一種達(dá)沙替尼中間體的分析檢測(cè)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種達(dá)沙替尼中間體的分析檢測(cè)方法，用于達(dá)沙替尼中間體的質(zhì)量控制，是以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料的色譜柱（C18，4.6×250mm，5μm），以緩沖鹽溶液、乙腈和三氟乙酸混合體系為流動(dòng)相，以檢測(cè)波長為320nm，柱溫為20～30℃，進(jìn)行高效液相色譜法分析檢測(cè)。本發(fā)明的分析檢測(cè)方法選用普通的色譜柱及液相色譜系統(tǒng)，價(jià)格低廉，實(shí)用性高，可以有效的將達(dá)沙替尼中間體及其雜質(zhì)分開，而且該方法具有分析時(shí)間短，靈敏度高，線性關(guān)系良好，操作簡(jiǎn)單，重復(fù)性及耐用性好，結(jié)果穩(wěn)定可靠的優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】一種達(dá)沙替尼中間體的分析檢測(cè)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種高效液相色譜分析方法，尤其是一種達(dá)沙替尼中間體的分析檢測(cè) 方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 達(dá)沙替尼是一種口服酪氨酸激酶抑制劑，于2006年經(jīng)FDA批準(zhǔn)，用于治療由 BCR-ABL激酶突變引起的白血病，其療效優(yōu)于伊馬替尼，且未發(fā)現(xiàn)耐藥性。
[0003]N-(2-氯-6-甲基苯基）-2-[(6-氯-2-甲基-4-嘧啶基）氨基]-5-噻唑甲酰胺 是達(dá)沙替尼的重要中間體，其化學(xué)式為C16H13Cl2N5OS,結(jié)構(gòu)式為：
[0004]

【權(quán)利要求】
1. 一種達(dá)沙替尼中間體的分析檢測(cè)方法，采用高效液相色譜法進(jìn)行分析檢測(cè)，其特征 在于包括以下步驟： A、 取達(dá)沙替尼中間體適量，加流動(dòng)相溶解，配制成每lmL含達(dá)沙替尼中間體0. 04? 0? 32mg的樣品溶液； B、 設(shè)置流動(dòng)相流速為0. 5?1. 2mL/min，檢測(cè)波長320nm，柱溫為20?30°C; C、 取A的樣品溶液10yL注入液相色譜儀，完成達(dá)沙替尼中間體的分析檢測(cè)； 其中，色譜柱：C18,4. 6X250mm，5iim; 所述流動(dòng)相是緩沖鹽溶液、乙腈和三氟乙酸的混合體系，按體積比計(jì)，緩沖鹽溶液：乙 腈為45?65:55?35,三氟乙酸體積為前兩者體積和的0. 2%，緩沖鹽溶液的濃度為0. 01? 0.05mol/L〇
2. 如權(quán)利要求1所述的分析檢測(cè)方法，其特征在于：所述流動(dòng)相中緩沖鹽溶液：乙腈的 體積比為50?60:50?40,三氟乙酸體積為前兩者體積和的0. 2%。
3. 如權(quán)利要求2所述的分析檢測(cè)方法，其特征在于：所述流動(dòng)相中緩沖鹽溶液：乙腈的 體積比為55:45,三氟乙酸體積為前兩者體積和的0. 2%。
4. 如權(quán)利要求1所述的分析檢測(cè)方法，其特征在于：所述緩沖鹽溶液為醋酸鈉溶液或 醋酸銨溶液。
5. 如權(quán)利要求4所述的分析檢測(cè)方法，其特征在于：所述緩沖鹽溶液為醋酸鈉溶液。
6. 如權(quán)利要求1所述的分析檢測(cè)方法，其特征在于：所述的流動(dòng)相流速為1.OmL/min， 柱溫為25°C。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK104515813SQ201310452984
【公開日】2015年4月15日 申請(qǐng)日期:2013年9月29日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月29日
【發(fā)明者】趙志全 申請(qǐng)人:山東新時(shí)代藥業(yè)有限公司