一種超輕元素碳的電子探針線分析定量檢驗(yàn)方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種超輕元素碳的電子探針線分析定量檢驗(yàn)方法，選取多個化學(xué)光譜分析用標(biāo)樣加工制備成10×10mm電子探針線分析用碳標(biāo)準(zhǔn)樣品，利用面掃描模式代替點(diǎn)掃描模式獲取碳的修正曲線，對待測樣品進(jìn)行線掃描分析，再應(yīng)用碳的校正曲線對待測樣品進(jìn)行碳含量定量分析?？山鉀Q電子探針原有標(biāo)樣因尺寸小而不能用于大面積分析的難題，減少碳污染和微區(qū)成分不均勻以及電子束移動方式不同而產(chǎn)生的誤差，因此所獲得的修正曲線誤差明顯小于常規(guī)方法，從而保證獲得的碳元素線分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠，解決了超輕元素碳的電子探針線分析定量不準(zhǔn)確的問題，為更好地控制生產(chǎn)工藝和提高產(chǎn)品質(zhì)量提供了可靠的數(shù)據(jù)依據(jù)。
【專利說明】一種超輕元素碳的電子探針線分析定量檢驗(yàn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化檢驗(yàn)方法領(lǐng)域，尤其涉及一種用于鋼材中超輕元素碳的電子探針線分析定量檢驗(yàn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]電子探針超輕元素碳的定量分析對研究鋼材的偏析程度具有獨(dú)特的優(yōu)勢和特點(diǎn)，但是由于碳元素的特殊性，定量分析非常困難。常用的方法是:采用國家標(biāo)準(zhǔn)化委員會發(fā)布的約4_2 (有效面積約2 mm2)的微區(qū)分析用標(biāo)準(zhǔn)樣品作為標(biāo)樣，分別對不同碳含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品和待測樣品進(jìn)行點(diǎn)分析，得到標(biāo)準(zhǔn)樣品的碳含量校正曲線，根據(jù)曲線分析待測樣品碳含量。這種方法存在一些缺點(diǎn):
1、在樣品分析過程中，會在樣品分析區(qū)域產(chǎn)生碳污染，導(dǎo)致定量分析出現(xiàn)誤差。
[0003]2、由于碳元素本身在相變過程中會發(fā)生擴(kuò)散，出現(xiàn)碳元素的偏聚而導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)樣品微區(qū)范圍內(nèi)碳元素的分布不均勻，造成定量分析出現(xiàn)嚴(yán)重誤差。
[0004]3、在線掃描時，電子束移動方式與點(diǎn)分析不同也是誤差來源之一。
[0005]申請公布號CN102495088A提供的“電子探針線分析/面分析結(jié)果的定量化方法”就是常規(guī)的方法，其對非超輕元素的測試結(jié)果比較可靠，但對超輕元素尤其是微量元素碳的分析誤差很大。
[0006]公布號CN102128844 A公開的“一種電子探針檢測含硼元素含量的定量分析”提供了一種對硼化物中的硼含量進(jìn)行定量分析的方法。該專利針對的硼元素檢測方法與碳不同，一方面是硼化物中硼含量較高，原子百分比在20%以上。而鋼鐵產(chǎn)品中的微量元素碳，其含量小于1.2%;另一方面，硼元素分析時不會受到電子束轟擊樣品產(chǎn)生的污染影響。因此該方法不適用于碳元素的分析。
[0007]隨著科研工作的深化,對超輕元素碳含量的定量要求越來越多,其標(biāo)準(zhǔn)亦越來越高，因此尋求一種準(zhǔn)確快速的碳含量定量分析方法已是勢在必行。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明的目的旨在提供一種能有效排除影響因素的干擾，減少分析誤差，提高檢測準(zhǔn)確率的超輕元素碳的電子探針線分析定量檢驗(yàn)方法。
[0009]為此，本發(fā)明所采取的技術(shù)解決方案是:
一種超輕元素碳的電子探針線分析定量檢驗(yàn)方法，其特征在于，利用電子探針面掃描模式獲取碳校正曲線，對線掃描分析后的待測樣品進(jìn)行碳含量定量分析；其具體方法為:
(1)、選取典型化學(xué)成分的光譜光譜分析用標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)樣，制作成IOXlOmm電子探針碳標(biāo)樣5-9個，其碳含量在0.003 wt%-0.12 wt%之間分散分布；
(2)、磨制電子探針標(biāo)樣和待測樣品，并用不含碳的材料拋光；拋光后，再用超聲波清洗，去除制樣過程中在標(biāo)樣和待測樣品表面殘留的污染物；
(3)、在200-500倍光學(xué)顯微鏡下觀察標(biāo)樣和待測樣品表面，確認(rèn)無污染及其他缺陷；(4 )、將標(biāo)樣和待測樣品一起放入電子探針樣品室；選擇加速電壓15 - 2 5 k V，束流100-300nA,束斑尺寸20-50 u m作為分析參數(shù)；
(5)、對標(biāo)樣采用面掃描模式得到碳的校正曲線，面掃描區(qū)域?yàn)?.5-3mm ；
(6)、采用與步驟(4)相同的試驗(yàn)條件，對待測樣品進(jìn)行線掃描分析；
(7)、應(yīng)用碳的校正曲線對待測樣品線掃描分析結(jié)果進(jìn)行碳含量定量比對分析。
[0010]與已有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為:
本發(fā)明所用面掃描光譜分析試樣成分基本均勻，可以滿足電子探針線分析所用大面積掃描模式對成分的均勻性穩(wěn)定性要求，并且解決了電子探針原有標(biāo)樣因尺寸小而不能用于大面積分析的難題。此外，應(yīng)用面掃描模式代替點(diǎn)掃描模式獲取碳的校正曲線，一方面保證電子束移動速度與待測樣品相同，另一方面該模式有效地降低了電子束在標(biāo)樣上的停留時間，從而大大降低了分析區(qū)域碳的污染及其給校正曲線帶來的誤差。測量時面掃描模式分析區(qū)域選擇0.5-3mm2的大面積掃描，可以減少樣品成分不均勻所帶來的誤差。因此，本發(fā)明可以有效減少碳污染和微區(qū)成分不均勻以及電子束移動方式不同而產(chǎn)生的誤差，因此所獲得的校正曲線誤差明顯小于常規(guī)方法，從而保證獲得的碳元素線分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠，很好地解決了超輕元素碳的電子探針線分析定量問題，為更好地控制生產(chǎn)工藝和提高產(chǎn)品質(zhì)量提供了可靠的數(shù)據(jù)依據(jù)。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0011]圖1是常規(guī)方法獲得的標(biāo)準(zhǔn)樣品校正曲線圖；
圖2是本發(fā)明獲得的標(biāo)準(zhǔn)樣品校正曲線圖； 圖3是常規(guī)方法獲得的碳元素線分析定量結(jié)果圖；
圖4是本發(fā)明獲得的碳元素線分析定量結(jié)果圖。
【具體實(shí)施方式】
[0012]下面，以直徑5.5mm的LX100B簾線鋼盤條為例，對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0013]LX100B簾線鋼盤條成分wt%組成為:
C:1.02%, S1:0.19%, Mn:0.35%,P:〈0.010%, S:〈0.010%, Cr:0.21%。
[0014]1、選取碳含量分別為(wt%): 0.0041,0.068,0.101,0.193,0.499,0.717,0.931
的七個典型化學(xué)成分的光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品，制作成IOX IOmm的電子探針碳標(biāo)樣7個。
[0015]2、磨制標(biāo)樣和待測樣品，并用三氧化二鋁和水的材料拋光標(biāo)樣。拋光后，用超聲波清洗以徹底去除制樣過程中可能在標(biāo)樣和待測樣品表面殘留的污染物。
[0016]3、在500倍光學(xué)顯微鏡下觀察標(biāo)樣和待測樣品表面，確認(rèn)無污染及其他缺陷。
[0017]4、標(biāo)樣和待測樣品一起放入電子探針樣品室。選擇加速電壓15kV，束流IOOnA,束斑尺寸20 ii m作為分析參數(shù)。
[0018]5、對標(biāo)樣采用面掃描模式得出碳的校正曲線(圖2)，以減少分析區(qū)域電子束停留而產(chǎn)生的污染。面掃描區(qū)域選擇1X1_大面積掃描，以減少樣品成分不均勻所帶來的誤差。
[0019]6、采用與步驟4同樣的分析參數(shù)，對待測樣品進(jìn)行線掃描分析。
[0020]7、應(yīng)用碳的校正曲線對待測樣品進(jìn)行碳含量定量分析。[0021]分析結(jié)果(見圖4)表明:待測樣品線掃描分析碳的平均成分為1.067%，碳的最高值為1.376%，最低值為0.924%，平均值與待測樣品化學(xué)光譜成分誤差為4.4%。而待測樣品采用常規(guī)方法分析得到碳的平均成分0.036%，最高值0.284%，最低值-0.085%，平均成分與化學(xué)光譜成分誤差為96.5%，出現(xiàn)嚴(yán)重偏離。
【權(quán)利要求】
1.一種超輕元素碳的電子探針線分析定量檢驗(yàn)方法，其特征在于，利用電子探針面掃描模式獲取碳校正曲線，對線掃描分析后的待測樣品進(jìn)行碳含量定量分析；其具體方法為: (1)、選取典型化學(xué)成分的光譜光譜分析用標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)樣，制作成IOXlOmm電子探針碳標(biāo)樣5-9個，其碳含量在0.003 wt%-0.12 wt%之間分散分布； (2)、磨制電子探針標(biāo)樣和待測樣品，并用不含碳的材料拋光；拋光后，再用超聲波清洗，去除制樣過程中在標(biāo)樣和待測樣品表面殘留的污染物； (3)、在200-500倍光學(xué)顯微鏡下觀察標(biāo)樣和待測樣品表面，確認(rèn)無污染及其他缺陷； (4)、將標(biāo)樣和待測樣品一起放入電子探針樣品室；選擇加速電壓15-25kV，束流100-300nA,束斑尺寸20-50 u m作為分析參數(shù)； (5)、對標(biāo)樣采用面掃描模式得到碳的校正曲線，面掃描區(qū)域?yàn)?.5-3mm ； (6)、采用與步驟(4)相同的試驗(yàn)條件，對待測樣品進(jìn)行線掃描分析； (7)、應(yīng)用碳的校正曲線對待測樣品線掃描分析結(jié)果進(jìn)行碳含量定量比對分析。
【文檔編號】G01N23/225GK103454300SQ201310401157
【公開日】2013年12月18日 申請日期:2013年9月6日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月6日
【發(fā)明者】李文竹, 嚴(yán)平沅, 馬惠霞, 鐘莉莉, 黃磊 申請人:鞍鋼股份有限公司