專利名稱：一種飼料甜味劑中糖精鈉含量檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及糖精鈉含量檢測(cè)技術(shù)的改進(jìn)，具體指一種檢測(cè)飼料甜味劑中糖精鈉含量的方法，屬于糖精鈉含量檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有技術(shù)對(duì)糖精鈉含量的檢測(cè)主要有兩種手段1.高氯酸滴定法；2.高效液相色譜法。高氯酸滴定法是糖精鈉純品檢測(cè)國(guó)標(biāo)中的方法，高氯酸滴定法檢測(cè)的優(yōu)點(diǎn)是耗時(shí)短，對(duì)純品檢測(cè)準(zhǔn)確度高。缺點(diǎn)是專屬性強(qiáng)，只能用于純品檢測(cè)，對(duì)加入輔料的糖精鈉的產(chǎn)品檢測(cè)結(jié)果不穩(wěn)定，容易受輔料的影響。由于飼料甜味劑除了糖精鈉外，還含有一定量的載體和干燥劑，載體和干燥劑對(duì)高氯酸滴定法檢測(cè)有干擾影響，因此高氯酸滴定法對(duì)甜味劑中糖精鈉含量的檢測(cè)準(zhǔn)確性不高。高效液相色譜法雖然檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確，但存在明顯的不足，如耗時(shí)長(zhǎng)，檢測(cè)大概需要兩個(gè)小時(shí)，前面還有六個(gè)小時(shí)的準(zhǔn)備時(shí)間，色譜柱容易污染；柱子的專屬性強(qiáng)，對(duì)甜味劑中糖精鈉含量的檢測(cè)準(zhǔn)確性也不高。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)對(duì)飼料甜味劑中糖精鈉含量檢測(cè)存在的準(zhǔn)確性不高的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種不但檢測(cè)準(zhǔn)確度高，而且耗時(shí)短、操作更方便的對(duì)飼料甜味劑中糖精鈉含量進(jìn)行檢測(cè)的方法。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是這樣的
一種飼料甜味劑中糖精鈉含量檢測(cè)方法，其特征在于檢測(cè)步驟如下
O用飽和糖精鹽溶液溶解甜味劑樣品，每克甜味劑樣品需要的飽和糖精鹽溶液為10-20ml ；
2)向第I)步所得溶液中加入過(guò)量鹽酸，且調(diào)節(jié)PH< 1，使糖精鈉在PH < I的強(qiáng)酸條件下生成糖精，攪拌后靜置直至容器底部完全析出純糖精；
3)向第2)步所得溶液中滴加少量氫氟酸以降低甜味劑中干燥劑和載體的影響以及絡(luò)合物的形成，攪拌靜置2-3分鐘后用濾紙過(guò)濾，得到純糖精；
4)將過(guò)濾得到的純糖精先用飽和糖精鹽溶液洗滌2-3次，然后再用蒸餾水洗滌2-3
次；
5)將第4)步洗滌后的純糖精連同濾紙一起放入盛有熱酒精的燒杯中溶解，加酚酞，再用堿滴定直到溶液出現(xiàn)微紅色，且在30s內(nèi)不褪色，記錄所消耗堿的量；
6)通過(guò)堿的滴定量計(jì)算純糖精的量，再由純糖精的量反推計(jì)算得到糖精鈉的量，即可得到飼料甜味劑中糖精鈉的含量。進(jìn)一步地，第3)步中氫氟酸按每克甜味劑樣品O. 2-0. 5g的量添加。第5)步中酒精溫度為60_80°C，酒精的量為每克甜味劑樣品對(duì)應(yīng)30_50ml。
相比現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有如下有益效果:1、本發(fā)明最大程度地降低了干燥劑和載體的影響，飼料甜味劑中糖精鈉含量檢測(cè)更精確，同已知含量的樣品比較結(jié)果只相差0.1% — 0.7%，精確度更高。2、本方法檢測(cè)耗時(shí)30min左右，與高效液相色譜法相比，檢測(cè)耗時(shí)大幅縮短，即使與原有的高氯酸滴定法比較，檢測(cè)也更省時(shí)。本發(fā)明除了對(duì)復(fù)配了載體的糖精檢測(cè)準(zhǔn)確度高，而且同樣適用于純糖精的檢測(cè)，且操作方便易行。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。本發(fā)明飼料甜味劑中糖精鈉含量檢測(cè)方法，檢測(cè)步驟如下:
O用飽和糖精鹽溶液溶解甜味劑樣品，每克甜味劑樣品需要的飽和糖精鹽溶液為10-20ml ;飽和糖精鹽溶液即糖精和鹽在水溶液中均是飽和的，形成混合溶液；
2)向第I)步所得溶液中加入過(guò)量鹽酸，且調(diào)節(jié)PH< 1，使糖精鈉在PH < I的強(qiáng)酸條件下生成糖精，攪拌后靜置直至容器底部完全析出純糖精；
實(shí)際操作時(shí)，按每克甜味劑樣品加入2.0ml鹽酸的量向第I)步所得溶液中滴入鹽酸，鹽酸配比為3:1，即3份體積的濃鹽酸與I份體積的蒸餾水配制而成；市售濃鹽酸的濃度為37%，實(shí)驗(yàn)用濃鹽酸一般為37.5%，均可用于本方法；這樣的鹽酸添加量既保證了反應(yīng)量(雖然甜味劑樣品中糖精鈉含量不確定，但其含量大致范圍還是可以確定)，又保證了 PH< I ;
3)向第2)步所得溶液中滴加少量氫氟酸以降低甜味劑中干燥劑和載體的影響以及絡(luò)合物的形成，攪拌靜置2-3分鐘后用濾紙過(guò)濾，得到純糖精；氫氟酸按每克甜味劑樣品
0.2-0.5g的量添加，氫氟酸的作用是使過(guò)濾速度更快；
4)將過(guò)濾得到的純糖精先用飽和糖精鹽溶液洗滌2-3次，然后再用蒸餾水洗滌2-3
次；
5)將第4)步洗滌后的純糖精連同濾紙一起放入盛有熱酒精的燒杯中溶解，加酚酞，再用堿(Κ0Η或NaOH)滴定直到溶液出現(xiàn)微紅色，且在30s內(nèi)不褪色，記錄所消耗堿(Κ0Η或NaOH)的量。純糖精在熱酒精中溶解度較好，酒精溫度為60-80°C，酒精的量為每克甜味劑樣品對(duì)應(yīng)30-50ml ；
6)通過(guò)堿的滴定量計(jì)算純糖精的量，再由純糖精的量反推計(jì)算得到糖精鈉的量，即可得到飼料甜味劑中糖精鈉的含量。本方法的整體檢測(cè)原理是，糖精鈉在PH < I的強(qiáng)酸條件下會(huì)生成糖精，且糖精在飽和糖精鹽溶液中不溶解，通過(guò)換算得出試樣中糖精鈉的含量。反應(yīng)方程式為:
C7H4NNaO3S +HCL_
C7H503NS+NaCL
雖然第I)步和第4)步用到了飽和糖精鹽溶液，S卩加入了糖精，但由于飽和糖精鹽溶液中的糖精已溶于鹽溶液中，不以固體的狀態(tài)呈現(xiàn)，且本方法第2)步反應(yīng)生成的糖精又由于糖精鹽溶液飽和，不會(huì)溶于飽和糖精鹽溶液中，在洗滌過(guò)程中完全以固體沉淀形式留下，因此飽和糖精鹽溶液中的糖精不會(huì)對(duì)最終含量檢測(cè)造成干擾。干燥劑、載體和HCL反應(yīng)后對(duì)測(cè)定結(jié)果也均不會(huì)產(chǎn)生影響。第6)步中“由純糖精的量反推計(jì)算得到糖精鈉的量”，就是按上述的反應(yīng)方程式進(jìn)行反推計(jì)算。以下通過(guò)實(shí)施例對(duì)比研究來(lái)驗(yàn)證本方法的可行性。取六個(gè)干凈的三角瓶，分別編號(hào)1-6號(hào)，在每個(gè)三角瓶中分別加入2g糖精鈉，然后再向1-6號(hào)三角瓶中分別加入0.15g干燥劑，最后向1-3號(hào)三角瓶中分別加入2.85g元明粉(載體的一種)，4-6號(hào)三角瓶中分別加入2.85g雙飛粉(載體的一種)，所有稱量準(zhǔn)確計(jì)數(shù)，這樣每個(gè)三角瓶中就配置好了 5g飼料甜味劑樣品，通過(guò)配置過(guò)程可以直接計(jì)算該飼料甜味劑中糖精鈉含量=m糖/ m總*ω(ω為糖精納的有效含量系數(shù)，即純度，本實(shí)施例為98.2%)，即得到標(biāo)準(zhǔn)值。然后按照本發(fā)明所述方法進(jìn)行檢測(cè)操作，記錄結(jié)果，算出真實(shí)值，并算出誤差。本發(fā)明對(duì)6組樣品的檢測(cè)結(jié)果如下(其中真實(shí)值為實(shí)際測(cè)量所得的值，標(biāo)準(zhǔn)值為添加的配方值)。從下述結(jié)果可以看出，按本方法檢測(cè)出的結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值誤差在0.5%左右；
載體為元明粉:標(biāo)準(zhǔn)值真實(shí)值
1號(hào) 39.28%39.22%
2號(hào) 39.28%39.16%
3號(hào) 39.28%39.40%
載體為雙飛粉:標(biāo)準(zhǔn)值真實(shí)值
4號(hào) 39.28%39.34%
5號(hào) 39.28%39.14% 6號(hào) 39.28%39.26%
最后說(shuō)明的是，以上實(shí)施例僅用以說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，盡管參照較佳實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說(shuō)明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的宗旨和范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。
權(quán)利要求
1.一種飼料甜味劑中糖精鈉含量檢測(cè)方法，其特征在于:檢測(cè)步驟如下: 1)用飽和糖精鹽溶液溶解甜味劑樣品，每克甜味劑樣品需要的飽和糖精鹽溶液為10-20ml ； 2)向第I)步所得溶液中加入過(guò)量鹽酸，且調(diào)節(jié)PH< 1，使糖精鈉在PH < I的強(qiáng)酸條件下生成純糖精，攪拌后靜置直至容器底部完全析出純糖精； 3)向第2)步所得溶液中滴加少量氫氟酸以降低甜味劑中干燥劑和載體的影響以及絡(luò)合物的形成，攪拌靜置2-3分鐘后用濾紙過(guò)濾，得到純糖精； 4)將過(guò)濾得到的純糖精先用飽和糖精鹽溶液洗滌2-3次，然后再用蒸餾水洗滌2-3次； 5)將第4)步洗滌后的純糖精連同濾紙一起放入盛有熱酒精的燒杯中溶解，加酚酞，再用堿滴定直到溶液出現(xiàn)微紅色，且在30s內(nèi)不褪色，記錄所消耗堿的量； 6)通過(guò)堿的滴定量計(jì)算純糖精的量，再由純糖精的量反推計(jì)算得到糖精鈉的量，即可得到飼料甜味劑中糖精鈉的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的飼料甜味劑中糖精鈉含量檢測(cè)方法，其特征在于 第3)步中氫氟酸按每克甜味劑樣品0.2-0.5g的量添加。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的飼料甜味劑中糖精鈉含量檢測(cè)方法，其特征在于 第5)步中酒精溫度為60-80°C， 酒精的量為每克甜味劑樣品對(duì)應(yīng)30-50ml。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種飼料甜味劑中糖精鈉含量檢測(cè)方法，1)用飽和糖精鹽溶液溶解甜味劑樣品；2)加入過(guò)量鹽酸，使糖精鈉在強(qiáng)酸條件下生成糖精；3)滴加少量氫氟酸后用濾紙過(guò)濾，得到純糖精；4)洗滌；5)將純糖精放入盛有熱酒精的燒杯中溶解，加酚酞，再用堿滴定直到溶液出現(xiàn)微紅色，且在30s內(nèi)不褪色，記錄所消耗堿的量；6)通過(guò)計(jì)算即可得到飼料甜味劑中糖精鈉的含量。本發(fā)明降低了干燥劑和載體的影響，飼料甜味劑中糖精鈉含量檢測(cè)更精確。檢測(cè)耗時(shí)30min左右，大幅縮短。
文檔編號(hào)G01N31/16GK103076428SQ201310040310
公開(kāi)日2013年5月1日 申請(qǐng)日期2013年2月1日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月1日
發(fā)明者陶有倫, 岳露 申請(qǐng)人:重慶民泰香料化工有限責(zé)任公司