激光玻璃中稀土激活離子含量的測定方法
【專利摘要】一種激光玻璃中稀土激活離子含量的測定方法，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進(jìn)行測量，該方法包括實驗條件、樣品溶液制備、制作工作曲線、測試、計算，得到待測樣品中稀土激活離子的百分含量。本發(fā)明具有易于操作、使用方便、測量精度高的特點，同時實現(xiàn)對激光玻璃中稀土激活離子快速測定，測試數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。
【專利說明】激光玻璃中稀土激活離子含量的測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及激光玻璃化學(xué)分析檢測技術(shù)，尤其是一種激光玻璃中稀土激活離子含量檢測方法。
【背景技術(shù)】
[0002]激光玻璃是一種以玻璃為基質(zhì)的固體激光材料。激光玻璃廣泛應(yīng)用于各類型固體激光器中，并成為高功率和高能量激光器的主要激光材料。激光玻璃具有良好成熟的熔制工藝，能夠制造各種規(guī)格尺寸的產(chǎn)品，特別是超大尺寸激光玻璃是目前高功率激光系統(tǒng)最成熟可靠的放大介質(zhì)，廣泛應(yīng)用于國際上各種高功率激光裝置，例如美國的國家點火裝置，我國的神光工程等。激光玻璃作為放大工作介質(zhì)時，稀土激活離子濃度是影響激光玻璃質(zhì)量的關(guān)鍵參數(shù)之一，激活離子對激光玻璃的熒光壽命及儲能、受激發(fā)射截面和激光效率等都會產(chǎn)生重要的影響。沒有準(zhǔn)確的稀土激活離子含量檢測會極大影響激光玻璃的質(zhì)量控制，會整體影響工程設(shè)計指標(biāo)。所以在激光玻璃成型后需要準(zhǔn)確測試稀土激活離子濃度顯得尤為重要。
[0003]激光玻璃中稀土激活離子含量測定可以采用傳統(tǒng)常規(guī)分析方法、X-射線熒光方法或電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-AES)方法。傳統(tǒng)常規(guī)分析方法涉及較多步驟，使用多種試劑，必須經(jīng)過多個過程才能完成，操作繁瑣，分析時間長，工作量大。X-射線熒光由于沒有標(biāo)準(zhǔn)激光玻璃樣品，只能進(jìn)行半定量的測試，測試精度低。本發(fā)明采用ICP-AES法，首先要解決問題是將玻璃樣品制成溶液，而由于激光玻璃材料成分及工藝的特殊性使激光玻璃溶解后出現(xiàn)水解，很難溶解澄清，使樣品溶液呈渾濁狀態(tài)，導(dǎo)致測定工作無法進(jìn)行。關(guān)于激光玻璃中稀土激活離子元素快速、準(zhǔn)確測定未查到相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，沒有現(xiàn)成的化學(xué)分析方法，是激光材料行業(yè)中的難題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種準(zhǔn)確測量激光玻璃中稀土激活離子含量的檢測方法。該方法通過通過電感耦合等離子體發(fā)射光譜分析方法測定測稀土激活離子元素含量，具有精密度高、準(zhǔn)確性好、方法簡便快速，能有效的運用于實際生產(chǎn)激光玻璃產(chǎn)品的分析，定量評價激光玻璃質(zhì)量都具有非常重要意義。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)解決方案為:
[0006]一種激光玻璃中稀土激活離子含量的測定方法，特點在于采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進(jìn)行測量，該方法的具體步驟為:
[0007]I)實驗條件:將電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的技術(shù)參數(shù)設(shè)置為:高頻發(fā)生器功率:850?1150W ;霧化器壓力:18?30PSI ;進(jìn)樣泵速:1.0?3.0ml/min ;積分時間:5?15s ；
[0008]2)樣品溶液配制:
[0009]激光玻璃上隨機取一塊固體樣品，用研缽研磨成顆粒狀，顆粒樣品經(jīng)過篩獲得不大于10目的顆粒樣品，使用分析天平準(zhǔn)確稱取0.0500?0.5000g樣品顆粒，精確至
0.0OOlg;將激光玻璃樣品粉末顆粒置于鉬金坩堝或聚四氟乙烯坩堝內(nèi)，緩慢滴加氫氟酸5?10ml、鹽酸或硝酸I?5ml至樣品中，將鉬金坩堝或聚四氟乙烯坩堝置于控溫電熱板上，將溫度升高至150?250°C，蒸制樣品近干，取下冷卻；用少量純水沖洗坩堝壁，加入鹽酸或硝酸5?10ml、高氯酸lml，置于電熱板上150?250°C加熱至樣品溶解透明澄清，然后取下，冷卻至室溫，移入IOOml的容量瓶中，用純水稀釋至刻度，充分搖勻，形成樣品溶液；
[0010]3)制作工作曲線:
[0011]①配制系列稀土激活離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，將稀土激活離子標(biāo)準(zhǔn)儲備液(100 μ g/ml)配制成一系列不同濃度的系列溶液，以便進(jìn)行工作曲線測定；系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制具體步驟如下:
[0012]a) STDO:取IOOml純水置于IOOml容量瓶中備用；
[0013]b)STDl:取5ml激活離子標(biāo)準(zhǔn)儲備液置于IOOml容量瓶中，用純水稀釋至刻度后搖勾，備用；
[0014]c) STD2:取IOml激活離子標(biāo)準(zhǔn)儲備液置于IOOml容量瓶中，用純水稀釋至刻度后搖勻，備用；
[0015]d) STD3:取20ml激`活離子標(biāo)準(zhǔn)儲備液置于IOOml容量瓶中，用純水稀釋至刻度后搖勻，備用；
[0016]②繪制工作曲線:在電感耦合等離子體發(fā)生光譜儀中依次置入所述的配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液STDO、STDU STD2、STD3，選擇相應(yīng)的最佳分析譜線波長測量標(biāo)準(zhǔn)溶液STDO、STDUSTD2、STD3發(fā)射光強度，繪制標(biāo)準(zhǔn)濃度與發(fā)射光譜強度一一對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，當(dāng)線性系數(shù)大于0.999時，即為最佳分析譜線波長的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；
[0017]4)測試:將步驟2)配制樣品溶液連接至電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的進(jìn)樣系統(tǒng)，選擇相應(yīng)的最佳分析譜線波長并啟動測試軟件程序，將待測溶液的發(fā)射光譜強度與所述的最佳分析譜線波長標(biāo)準(zhǔn)工作曲線進(jìn)行對比分析，得到樣品溶液稀土激活離子濃度P(μ g/ml)；
[0018]5計算:按下式計算稀土激活離子含量w:
【權(quán)利要求】
1.一種激光玻璃中稀土激活離子含量的測定方法，特征在于采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進(jìn)行測量，該方法的具體步驟為:O實驗條件:將電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的技術(shù)參數(shù)設(shè)置為:高頻發(fā)生器功率:850?1150W ;霧化器壓力:18?30PSI ;進(jìn)樣泵速:1.0?3.0ml/min ;積分時間:5?15s ；2)樣品溶液配制:激光玻璃上隨機取一塊固體樣品，用研缽研磨成顆粒狀，顆粒樣品經(jīng)過篩獲得不大于10目的顆粒樣品，使用分析天平準(zhǔn)確稱取0.0500?0.5000g樣品顆粒，精確至0.0OOlg ；將激光玻璃樣品粉末顆粒置于鉬金坩堝或聚四氟乙烯坩堝內(nèi)，緩慢滴加氫氟酸5?10ml、鹽酸或硝酸I?5ml至樣品中，將鉬金坩堝或聚四氟乙烯坩堝置于控溫電熱板上，將溫度升高至150?250°C，蒸制樣品近干，取下冷卻；用少量純水沖洗坩堝壁，加入鹽酸或硝酸5?10ml、高氯酸1ml，置于電熱板上150?250°C加熱至樣品溶解透明澄清，然后取下，冷卻至室溫，移入IOOml的容量瓶中，用純水稀釋至刻度，充分搖勻，形成樣品溶液；3)制作工作曲線:①配制系列稀土激活離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，將稀土激活離子標(biāo)準(zhǔn)儲備液(lOOyg/ml)配制成一系列不同濃度的系列溶液，以便進(jìn)行工作曲線測定；系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制具體步驟如下:a)STDO:取IOOml純水置于IOOml容量瓶中備用；b)STDl:取5ml激活離子標(biāo)準(zhǔn)儲備液置于IOOml容量瓶中，用純水稀釋至刻度后搖勻，備用;c)STD2:取IOml激活離子標(biāo)準(zhǔn)儲備液置于IOOml容量瓶中，用純水稀釋至刻度后搖勻，備用;d)STD3:取20ml激活離子標(biāo)準(zhǔn)儲備液置于IOOml容量瓶中，用純水稀釋至刻度后搖勻，備用;②繪制工作曲線:在電感耦合等離子體發(fā)生光譜儀中依次置入所述的配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液STDO、STDU STD2、STD3，選擇相應(yīng)的最佳分析譜線波長測量標(biāo)準(zhǔn)溶液STDO、STDU STD2、STD3發(fā)射光強度，繪制標(biāo)準(zhǔn)濃度與發(fā)射光譜強度一一對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，當(dāng)線性系數(shù)大于0.999時，即為最佳分析譜線波長的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；4)測試:將步驟2)配制樣品溶液連接至電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的進(jìn)樣系統(tǒng)，選擇相應(yīng)的最佳分析譜線波長并啟動測試軟件程序，將待測溶液的發(fā)射光譜強度與所述的最佳分析譜線波長標(biāo)準(zhǔn)工作曲線進(jìn)行對比分析，得到樣品溶液稀土激活離子濃度P (yg/ml)；5計算:按下式計算稀土激活離子含量w:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的激光玻璃中稀土激活離子含量的測定方法，其特征在于所述的稀土激活離子元素最佳分析譜線波長選擇如下:Nd:401.225nm ；406.109nm ；430.358nm ；415.608nm ；Yb:328.937nm、369.419nm、289.138nm、297.056nm ；Er:337.271nm、323.058nm、326.478nm、369.265nm ；Tm:313.126 nm、346.220nm、342.508nm、384.802nm。
【文檔編號】G01N21/71GK103439314SQ201310360598
【公開日】2013年12月11日 申請日期:2013年8月16日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月16日
【發(fā)明者】徐永春, 于春雷, 胡麗麗, 陳偉 申請人:中國科學(xué)院上海光學(xué)精密機械研究所