內(nèi)獲得材料的耐老化性能，是常用的高分子材料人工加速老化試驗(yàn)方法之一。熱解析法也稱為熱脫附法，是在一定溫度下通過載氣對樣品管或吸附管進(jìn)行吹掃，使揮發(fā)和半揮發(fā)物從樣品或吸附劑上脫附下來，在載氣的作用下富集于冷阱，再通過瞬間加熱冷阱進(jìn)樣后用于色譜分析。熱解析法是一種近年來新興的針對樣品中揮發(fā)和半揮發(fā)性有機(jī)物的檢測方法。熱解析與氣相色譜或氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用，在環(huán)境監(jiān)測、材料測試、食品風(fēng)味研究等方面有著廣闊的應(yīng)用。
發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型要解決的技術(shù)問題為了克服現(xiàn)有技術(shù)中紫外輻照耐候性實(shí)驗(yàn)中不便收集聚合物樣品中產(chǎn)生的揮發(fā)性有機(jī)物的問題，本實(shí)用新型提供了一種可吸附聚合物樣品中揮發(fā)性有機(jī)物的簡易紫外老化箱，該老化箱能夠模擬環(huán)境、材料等多類型樣品中聚合物在紫外光輻照下的老化過程，并對過程中產(chǎn)生的揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行吸附和富集，使其能夠?qū)匣^程中產(chǎn)生的揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行分析測試。本實(shí)用新型的產(chǎn)品技術(shù)方案是—種可吸附聚合物樣品中揮發(fā)性有機(jī)物的簡易紫外老化箱，主要部件包括，老化箱箱體1，樣品室2，紫外燈3，吸附管4，空氣泵5 ;在老化箱箱體I內(nèi)設(shè)置有用于放置樣品9的樣品室2，在樣品室2的頂部設(shè)有有用于對樣品室內(nèi)的樣品9進(jìn)行紫外老化的紫外燈3 ；用于吸附并富集樣品9在紫外老化過程中產(chǎn)生的揮發(fā)性有機(jī)物的吸附管4插入至樣品室2中，吸附管4通過軟管8與空氣泵5相連。本實(shí)用新型設(shè)計(jì)的簡易紫外老化箱，還設(shè)置有用于控制老化時(shí)間和老化溫度的時(shí)間控制裝置6和溫度控制裝置7。其中，時(shí)間控制裝置6的控制端分別與空氣泵5和溫度控制裝置7相連，與空氣泵5相連是用于控制空氣泵抽氣時(shí)間，即吸附管循環(huán)吸附時(shí)間；與溫度控制裝置7相連是用于控制樣品室加熱時(shí)間。溫度控制裝置7的控制端與樣品室2相連，用于控制樣品室加熱溫度。吸附管4為商品吸附管，或添加了吸附劑的自制吸附管。所述的空氣泵5還帶有流量控制裝置。[0011]應(yīng)用本實(shí)用新型進(jìn)行老化實(shí)驗(yàn)的方法如下第一步，應(yīng)用老化箱對聚合物樣品進(jìn)行紫外老化實(shí)驗(yàn)，使用吸附管吸附聚合物樣品在老化過程中產(chǎn)生的揮發(fā)性有機(jī)物。將聚合物樣品放置在樣品室中，打開紫外燈電源，同時(shí)，打開溫度控制和時(shí)間控制裝置，使用Tenax吸附管吸附老化過程中某一時(shí)間段聚合物產(chǎn)品在輻照過程中產(chǎn)生的揮發(fā)性有機(jī)物。第二步，氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測試。將采樣后的吸附管放入熱解析儀中加熱，使脫附出來的揮發(fā)性有機(jī)物富集于熱解析冷阱，瞬間高溫加熱冷阱，應(yīng)用氣相色譜或氣質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行檢測。氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測條件為電子轟擊電離源，毛細(xì)管色譜柱，恒溫或程序升溫。本實(shí)用新型的有益效果是本實(shí)用新型能夠高選擇性地從多種聚合物樣品中吸附和富集紫外老化過程中產(chǎn)生的揮發(fā)性有機(jī)物，通過熱解析儀-氣相色譜儀或熱解析儀-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀能夠更加準(zhǔn)確的測定樣品中揮發(fā)性有機(jī)物的含量。

圖1是可吸附聚合物樣品中揮發(fā)性有機(jī)物的簡易紫外老化箱結(jié)構(gòu)示意圖。圖2是使用商品化Tenax吸附管吸附的60°C下、紫外光照24h的聚丙烯樣品產(chǎn)生的揮發(fā)性有機(jī)物熱解析-氣質(zhì)聯(lián)用總離子流色譜圖。圖中，I老化箱箱體，2樣品室，3紫外燈，4吸附管，5空氣泵，6時(shí)間控制裝置，7溫度控制裝置，8軟管，9樣品。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例(—)本實(shí)用新型的產(chǎn)品技術(shù)方案結(jié)合圖1所示，本實(shí)用新型的產(chǎn)品技術(shù)方案如下一種可吸附聚合物樣品中揮發(fā)性有機(jī)物的簡易紫外老化箱，包括老化箱箱體1，樣品室2，紫外燈3，吸附管4，空氣泵5，時(shí)間控制裝置6，溫度控制裝置7。所述的老化箱箱體中，樣品室2用于盛放樣品9，紫外燈3用于產(chǎn)生紫外線輻照在樣品上，時(shí)間控制裝置6用于控制老化時(shí)間，溫度控制裝置7用于控制老化溫度，在老化過程中，使用吸附管4吸附并富集樣品產(chǎn)生的揮發(fā)性有機(jī)物，并通過空氣泵5控制循環(huán)吸附的氣流流速大小。吸附管4通過軟管8與空氣泵5相連。(二)本實(shí)用新型的應(yīng)用方法技術(shù)方案(I)應(yīng)用老化箱對聚合物樣品進(jìn)行老化實(shí)驗(yàn)，使用吸附管吸附聚合物樣品在老化過程中產(chǎn)生的揮發(fā)性有機(jī)物。使用前，將商品化的Tenax吸附管在350°C下老化15min，以去除其在空氣中吸附的雜質(zhì)。將老化后的Tenax吸附管安裝到老化箱吸附管接口處。將IOOg聚丙烯樣品放置在樣品室中，打開紫外燈電源，同時(shí)打開溫度控制和時(shí)間控制裝置，設(shè)定溫度為60°C。當(dāng)時(shí)間控制裝置顯示老化24h后，使用Tenax吸附管吸附此時(shí)樣品室內(nèi)聚丙烯產(chǎn)品在輻照過程中產(chǎn)生的揮發(fā)性有機(jī)物。(2)熱解析-氣質(zhì)聯(lián)用的測試將Tenax吸附管取下，通過熱解析_氣質(zhì)聯(lián)用儀測試揮發(fā)性有機(jī)物。檢測結(jié)果的總離子流色譜圖如圖2所示。在本實(shí)施例中，熱解析-氣質(zhì)聯(lián)用儀主要檢測參數(shù)如下儀器英國Marks公司熱解析儀,美國Agilent公司7890A-5975C氣質(zhì)聯(lián)用儀。熱解析條件脫附溫度90°C，脫附時(shí)間5min，傳輸線溫度200°C，冷阱溫度_25°C，280°C解析。氣相色譜條件色譜柱HP-5MS (30mXO. 25mmXO. 25 μ m)，程序升溫，35 °C保持5min, 5°C /min 升至 200°C，保持 5min。傳輸線溫度 200°C。載氣 He,流速1. OmL/min。質(zhì)譜條件電子轟擊電離源，電子能量70eV，源溫230°C，全掃描采集模式，質(zhì)量范圍 40 500a mu。
權(quán)利要求1.一種可吸附聚合物樣品中揮發(fā)性有機(jī)物的簡易紫外老化箱，主要部件包括，老化箱箱體(1)，樣品室(2)，紫外燈(3)，吸附管(4)，空氣泵(5);其特征在于在老化箱箱體(I)內(nèi)設(shè)置有用于放置樣品(9)的樣品室(2)，在樣品室(2)的頂部設(shè)有有用于對樣品室內(nèi)的樣品(9)進(jìn)行紫外老化的紫外燈(3);用于吸附并富集樣品(9)在紫外老化過程中產(chǎn)生的揮發(fā)性有機(jī)物的吸附管(4)插入至樣品室(2)中，吸附管(4)通過軟管(8)與空氣泵(5)相連。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的簡易紫外老化箱，其特征在于其還設(shè)置有用于控制老化時(shí)間和老化溫度的時(shí)間控制裝置(6)和溫度控制裝置(7);其中，時(shí)間控制裝置(6)的控制端分別與空氣泵(5)和溫度控制裝置(7)相連，與空氣泵(5)相連是用于控制空氣泵抽氣時(shí)間，即吸附管循環(huán)吸附時(shí)間；與溫度控制裝置(7)相連是用于控制樣品室加熱時(shí)間；溫度控制裝置(7)的控制端與樣品室(2)相連，用于控制樣品室加熱溫度。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的簡易紫外老化箱，其特征在于吸附管(4)為商品吸附管，或添加了吸附劑的自制吸附管。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的簡易紫外老化箱，其特征在于所述的空氣泵(5)還帶有流量控制裝置。
專利摘要一種可吸附聚合物樣品中揮發(fā)性有機(jī)物的簡易紫外老化箱，包括，老化箱箱體(1)，樣品室(2)，紫外燈(3)，吸附管(4)，空氣泵(5)；老化箱箱體(1)內(nèi)設(shè)置有用于放置樣品(9)的樣品室(2)，在樣品室(2)的頂部設(shè)有有用于對樣品室內(nèi)的樣品(9)進(jìn)行紫外老化的紫外燈(3)；用于吸附并富集樣品(9)在紫外老化過程中產(chǎn)生的揮發(fā)性有機(jī)物的吸附管(4)插入至樣品室(2)中，吸附管(4)通過軟管(8)與空氣泵(5)相連。本實(shí)用新型可以在設(shè)定的溫度和時(shí)間下采用紫外燈輻照聚合物樣品，模擬在紫外線輻照下的老化情況，吸附管收集樣品中的揮發(fā)性有機(jī)物，用于熱解析-氣質(zhì)聯(lián)用分析，測試樣品在紫外線輻照下產(chǎn)生的揮發(fā)性有機(jī)物。
文檔編號G01N30/06GK202903751SQ20122059473
公開日2013年4月24日 申請日期2012年11月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月13日
發(fā)明者杜振霞, 孫姝琦 申請人:北京化工大學(xué)